原子吸收光谱法火焰原子吸收法简介
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原子吸收光谱法的应用用于样品中所含的金属元素或某些非金属元素的含量测定和限度检查。
测定前必需采纳适当办法将供试品破坏,并在原子化器中将待测元素转化为基态原子。
一、应用范围火焰原子化法(FAAS)适用于测定易原子化的元素,是原子汲取光谱法应用最为普遍的一种,对大多数元素有较高的敏捷度和检测限,且重临性好,易于操作。
石墨炉原子化法也称无火焰原子汲取,简称CFAAS。
火焰原子化虽好,但缺点在于仅有10%的试液被原子化,而90%的试液由废液管排出,这样低的原子化效率成为提高敏捷度的主要障碍;而石墨炉原子扮装置可提高原子化效率,使敏捷度提高10~200倍。
石墨炉原子化法一种是利用热解作用使金属氧化物解离,它适用于有色金属、碱土金属;另一种是利用较强的碳还原气氛使一些金属氧化物被还原成自由原子,它主要针对于易氧化、难解离的碱金属及一些过渡元素。
另外,石墨炉原子化又有平台原子化和探针原子化两种进样技术,用样量都在几到几十微升,尤其是对某些元素测定的敏捷度和检测限有极为显著的充实。
氢化物原子化法对某些易形成氢化物的元素,如Sb、As、Bi、Ge、Se、Pb、Te、Hg和Sn等,用火焰原子化法测定时敏捷度很低,若采纳在酸性介质中用硼氢化钠处理得到氢化物,可将检测限降低至ng/ml级的浓度。
冷蒸气发生原子化器由汞蒸气发生器和原子汲取池组成,特地用于汞的测定,常称为测汞仪。
其他原子化法包括金属器皿原子化法,针对挥发性元素,操作便利,易于把握,但抗干扰能力差,测定误差较大,耗气量较大;粉末燃烧法,测定Hg、Bi等元素时其敏捷度高于一般火焰法;溅射原子化法,适用于易生成难溶性化合物的元素和发射性元素;电极放电原子化法,适用于难熔氧化物金属A1、Ti、Mo、W的测定;等离子体原子化法(ICP),适用于难熔金属Al、Y、Ti、V、Nb、Re等;激光原子化法,适用于任何形式的固体材料,比如测定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li等;闪光原子化法,是一种用高温炉和高频感应加热炉的办法。
火焰原子吸收光谱法测定水中铜的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱分析法的基本原理。
2.了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构、性能和使用方法。
3.掌握火焰原子吸收光谱法进行定量分析的方法和主要性能指标的检验。
二、实验原理1.分析仪器简介原子吸收光谱法是根据物质的基态原子蒸气对特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。
原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、分光系统、检测系统、读出系统五个主要部分组成(见图1)。
图1 原子吸收分光光度计结构图2.实验原理(1)定量分析方法原子吸收光谱法中有两种基本定量方法:校正曲线法和标准加入法。
标准曲线法简便、快速,但只适用于基体成分较为简单的试样。
如果溶液中共存基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时采用标准加入法而不用标准曲线法。
在使用标准曲线法时要注意以下几点:①配制的标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度成直线关系的范围内;②标准系列的组成与待测试样组成尽可能相似③在整个分析过程中测定条件应保持不变;由于仪器的不稳定会使标准曲线的斜率发生变动,在大量试样测定过程中,应该经常用标准溶液对吸光度进行检查和校正。
在使用标准加入法时要注意以下几点:①配制的标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度成直线关系的范围内;②为了得到很好的外推结果,至少应采用4个点来作外推曲线,而且要使第一个加入量产生的吸收值为试样原吸收值的一半左右。
③采用标准加入法只能消除基体效应带来的影响,但不能消除背景吸收的影响。
④对于斜率太小的曲线,也就是当灵敏度很低时,容易引起很大的测定误差。
(2)最佳工作条件的选择依据选择最佳的工作条件能获得最好的灵敏度、检出限和良好的线性范围,不同的仪器与不同的待测元素其仪器工作条件都有所不同,因此在进行元素分析前均需进行工作条件的选择。
①分析波长的选择:分析波长的选择一般根据灵敏度、干扰、仪器条件三方面进行选择。
18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计(火焰法)使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪,是目前应用较广泛的一种光谱仪器,可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析,其主要原理为朗伯-比尔定律。
即利用高温火焰或高温石墨炉,将样品中的元素加热原子化,利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收,对该元素进行定量测定,定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律,其吸收强度A与原子化程度成正比,而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。
即A=-\曲o=-\gT=KCL。
原子吸收分光光度计型号不同,结构也有区别,但大致都由4个部分组成,即光源(提供待测元素的共振吸收光)、原子化器(将样品待测元素原子化,形成基态自由原子)、光学系统(形成稳定精细的单色光)和检测器(将检测到的光信号转换为电信号)O 光源一般有锐线光源和连续光源,最常用为空心阴极灯(锐线光源)。
原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。
光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。
检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。
—、光源使用前确认待测元素,选择对应元素的空心阴极灯,进行灯的安装(更换),最好是在关机条件下进行,避免带电操作,保障仪器及人员安全。
开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标,点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。
原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架,使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。
建立分析方法后,选择光谱仪器图标,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置选择所需要预热的灯(可不选),然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节,然后点击转移到方法,点击关闭。
如需对灯的性能进行查看,可点击能量扫描,进行能量扫描看灯能量是否稳定等。
二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正,理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。
一、实验目的1. 学习火焰原子吸收光谱分析法的基本原理和操作方法;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的结构和性能;3. 掌握使用火焰原子吸收光谱法测定水样中铁含量的实验步骤;4. 通过实验,验证火焰原子吸收光谱法在水质分析中的应用。
二、实验原理火焰原子吸收光谱法是一种利用待测元素在特定波长的光照射下,由气态原子蒸气对光的吸收特性来定量分析元素的方法。
该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。
实验中,将水样通过火焰原子化,使待测元素变为原子蒸气,然后通过特定波长的光照射,根据吸光度的大小,计算出待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收分光光度计、水浴锅、移液器、容量瓶、玻璃棒等;2. 试剂:金属铁标准溶液、浓盐酸、浓硝酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液:根据实验要求,配制一系列不同浓度的金属铁标准溶液,并编号。
2. 仪器调试:打开火焰原子吸收分光光度计,预热30分钟。
调整仪器参数,包括波长、灯电流、燃烧器高度等。
3. 水样处理:取一定量的水样,用浓盐酸和浓硝酸进行消解,直至溶液透明。
冷却后,用水定容至一定体积。
4. 吸光度测量:将处理好的水样和标准溶液依次倒入火焰原子吸收分光光度计的样品室,测量吸光度。
5. 标准曲线绘制:以标准溶液的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
6. 待测水样中铁含量测定:将处理好的待测水样倒入火焰原子吸收分光光度计的样品室,测量吸光度。
根据标准曲线,计算水样中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制标准曲线。
标准曲线线性良好,相关系数R²大于0.99。
2. 待测水样中铁含量测定:根据标准曲线,计算待测水样中铁的含量。
结果显示,待测水样中铁的含量为X mg/L。
六、实验结论通过本次实验,我们掌握了火焰原子吸收光谱法的基本原理和操作方法,了解了火焰原子吸收分光光度计的结构和性能。
实验结果表明,火焰原子吸收光谱法在水质分析中具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点,可以有效地测定水样中铁的含量。
原子吸收光谱实验报告一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法;3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer 定律:I=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备:TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。
2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制(1)钙标准贮备液(1000g mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g 于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol L-1盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
火焰原子吸收光谱法测定钙一、实验目的1、通过对钙最佳测定条件的选择,了解与火焰性质有关的一些条件参数,及对钙测定灵顾度的影响。
2、解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。
3、猩火焰原子吸收光请分析的基本操作:加深对灵城度,准确度、空白等横念的认识。
二、方法原理原子吸收光谱分析主要用于定量分析,它的基本依据是:将一柬特定波长的光投射到板测元素的基态原子燕气中,原子燕气对这一波长的竞产生吸收,未被吸收的光则透射过去。
在一定浓度范围内,被测元素的浓度《e》、入射光强(和透射光强(1) 三者之间的关系符合 Lamben-Becr 定律,L=lX(10(式中 a 为被测组分对某一波长光的收系数,b 为光经过的火焰的长度)。
根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
钙是火焰原子化的傲感元素。
测定条件的变化(如燃助比,测光高度或者称燃器高度).干扰商子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率,从而影响钙测定灵故度。
原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状志的原子总数之比。
在火焰原子吸收法中,决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火增的性质。
电离能。
解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被制元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。
而燃气、助增气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质。
如火焰的化学组成,温度分布和氧化还原性等,它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。
因此在测定样品之前都应对测定务件进行优化。
三、仪器和试剂仪器:AA300 型原子股收分光光度计 (美国 PE 公司》: 0L 比色管:6 支:25mL 比色管:1支:100mL客量瓶:1个:SmL分度吸量管:2支试剂;钙标准铬液:100PmL:铜落液: 10 mgml。
若去离子水的水质不好,会影响污的测定灵披度和校准曲线的线性关系,加入适量的酬可消除这一影响。
本实验以乙块气为燃气。
第五章火焰发射和原子吸收光谱分析法5.1.1干扰和消干扰1.火焰光谱法中的干扰可分为光谱干扰和非光谱干扰两类光谱干扰:在仪器检出分析质辐射的发射或吸收的同时,也检出了未被分离的其它物质的相应信号,则产生光谱干扰,对比不含分析质的空白溶液和溶剂空白液的信号,可确定是否存在光谱干扰。
从分析线的一侧向另一侧作波长扫描连续测量被研究的试液,也能确认光谱干扰,光谱干扰的程度,主要取决于使用的通带宽度。
用火焰发射法测量时,共存质发射的各种辐射(包括连续光谱,分子带,原子线及离子线),杂散光,光栅鬼线,只要被检出器检出,均引起光谱干扰。
火焰背景发射虽在空白溶剂调零位时可以清除掉,但共存杂质也会对火焰背景发射产生影响,它难以从共存杂质光谱干扰中区分出来。
用原子吸收光谱测量时,光谱干扰既来自火焰,又来自空心阴极灯。
比起发射法,火焰中共存杂质的基态原子产生吸收光谱干扰的机会要少得多,但分子吸收光谱干扰仍然存在;共存质未挥发微粒的光散射,造成表观吸光的光谱干扰在短波区尤其显著;此外,共存质有时对火焰背景吸收也产生影响。
劣质的原子光谱灯,可能发射波长临近分析线的辐射。
它可能和试样共存质吸收线一致,也可能是别的非吸收线,如果分光系统不能分辨开,分别会产生直接光谱干扰及使定标曲线严重弯向浓度轴。
非光谱干扰的种类如下:输送干扰:由共存质改变传(送分析)质引起。
涉及改变吸喷速率F1,雾化效率εn及脱溶剂分数βs,从而改变单位内穿过火焰观察高度横断面的试样量,这属于非专一(物理)干扰。
溶质挥发干扰:由共存质改变干燥气溶胶中微粒的气化速率引起,可加速或减缓这一速率。
共存质使分析质挥发不完全,无共存质时分析质挥发不完全,或共存质存在与否分析质挥发均不完全,都会产生这种干扰。
有时是专一性干扰,有时为非专一性干扰,常难区分。
气相干扰:发生在分析质化合物解离分散,电离分数或激发分数遭到改变之时。
分别称解离干扰,电离干扰和激发干扰。
共存质一旦改变火焰温度,就会产生激发干扰。
水质铁锰的测定火焰原子吸收一、引言水质的铁锰含量是评估水体污染程度的重要指标之一。
为了准确测量水中的铁锰含量,科学家们发展了多种方法和技术,其中火焰原子吸收法是一种常用的分析方法。
本文将介绍水质铁锰的测定方法以及火焰原子吸收法的原理和应用。
二、水质铁锰的测定方法1. 火焰原子吸收法火焰原子吸收法是一种基于分子吸收的原理,通过测量样品中金属元素原子发射的光线被样品中的原子或离子吸收的程度来确定元素的含量。
在测定水质铁锰时,首先将样品酸化处理,使铁锰转化为可溶性离子;然后,将样品喷入火焰中,样品中的铁锰离子在高温火焰中原子化,并在火焰中发射特定的光线;最后,使用光谱仪测量样品中被吸收的光线强度,从而确定水中铁锰的含量。
2. 其他测定方法除了火焰原子吸收法,还有一些其他常用的方法用于测定水质中的铁锰含量,如标准加测法、络合滴定法和原子荧光光谱法等。
这些方法各有优缺点,选择合适的方法要根据实际情况和需求进行。
三、火焰原子吸收法的原理火焰原子吸收法是基于原子的电子跃迁和光的吸收特性。
当金属元素原子或离子处于高温火焰中时,会被激发到激发态,随后返回基态时会发射特定的光谱线。
当样品中存在其他元素的离子或分子时,这些元素会吸收特定波长的光线,使光的强度减弱。
通过测量入射光和出射光的强度差异,可以确定样品中金属元素的含量。
四、火焰原子吸收法的应用1. 水质监测火焰原子吸收法常用于水质监测中,特别是对水中重金属元素含量的测定。
水中的铁锰含量是水体污染的指示物之一,能够反映水体的污染程度和健康状况。
通过火焰原子吸收法可以准确、快速地测定水中铁锰含量,为水质评估和监测提供科学依据。
2. 环境保护火焰原子吸收法在环境保护中具有重要的应用价值。
铁和锰是许多重金属元素的代表,其在大气、水体和土壤中的含量和分布对环境的健康状况有着重要的影响。
通过火焰原子吸收法可以对环境中的铁锰含量进行准确测定,为环境保护和资源管理提供科学依据。