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“微波消解—原子吸收—原子荧光”依次测定粮食中铅、镉、汞、总砷作者：刘国栋来源：《科学与财富》2018年第02期摘要：采用“微波消解-原子吸收-原子荧光”法依次测定粮食中的铅、镉、汞、砷（总）。
该流程的前处理过程中只有As的测试需要赶酸，节省实验时间。
各元素的线性方程相关系数均在0.995以上，加标回收率在83.8%-110%，平行实验的相对标准偏差均在10%以内。
铅、镉、汞、砷的检出限分别为0.010、0.0015、0.0008、0.0005mg/kg。
证明该流程具有很好的准确性、稳定性。
关键词：粮食；石墨炉原子吸收分光光度计；原子荧光光度计；铅；镉；汞；砷（总）1. 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1 仪器Anton PaarMultiwave 3000微波消解仪；AA-7000原子吸收分光光度计（岛津公司）；AFS-9230双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；BHW-09A Digestor恒温消解仪（博通公司）；赛多利斯万分位电子天平；艾科超纯水机；100mL容量瓶；1.1.2 试剂浓硝酸65%（优级纯）；盐酸36%（优级纯）；双氧水（分析纯）；抗坏血酸（分析纯）；硫脲（优级纯）；磷酸二氢铵（优级纯）；氢氧化钾（分析纯）；硼氢化钾（优级纯）；三纯过滤去离子水；镉标准溶液GBW（E）130079：浓度5.00ng/mL（20℃），基体2%HNO3，中国计量研究院；铅标准溶液GSB04-1742-2004：标准值1000μg/mL，相对扩展不确定度0.7%，介质c （HNO3） = 1.0mol/L，将其稀释至20μg/L用2%HNO3定容；汞标准溶液GSB04-1729-2004：标准值1000 μg/mL，相对扩展不确定度0.7%，介质c （HNO3） = 1.5mol/L和c（K2CrO7） = 0.01mol/L，将其稀释至1μg/L用5%HNO3和0.05%K2CrO7定容；砷的标准溶液GSB04-1714-2004：标准值1000μg/mL，相对扩展不确定度0.7%，介质c （HNO3） = 1.0mol/L，将其稀释至10μg/L用5% HCl和20%硫脲定容；1.2 样品的消解选取国家标准物质GBW（E）100360、GBW（E）100362和GBW10035质控样品作为测试样品。
微波ICP-MS联用快速测定小麦中砷、镉和铅赵小学;赵宗生;王玲玲;付燕利【摘要】提出微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中As、Cd、Pb的检测方法.样品经HNO3微波消解,分别采用Rh、In、Tb作为内标元素和碰撞池技术以及干扰方程校正来消除基体干扰和质谱干扰;通过小麦粉标准物质和加标回收率验证了检测方法的准确度和可靠性.结果显示:标准物质测试结果均在质控范围,As、Cd、Pb的回收率和相对标准偏差分别为As:87.5％～108％,2.1％～4.9％;Cd:93.0％～106％,2.0％～2.3％;Pb:113％～122％,5.2％～5.3％.该方法快速、准确,适合小麦中有害元素As、Cd、Pb的同时测定.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2014(040)006【总页数】3页(P42-44)【关键词】微波消解;电感耦合等离子-质谱仪;小麦;有害金属元素【作者】赵小学;赵宗生;王玲玲;付燕利【作者单位】济源市重金属监测与污染治理重点实验室,河南济源459000;济源市重金属监测与污染治理重点实验室,河南济源459000;河南省环境监测中心,河南郑州450004;济源市重金属监测与污染治理重点实验室,河南济源459000【正文语种】中文【中图分类】S512.1;O657.63;O613.63;TS207.5食品安全关系到人们的身体健康，关乎社会的稳定与发展。
近年来食品安全问题频发，且有愈演愈烈之势。
食品中的As、Cd、Pb都是严重影响身体健康的有毒有害物质，如果此类物质超量，人们的身体健康就会受到严重威胁。
小麦是人类几乎每天必吃的食物，因此对小麦中砷、镉和铅的测定具有重要意义。
GB/T 5009.36——2003《粮食卫生标准的分析方法》对As、Cd、Pb的测定制定了相关的标准检测方法，并规定主要采用干法消解和湿法消解等对样品进行处理，结合火焰原子吸收（FAAS）、石墨炉原子吸收（GFAAS）和原子荧光法（AAS）进行测定。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铬刁玉华【摘要】建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铬含量的方法.采用微波消解法对样品进行消解,用石墨炉在波长357.9 nm处测定样品中铬的含量.结果表明,该方法线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.006 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg,回收率为81.6％～93.1％.该方法具有快速、简便、准确等优点,可用于大米中铬的含量测定.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2016(035)001【总页数】3页(P149-151)【关键词】微波消解;石墨炉原子吸收光谱法;大米;铬【作者】刁玉华【作者单位】昆明市食品药品检验所,云南昆明650032【正文语种】中文【中图分类】O657.31重金属铬广泛存在于自然界中，存在形式主要是三价和六价。
三价铬是人体的微量生理元素，能促进机体糖代谢、脂代谢的进行［1-2］。
六价铬具有强毒性，在人体中过量积累会致癌［3］，是强烈的致癌和致突变诱发因子，比三价铬更易于机体吸收［4］。
同时，三价铬离子和六价铬离子在体内可以互相转化［5］。
经流行病等调查证实，用铬矿石生产重铬酸盐的工人中，肺癌发病率很高，称其为“铬肺癌”［6］。
大米作为我国的主要粮食作物，其中铬的含量引起人们的关注并作为重点监测对象。
国家标准GB 2762—2012《食品中污染物限量》中也规定谷物中铬含量不得超过1.0mg/kg［7］。
准确测定大米中痕量的铬，前处理技术至关重要。
传统的消解方法耗时耗力、对环境污染大、消化不完全、背景值高等缺点［8］。
微波消解技术可以避免以上缺点，近年来得到迅速的发展。
食品中微量元素测定的方法主要有化学法［9］、紫外分光光度法［10］、原子吸收光谱法［11］、原子荧光光谱法［12］、电感耦合等离子体发射光谱法［13］和电感耦合等离子体质谱法［14］等。
综合考虑干扰、检测灵敏度和资金投入等因素，原子吸收光谱法被研究机构、检测机构等广泛应用。
微波消解-火焰原子吸收测定土壤中的铬和锌微波消解-火焰原子吸收测定土壤中的铬和锌是分析土壤中有害元素的一种重要的分析方法，它具有速度快、重复性好、灵敏度高等优点，一般用于土壤环境室污点污染的检测。
一、试剂配制(1) 氯化锌和氯化铬标准溶液：用分装装瓶将纯锌和纯铬分别称量(10 g/l)加入蒸馏水，然后加入氯化钠溶液调节pH，最后加入氯化氢溶液调节电导率，滴定至pH 6.5±0.2，调至指定的浓度(100 mg/l)，投加稀硫酸调节浓度，称定容量后即可使用。
(2)消解试剂：钠氢二苯基磺酰亚胺(NaDPTS)，用分装装瓶量取指定的量加入用蒸馏水稀释，制备消解试剂。
二、测定步骤(1) 准备样品：将检测样品以适当的方式取样，称取5 g样品放入25 mL电子秤称量瓶，添労HCl(2 M)，搅拌均匀。
(2) 消解：将消解试剂加入溶液中，加热至95℃，加热20 min，待冷却后滴加HCl(2 M)，搅拌均匀，再加热至95℃，持续煮沸 30 min，冷却后滴加HCl(2 M)，搅拌均匀，冷却至室温，补发容量调节溶液pH。
(3) 测定：通入标准溶液(100 mg/L)至原子吸收枪，测定火焰原子吸收光谱波长，根据标准曲线得出结果。
三、结果处理将检测结果填入样品计算表格中，表1为实验结果分析结果，数据，结果计算满足测试要求即可出具检测报告。
四、安全注意事项(1) 操作前应先阅读说明书，明白正确的操作步骤。
(2)用酸类消毒剂对仪器、量器及实验过程中所用的用具进行消毒，以免污染样品。
(3)实验用酸必须用玻璃器皿，可以使用永不品牌酸类器皿，用容得特永不品牌酸类包装，不得用塑料和橡胶器皿。
(4)禁止将赤铬、橙铬、蓝铬、绿铬和电镀铬混合消解，因为可能造成实验结果的偏大。
(5)火花塞安全保险须在测定前紧固，当温度高于100℃时，温度控制器应紧固到最大;当温度低于80℃时，温度控制应调节到最小。
以上是微波消解-火焰原子吸收测定土壤中的铬和锌的相关介绍，从试剂配制到结果处理，都得到清晰的描述和实践步骤，在实验时要注意安全操作，以确保实验结果准确可靠。
微波消解-ICP-MS 法同时测定小麦籽粒中的铅、镉、砷冯秀芳
【期刊名称】《湿法冶金》
【年(卷),期】2016(035)003
【摘要】采用微波消解对小麦籽粒样品进行预处理，然后利用ICP‐MS 法同时测定样品中铅、镉、砷，并对仪器工作条件进行优化。
结果表明：该方法对铅、镉、砷的检出限分别为0．030、0．005、0．006μg／g ，相对标准偏差在1．7％～4．2％之间。
用该方法测定小麦标准物质（GBW10011）中的铅、镉、砷，测定结果与标准值无明显差异。
【总页数】3页(P268-270)
【作者】冯秀芳
【作者单位】河南工学院，河南新乡 453002
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.湿法消化ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷的比较 [J], 马小宁;熊伟
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3.微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定山东小麦中铬、镍、铜、砷、镉、铅、锌的含量 [J], 陈璐; 李霞; 李增梅; 丁敏; 郭栋梁; 滕晶; 邓立刚
4.微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝 [J], 赵四标;耿妮;赵云
龙
5.微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷 [J], 陈玉红;张华;施燕支;王英锋;李平;John Lau;Steven Wilbur;王海舟
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微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中铬张美琴;侯晨美;陈海仟;吴光红【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)009【摘要】提出了石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中铬含量的方法.样品用硝酸及过氧化氢作溶剂,使用微波消解的方法处理.以磷酸二氢铵为基体改进剂,铬的灰化和原子化温度分别为850℃和2600℃.在优化的试验条件下,铬的质量浓度在40μg·L-1以内与吸光度内呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.004μg·kg-1.在5.00,10.00,15.00 mg·kg-1的浓度水平下进行了回收和精密度试验,所得回收率在97.4%～101.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于6.5%.【总页数】3页(P1015-1017)【作者】张美琴;侯晨美;陈海仟;吴光红【作者单位】农业部渔业产品质量监督检验测试中心(南京),南京,210017;江苏省淡水水产研究所,南京,210017;中国药科大学,食品质量与安全专业,南京,211198;南京师范大学,食品科学与营养系,南京,210097;农业部渔业产品质量监督检验测试中心(南京),南京,210017;江苏省淡水水产研究所,南京,210017【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用香料中铅、镉、铬 [J], 邓香连;聂建荣;刘颖琪;张卫锋2.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定异蛇蛋白质粉中的铅镉铬 [J], 周姬;蒋春义;蒋卫东;王清;邓宁妍;谭小林;3.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定异蛇蛋白质粉中的铅镉铬 [J], 周姬;蒋春义;蒋卫东;王清;邓宁妍;谭小林4.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大虾质控样中铬的不确定评价研究 [J], 胡燕杰; 仇婷婷5.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大虾质控样中铬的不确定评价研究 [J], 胡燕杰; 仇婷婷因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微波消解-原子荧光光谱法测定小麦粉中的汞
吕东江
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2008(0)S1
【摘要】本文建立微波消解样品,氢化物发生—荧光光谱法测定食品中汞的方法,建立微波消解的最佳分析条件。
优化了原子荧光光谱仪的参数设置,以及选择了汞蒸气的最佳条件。
该方法检出限为0.004 ng/mL,加标回收率为92.9%~98.7%,相对标准偏差(n=7)为0.81。
本方法具有操作简单、快速、干扰小、灵敏度重复性好的优点。
【总页数】3页(P394-396)
【关键词】微波消解;原子荧光光谱法;小麦粉;汞
【作者】吕东江
【作者单位】新郑市质量技术监督局
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31;TS211.7
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1.研讨微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定莲藕中的汞研讨微波消解!氢化物发生!原子荧光光谱法测定莲藕中的汞 [J], 王魁;马洪军;
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微波消解-原子吸收法测不同食品中铬的含量
陈召桂;成凌;朱灵珠;何剑飞
【期刊名称】《食品工程》
【年(卷),期】2015(000)001
【摘要】采用微波消解-原子吸收法测定不同食品中铬的含量.微波消解6类食品21个样品,采用原子吸收法测定被消解样品中铬的含量.试验结果显示不同食品中铬的含量不同,样品中铬含量较低,均未超过检测限值,该方法相对标准偏差(RSD) 2.04％～4.56％,检测回收率93.0％～104.9％,线性系数0.999 8,最低检出限
0.000 20μg/mL.试验结果表明,该方法操作简单、快捷、准确、干扰小、检出限低,能满足不同食品中铬的测定.
【总页数】3页(P59-61)
【作者】陈召桂;成凌;朱灵珠;何剑飞
【作者单位】浙江五芳斋实业股份有限公司检测中心,浙江嘉兴314031;浙江五芳斋实业股份有限公司检测中心,浙江嘉兴314031;浙江五芳斋实业股份有限公司检测中心,浙江嘉兴314031;浙江五芳斋实业股份有限公司检测中心,浙江嘉兴314031
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.5+1
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1.微波消解——火焰原子吸收法测定膨化食品中铅的含量
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农业与生态环境97科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATIONDOI：10.16661/ki.1672-3791.2018.01.097微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅①宋磊（铜仁市环境监测站 贵州铜仁 554300）摘 要:本实验采用微波消解法，利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解，电热板进行赶酸，用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。
空白样品浓度低于方法检出限，RSD＜1%，RE＜3%，加标回收率在94.0%～106%之间。
该方法操作简单、安全，重现性和稳定性好，准确度高，可同时测定土壤中多种重金属含量。
关键词:微波消解-ICP-MS法 赶酸 重金属中图分类号:TH843 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2018)01(a)-0097-02①作者简介：宋磊（1987—），男，汉族，山东聊城人，硕士，工程师，从事等离子质谱及原子吸收分析工作。
在环境监测工作中，快速准确测定土壤中的重金属含量是一项十分重要的任务，其中最为关键、最为重要、难度最大的环节是消解过程。
常见的消解方法有电热板消解法、微波消解法、全自动消解法等，不同的消解方法对土壤中重金属含量的测定影响很大。
电热板消解法耗时长、重现性差、酸用量大、消解过程不易掌控，对实验操作人员的要求高、伤害大；微波消解法样品用量小、酸用量小、操作简便，目标分析物损失小；全自动消解法自动化高、危险性小、立体加热均匀、一次性处理样品量大[1-3]。
1 实验部分1.1 仪器和试剂7700e型电感耦合等离子体质谱仪（美国A g i l e n t 公司），M D S -6G 型微波消解仪，D T 24-20F 型电热板，AL204万分之一电子分析天平。
浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优级纯；实验用水为超纯水；金属标准储备液、内标液、调谐液均由美国A g i le nt公司提供，批号分别为G8500-6940、G5188-6525、G5188-6564；氩气纯度为99.999%；土壤为国家标准样品GSS-25。
微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铬目的：建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铬的检测方法。
方法：选取各种食品样品，采用塞曼扣背景石墨炉原子吸收光谱仪器，使用胶体钯作为基体改进剂进行测定。
结果：标准系列在0～12.0μg/L浓度范围内呈线性关系，标准曲线的回归方程为：y=0.0122x+0.0267，r=0.9997，RSD=0.86%，加标回收率为：94.2%～98.4%。
结论：本方法样品前处理简单、选择性好、灵敏度高，线性关系、重现性和回收率等指标较好，为测定食品中的铬提供了一种准确、可靠的方法。
标签：铬；微波消解；石墨炉原子吸收光谱；基体改进剂；胶体钯铬（Chromium）是自然界中广泛存在的一种元素，主要分布在土壤、岩石、水、大气及生物体中。
土壤中铬分布很广，含量范围较宽；大气和水体中铬含量较少，动、植物体内含有微量铬。
自然界中的铬主要以+3价铬和+6价铬的形式存在，另外还有少量的+2价铬。
+2价铬极不稳定，具有很强的还原性；+3价铬具有生物活性，是人体营养所必需的。
正常人体内含铬总量约有6mg左右，主要分布于肺、肝、肾等组织内。
无机+3价铬吸收极差，有机铬在肠道吸收后进血液后，由肾代谢到尿液中排出。
如果食物中含铬不足、妊娠或食糖过多的时候，可能会出现铬缺乏。
铬缺乏症的主要症状是出现尿糖，糖耐量下降。
缺铬是导致糖尿病的病源性因素之一。
另一方面铬的化合物浓度过高时都会有毒性，但各种含铬物质的毒性强弱不尽相同。
+2价铬的化合物一般认为接近无毒。
+3价铬和+6价铬摄入过多时，会对人的健康带来危害，但+3价铬的毒性较小，而+6价铬毒性较大。
由于铬及其化合物被广泛应用于电镀、化工、印染等行业。
常以蒸气、粉尘、废水等形式污染水源、空气和农作物，因此过量铬的摄入对人体的危害不可忽视。
目前国内对于测定铬的方法有很多，比如，二苯碳酰二肼分光光度法[1]、阳极溶出法[2]、示波极谱法[3]、原子吸收光谱法[4-6]。
流动注射—化学发光法测定啤酒中痕量铬的研究
程战胜;周玲
【期刊名称】《西安医科大学学报》
【年(卷),期】1997(018)001
【摘要】利用流劝注射－－化学娄光法测定啤酒中痕量铬，采用正交设计试验找出了最佳测定条件，结果表明本法具有操作简便、测量快速、灵敏度高、稳定性好等优点，并已被成功地用于啤酒中痕量的测定。
方法的线性范围为１×１０＾－６－－１×１０＾－９ｋｇ／Ｌ，检出限为８．２×１０＾－１２ｋｇ／Ｌ，回收率为９６．３％，与标准方法相比，测定结果无显著性差异。
【总页数】3页(P46-48)
【作者】程战胜;周玲
【作者单位】预防医学系环境卫生学教研室;预防医学系环境卫生学教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R155.59
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1.流动注射化学发光法测定环境水样中痕量Pb2+的方法研究 [J], 张瑞霞;张立科
2.流动注射化学发光法快速测定中药黄芪中的痕量铬 [J], 焦艳娜;任小蓉;马红琼;李晖;庞国伟
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微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定彩色小麦籽粒中微量元素李娅;徐孝娜;谢小萍;王文岚;王晓君;李金声【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)005【摘要】@@ 近年来，随着粮食种类增加，市场上出现了新的彩色小麦品种，有白、黑、绿、红、紫等颜色。
这种彩色小麦因富含钙、铁、锌等多种微量元素，在小麦种皮上呈现出了不同的色彩。
这些特殊颜色的小麦有一定的保健作用，一般颜色愈深，营养价值愈高。
这些微量元素对人类能够起到保健作用，此类小麦又被称为保健小麦，它的营养价值引起了不少学者的关注 [1-3]。
微波消解小麦等生物样品是较为理想的样品消解方法[4-5]，具有省时安全、快速简便、不易被污染、消耗试剂量少、适用面广等特点。
目前关于彩色小麦中微量元素测定的报道较多[6-8]，但采用原子吸收光谱法连续测定彩色小麦中多元素还未见报道。
【总页数】3页(P609-610,617)【作者】李娅;徐孝娜;谢小萍;王文岚;王晓君;李金声【作者单位】航空航天卫生学教研室;营养与食品卫生学教研室，第四军医大学，西安,710032;航空航天卫生学教研室;航空航天卫生学教研室;航空航天卫生学教研室;航空航天卫生学教研室【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定焦炭灰中钾、钠含量 [J], 杨俊;陈雪莲;刘文欣;赵振纲2.微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定人发中10种微量元素 [J], 张修景3.微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定白花蛇舌草中微量元素 [J], 卑占宇;罗晓冰;李银保;李青松4.微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定合欢皮中微量元素铁、锌、锰、铜 [J], 邓斌;蒋刚彪;陈六平5.微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定饲料中的微微量元素铁、铜、锰、锌 [J], 张小琴;陆小凤因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微波消解-双指示剂双波长催化分光光度法测定食品中的铬侯法菊;苗延虹;陈玉静;徐慧
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2011(032)022
【摘要】利用稀H2SO4介质中,痕量铬（Ⅵ）对氯酸钾氧化甲基绿和结晶紫褪色的反应有较强催化作用的原理,通过测量550nm和620nm波长处非催化体系和催化体系吸光度的变化,计算ΔA值,建立双指示剂双波长动力学光度分析法测定食品中铬的方法。
结果表明：方法检出限为0.003μg/mL,回收率在98.3%～102.0%之间,相对标准偏差小于2.7%,线性范围为0.045～0.200μg/mL,方法简便快速。
【总页数】3页(P234-236)
【作者】侯法菊;苗延虹;陈玉静;徐慧
【作者单位】鲁东大学化学与材料科学学院,山东烟台264025;山东农业大学化学与材料科学学院,山东泰安271000;鲁东大学化学与材料科学学院,山东烟台264025;鲁东大学化学与材料科学学院,山东烟台264025
【正文语种】中文
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2.双波长双指示剂催化动力学光度法测定微量铬(Ⅵ) [J], 柴红梅;王伟;尚涛涛;高楼军
3.微波消解-双指示剂和双波长催化分光光度法测定化妆品中痕量铬(Ⅵ) [J], 侯法菊;苗延虹;陈玉静;徐慧
4.双波长双指示剂催化光度法测定食品中痕量钒 [J], 王晨璐;孙登明;朱庆仁;马伟
5.双波长双指示剂催化动力学光度法测定食品中的痕量铜 [J], 朱庆仁;耿明;孙登明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
化学发光紧密内插法快速测定饲料中的微量铬
高向阳;王方方
【期刊名称】《饲料工业》
【年(卷),期】2017(38)20
【摘要】为建立一种快速测定饲料中微量铬的新方法,以猪饲料为样品,经微波消解后,用流动注射化学发光紧密内插法与标准曲线法进行对照测定。
结果表明,化学发光紧密内插法无需做工作曲线和测定空白溶液,快速简便,Cr^(3+)在
0.00~2.50×10^(-4)g/l浓度范围内与发光强度呈良好的线性关系,相关系数
r=0.999 0;回收率在94.4%~104.0%之间,检出限为0.83 ng/ml,与标准曲线法比较,不存在显著性差异,结果较为满意。
【总页数】5页(P50-54)
【关键词】饲料;化学发光;紧密内插法;Cr^3+;鲁米诺-H2O2体系
【作者】高向阳;王方方
【作者单位】郑州科技学院食品科学与工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】S816.7
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微波消解-流动注射化学发光法测定小麦中铬及其生物吸收比高向阳;高遒竹;朱盈蕊;王长青【摘要】The relationship between wheat and trace chromium in soil was studied in order to provide a scientific basis for the breeding of wheat varieties enriched in chromium and development of functional food with rich chromium.With applications of microwave digestion sample,the determination method of chromium content in color wheat,common wheat and soil was established by flow injection chemilumines-cence.The results showed that in six varieties of wheat grown in five areas,the chromium content was between 0.126 3 ~0.451 6μg g -1 .Different varieties had different content of chromium,chromium con-tent in common purple wheat was higher;the same varieties of wheat planted in different area,the chro-mium content was different.Wheat planted in Shangqiu the chromium content was higher.Under the same growth environment,different varieties of wheat had different chromium biological absorption ratio, common purple wheat had higher biological absorption ratio,the biological absorption ratio of the common purple wheat planted in Shangqiu was as high as 27.62%,which was an ideal natural raw material to supplement chromium and had a certain cultivation prospects.%研究小麦及其土壤中微量铬的相关性，为富铬小麦品种的选育和富铬功能性食品的开发提供科学依据。
用微波消解样品，建立流动注射化学发光法测定彩色小麦、普通小麦以其土壤中铬含量的方法。
结果表明：在五个地区种植的六个品种小麦，铬含量在0．1263～0．4516μg ／g 之间。
不同品种小麦的铬含量有所不同，普通紫麦的铬含量较高；同一品种小麦在不同地区种植，其铬含量也不同，商丘地区小麦铬含量较高。
在同一生长环境下，不同品种的小麦铬的生物吸收比不同，普通紫麦的生物吸收比较大，商丘地区种植的普通紫麦的生物吸收比高达27．62％，是补充铬的理想原料，有一定的培育前景。
【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】4页(P62-65)【关键词】小麦;铬;生物吸收比;微波消解;流动注射化学发光法【作者】高向阳;高遒竹;朱盈蕊;王长青【作者单位】郑州科技学院食品科学与工程系，河南郑州 450064; 河南农业大学食品科学技术学院，河南郑州 450002;江南大学食品学院，江苏无锡 214122;郑州市质量技术监督检验测试中心，河南郑州 450006;河南农业大学食品科学技术学院，河南郑州 450002【正文语种】中文【中图分类】TS512.1铬是葡萄糖耐量因子(Glucose Tolerance Factor，GTF)的组成成分[1]，能激活胰岛素与细胞膜间的二硫键，促进葡萄糖的运输和肝糖原合成，提高胰岛素与特异受体的结合力，维持核酸结构的完整性和稳定性，增强蛋白质的合成和胆固醇的分解、排泄，具有预防糖尿病、控制冠心病和高血压，促进人体发育和预防近视眼等作用，是维持正常葡萄糖耐量不可缺少的微量元素[2]。
因此，通过食品补铬已成为谷物生产和食品科学的研究热点。
小麦粉是我国人民的主食，是获得天然铬元素的重要来源。
南阳彩色小麦是我国培育的小麦新品种，是宝贵的种质资源[3]，但含铬水平和生物吸收比还未作深入研究。
目前，测定食品中铬的方法有石墨炉原子吸收法[4]、原子发射光谱法[5-6]、分光光度法[7-8]、示波极谱法[9]、等离子体质谱法[10]、化学发光法[11]等。
微波消解具有试剂用量少、消解完全、快速高效、不污染环境的特点，是生物样品常用的消解方法；流动注射化学发光法测铬具有灵敏度高、精密度好、操作简便、选择性好、线性范围宽等优点。
本实验将微波消解样品技术与流动注射化学发光法联用，使两者的优势得到充分发挥，用于测定小麦及其生长土壤中的铬和生物吸收比，结果令人满意，为选择和培育富铬小麦品种、进一步研发功能性食品提供理论依据和技术参考，对预防糖尿病、心血管病的发生，保障人体健康，有一定的科学应用价值。
1 材料与方法1.1 实验材料周麦16，偃展4110: 郑州市种子公司提供；蓝麦，普通紫麦，灰麦，硬质紫麦: 河南省南阳市农科所小麦研究室提供，作为各地区种植的小麦种子。
用“四分法”取小麦样品约1 kg，用去离子水洗3次，置于60 ℃烘箱中烘干表面水分后，粉碎成粉状，储于塑料袋中，用时取适量于称量瓶中，60 ℃干燥至恒质量，备用。
土壤样品制备：用多点取样法，分别取小麦种植时、次年3月小麦返青时和收割时离地表20 cm之内的土壤样品各1 kg左右，除去杂物，于通风处自然风干后，充分混匀，用四分法分取约1.0 kg，分多次于研钵中研至全部过80 目筛，混合后储于自封袋中，用前于称量瓶中在60 ℃下烘至恒质量，备用。
1.2 仪器与试剂MDS-6型微波消解/萃取仪：上海新仪微波科技有限公司；FW80微型高速万能试样粉碎机：天津市泰斯特仪器有限公司；PXSJ-216型离子分析仪：上海精密科学仪器有限公司；SYZ—B型石英亚沸高纯水蒸馏器：江苏宜兴市勤华石英玻璃仪器厂；IFFM-D型流动注射化学发光分析仪：西安瑞迈电子科技有限公司。
双氧水(GR)：天津市科密欧化学试剂开发中心；三氯化铬、EDTA·2Na、质量分数为6%的亚硫酸(AR)：天津市科密欧化学试剂开发中心；硝酸(GR)：开封化学试剂总厂；氢氟酸(GR)：天津市化学试剂三厂；鲁米诺(含量≥99%)：苏州工业园区亚科化学试剂有限公司。
0.1mol L-1的EDTA·2Na溶液；pH3.50的稀硫酸溶液；5.0×10-4 mol/L鲁米诺溶液(pH 12.50)；4×10-2mol/L双氧水；1.00 μg /mL铬标准溶液。
所用水为二次亚沸重蒸去离子水，所用玻璃仪器均用2 mol/L稀硝酸浸泡过夜，依次用去离子水、二次亚沸重蒸水洗净后投入使用。
1.3 方法1.3.1 小麦种植方法设计同一品种小麦分为7份，1份作为本底样品，1份为留用样品，其余5份作为种子。
各地区分别在同一环境地块取30 m2,按品种顺序一周之内种植完毕，并按大田管理方法进行日常管理，次年6月成熟时收获，按1.1方法处理小麦和土壤样品。
1.3.2 样品消解称取恒质量的样品0.400 0 g(准确至0.000 1 g)于溶样杯中，小麦粉样品加入4 mL HNO3和2 mL H2O2，土壤样品加入4 mL HNO3和2 mL 氢氟酸，放置15 min，按表1程序进行微波消解，冷却至室温。
将溶样杯置于150 ℃控温电热板上赶酸后转入25 mL容量瓶，用水洗涤溶样杯数次，洗液并入容量瓶中，定容至刻度，混匀备用。
同时做空白。
表1 微波消解程序步骤压强/MPa时间/min功率/W1 0.558002 0.858003 1.151 0004 1.35 1 0001.3.3 仪器参数设定在仪器负高压为300 V的条件下，流动注射化学发光仪按表2设定的步骤运行。
表2 化学发光仪的运行参数步骤左泵速(r/ min)右泵速/(r/ min)时间/s重复次数阀位数据是否读出16060101左否2858581右否38070250左是1.3.4 标准曲线绘制准确吸取0.00、0.025、0.050、0.10、0.15、0.20、0.25、0.625、1.25、2.50、5.00、7.50、10.00和12.50 mL的1.00 μg/ mL铬标准使用液，分别置于25.00 mL容量瓶中，加入0.1 mol/ L的EDTA·2Na 0.50 mL，用pH 3.50的稀硫酸定容，在表2条件下，用pH 12.50、浓度为5.0×10-4mol/L鲁米诺溶液和4×10-2mol/L双氧水测定。
根据测得的相对化学发光值与标准溶液的浓度分段绘制标准曲线。
1.3.5 样品测定取1.3.2消解定容试液5.00 mL于小烧杯中，加入3 mL亚硫酸，煮沸10 min左右，冷至室温，调节pH至3.50，转移到25.00 mL容量瓶中，加入0.1 mol/L的EDTA·2Na 0.50 mL，用pH 3.50的稀硫酸定容，混匀。
在与标准曲线完全相同的条件下测定，将测得的化学发光值代入线性方程或通过标准曲线求得样品中铬的含量。
1.3.6 生物吸收比计算铬的生物吸收比是小麦样品中铬的质量分数与其生长土壤中铬质量分数的百分比，反映了不同小麦品种吸收、富集铬的能力，是筛选和评价小麦富铬水平的重要参数。
根据小麦及其生长土壤中铬的含量，即可计算出各品种小麦的生物吸收比。
2 结果与分析2.1 线性回归方程及相关系数由1.3.4方法分段绘制工作曲线可知，在三价铬的质量浓度小于10 ng/mL时，标准曲线的回归方程为y=31.634x-1.377 7, 相关系数r为0.999 3;三价铬质量浓度大于10 ng/mL时，回归方程为y=74.1x-756.36，相关系数r为0.999 7。
2.2 微波消解体系选择HNO3+H2O2与HNO3+HClO4两种混合酸体系消解生物样品的效果较好，通过比较，从安全角度考虑，测定小麦样品中Cr3+时，选用HNO3+H2O2消解体系；土壤样品选用HNO3+HF混酸体系，便于分解土壤中的硅酸盐。
