凝胶渗透色谱PPT课件
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凝胶色谱分析二〇一一年九月九日第九章凝胶色谱分析凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography, GPC),又称尺寸排阻色谱(Size Exclusion Chromatography, SEC),其以有机溶剂为流动相,流经分离介质多孔填料(如多孔硅胶或多孔树脂)而实现物质的分离。
GPC可用于小分子物质和化学性质相同而分子体积不同的高分子同系物等的分离和鉴定。
凝胶渗透色谱是测定高分子材料分子量及其分布的最常用、快速和有效的方法[1]。
凝胶渗透色谱(GPC)的创立历程如下[2,5]:1953年Wheaton和Bauman用多孔离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质,观察到分子尺寸排除现象;1959年Porath和Flodin用葡聚糖交联制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品;1964年J. C. Moore将高交联密度聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂用作柱填料,以连续式高灵敏度的示差折光仪,并以体积计量方式作图,制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪,从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱。
近年来,光散射技术(如图9-1所示,一束光通过一间充满烟雾的房间,会产生光散射现象。
)广泛应用于高分子特征分析领域[3]。
将光散射技术和凝胶渗透色谱(GPC)分离技术相结合,可以测定大分子绝对分子量、分子旋转半径、第二维里系数,也可测定分子量分布、分子形状、分枝率和聚集态等。
目前,该技术在高分子分析领域已成为一种非常有效的工具,在美国,日本及欧洲广为使用,国内近年来亦引进了此项技术。
入射光散射光图9-1光散射现象9.1 基本原理9.1.1凝胶渗透色谱分离原理让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱,柱中可供分子通行的路径包括粒子间的间隙(较大)和粒子内的通孔(较小)。
如图9-2、图9-3所示,当待测聚合物溶液流经色谱柱时,较大的分子只能从粒子间的间隙通过,被排除在粒子的小孔之外,速率较快;较小的分子能够进入粒子中的小孔,通过的速率慢得多。