石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认【摘要】食品中重金属元素的检测一直是食品安全领域的热点问题。

本文针对食品中铅、镉和铬的测定方法进行了探讨，重点介绍了石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和样品前处理方法。

通过详细阐述铅、镉、铬的原子吸收光谱法测定方法和实验步骤，结合实验结果分析，验证了该方法的准确性和可靠性。

在探讨了石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅镉和铬的测定中的应用前景，并强调了对食品安全的重要意义。

最后展望未来研究方向，指出了进一步深化该方法的潜力和可能的拓展方向，为食品安全领域的技术发展提供了参考。

通过本文的研究，为提高食品安全监管水平提供了重要参考依据。

【关键词】石墨炉原子吸收光谱法、食品、铅、镉、铬、测定方法、样品前处理、实验步骤、结果分析、应用前景、食品安全、未来研究方向1. 引言1.1 研究背景食品安全一直是人们关注的重要话题，食品中铅、镉、铬等重金属元素的残留量对人体健康产生潜在的危害。

开展对食品中这些重金属元素的监测和分析工作显得尤为重要。

石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的检测方法，具有独特的优势和广泛的适用性。

通过该方法可以准确、快速地检测食品中的铅、镉、铬等重金属元素的含量，为保障食品安全提供了有力支持。

本文旨在探讨石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅镉和铬的测定中的应用前景，为食品安全监测工作提供更加准确、可靠的技术支持。

1.2 研究目的研究目的旨在探究石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅、镉和铬元素的测定方法，旨在验证该方法的可行性和准确性。

通过本研究，我们旨在建立一种高效、简便、准确的方法，用于监测食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量，保障食品安全，提升消费者健康。

研究目的具体包括以下几个方面：1. 研究石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅、镉和铬元素测定中的适用性和准确性，探究其在食品安全监测领域的应用前景。

2. 探索样品前处理方法，优化铅、镉和铬的提取和富集过程，提高测定方法的灵敏度和稳定性。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, GFAAS）是一种常用于食品中有害金属元素测定的方法。

铅、镉和铬是常见的食品中重金属污染物，其对人体健康造成严重的危害。

准确、快速地测定食品中的铅、镉和铬含量对于食品安全监管和人体健康至关重要。

本文将介绍使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。

一、样品的制备1. 样品的采集样品的采集要根据不同食品的特点进行，一般情况下，应当随机采集，尽可能保证采样的代表性。

不同种类的食品，采样点的选取也会有所不同。

比如对于稻谷、大米等谷物类食品，采集的时候需要选择成熟度相近的部分进行采样；对于肉类、蔬菜等食品，需要选择新鲜的材料作为样品。

2. 样品的制备食品样品的制备在测定中起着至关重要的作用，它会直接影响到后续的测定结果。

一般而言，食品样品制备需要进行物理打碎、通用送检条件提取等步骤。

在石墨炉原子吸收光谱法中，样品的溶解、稀释等步骤也需要特别注意。

当食品样品中的铅、镉和铬元素含量较高时，需要进行适当的稀释处理，以免浓度过高对测定结果产生影响。

二、仪器操作和方法1. 仪器的准备在进行石墨炉原子吸收光谱法测定之前，需要对仪器进行准备。

首先是仪器的预热，通过设定合适的温度来对石墨炉进行预热，以保证样品进入时的温度稳定和均匀。

然后是光路的调整，使用标准的光源和參考物质进行光路的调整，以保证测定的准确性。

最后是仪器的性能验证，通过对标准物质的测定，验证仪器的性能是否符合要求。

2. 方法的操作石墨炉原子吸收光谱法测定需要进行的操作步骤包括：样品的注入、吸收光谱的测定和数据的处理。

首先是样品的注入，将经过制备的样品按照一定量注入到石墨炉中。

其次是吸收光谱的测定，通过设定合适的光谱扫描参数进行光谱的测定和分析。

最后是数据的处理，通过计算机等装置对测定得到的数据进行处理和分析，得出样品中铅、镉和铬元素的含量。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认一、仪器和试剂1、仪器（1）石墨炉原子吸收光谱仪：如PE-9800型原子吸收光谱仪。

（2）石墨炉：能够容纳分析样品的石墨舱。

（3）蒸馏水设备：用于制备纯水。

（4）分析天平：用于称量试剂和样品。

2、试剂（1）硝酸：优质分析纯试剂。

（2）碳酸：优质分析纯试剂。

（3）硝酸铊溶液：浓度为1.0g/L。

（4）铟-钙校准溶液：铟浓度为1000μg/L，钙浓度为200 mg/L。

二、样品的预处理1、样品的受检准备（1）食品样品的选择：首先应根据食品中铅、镉和铬的含量选择适宜的样品，比如蔬菜、肉类、水果、米面制品等。

（2）样品的打碎和均质：将食品样品进行打碎，并用样品均质器进行均质处理，以保证分析时的代表性。

（3）样品的保存：将样品储存在密封容器中，避免阳光直射和潮气浸润。

2、样品的预处理（1）溶解：取适量的样品，加入硝酸和碳酸溶解，然后转移到摇床上进行反应，以确保样品中的铅、镉和铬元素全部溶解。

（2）过滤：将溶解后的样品过滤，去除悬浮固体颗粒。

（3）稀释：用纯水将样品稀释至需要的体积，以适应分析仪器的检测范围。

三、样品的分析1、仪器的参数设置（1）吸收线选取：分别选择铅、镉和铬的最佳吸收线。

（2）石墨炉温度程序：设定升温和降温速率，以及保持温度时间。

（3）石墨舱的清洗：每次分析前进行石墨舱的清洗处理，确保分析的准确性。

2、标准曲线的绘制（1）校准曲线的制备：准备一系列的标准品溶液，使用铟-钙校准溶液进行标定，分别绘制铅、镉和铬的标准曲线。

（2）样品的检测：将预处理好的样品溶液依次加入到石墨舱中，通过原子吸收光谱仪进行测试。

（3）数据的处理：根据所绘制的标准曲线，计算样品中铅、镉和铬的含量。

四、结果与分析根据分析所得的数据，比对食品中铅、镉和铬的含量是否符合国家食品卫生标准的要求。

如果含量超出标准范围，需对食品生产过程及原料等进行全面的调查和检测。

如果含量符合标准，但超过监测方法的检出限，需要对检测方法进行优化，提高检测的灵敏度。

石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅1．方法原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

2．干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。

在原子化过程中，样品基体蒸发，在短波长范围出现分子吸收或光散射，产生背景吸收。

可以用连续光源背景校正法，或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正，也可采用邻近的非特征吸收线校正法，或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。

另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应，使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱，产生正干扰或负干扰。

如氯化钠对镉、铜、铅的测定，硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。

在一定的条件下，采用标准加入法可部分补偿这类干扰。

此外，也可使用基体改良剂。

测铜时，20µl水样加入40%硝酸铵溶液10µl；测铅时，20µl水样加入15%钼酸铵溶液10µl；测镉时，20µl水样加入5%磷酸钠溶液10µl。

以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用，1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。

而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂，同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定，既可提高灵敏度，也能克服基体干扰。

3．方法的适用范围本法适用于地下水和清洁地表水。

分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。

测定浓度范围与仪器的特性有关，表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。

4．仪器原子吸收分光光度计，石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。

表3-4-23 分析线波长和适用浓度范镉 228.8 0.1～2铜 324.7 1～50铅 283.3 1～55．试剂①硝酸，优级纯。

②硝酸(1+1)，0.2%。

③去离子水：金属含量应尽可能低，最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅、镉、铬作者：徐惠群陈欣来源：《农家科技下旬刊》2014年第02期摘要：采用微波消解、干法灰化石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的重金属铅、镉、铬的含量。

结果表明，采用微波消解法，回收率为92.0-108.0%，精密度为3.52-4.03% ；采用干法灰化，回收率为82.0-94.0%，精密度为3.56-4.88%。

两种方法都能满足日常监测需求，但两种方法结果存在显著性差别。

关键词：大米；铅；镉；铬；微波消解；干法灰化；石墨炉近年来，产品质量安全问题已成为政府有关部门乃至普通百姓关注的焦点之一，其中有毒重金属超标和污染问题不容乐观。

大米作为我们的主食之一，尤其要注重质量安全。

本实验运用微波消解和干法灰化两种方法进行样品前处理，然后用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的重金属铅、镉、铬的含量，比较两种方法结果。

一、材料与方法1.仪器与试剂原子吸收分光光度计AASzenit700（德国耶拿分析仪器股份公司）；微波消解仪WX-8000（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；箱式电阻炉SX2-4-10（上海实验电炉厂）；可调电炉；摩尔实验超纯水器1810D（重庆摩尔水处理有限公司）；智能控温电加热器DKQ-1000（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；电子天平JD200-3（0.001g）（沈阳龙腾电子有限公司）。

硝酸、高氯酸为优级纯；其他试剂均为分析纯以上。

1000μg/ml的铅、镉、铬标准溶液均购于国家标准物质研究中心，根据实验需要将标准溶液稀释成所需浓度；实验用水为实验规定的一级水。

2.样品前处理方法2.1微波消解法称取0.5g（精确到0.001g）大米于消解罐中，加入5ml优级纯硝酸。

密封加盖，放置在微波消解仪中，程序升温消解。

消解之后溶液澄清。

消解完毕后待温度降至80℃后开罐，将消解液放于智能控温电加热器上赶酸。

用水将消解液转移至10-50ml容量瓶中，定容。

同时做空白试剂。

表1 微波消解升温程序2.2干法灰化称取1g（精确到0.001g）于瓷坩埚中，加入1mL优级纯硝酸，浸泡1h以上，小心蒸干，炭化至不再冒烟，移入马弗炉500℃灰化6h，冷却。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认1. 引言1.1 背景介绍食品安全一直备受关注，其中重金属污染是一项严重的问题。

铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，在食品中的含量如果超出安全范围，会对人体健康造成严重危害。

开展对食品中铅、镉和铬含量的监测是非常必要的。

本研究旨在利用石墨炉原子吸收光谱法对食品中铅、镉和铬的含量进行测定，为食品安全监测提供更加可靠的数据支持。

通过该方法的建立和优化，可以为食品安全管理提供更加科学、准确的检测手段，保障人民健康。

1.2 研究目的本研究的目的是通过石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的含量，以确保食品安全。

食品中的重金属污染已成为人们关注的焦点，铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，其长期摄入可能对人体健康造成严重影响。

准确测定食品中铅、镉和铬的含量，对于评估食品安全性和保障公众健康至关重要。

通过石墨炉原子吸收光谱法的检测，可以高效、精确地测定食品中铅、镉和铬的含量，为食品质量监测和控制提供可靠的依据。

本研究旨在建立一种准确、可靠的分析方法，为食品安全监测提供技术支持，为相关部门制定食品安全标准提供科学依据，从而保障公众的饮食健康和生活质量。

通过本研究，我们希望能够为食品安全领域的研究和实践提供有益的参考和借鉴。

1.3 研究意义食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量是衡量食品安全的重要指标。

这些重金属元素对人体健康具有潜在的危害，长期摄入过量的铅、镉和铬会导致中毒和各种慢性疾病。

对食品中这些重金属元素的检测至关重要。

本研究的意义在于提供了一种可靠的分析方法，可以有效保障食品质量和人民健康。

通过对不同食品中铅、镉和铬含量的测定，可以为食品安全监管部门提供科学数据支持，加强对食品安全的监控和管理。

2. 正文2.1 石墨炉原子吸收光谱法概述石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，其原理是利用原子吸收光谱法检测样品中的金属元素。

在这种方法中，样品被转化为气体或溶液，并通过石墨管进行加热。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认引言重金属是指密度大于5g/cm3的金属元素，包括汞、铅、镉、铬、锰、镍、铜等，这些重金属会在食品加工中或土地的污染工业中被人类大量排放，对人体健康和环境造成了很大的危害。

因此，对食品和环境中重金属元素的检测愈来愈受到重视。

铅、镉和铬是食品中常见的重金属元素，铅的高浓度容易导致腹痛、贫血、生长发育迟缓等症状，对婴幼儿和孕妇影响尤为严重；镉的高浓度则会导致肾脏疾病、癌症、骨质疏松等人体健康问题；而铬则是影响皮肤和粘膜的重要原因。

因此，开发一种准确、简便、灵敏的测定重金属元素的方法尤为重要。

石墨炉原子吸收光谱法是一种较为广泛应用的测定重金属元素的方法，可以有效地检测低浓度的铅、镉和铬等元素。

本文将详细阐述石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉和铬元素的方法及标准样品的确认方法，以期为食品中重金属元素的检测提供技术支持。

实验方法试剂与试样1. 标准品：分别称取1000mg/L的铅、镉和铬的标准溶液，加入适量的盐酸稀释至1mg/L，即为铅、镉和铬的1mg/L标准溶液。

2. 稀释液：取1.0mol/L HNO3稀释至1.0%的HNO3。

3. 食品样品：以自来水为基础，混合等量的生鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、土豆和大葱，搅拌均匀取一部分，加入4倍量的燃油与2倍量的盐酸综合加热消化。

溶液冷却后滤出，加入稀释液稀释至所需要的浓度。

仪器1. 石墨炉原子吸收光谱仪：采用UnicamSP-1901型石墨炉原子吸收光谱仪。

2. 石墨炉：使用PerkinElmer型石墨炉。

4. 电子天平：使用Sartorius型电子天平。

测定铅、镉和铬的步骤1. 设置石墨炉原子吸收光谱仪的条件：温度程序：干燥100℃，焙烧700℃，原子化2000℃，原子化时间：2秒，冷却1秒，灯光波长：自适应。

2. 标准曲线的制备：分别取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml和4.0ml的1mg/L铅、镉和铬标准溶液，各加入1.0ml的HNO3稀释至10ml，用于铅、镉和铬的浓度测定。

实验八：食品中铅、镉、铬的测定（原子吸收光谱法综合性试验）一、目的与要求1.通过实际试样，对食品中的多种限量金属成分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以达到综合应用原子吸收光谱法的目的。

2.根据各元素的分析特性，试样的含量，基体组成及可能干扰选取合适的分析条件。

包括了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方法、结果计算、数据处理及误差分析等。

二、实验原理与相关知识食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均以石墨炉原子化法较为准确、快速。

该法检出限为5μg/kg，基于基态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品中待测元素的含量。

食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴极灯才能获得足够的灵敏度。

这些元素的灵敏度都有差别，因此配制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。

三、仪器与试剂1.实验室提供的仪器与试剂（1）石墨炉原子吸收分光光度计（具氘灯扣背景装置）及其它配件；（2）氮气钢瓶；（3）铅、镉、铬等元素空心阴极灯。

（4）基准试剂：铅、镉、铬标准贮备液。

（5）基体改进试剂：①磷酸二氨铵溶液（20g/L）；②盐酸溶液（1mol/L）；③柠檬酸钠缓冲溶液（2mol/L）；④双硫腙-乙酸丁酯溶液（0.1%）；⑤二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1%）2．由学生自配试剂(1) 铅、镉、铬系列标准使用溶液；(2) 样品消化及定容用试剂。

四、实验方案的设计提示1．测定各元素离子时样品的处理方案样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后，制成供试样液，可参考表5-3-12.测定各元素离子的标准系列配制方案：可参考表表5-3-2或参考其他资料.3.测定铅、镉、铬的条件选择：由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别，可根据仪器说明书选择最佳条件测试，可参考表5-3-3. 表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理表5-3-2 金属离子标准溶液系列五、实验步骤（按设计的方案进行实验）（一） 样品处理（可参照表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理） （二） 操作步骤参照仪器说明书，根据各自仪器性能及设计的方案调至最佳状态，简要步骤如下： 1. 安装待测元素空心阴极灯，对准位置，固定待测波长及狭缝宽度。

钦州学院本科毕业论文（设计）石墨炉原子吸收法测定肉类食品中铅、镉的研究院系专业学生班级姓名学号指导教师单位指导教师姓名指导教师职称2017 年 4 月石墨炉原子吸收法测定肉类食品中铅、镉的研究摘要肉类食物一贯是人们从低级食物链内获得蛋白质的基础，随着人们生活水平的不断提高，对于肉类食物的安全性越来越重视，因此如何寻找一种精确、快速、安全、方便的测定肉类食品中铅、镉含量的方法有着重要的意义。

方法利用微波消解仪消化市售猪肉、鸡肉、鸭肉、羊肉、牛肉样本，石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉含量。

实验中条件为：铅、镉的干燥温度为80～140℃，时间为30s；铅的灰化温度为400℃，时间为15s，镉的灰化温度为300℃，时间为15s；铅的原子化温度为2000℃，时间为2s，镉的原子化温度为1500℃，时间为2s。

分别用0.5%硝酸钯10μL和2%磷酸氢二铵10μL做为铅、镉的基体改进剂。

实验结果表明：测定铅时在0～40μg/L的线性范围内，校准曲线线性关系为y = 0.0095x + 0.0059，相关性为R2 = 0.9995；测定镉时在0～4μg/L的线性范围内，校准曲线线性关系式为y = 0.0904x + 0.0044，相关性为R2 = 0.9996。

铅、镉的检出限分别为0. 571μg/L和0.125μg/L；精密度分别为3.21%和2.16%；加标回收率分别为92.3%和94.6%。

关键词肉类食物；石墨炉原子吸收光谱法；铅；镉Determination of lead and cadmium in meat products by Graphite Furnace Atomic Absorption SpectrometryAbstractThe meat has been the main source of protein from animal body, with the continuous improvement of living standards, for more and more attention to the safety of meat food, so how to find a kind of accurate, fast, safe and convenient method for the determination of lead and cadmium content in meat food is of great significance.Microwave treatment of commercially available pork, chicken, duck, mutton and beef samples by experiment, determination of lead, cadmium by graphite furnace atomic absorption spectrometry. The experiment conditions were as follows: the drying temperature of lead and cadmium is 80 to 140 DEG C, the lead time is 30s; the ashing temperature is 400 DEG C, time 15s, cadmium ashing temperature is 300 DEG C, time is 15s; lead atomization temperature is 2000 DEG C, time 2s, atomic temperature for cadmium 1500 C, time is 2s. With 0.5% palladium nitrate 10 L and 10 L 2% diammonium hydrogen phosphate as matrix modifier of lead and cadmium.The experimental results show that the determination of lead in 0 ~ 40 g/L within the linear range of the calibration curve is linear relationship y = 0.0095x + 0.0059, correlation coefficient is R2 = 0.9995; Determination of cadmium in 0 ~ 4 g/L within the linear range of the calibration curve was linear relation is y = 0.0904x + 0.0044, the correlation is R2 = 0.9996. The detection limits of lead and cadmium were 0.571 g/L and 0.125 g/L respectively, and the precision was 3.21% and 2.16%, respectively, and the recoveries were about 92.3% and 94.6%, respectively.Keywords Graphite furnace atomic absorption spectrometry，Meat food，Lead，Cadmium目录前言 (1)1.1 肉类食品概述 (1)1.1.1 肉类食品概念 (1)1.1.2 我国肉类食品的发展状况 (1)1.1.3 我国肉类食品存在的问题 (1)1.2 重金属铅、镉概述 (1)1.2.1 铅 (1)1.2.2 镉 (2)1.3 肉类食品中铅、镉测定的意义 (2)1.3.1肉类食品中铅、镉来源 (2)1.3.2 肉类食品中铅、镉测定的意义 (2)1.4 文章研究内容 (2)2 实验部分 (2)2.1实验材料及试剂 (3)2.2 实验仪器及工作条件 (3)2.2.1 实验仪器 (3)2.2.2 仪器工作条件 (3)2.3 样品预处理 (4)2.4 标准溶液配制 (4)2.4.1铅标准溶液配制 (4)2.4.2 镉标准溶液配制 (4)3 实验条件优化 (5)3.1 样品消解条件的选择 (5)3.1.1 湿法消解 (5)3.1.2 干法灰化消解 (5)3.1.3 微波消解 (5)3.2 石墨炉加热程序的优化 (6)3.2.1 干燥温度及时间的选择 (6)3.2.2 灰化温度及时间的选择 (6)3.2.3 原子化温度及时间的选择 (6)3.3 基体改进剂的选择 (6)4 实验结果 (7)4.1 标准曲线的绘制 (7)4.2 检出限的测定 (8)4.3 精密度实验 (8)4.4 加标回收率实验 (8)4.5 实际样品测定 (8)结论 (9)致谢 (9)参考文献 (9)前言食品是人们赖以生存、劳动和创造文明不可缺少的基本保障，以肉等为主的动物性食物与人们的生产生活息息相关，它提供了比植物性食物更优质、全面的营养物质，而且在大部分动物性食物中，肉食是蛋白质含量最高的。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry, GFAAS）是一种常用的分析化学方法，用于测定食品中微量金属元素，如铅（Pb）、镉（Cd）和铬（Cr）等的含量。

这些金属元素对人体健康有着潜在的危害，因此需要对食品中的含量进行精确测定。

本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法。

一、仪器及试剂准备1. 仪器：石墨炉原子吸收光谱仪2. 试剂：纯化水、铅、镉、铬标准品、石墨粉二、样品处理1. 样品的选取：从市场上购买新鲜、无污染的食品样品，如蔬菜、水果、肉类等；2. 样品的前处理：将样品洗净，并将其晾干；3. 样品的分解：对不同类型的食品样品进行不同的分解，将样品放入高压锅中，加入适量的硝酸和过氧化氢，密封后加热至样品完全分解；4. 样品的溶解：待样品冷却后，将其转移至50ml容量瓶中，用纯化水补足至刻度，进行振荡混合。

三、仪器调试1. 仪器预热：启动石墨炉原子吸收光谱仪，进行预热，确保仪器稳定工作；2. 仪器参数设置：根据样品的性质和预期的元素检测浓度，设置适当的石墨炉温度和原子吸收光谱分析条件，确保测量结果的准确性。

四、样品测试1. 标准曲线的建立：取一系列浓度已知的铅、镉、铬标准品，分别加入石墨粉，形成固体样品，然后按照上述方法进行前处理和样品测试得到吸光度数据；2. 样品测试：取前处理完的样品液，进行稀释，得到合适的测量浓度，然后进行样品测试，得到吸光度数据；3. 数据处理：用标准曲线的吸光度数据进行线性回归分析，得到样品中铅、镉、铬的含量。

五、结果分析1. 检测限：根据标准曲线的特性，可以得到不同元素的检测限，从而确定方法的灵敏度；2. 精密度和准确度：利用重复测定不同样品，并与标准品数据进行比对，可以评价方法的精密度和准确度；3. 方法的适用性：可以根据检测结果对食品样品的安全性进行评价，从而确定方法的适用性。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的快速、精确、灵敏度高的分析方法，特别适用于测定微量的重金属元素。

在食品中，铅、镉和铬常常是重金属残留的污染物，对人体健康带来潜在风险。

确定食品中铅、镉和铬的含量对食品安全具有重要意义。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法，通常包括样品的前处理、仪器操作和数据处理等步骤。

下面将详细介绍这一方法的操作步骤和注意事项。

1. 样品的前处理需要准备好食品样品。

通常情况下，可以将样品加热处理或采用酸溶解方法将样品转化为容易测定的形式。

对于不同种类的食品样品，前处理方法可能会有所不同，因此需要根据实际情况进行选择。

2. 仪器操作将经过前处理的样品放入石墨炉原子吸收光谱仪中进行测定。

在操作过程中，需要注意以下几点：a. 选择合适的光谱仪参数，包括光源电流、石墨管温度、镜片位置等。

b. 根据样品的特点和测定元素的性质选择合适的分光器和灵敏度等参数。

c. 在测定前进行零点校准和标定，确保仪器的准确性和稳定性。

d. 将样品装入石墨炉中，并进行适当的温度程序，使样品中的元素转化为原子状态。

e. 测定样品吸收光谱，获取吸光度信号。

3. 数据处理对于测得的吸收光谱信号，需要进行数据处理和结果计算。

主要包括以下步骤：a. 利用标准溶液进行标定曲线的绘制，确定吸收峰的位置和强度。

b. 根据标定曲线和样品吸收峰的信号强度计算样品中铅、镉和铬的含量。

c. 对结果进行统计分析和质量控制，确保结果的准确性和可靠性。

在进行石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的过程中，需要注意以下几点：1. 样品的前处理方法应根据不同食品的特点进行选取，并在前处理过程中避免污染和损失元素。

2. 在仪器操作过程中，注意操作规范，避免仪器的故障和误差。

3. 数据处理过程中，应注意标定曲线的准确性和样品测定结果的可靠性，对结果进行质量控制和验证。

石墨炉原子吸收光谱法是一种有效的测定食品中铅、镉和铬含量的方法，通过合理的样品前处理、仪器操作和数据处理，可以得到准确可靠的分析结果，并为食品安全监测和控制提供重要依据。

铅浓度/μg ·L -100.5 1.0 2.0 4.08.010.0吸光度值00.0180.0270.0480.0910.1810.23表111铅标准曲线各浓度及对应的吸光度值作者简介：吴金涛（1983—），女，四川蒲江人，硕士研究生，农艺师，研究方向：农产品重金属检测。

DOI ：10.16675/14-1065/f.2020.11.085石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认□吴金涛摘要：本实验使用标准物质对石墨炉原子吸收光谱法测定小麦中的铅、镉和大米中的铬进行了方法确认，以此判断本实验室人员的资质和能力、仪器设备状态以及设施和环境等检测资源是否满足检验标准，确认本实验室具备开展此项目的检测能力。

关键词：石墨炉；原子吸收；铅；镉；铬；方法确认文章编号：1004-7026（2020）11-0155-02中国图书分类号：O657.3文献标志码：A（资阳市农产品质量监测检验中心四川资阳641300）为了确保本中心在现有的检测人员、石墨炉原子吸收光谱仪条件下，在新实验室的设施和环境条件中，能采用公认的国家标准方法对小麦中重金属铅和镉[1]，以及大米中重金属铬进行准确检测，特对其进行了方法确认与分析。

1方法简介1.1..方法原理试样经微波消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收光谱仪石墨炉中，电热原子化后，吸收被测重金属特征波长的共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与重金属含量成正比，采用标准曲线法定量。

其中，铅的特征波长为217]nm 、镉的特征波长为228.8]nm 、铬的特征波长为357.9]nm 。

1.2..标准物质测铅用河南小麦标准物质（GBW10046），认定机构为地球物理地球化学勘查研究所，有效期至2025年4月。

测镉用小麦标准物质（GBW10011），认定机构为地球物理地球化学勘查研究所，有效期至2025年4月。

测铬用大米标准物质（GBW100362），认定机构为钢研纳克检测技术有限公司，有效期至2020年11月。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，适用于测定食品中微量的重金属元素。

铅、镉和铬是常见的食品中的重金属污染元素，其对人体健康有害，因此需要对其进行监测和分析。

石墨炉原子吸收光谱法的原理是利用原子在特定波长下对光的吸收来定量测定溶液中的目标元素。

其分析步骤主要包括样品的预处理、仪器的调试和校准、样品的加热和原子吸收测量。

样品的预处理是为了提取出铅、镉和铬等金属元素，常用的方法有酸溶解、微波消解和溶剂萃取等。

以酸溶解为例，可以将食品样品加入适量的酸中，经过搅拌和加热使其完全溶解，得到含有目标元素的溶液。

仪器的调试和校准是确保仪器能正常工作并准确测定目标元素。

需要调整石墨炉的温度程序、气体流速和电流等参数，并使用标准溶液进行校准。

标准溶液的浓度应覆盖待测样品中铅、镉和铬的浓度范围，通常可以选择多个浓度分别进行校准，以得到浓度与吸光度之间的标准曲线。

然后，样品的加热和原子吸收测量是进行实际分析的步骤。

将预处理得到的样品溶液加入石墨炉中，通过升温程序使样品发生干燥、焙烧和原子化过程，使得目标元素以原子形式进入气相，然后在特定波长下进行吸收测量。

根据标准曲线和待测样品的吸光度，可以通过插值或外推得到样品中铅、镉和铬的浓度。

为了提高测定的准确性，通常会进行多次测量并取平均值，同时进行空白试验和添加标准品验证结果的可靠性。

石墨炉原子吸收光谱法是一种准确、灵敏和可靠的方法，常用于食品中铅、镉和铬等重金属元素的测定。

其操作简便，但需要注意样品的预处理和仪器的调试和校准等步骤，以确保结果的准确性和可靠性。

食品科学现代农业科技2017年第9期豆瓣菜又名西洋菜、水田芥,属于多年生水生草本植物,其喜生水中,多见于水沟边、山涧河边、沼泽地或水田中。

豆瓣菜作为食用蔬菜之一,营养成分因产地不同而有所区别。

杨乾展等[1]概述了豆瓣菜的化学成分以及药理方面的相关研究,其化学成分包括糖苷类、维生素类、挥发油类、脂肪酸类、蛋白质以及多种微量元素,是集营养和食疗于一体的健康食品。

随着现代社会工业的发展,蔬菜中铬、铅、镉的污染在媒体报道上屡见不鲜。

杨国义等[2]对广东省6个城市内的蔬菜的重金属含量进行分析,认为叶菜类蔬菜中重金属含量和综合污染指数都高于块根类、瓜果类、豆类和茄果类蔬菜。

而对于豆瓣菜这类喜欢生长在水中尤其是水沟边的叶菜类蔬菜,其重金属污染情况就更不容忽视了。

王佛娇等[3]通过对广东省13个地级市的蔬菜样品的重金属污染评价,认为叶菜类蔬菜中豆瓣菜对镉的富集相对较强。

当前已有不少文献提出了铬、铅、镉的检测方法。

杨屹等[4]使用微波消解-AAS 法测定芦荟中的镉、铅;王艳泽等[5]使用微波消解ICP-MS 法测定了根和根茎类生药中的铬、铅、镉;范华均等[6]通过微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定了石蒜中铬、铅、镉的含量,期间运用微波消解法对样品进行溶样;赖瑢等[7]则使用微波消解-溶出伏安法测定了豆瓣菜等样品中的铅、镉含量;张萍等[8]使用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定了蜂花粉中的铅、镉和铜。

而对使用微波消解法结合石墨炉原子吸收光谱仪对蔬菜中的铬、铅、镉同时检测的方法,当前鲜有报道。

因此,本文选择了对重金属吸附较强的水生植物———豆瓣菜,将常见的重金属污染元素铬、铅、镉作为分析对象,探讨一种安全、便捷、试剂使用少且回收率高、精密度高、检出限低的检测方法。

1材料与方法1.1试验材料试验材料为豆瓣菜,来源于广东省中山市三乡镇蔬菜基地。

试验仪器:Agilent AA-240Z 原子吸收光谱仪,配有GTA120自动进样器,塞曼扣背景(Agilent 公司);Cr 、Pb 、Cd 单元素灯(均为Agilent 公司);VB24Plus 智能样品处理器(LabTech 公司);ETHOSA 微波消解仪配DRN-41转子(MI-LESTONE 公司);ML104万分之一天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司]。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry，GFAAS）是一种常用的分析方法，可用于食品中铅、镉和铬等重金属元素的测定。

本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。

一、实验目的1. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤。

2. 掌握使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法。

3. 确认该方法的准确性和可靠性。

二、实验仪器和试剂1. 实验仪器：石墨炉原子吸收光谱仪。

2. 实验试剂：标准品溶液（铅、镉、铬）。

三、实验步骤1. 样品的处理将待测食品样品加工成适合原子吸收分析的形式。

一般可通过微波消解或酸-碱处理等方法将固态食品样品转化为液态样品。

2. 仪器的操作a. 打开石墨炉原子吸收光谱仪，预热至适宜的温度。

b. 将标准品溶液依次加入石墨炉样品池中，然后测定吸光度，并绘制标准曲线。

c. 将处理好的食品样品加入石墨炉样品池中，依次测定吸光度。

d. 根据标准曲线计算出食品样品中铅、镉和铬的含量。

3. 结果的确认将实验数据与标准值进行比较，确认测定结果的准确性和可靠性。

四、实验注意事项1. 样品处理过程中，应严格控制污染，避免样品被外界重金属元素污染。

2. 仪器的操作应按照操作手册进行，避免误操作导致实验结果的不准确性。

3. 实验过程中应注意安全防护，避免接触有毒有害物质。

五、实验结果分析经过标准曲线的计算和数据对比，确认该方法可以准确、可靠地测定食品中铅、镉和铬的含量。

实验结果与标准值吻合度高，且重复性好，符合食品中重金属元素的测定要求。

六、结论本实验利用石墨炉原子吸收光谱法成功测定了食品中铅、镉和铬的含量，确认了该方法的准确性和可靠性。

这为食品安全监测和质量控制提供了可靠的分析手段。

本实验还能够为日常食品安全监测提供技术支持，为食品行业的发展起到积极的作用。

食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283。

3 nm 共振线,在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

4 试剂和材料硝酸：优级纯。

4.2 过硫酸铵。

4。

3 过氧化氢（30%）。

4。

4 高氯酸:优级纯。

4.5 硝酸（1＋1）:取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。

4。

6 硝酸(0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。

4。

7 硝酸(l mo1/L）:取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。

4。

8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L)：称取2。

0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。

4。

9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。

取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。

4.10 铅标准储备液：准确称取1。

000 g 金属铅（99.99％），分次加少量硝酸（4。

5)，加热溶解,总量不超过37 mL,移入1000 mL 容量瓶,加水至刻度。

混匀。

此溶液每毫升含 1.0 mg 铅.4。

11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1。

0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸(4.6）至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含10。

0 ng，20.0 ng，40。

0 ng，60。

0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。

5 仪器和设备5。

1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。

5。

2 马弗炉。

5。

3 天平：感量为1 mg.5。

4 干燥恒温箱.5。

5 瓷坩埚。

5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

5.7 可调式电热板、可调式电炉。

6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g~5 g(精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4。

9),加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定)10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白.6.3 测定6.3.1 仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态.参考条件为波长283。