氯化物硝酸银容量法实施细则9.17

氯化物的测定（硝酸银容量法）1 概要适用于测定氯化物含量为5〜100mg/L的水样。

在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。

2试剂及配制2.1氯化钠标准溶液（1mL含1mg氯离子）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3〜4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500C灼烧lOmin ,然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1OOOmL。

2.2 硝酸银标准溶液（1mL相当于1mgC「）：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。

标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。

另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量VI。

硝酸银标准溶液的滴定度（T）按下式计算：10X 1mg/mL(V —V1)式中：V1 ――空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ; V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL ；10 氯化钠标准溶液的体积，mL;1.0 氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。

最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl —的标准溶液。

2.310%铬酸钾指示剂。

2.41%酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）。

2.5cNaOH : 0.1moI/L。

2.6CH2SO4： 0.1mol/L。

3测定方法3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加2〜3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。

若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入I.OmLIO%铬酸钾指示剂。

硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB11896—891主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。

本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。

高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。

铁含量超过10mg／L时使终点不明显。

2原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

3.1高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。

3.2过氧化氢(H2O2)，30％。

3.3乙醇(C6H5OH)，95％。

3.4硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。

3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。

3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。

用水稀至约为300mL。

3.7氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。

在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。

用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。

氯化物的测定(硝酸银容量法)1 概要适用于测定氯化物含量为5～100mg/L的水样。

在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。

2 试剂及配制2.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧l0min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。

2.2硝酸银标准溶液(1mL相当于1mgCl－)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。

标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。

另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。

硝酸银标准溶液的滴定度(T)按下式计算：10×1T = mg/mL（V—V1）式中： V1——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL；10——氯化钠标准溶液的体积，mL；1.0——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。

最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl－的标准溶液。

2.3 10%铬酸钾指示剂。

2.4 1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。

2.5cNaOH：0.1mol/L。

2.6 cH2SO4: 0.1mol/L。

3 测定方法3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加2～3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。

若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入l.0mL10%铬酸钾指示剂。

硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB11896—891主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。

本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。

高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。

铁含量超过10mg／L时使终点不明显。

2原理在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝／L。

过氧化氢(H2O2)，30％。

乙醇(C6H5OH)，95％。

硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝／L。

氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。

氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。

用水稀至约为300mL。

氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。

在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。

用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。

此标准溶液含氯化物(C1-)。

)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银硝酸银标准溶液，C(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。

水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。

2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。

3.2 过氧化氢（H202) , 30％。

3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。

3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。

3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。

3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。

用水稀至约为300 mL 。

3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。

在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。

硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB 11896—89 1 主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。

本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。

高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。

铁含量超过10mg／L时使终点不明显。

2 原理在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

高锰酸钾，C(1／5KMnO 4)＝／L 。

过氧化氢(H 2O 2)，30％。

乙醇(C 6H 5OH)，95％。

硫酸溶液，C(1／2H 2SO 4)＝／L 。

氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L 。

氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO 4)2·12H 2O]于1L 蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL 浓氨水放置约1h 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。

用水稀至约为300mL 。

氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L ，相当于500mg ／L 氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min 。

在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL 。

用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL 。

此标准溶液含氯化物(C1-)。

硝酸银标准溶液，C(AgNO)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时3的硝酸银(AgNO)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色3瓶中。

FHZDZTR0074 土壤 水溶性盐分氯根的测定 硝酸银容量法F-HZ-DZ-TR-0074土壤—水溶性盐分（氯根）的测定—硝酸银容量法1 范围本方法适用于土壤水溶性盐分（氯根）的测定。

2 原理氯根是盐渍土中普遍存在的离子，常用硝酸银容量法测定。

在中性到微碱性（pH 6.5~ 10.5）的水浸出液中氯根的测定，采用硝酸银标准溶液滴定，以铬酸钾为指示剂，于滴定等当点前生成氯化银白色沉淀，滴定等当点后开始生成砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点。

盐渍土中一般不含有对本法测定有干扰的铅、钡、砷酸根、硫化物、铬酸根等离子，因此本法可广泛应用。

3 试剂3.1 硝酸银标准溶液：0.02mol/L ，称取6.80g 硝酸银（AgNO 3）溶于水，再加水稀释至1000mL ，保存于棕色瓶中。

标定：吸取20.00mL 氯化钠标准溶液置于150mL 锥形瓶中，加入20mL 水和5滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至生成的砖红色沉淀不再消失为止。

同时做空白试验。

按下式计算硝酸银标准溶液浓度：211V V V C C −×= 式中：C ——硝酸银标准溶液浓度，mol/L ；C 1——氯化钠标准溶液浓度，mol/L ；V 1——氯化钠标准溶液体积，mL ；V 2——硝酸银标准溶液用量，mL ；V 0——空白试验消耗硝酸银标准溶液体积，mL 。

3.2 氯化钠标准溶液：0.0200mol/L ，称取经105℃烘干的氯化钠1.1688g(NaCl)，精确至0.0001g ，加水溶解后，再加水稀释至1000mL 。

3.3 铬酸钾指示剂：称取5g 铬酸钾（K 2CrO 4）溶于水，逐滴加入1mol/L 硝酸银溶液至刚有砖红色沉淀生成为止。

放置过夜后，过滤，再加水稀释至100mL 。

3.4 碳酸氢钠溶液：0.02mol/L ，称取1.7g 碳酸氢钠溶于水中，再加水稀释至1000mL 。

4 仪器4.1 锥形瓶，150mL 。

硝酸银容量法测定水中氯化物不确定度评定（模板）1 测量方法和数学模型建立1. 1测量方法按《生活饮用水标准检验方法》 ( GB /T 5750.5- 2006) 氯化物测定中硝酸银容量法测定。

1. 2 测量流程吸取AgNO3标准溶液→以NaCl标准溶液标定AgNO3标准溶液→准确移取水样→以AgNO3标准溶液滴定水样中氯化物→结果( 1) 标定硝酸银标准溶液: 吸取25.00mL 0.50mg/L(Cl)氯化钠标准溶液, 置于瓷蒸发皿内, 加纯水25mL。

另取一瓷蒸发皿, 加50mL纯水作为空白, 各加1mL铬酸钾溶液, 用硝酸银标准溶液滴定, 直至产生桔黄色为止。

计算硝酸银标准溶液滴定度m.( 2) 测定水样: 吸取水样50.0mL。

置于瓷蒸发皿内, 另取一瓷蒸发皿, 加入50mL纯水, 作为空白。

各加1mL铬酸钾溶液, 用硝酸银标准溶液滴定,直至溶液生成桔黄色为止。

计算水中氯化物含量p(Cl).1.3数学模型m=(25×0.50)/(V1-V0) (1)p(Cl)=[(V2-V0)×m×1000]/V(2)合并(1) (2) 式得p(Cl)=[(V2-V0)×25×0.50×1000]/[(V1-V0)×V]p(Cl) - 水样中氯化物(以Cl-计) 的质量浓度, mg/L;m - 1.00ml硝酸银标准溶液相当于氯化物(Cl-)的质量,mg;V0 - 滴定空白的硝酸银标准溶液用量, mL;V1 - 滴定氯化钠标准溶液的硝酸银标准溶液用量, mL;V2 - 水样消耗硝酸银标准溶液用量, mL;V - 水样体积, mL。

2 测量不确定度的来源分析根据测量方法和计算公式分析,测定结果的不确定度分量的来源主要有: ( 1)AgNO3标准溶液浓度的测量不确定度;( 2) 重复性测量不确定度;( 3)水样体积的测量不确定度;( 4) 水样消耗AgNO3标准溶液体积的测量不确定度。