固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法 HJ 548

固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法警告：氯化氢对人体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和眼睛。

实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。

1. 适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。

本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。

当采样体积为15 L （标准状态），方法检出限为2mg/m3，测定下限为8.0mg/m3。

2. 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）3. 方法原理氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，生成氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点，反应式如下：Cl - + AgNO3 →?? NO3—+ AgCl ↓2Ag + + CrO 42-→Ag 2CrO 4 ↓（浅砖红色）4. 干扰和消除当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。

硫化氢的浓度≤1000 mg/m3, 二氧化硫的浓度≤10000 mg/m3，均可通过加入 1 ml 的30%过氧化氢消除干扰。

颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度>15 g/m3时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量>10 mg/L 时，对本方法滴定过程的终点判定产生影响。

上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。

废气中共存氯气（Cl2）时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子，干扰氯化氢的测定。

用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，即获得氯化氢含量。

5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法警告：氯化氢对人体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和眼睛。

实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。

1.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。

本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。

当采样体积为15 L (标准状态)，方法检出限为2mg/m3，测定下限为8.0mg/m3。

2.规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

3.滴定，生4.3, 二氧5水或5.15.25.3于干燥器中冷却备用。

5.4氢氧化钠（NaOH)。

5.5 硝酸银（AgNO3)。

使用前应于105 °C烘30min，置于干燥器中冷却备用。

5.6 铬酸钾（K2&O4)。

5.7 酚酞（C20H14O4)。

5.8 硝酸溶液：c (HNO3) = 0.1 mol/L。

移取6.2 ml硝酸（5.1)，用水稀释至1000 ml。

5.9乙醇溶液：1+1。

取250 ml无水乙醇（5.2)，用水稀释至500 ml。

5.10 氢氧化钠吸收液：c (NaOH) =0.10 mol/L。

称取4.0 g氢氧化钠（5.4)，用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀，临用现配。

5.11 氯化钠标准溶液：c (NaCl) =0.0141 mol/L。

用减量法称取8.24 g氯化钠（5.3)(精确至0.0001g)，用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀。

贮存于聚乙烯瓶中，于4C以下冷藏、密封可保存6个月。

准确移取10.00 ml上述标准溶液于100 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，临用现配。

按公式（1)准确计算氯化钠标准溶液的浓度：式中：c(NaCl)——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L;W58.445.12称取以下冷5.12.21ml 按公式（式中：C1VV05.13称取失的棕色试剂瓶中，于5.14称取藏可保存36除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃器皿。

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法律家 环境保护部关于发布《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准的公告为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。

标准名称、编号如下：《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》（HJ 548-2016）；a>二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》（HJ 549-2016）；三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》（HJ 551-2016）；四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定 离子色谱法》（HJ 799-2016）；五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子（Li ＋、Na ＋、NH4＋、K ＋、Ca2＋、Mg2＋）的测定 离子色谱法》（HJ 800-2016）；六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》（HJ 801-2016）。

以上标准自2016年8月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz ．mep ．gov ．cn ）查询。

自以上标准实施之日起，下列国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）》（HJ 548-2009）；二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）》（HJ 549-2009）；三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）》（HJ 551-2009）。

特此公告。

环境保护部2016年5月13日来源: /fg/detail2020829.html。

精心整理固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法警告：氯化氢对人体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和眼睛。

实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。

1.3。

2.3.溶液2Ag + + CrO 42-→Ag 2CrO 4↓(浅砖红色）4.干扰和消除当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。

硫化氢的浓度≤1000 mg/m3, 二氧化硫的浓度≤10000 mg/m3，均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。

颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度>15 g/m3时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量>10 mg/L 时，对本方法滴定过程的终点判定产生影响。

上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。

废气中共存氯气（Cl2)时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子，55.15.25.35.45.55.6 铬酸钾（K2&O4)。

5.7 酚酞（C20H14O4)。

5.8 硝酸溶液：c (HNO3) = 0.1 mol/L。

移取6.2 ml硝酸（5.1)，用水稀释至1000 ml。

5.9乙醇溶液：1+1。

取250 ml无水乙醇（5.2)，用水稀释至500 ml。

5.10 氢氧化钠吸收液：c (NaOH) =0.10 mol/L。

称取4.0 g氢氧化钠（5.4)，用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀，临用现配。

5.11 氯化钠标准溶液：c (NaCl) =0.0141 mol/L。

用减量法称取8.24 g氯化钠（5.3)(精确至0.0001g)，用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀。

贮存于聚乙烯瓶中，于4C以下冷藏、密封可保存6个月。

准确移取10.00 ml上述标准溶液于100 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，临用现配。

.氯化氢的测定硝酸银容量法固定污染源废气应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤警告：氯化氢对人体有害，采样时，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样和眼睛。

实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，品预处理过程应在通风橱中进行操作。

适用范围1.本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。

本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。

33。

8.0mg/m标准状态)，方法检出限为2mg/m，测定下限为当采样体积为15 L (规范性引用文件2.其有效版本适本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件，用于本标准。

GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T 373方法原理3.滴氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，生成氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示定终点，反应式如下：—- →NO + AgCl Cl + AgNO↓33+2-2Ag + CrO →Ag CrO ↓(浅砖红色）4424.干扰和消除3当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。

硫化氢的浓度≤1000 mg/m,3二氧化硫的浓度≤10000 mg/m，均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。

3颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度>15 g/m时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量>10 mg/L时，对本方法滴定过程的终点判定产生影响。

上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。

废气中共存氯气（Cl2)时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子，干扰氯化氢的测定。

用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，即获得氯化氢含量。

5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

容量法主要内容固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)（HJ548-2009）一、判断题1．《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》（HJ548-2009）适用于空气和废气中氯化氢的测定。

（）答案：错误正确答案为：《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》（HJ548-2009）适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。

2.根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》（HJ548-2009）测定废气中氯化氢时，在用铬酸钾作指示剂的滴定操作中，要以蒸馏水作空白对照来观察终点。

（）答案：正确3. 根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》（HJ548-2009）测定废气中氯化氢时，硫化物、氰化物、氯气及其他卤化物干扰测定，使结果偏低。

( )答案：错误正确答案为：硫化物、氰化物、氯气及其他卤化物干扰测定，使结果偏高。

4．根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》（HJ548-2009）测定废气中氯化氢时，废气中如果含有氯化氢气体、盐酸雾及含氯化物的颗粒物，则本方法测定的是总氯离子含量，并能分别测定三者的浓度。

( )答案：错误正确答案为：本方法不能分别测定三者的浓度。

5．根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》（HJ548-2009）测定废气中氯化氢时，如果氯化氢浓度高，则可以串联两支吸收瓶采样，然后将样品溶液合并，定容后吸取适量溶液进行滴定。

( )答案：正确6．根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》（HJ548-2009）测定废气中氯化氢时，以铬酸钾作指示剂。

用氯化钠标准溶液标定硝酸银时，只能用硝酸银滴定氯化钠溶液而不能用氯化钠滴定硝酸银。

( )答案：正确7．根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》（HJ548-2009）测定废气中氯化氢时，配制好的硝酸银溶液转入棕色细口玻璃瓶后，需置暗处保存。

( )答案：正确8．根据《固定污染源氯化氢的测定硝酸银容量法 (暂行)》（HJ548-2009）测定废气中氯化氢时，应使用优级纯的氯化钠配制标准溶液，且氯化钠预先经105℃烘干。

【固定污染源】废气中氯化氢的测定固定污染源排气中氯化氢采样方法一．监测背景固定污染源排放的氯化氢（HCl）的通常来自于企业用盐酸进行工件表面加工处理时由吸风罩抽吸的盐酸雾；以及焚烧炉等燃烧的废料中浸有的盐酸液，燃烧时HCl随烟气排出。

HCl排入空气中就是污染物，它对酸雨的形成有一定贡献。

二．相关标准依据2.1 《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法（暂行）》（HJ549-2009）2.2《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996）2.3《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）(5.4.3.3)2.4《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）》（HJ/T373-2007）三、测定原理氯化氢采样方法是烟气采样仪提供动力，废气通过硅胶管进入碱性吸收液（氢氧化钾-碳酸钠），吸收液吸收氯化氢后反应生成氯化钠，样品送理化分析中心化验室用离子色谱法测定出氯化氢含量或质量。

采用的吸收瓶是两只串联的多孔玻板吸收管，采样时间和采样流量视氯化氢浓度而定。

四、主要设备及材料烟气采样仪五、样品保存样品采集后用聚四氟乙烯管密封，于（0-4）℃冷藏保存，48h内分析测定。

六．现场操作6.1 赴现场前检查所需烟气采样仪是否正常，吸收管筛板是否畅通，检查连接用的硅胶管（勿使用乳胶管）是否能满足气密性要求，检查干燥用硅胶是否失效；6.2 采样前，认真完整地填写现场记录本，记录污染源和净化设施运行状况，排气筒高度等数据；6.3 仪器使用前进行气密性试验，采样管应靠近管道中心放置，在采样装置上串联两支各装5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量，采样（15-30）min。

在采样过程中，保持采样管保温夹套温度在120℃，以避免水汽于吸收管之前凝结；6.4 管道内负压很大时，联接管路前先开泵，相反采样完毕后先切断联接管路再关泵，以防止管道负压反抽吸收液。

七．质量保证与控制测试前应认真了解污染源及净化装置的工作状况，并作记录。

离子色谱法测定废气中氯化氢监测条件的优化作者：李媛严来源：《中国科技纵横》2018年第24期摘要：离子色谱仪常使用两种流动相体系，一种为氢氧根体系，另一种为碳酸钠/碳酸氢钠体系。

在标准方法HJ 549-2016中，使用NaOH溶液或KOH溶液为氯化氢废气吸收液，其在氢氧根体系的离子色谱仪中反应良好，无干扰。

而在碳酸钠/碳酸氢钠体系的离子色谱仪中需要进行条件优化，本次实验中发现优化后的条件完全满足氯化氢废气监测的要求，检出限、精密度等方面都满足氯化氢监测方法的要求。

关键词：氯化氢废气；吸收管；离子色谱；碳酸钠；碳酸氢钠中图分类号：Q178 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）24-0011-02测定废气中的氯化氢目前有两种方法：《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法》HJ 548-2016[1]和《环境空气和废气中氯化氢的测定离子色谱》HJ 549-2016[2]。

硝酸银容量法简便、常规，便于开展，但容量法的检出限较高，对于低浓度的氯化氢废气样品来说不适用。

离子色谱法的检出限较低、量程广、快速、简单、准确度和灵敏度高[3]，已成为分析工作者普遍采用的分析方法[4]。

在《环境空气和废气中氯化氢的测定离子色谱》HJ 549-2016[2]标准中使用30mmol/L NaOH溶液或30mmol/L KOH溶液作为吸收液来采集氯化氢废气样品，此方法对于使用流动相为氢氧根体系的离子色谱仪是完全适用的，但对于使用流动相为碳酸钠/碳酸氢钠混合溶液的离子色谱仪却表现的不完美，甚至有时会干扰测试结果。

本项优化实验的探讨主要是改变氯化氢废气吸收液的组分来测试HJ549-2016的适用性。

1 实验部分1.1 主要仪器设备与试剂ICS-1100离子色谱仪；AS自动进样器；Milipure超纯水机；Na2CO3和NaHCO3固体试剂（优级纯）。

1.2 仪器主要参数仪器条件：AG22柱（保护柱）+AS22柱（保护柱），流速 1.0ml/min，抑制电流50mA，进样量100μL。

固定污染源废气氯化氢得测定硝酸银容量法警告：氯化氢对人体有害,采样时,应视采样环境佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤与眼睛。

实验中使用得硝酸具有强氧化性与腐蚀性，操作时应佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。

1.适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢得硝酸银容量法。

本标准适用于固定污染源废气中氯化氢得测定。

当采样体积为15 L (标准状态),方法检出限为2mg/ｍ3，测定下限为8、0mg/ｍ3。

2.规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中得条款。

凡就是不注明日期得引用文件,其有效版本适用于本标准。

GＢ/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 3７3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行）3.方法原理氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下,以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，生成氯化银沉淀，过量得银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀,指示滴定终点,反应式如下:Cl - + ＡｇNO3 → NＯ3—+ AｇＣl ↓2Ag + + CｒO ４2-→Ag ２CrO 4↓（浅砖红色)4.干扰与消除当废气中含有硫化物、二氧化硫时,对本方法产生正干扰。

硫化氢得浓度≤1000 mg/m ３, 二氧化硫得浓度≤１0000 mg/m3,均可通过加入1 ml得30％过氧化氢消除干扰。

颗粒态得氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度>15 g/m3时,本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程得终点判定;当待测液中铁含量>10 ｍg/Ｌ时,对本方法滴定过程得终点判定产生影响。

上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。

废气中共存氯气(Ｃl２)时,可与氢氧化钠反应生成等量得氯离子与次氯酸根离子,干扰氯化氢得测定。

用碘量法测定次氯酸根,从总氯化物中减去其含量,即获得氯化氢含量。

5试剂与材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂。