水中砷测定方法比较

石墨炉原子吸收法测定水中砷的探讨在工农业发展领域中砷的使用较多，不但破坏环境，还对人体健康造成损害。

本文采用石墨炉原子吸收技术，对饮用水中的砷含量进行测定分析，以探索更为科学、适用的检测方法。

标签：石墨炉原子吸收法；砷含量；测定分析1 前言目前采用石墨炉原子吸收的方法，对饮用水中的砷进行测定，它具有样本采集方便、快捷，测定的结果精确度高，样本采集的数量也不需要很多，应用性较强。

因此，笔者试就石墨炉原子吸收的方法，对饮用水中的砷进行测定，谈些粗浅的想法。

2 石墨炉原子吸收法对水中砷含量的测定分析在本次砷含量测定过程中，所选用的试剂包括：纯度比较高的硝酸，每升100克的硝酸镍液体（量出20克特纯硝酸镍，加入适量水，待溶解后添入0.4毫升的硝酸稀释到200毫升），砷溶液（每升100毫克）需要符合国家标准，使用的时候是每升1毫克（要保证精准数值1毫升，并且加入0.2%硝酸稀释设定容量到100毫升）。

所选用的仪器包括：原子吸收光谱仪器、型号为GF95的石墨炉、SOLAAR 热电仪、样本自动化进入仪、石墨管、砷空心阴极灯、纯度比较好的氩气、克调控的溶液移动仪、10毫升刻度计数试管、10毫升玻璃实验器皿等。

仪器在测定应用的时候，通常需要以下环境：193纳米的波长、校准的氘灯、0.5纳米的通带、固定的峰高、80%电流灯、每分钟0.2升的氩气、样本进入容积20微升、30秒钟125摄氏度干燥温度、20秒钟1500摄氏度灰化温度、3秒钟2300摄氏度原子化温度、3秒钟2700摄氏度残留物清理温度。

饮用水取样完成之后，放入硝酸，使得PH值的数值小于2，并且存储一周再测定。

需要注意的是，装水的器皿，连同玻璃器具等，在进行测定应用之前一定要事先使用硝酸泡一泡，然后使用自来水冲刷，最后使用纯净水清理洗净。

将处理好的饮用水量出10毫升，注入试管内，添进0.5毫升每升100克的硝酸镍，再量出10毫升的0.2%的硝酸加以稀释，以留做空白备用。

１ ． ２ ． １ 二 乙 基 二 硫 代 氨 基 甲酸 银 法 无砷锌 粒在盐 酸 中可以产生 新生 氢 ， 与砷发 生化 学反应 可
２ ． ３硅胶检测管法
将粒 径 不 同的硅 胶按 照一 定 的 比例 与 二 乙基二 硫代 氨 基
甲酸银 均匀 混合 ， 装入 ３ 毫米 直 径的 玻璃管 中 ， 长 度约 为 ５ ０ 毫 米， 让 其 吸收 砷化 氢气 体 ， 这时， 硅 胶会 变色 ， 呈现 出鲜 明的红 褐色， 观察其 变色 的长度就 可以 知道砷 的含量 。但是 测定一 次 需要 的时 间较长 ， 一般为 ３ ０ 分钟 以上 。用检 测管法也 可以分 析 水 中 的微量 砷 ， 以 充填 浸泡 氯金 酸 的硅胶 管为 基础 ， 将使 用 的 无砷 锌粒 用 硼 氢化 钾 代 替 ， 砷 化 氢可 以 与氯 金 酸 进行 化 学 反
肇庆
５ ２ ６ ０ ６ ０ ）
２简 易方 法
环境 污染不断严 重 ， 有时 进行水质监测需 要在野外完成 ， 这 就要求找到快速可靠的检测方法 ， 实现对水 中砷 的准确测定 。 ２ ． １试 剂管法 在进行 三价砷 的测定 时 ， 样 品如果长 时 间的 放置就 会 出现 假 阳性 的缺 点 ， 为 了克 服这 种缺 点 ， 可 以将 四 甲基联 苯胺 试剂 装入 毛细管 中 ， 然后 再将毛 细管装入 到聚乙烯 塑料管 中。通过 改 进之 后 ， 测 定的 速度 更加 迅速 ， 同时 可 以保持试 剂 的稳 定提 高 灵敏度以及 测定结果的 准确性 。 ２ － ２棉纱 显 色块 法 将亚 甲兰碘化物 试管 比色 法比较稳 定 ， 进行 改进之后 可 以 ｌ比色分析法 在 野外 实现 对砷 的准 确测 定 ， 亚 甲兰 碘化 物是 难溶 固体 ， 可 以 比色分析 法是测 定砷 元素常 用的一 种方法 ， 在 实验 室中通 将 其 吸附到 纱布 上做 成检 测 用的 棉纱块 ， 这时 ， 棉纱 块是 灰 褐 常作 为其他方法 的参 照 色的， 进行水质检测时， 如果载体变成蓝色则可以确定为阳性，

HZHJSZ00101水质砷的测定氢化物发生原子吸收分光光度法1、范围本方法适用于测定地下水，地面水和基体不复杂的废水样品中的含量砷。

适用于浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25ìg/L。

适用的浓度范围1.0~12ìg/L。

本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高。

但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。

液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。

气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。

对于5μg/L砷的测定，100mg/LCu2+、Mn2+、Sr2+、20mg/LFe3+、0.04mg/LCo2+、10mg/LBi3+无明显干扰。

20mg/LZn2+、40mg/LFe3+、10mg/LSe4+、0.02mg/LCr6+产生负干扰。

20mg/LPb2+、Ca2+、Ni2+、Mg2+、10mg/LAl3+、V5+、30mg/LBi3+、0.5mg/LSb3+和0.02mg/LGe4+是正干扰。

加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。

加入抗坏血酸溶液能消除Se4+和V5+以外的上述离子的干扰。

加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。

抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应，可考虑同时使用这三种试剂。

2、原理硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。

砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测的水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。

3、试剂3.1去离子水。

3.2工业氮气。

3.3盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。

3.4砷标准贮备溶液：将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g，溶于2mL20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，摇匀。

用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷砷是一种类金属元素，作为毒性元素是环境监测中必测的项目，也是国家“十二五”重金属规划中重点防控的五种主要重金属元素之一，在水环境监测、土壤环境监测、排放污水监测中都被列为重点监测指标。

传统的砷检测方法操作过程相对繁琐，准确性较差、灵敏度较低，再加上排污河水体中污染物相对较多，成分复杂，因此干扰更大。

而氢化物原子荧光法测砷具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、运转成本低以及自动化程度高等优点，近年来在环境、食品、医学、化妆品、农业、地质、冶金等领域得到广泛应用[1，2]。

本文介绍用氢化物发生原子荧光法测定水中砷的方法，并根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行优化选择。

实验表明，在优化的条件下，本方法灵敏度强、准确度高，能满足环境监测的要求。

一、实验部分1.仪器与试剂AFS-230E原子荧光光度计（具砷空心阴极灯）：北京海光仪器公司。

1.1 100.0mg/L砷标准储备液由国家环境保护部标准物质研究所配制（编号：103009）。

1.2As标准样品采用国家环境标准样品研究所的样品（编号：200432、200433、200434）。

1.3标准使用液（浓度为100μg/L）取砷标准储备液以5%盐酸稀释配制而成。

1.4 2%硼氢化钾称取2.5克KOH溶于200ml去离子水中，加入10g硼氢化钾，溶解后，用去离子水稀释至500ml。

硼氢化钾溶液不稳定，最好现用现配[4]。

1.5硫脲（10%）称取硫脲10g，低温加热溶解于100ml去离子水中。

1.6 5%盐酸由成都科龙化学试剂厂生产的原子荧光专用液（优级纯）稀释配制。

1.7氩气：纯度99. 99%以上。

2.仪器工作条件负高压260V，灯电流60mA，载气流量400ml/min，载气流量1000ml/min，氩气压力0.02MPa，原子化器高度9mm。

3.试验方法3.1样品预处理[3]清洁的地表水和地下水，可直接取样进行测定。