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MCM-41介孔分子筛的合成表征及应用的研究

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Al-MCM-41介孔分子筛的合成、表征及应用的研究

i 目 录

目 录 ................................................................................................................................................................... I

摘 要 ................................................................................................................................................................. II

ABSTRACT ....................................................................................................................................................... III

第一章 前言 ........................................................................................................................................................ 1

1.1 介孔分子筛的定义及特征 ....................................................................................................................... 1

1.2 MCM-41介孔分子筛的研究进展 ............................................................................................................ 1

1.3 MCM-41分子筛的制备机理 .................................................................................................................... 1

1.4 AL-MCM-41 制备机理 ............................................................................................................................. 3

1.5 AL-MCM-41 分子筛的表征手段 ............................................................................................................. 4

（１）X射线衍射（XRD） ...................................................................................................................... 4

（２）低温氮气吸附-脱附 ......................................................................................................................... 4

（３）红外光谱（FT—IR） ..................................................................................................................... 5

1.6 AL-MCM-41 分子筛的应用 ..................................................................................................................... 5

1.7 选题的意义与目的 ................................................................................................................................... 5

第二章 实验 ........................................................................................................................................................ 7

2.1 实验试剂及仪器 ....................................................................................................................................... 7

（1）试剂 .................................................................................................................................................... 7

（2）仪器 .................................................................................................................................................... 7

2.2 AL-MCM-41 分子筛的合成 ..................................................................................................................... 7

2.3 AL-MCM-41 分子筛的表征 ..................................................................................................................... 8

（1）XRD表征测试条件........................................................................................................................... 8

（2）N2吸附 ............................................................................................................................................... 8

2.4 AL-MCM-41 分子筛的应用 ..................................................................................................................... 9

（1）标准曲线的绘制 ................................................................................................................................ 9

（2）吸附研究 ............................................................................................................................................ 9

2.5 结果与讨论 ..............................................................................................................................................11

（1）Al-MCM-41介孔分子筛的结构表征 ..............................................................................................11

（2）Al-MCM-41应用（对重金属吸附）研究 ..................................................................................... 13

第三章 结论与展望 .......................................................................................................................................... 16

3.1 结论 ......................................................................................................................................................... 16

3.2 展望 ......................................................................................................................................................... 16

参考文献 ............................................................................................................................................................ 17

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酸性介质中介孔分子筛

酸性介质中介孔分子筛

1

酸性介质中介孔分子筛MCM-41的合成与表征

一、实验目的

介孔分子筛材料研究是目前材料科学和催化化学研究的一个热点。通过本实验了解MCM-

41分子筛材料准备的方法，掌握水热合成法准备介孔分子筛MCM-41的原理和过程，掌握分子

筛材料的表征方法。

二、实验原理

狭义上讲，分子筛(molecular sieves)是结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，由硅氧四面体或铝氧四

面体通过氧桥键相连而形成分子尺寸大小的孔道和空腔体系，从而具有筛分分子的特性（图1，

图2 为分子筛透射电镜照片可以清晰看到孔径大小）。根据IUPAC 的定义，孔道的尺寸范围在

2 nm以下的物质称为微孔(microporous)，具有规则的微孔孔道结构的物质称为微孔化合物或分子

筛，如天然微孔的硅铝酸盐即天然沸石(zeolite），人工合成沸石分子筛(如NaY型沸石、大孔丝

光沸石、L型沸石、毛沸石、斜发沸石等)， TS-1分子筛等并将它们应用于气体的吸附分离与净

化，石油炼制与石油化工中众多的催化过程以及在离子交换等领域。孔道尺寸范围在2 ~ 50 nm

间的物质称介孔(mesoporous)，具有有序介孔孔道结构的物质称为介孔材料(mesoporous materials)

如：MCM-41（Mobil composite of matter）、 MCM-48、MCM-50、ZSM-5、FSM-16、SBA-1

（University of California, Santa Barbara）、SBA-5、SBA-15、HMS（hexagonal mesoporous

silica）、MSU-n及MAS-7等。孔道的尺寸大于50 nm的就属于大孔（macroporous）如：用乳浊

液作为模板剂，利用溶胶中凝胶过程在乳浊液满外表面沉积无机氧化物，可以得到孔径尺寸从

50 nm到几个微米的大孔材料．油在甲酰胺中形成的乳浊液液滴大小相同，适于做模板剂，高分

MCM-41 分子筛的合成与表征

MCM-41 分子筛的合成与表征

不同酸浓度MCM-41分子筛的合成与表征

摘要: 用C16TMABr表面活性剂作为模板，采用TEOS硅源水解法合成MCM-41介孔分子筛。分别对在碱性环境、以及高、中、低、三种不同酸浓度的条件下合成的MCM-41分子筛使用TG/DTA、红外光谱、低温N2吸附等测试手段对其进行表征。结果表明：四种条件下均能合成MCM-41 分子筛，机离子浓度、反应温度和煅烧等对MCM-41分子筛的介孔孔径有重要影响，而pH 值则影响MCM-41的热稳定性。

关键字： MCM-41；分子筛；合成；低温N2吸附；红外光谱

无机多孔材料因具有较大的比表面积和吸附容量，而被广泛应用与催化和吸附载体中。按孔径大小来分，多孔材料可分为微孔、介孔和大孔材料。近年来出现了一类新型的有序介孔氧化硅材料M41S。其显著的特点是具有规则排列、大小均匀的纳米孔道结构及高的比表面积和大的吸附容量，在催化、吸附与分离、纳米材料组装及生物化学等众多领域有广泛的应用前景。而在新型的介孔氧化硅中，MCM-41分子筛是最具代表性的一种。MCM-41 是具有六方规则排列的一维孔道结构，孔径大小均匀，在一定范围内可连续调节，具有高的热稳定性。它是利用分子自组织的方法得到的介孔固体物质【1-6】，其有序排列的较大孔径（1.5—10nm），将沸石分子筛的规则孔径以微孔范围拓展到介孔领域。这对于在沸石分子筛难以完成的大分子催化、吸附与分离等过程，无疑展示了广阔的前景，在小尺寸效应、表面效应及量子效应等方面也提供了物质基础。

本文通过以十六烷基三甲基溴化氨(C16TMABr)为表面活性剂,在三种不同酸浓度下合成MCM-41分子筛,并研究了对MCM-41分子筛结构性能的影响。

一、试验方法

1、MCM-41 分子筛的合成

酸性合成：将HCl加入持续搅拌的C16TMBr的水溶液中，搅拌15min,然后将TEOS逐滴滴入不断搅拌的混合溶液中。滴定完成后再继续搅拌2h,置于装有聚四氟乙烯内衬的反应釜中110℃水热处理48h。反应物的摩尔配比为C16TMABr：TEOS：HCl：H2O =0.12：1：9：130。其后面补水量分别为29.9532g，32.7947g，34.9159g。

MCM-41介孔分子筛固载杂多酸催化剂的制备及催化性能的研究

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目录

摘要............................................................................................................................................................... I

Abstract .......................................................................................................................................................... II 第一章文献综述及课题选择. (1)

1.1 引言 (1)

1.2 MCM-41介孔分子筛的研究进展 (2)

1.2.1 MCM-41介孔分子筛概述 (2)

1.2.2 MCM-41 介孔分子筛的合成机理 (3)

1.2.3 MCM-41 介孔分子筛的合成方法 (5)

1.2.4 MCM-41 介孔分子筛合成的影响因素 (8)

1.2.5 MCM-41 介孔分子筛的改性研究 (8)

1.3 杂多酸类催化剂的应用研究 (10)

1.3.1 杂多酸化合物简介 (10)

1.3.2 杂多酸化合物的结构 (11)

1.3.3 杂多酸化合物的性质 (12)

1.3.3 杂多酸化合物的固载化 (14)

1.3.4 固载型杂多酸催化剂的应用 (15)

1.4 论文选题意义及主要研究内容 (16)

第二章实验部分 (18)

2.1 实验原料和仪器 (18)

2.1.1 实验原料 (18)

2.1.2 实验仪器 (18)

2.2 催化剂的制备 (19)

2.2.1 MCM-41 介孔分子筛的制备 (19)

纳米MCM—41分子筛微球的制备及结构表征

纳米MCM—41分子筛微球的制备及结构表征

纳米MCM—41分子筛微球的制备及结构表征

摘要：以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，正硅酸四乙酯为硅源合成MCM-41分子筛。利用XRD、SEM、FT-IR、TEM和N2吸附-脱附等表征手段探究不同的反应温度及老化时间对MCM-41分子筛形貌、粒径及结构的影响。结果显示：当反应温度在20～80℃时，合成的纳米MCM-41分子筛的颗粒形貌呈球形，随着温度的升高，球形颗粒的直径逐渐增大，当温度升高到110℃时，MCM-41分子筛呈现出不规则的颗粒形貌；当老化时间为0～15h时，纳米MCM-41分子筛的单分散度较好，但随着老化时间的增加，粒径也在增加，同时颗粒团聚也比较严重。通过对纳米球形MCM-41分子筛形成机理的分析，得出合成纳米MCM-41分子筛微球的最优条件。

关键词：纳米球形；MCM-41；形貌；反应温度

0引言

文献已经报道了用表面活性剂为模板剂合成球形MCM-41分子筛的方法[12-13]。但是从吉布斯自由能（△G）方面来探究反应温度和老化时间对MCM-41分子筛形貌和粒径大小影响的文献还未见报道。文献中合成的球形MCM-41分子筛的粒径从微米级到毫米级，较大的粒径就限制了它们的使用范围。因此，合成纳米级的MCM-41分子筛是必要的，纳米级的MCM-41分子筛，具有小尺寸效应、表面与界面效应、宏观量子尺寸效应[14]，这使得纳米球形MCM-41分子筛有着更广阔应用前景[15]。这些应用都要求纳米级的MCM-41分子筛具有较高的分散度[16-17]。但是，无论是常规粒径的MCM-41分子筛，还是纳米级的MCM-41分子筛[18]，都存在团聚的问题。因此，合成分散性较好的纳米MCM-41分子筛微球具有重要的科学意义和应用价值。

MCM-41分子筛是通过表面活性剂自组装技术形成的[1]，它的形貌、孔径及粒径受反应温度、pH值，阳离子表面活性剂等因素的影响。本研究中以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，正硅酸四乙酯为硅源，通过调节不同的反应温度、老化时间合成MCM-41分子筛。通过对MCM-41分子筛合成机理的探讨，得到了合成纳米MCM-41分子筛微球的最佳条件。