决明消障丸的质量标准研究

不同商品规格决明子的质量分析杨国静;张珞琪;陈随清;王利丽【摘要】目的:对不同商品规格决明子进行质量分析,为该药的合理应用提供依据.方法:运用薄层色谱法进行定性鉴别,采用HPLC测定其中橙黄决明素、大黄酚、红镰霉素龙胆二糖苷以及决明子苷的含量.结果:决明中的4个成分均最高,其次是小决明、决明(进口),小决明(进口)含量最低,并且大部分决明(进口)、小决明(进口)含量低于药典含量标准.结论:在不同规格决明子中,决明子质量优于决明子(进口)质量,这为市场规范以及综合质量评价提供依据.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2018(020)008【总页数】6页(P963-967,978)【关键词】决明子;规格;橙黄决明素;大黄酚;红镰霉素龙胆二糖苷;决明子苷【作者】杨国静;张珞琪;陈随清;王利丽【作者单位】河南中医药大学药学院,河南郑州 450046;河南中医药大学药学院,河南郑州 450046;河南中医药大学药学院,河南郑州 450046;河南中医药大学药学院,河南郑州 450046【正文语种】中文决明子为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子。

具有清肝明目、润肠通便的作用[1]。

研究表明决明子中的含有蒽醌类、萘并吡喃酮苷类脂肪酸类以及无机元素等，主要有效成分为蒽醌类[2-3]，且有研究表明萘并吡喃酮苷类的含量也不低。

现代药理研究表明决明子具有降脂、降压、抗诱变以及保肝的作用[4-5]。

近年来对决明子的质量研究日益增多，如纪亚明[6]在不同产地决明子的有效成分含量差异与品质评价中得出河南、安徽、四川区域决明子蒽醌含量较高；张毅等[7]在HPLC测定不同产地决明子中蒽醌类成分得出不同产地间的7个蒽醌类成分差异较大。

基本集中在产地之间的对比，对决明规格之间的对比却很少，并且近些年来大量进口决明子从缅甸、越南、老挝等国流入国内市场，凭借低廉价格已占领国内市场半壁江山[8]，冲击国产决明市场，造成市场品种混乱，质量参差不齐。

决明消障丸的质量标准研究王建平颜耀东谢宁解放军空军航空医学研究所附属医院（北京100089）摘要：目的：建立决明消障丸的质量标准。

方法：对枸杞子、黑芝麻、磁石和菊花进行薄层色谱（TLC）鉴别；用高效液相色谱（HPLC）法测定丹皮酚含量，色谱柱Diamonsil C18 (4.6nm×250nm，5μm)；流动相：甲醇：水（65:35）；检测波长：274nm；流速：1.0ml/min。

结果：在TLC中能够检出枸杞子、黑芝麻、磁石和菊花，阴性对照无干扰；丹皮酚进样量在0.04052~0.4052μg范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为99.25%，RSD=0.62%。

结论：定性、定量方法简便、可靠、重现性好，可用于决明消障丸的质量控制。

关键词：决明消障丸；质量标准；丹皮酚；薄层色谱法；高效液相色谱法Study on Quality Standard for Juemingxiaozhang PillW ang Jianping,Yan Yaodong,Xie NingAffiliated Hospital of Institute of Aviation Medicine;Air Force;Beijing100089;ChinaAbstract:Objective:To establish the quality standard for Juemingxiaozhang Pill. Methods:The TLC method for identification of in those pills were esetablished.was determined by HPLC on Diamonsil C18column(4.6nm×250nm,5μm),The UV detector was set at 274nm.The mobile phase was methyl alcohol-water(65：35)and the flow rate was1.0ml/min. Results:Fructus Lycii、Semen Sesami Nigrum、Magnetitum and Flos Chrysanthemi could be detected.The calibration curve showed good linearity.The average recovery rate of Paeonol was99.25%,RSD=0.62%.Conclusion:The method is simple,rapid,and reproducible.It is suitable for the quality control of Juemingxiaozhang Pill.Key words:Juemingxiaozhang Pill;quality standard;Paeonol;TLC;HPLC决明消障丸是由石决明、牡丹皮、枸杞子、黑芝麻、羚羊粉、磁石、菊花等16味药组成，具有滋阴填精，养肝明目，退翳消障之功效。

XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立决明子药材、饮片的质量标准，确保投用药材、饮片的质量。

二、范围：本规定适用于决明子药材、饮片的质量控制。

三、责任：
四、内容：
1.标准来源
2015年版《中国药典》一部
2.技术要求
2.1决明子药材：
2.2决明子饮片：
3.贮存条件：置干燥处。

4.相关标准操作规程：决明子检验操作规程（SOP-ZL-JG(YL)-024）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。

5.企业统一指定的物料名称：与2015年版《中国药典》一部一致。

6.内部使用的物料代码：1101092。

7.经批准的供应商：见合格供应商目录。

8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。

9.注意事项：无此项内容。

10.复验期：执行“物料有效期及复验期管理规程（SMP-WL-008）”相关规定。

11.文件附件：共0份。

12.修订及变更历史：。

高效液相色谱法测定决明退障口服液中沙苑子苷、芍药苷的含量陈玲玲;金璇;赵颖【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定决明退障口服液中沙苑子苷、芍药苷的含量.方法:(1)测定沙苑子苷的含量.色谱柱为Aglient ZORBAX Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(V:V=21:79);检测波长为266 nm.(2)测定芍药苷的含量.色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(V:V=14:86);检测波长为230 nm.结果:沙苑子苷标准曲线回归方程为Y=21338 X-29.63,r=0.9996(n=6),进样量在1～32μg范围内线性关系良好,沙苑子苷的转移率为80.31％;芍药苷标准曲线回归方程Y=12467 X-41.99,r=0.9999(n=6),进样量在1～48μg范围内线性关系良好,芍药苷的转移率为64.69％.结论:本方法能够准确测定决明退障口服液中沙苑子苷、芍药苷的含量,为决明退障口服液的质量控制提供依据.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2018(018)004【总页数】3页(P449-451)【关键词】高效液相色谱法;决明退障口服液;沙苑子苷;芍药苷【作者】陈玲玲;金璇;赵颖【作者单位】南京市中医院药学部,江苏南京 210001;南京市中医院药学部,江苏南京 210001;南京市中医院药学部,江苏南京 210001【正文语种】中文【中图分类】R927.2决明退障口服液为南京市中医院的医院制剂，主要由何首乌(制)、决明子(炒)、白芍(麸炒)、潼蒺藜及沙苑子等9味药组成，功效为平肝养血、益肾滋阴，用于治疗各种内眼病，以明目护眼。

根据《江苏省医疗机构制剂标准提高工作方案》的通知，结合南京市中医院制剂的实际情况，需对医院制剂的质量控制标准进行完善[1]。

HPLC法测定退障明目丸中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量刘伟;姜俊【摘要】目的建立高效液相色谱法测定退障明目丸中何首乌的含量方法.方法以2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为指标,采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相∶乙腈-水(20∶80);紫外检测器检测.结果2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在10.1~60.6 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6;样品加样回收率为99.30%,RSD为1.17%.结论所建立的方法准确可行,重复性好,可有效控制退障明目丸的质量.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2017(036)008【总页数】3页(P450-452)【关键词】退障明目丸;何首乌;2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷;高效液相色谱【作者】刘伟;姜俊【作者单位】漱玉平民大药房连锁股份有限公司,山东济南 250100;山东省食品药品检验研究院,山东济南 250101【正文语种】中文【中图分类】R927.2退障明目丸是一种医院制剂，由黑豆、枸杞子、何首乌、决明子等中药组方而制成的丸剂，该制剂具有滋补肝肾，平肝明目的功能，用于老年性白内障。

按主管部门要求，为提高本制剂的质量控制标准，本文以2，3，5，4′－四羟基二苯乙烯－2－O－β－D－葡萄糖苷为指标，采用高效液相色谱(HPLC)方法，测定本制剂中何首乌的含量。

1.1 仪器与试药高效液相色谱仪(LC－20AT型，日本岛津)，紫外检测器(SPD－20A型，日本岛津)， Wondasil C18柱(4.6mm×250 mm，5μm，日本岛津)；Shimadzu电子分析天平。

化学试剂均为色谱纯；2，3，5，4′－四羟基二苯乙烯－2－O－β－D－葡萄糖苷对照品(批号:110844－201411，中国食品药品检定研究院)。

中国中医药报/2009年/6月/19日/第003版专版中药超微饮片的质量标准化研究及思考蔡光先湖南中医药大学中药饮片是组成汤剂的物质基础，随着时代的发展和科技的进步，传统饮片服用不便、质量不稳定的缺点逐步凸显，影响了临床应用，制约了中医临床学科的发展。

因此，中药饮片服用方式的改进及其质量标准体系的建立迫在眉睫。

湖南中医药大学从1999年开始，组织60余名科技人员，率先将超微粉体技术与传统的炮制技术及现代制剂技术相结合，研制成功微米级新型饮片——中药超微饮片。

中药超微饮片研究概况(一)概念及特点1.概念中药超微饮片系指采用超微粉体技术将中药饮片粉碎成1～75μm超微粉，再用现代制粒技术制成的颗粒型饮片，主要供中医临床配方使用。

2.特点保留了中药的四气五味；节省药材；质量可控；方便服用。

(二)取得的成绩1.建立中药超微粉体加工工艺标准制订了适宜粉碎设备选择原则:根据不同质地原料的适宜粉体粒径及粉碎方法，优选粉碎设备类型。

确定了规范的工艺条件及参数:制定了不同入药部位、不同质地中药超微粉碎的工艺参数，如振动粉碎的物料含水量、加料量、入磨粒度、介质填充率、粉碎温度、粉碎时间等。

确定了不同中药品种超微粉体的最佳粒径范围，并分别制订了400余种中药超微粉体的加工方法及工艺参数。

解决了中药超微粉体的稳定性问题:中药超微粉表面积增大，流动性差，吸湿性强，易变质，难以包装及运输；故采用物理改性技术，增加了粉体的流动性，减少了吸湿性，解决了中药超微粉体不稳定的技术难题。

2.提供了中药超微粉体有效性评价示范制订了超微饮片适宜剂量调节原则:以《中国药典》各味药用量为依据，根据文献研究、化学成分比较、药效学试验及临床对比研究结果，确定中药超微饮片适宜剂量。

调节中药超微饮片剂量，按《中国药典》规定，上限不变，下限调低1/2～1/3，毒性药物因具体品种而异。

提供了中药超微饮片主要药效评价示范:从整体、离体器官、细胞、分子基因水平，采用代谢组学、蛋白质组学、基因组学等研究技术，建立了多层次的中药超微饮片生物效应评价体系，系统探讨了单味与复方中药超微粉体及超微饮片的生物效应特征，总结中药超微粉体粒径大小对药效的影响规律，确定中药超微粉体及超微饮片生物效应优于普通粉体及传统饮片的最佳粒径范围。

密蒙花1.密蒙花化学成分研究1.1 黄酮类黄酮类化合物是一种非常重要的生理活性物质，也是密蒙花中的主要化学成分。

迄今为止，从密蒙花中分离鉴定出9种:黄酮类化合物，分别为刺槐素、木犀草素、芹菜素、刺槐苷即蒙花苷、密蒙花新苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-芦丁糖苷、秋英苷、芹菜素-7-O-芦丁糖苷。

1.2 苯乙醇苷类苯乙醇苷类化合物是一类含有（羟基、甲氧基）取代苯乙基和（羟基、甲氧基）取代肉桂酰基，通常以β-葡萄糖为母核的含有酯键及氧苷键的天然糖苷。

目前从自然界分得的苯乙醇苷类化合物约120 多种，大多是从世界各地的民间药用植物中分离出来的。

该类化合物具有抗菌、抗炎、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、免疫调节、保肝强心等作用。

迄今为止，从密蒙花中共分离得到12种苯乙醇苷类化合物，分别为毛蕊花苷即洋丁香苷、异毛蕊花苷、肉苁蓉苷F、紫葳新苷Ⅱ、荷包花苷、仙人球苷、连翘酯苷B、安哥罗苷A、毛柳苷、6β羟基毛蕊花苷、金石蚕苷、地黄苷等。

1.3 三萜及其皂苷类三萜及其皂苷是一类重要的天然产物，具有多种生理活性，如抗肿瘤、抗菌消炎、免疫调节、镇痛解热等。

已从密蒙花中分离出以下三萜类化合物：密蒙花皂苷A-G、齐墩果-13（18）-烯-3-酮、 -香树脂醇、大戟烷-8、24-二烯-3-醇乙酸酯、songaroside-A等。

1.4 其他成分除以上类型的化合物外，密蒙花中还含有丰富的挥发油类成分，主要包括酮、酸、烷烃、酯、醇、烯烃、联苯及杂环等化合物，其中黄酮类化合物含量相对较高。

此外，还从密蒙花中分离得到α-菠甾醇、半乳糖醇、香豆酸、和甘露醇等化合物。

2. 生物活性研究密蒙花的传统功效为清热养肝、明目退翳，治疗目赤翳障等疾病。

现代药理作用表明其具有多种药理活性，主要表现在治疗干眼症等眼部疾病、抗炎、降血糖、免疫调节、抗菌、抗氧化和抗肿瘤等作用。

2.1 治疗眼干症等眼部疾病雄激素水平下降是干眼症的重要发病原因，雄激素替代疗法是治疗雄激素水平下降所致干眼症唯一的对因治疗方法，但是长期使用将会带来许多难以避免的副作用。

决明子炮制方法与标准决明子炮制方法与标准【药材来源】决明子为豆科植物决明或小决明的干燥成熟种子。

秋季采收成熟果实，晒干，打下种子，除去杂质。

【古代炮制方法】梁代开始有火炙和煮制(《集注》)。

唐代有醋渍(《千金翼)的方法。

宋代用微炒(《圣惠方》)和火炙(《证类》)等法。

元代和明代均用炒法(《活幼》、《通玄》)。

清代有酒煮法(《握灵》)，并记述了酒煮目的。

【现代炮制方法】1.决明子：取原药材，除去杂质，洗净，干燥。

用时捣碎。

2.炒决明子：取净决明子，置炒制容器内，用文火加热，炒至微有爆裂声，并逸出香气时，取出晾凉。

用时捣碎。

【饮片性状】决明子略呈菱方形或短圆柱形，两端平行倾斜，长3～7毫米，宽2～4毫米；表面绿棕色或黯棕色，平滑有光泽；一端较平坦，另端斜尖，背腹面各有一条突起的棱线，棱线两侧各有1条斜线对称而色较浅的线形凹纹；质坚硬，不易破碎；种皮薄，子叶2，黄色，呈“S”形折曲并重叠；气微，味微苦。

小决明呈短圆柱形，较小，长3～5毫米，宽2～3毫米；表面棱线两侧各有1片宽广的浅黄棕色。

炒决明子微鼓起，种皮破裂，颜色加深，偶有焦斑，质稍脆，微有香气。

【质量标准】决明子水分不得过15.0%，总灰分不得过5.0%，按干燥品计算含大黄酚不得少于0.20%，含橙黄决明素不得少于0.080%。

炒决明子水分不得过12.0%，总灰分不得过6.0%，含大黄酚不得少于0.12%，含橙黄决明素不得少于0.080%。

【炮制目的】决明子味苦、甘、咸，性微寒。

归肝经、大肠经。

具有清肝明目，润肠通便的功能。

生决明子长于清肝热，润肠燥。

常用于目赤肿痛，大便秘结。

炒决明子寒泻之性减弱，并能提高煎出效果，有平肝养肾之功。

可用于头痛、头晕，青盲内障。

【应用选择】1.生用(1)风热目赤：常与菊花、蔓荆子、黄芩、羌活等配伍，用于风热上扰，目赤肿痛，或兼头晕头痛，具有疏风散热，明目的作用，如决明子散(《济生方》)。

(2)肝火目赤：常与柴胡、黄连、菊花等同用，能泻肝明目，用于肝胆郁火上冲，目赤涩痛，羞明多泪，如决明子汤(《总录》)。

北京双吉制药有限公司1．目的：建立中药决明子的质量标准和检验操作规程。

2．依据：《中国药典》2010年版一部第135页。

3．范围：本标准适用于中药决明子的检验。

4．责任：质量主管、QC检验员对本标准的实施负责。

5．正文：本品为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子。

秋季采收成熟果实，晒干，打下种子，除杂质。

5．1．【性状】5．1．1．决明略呈菱方形或短圆柱形，两端平行倾斜，长3～7mm，宽2～4mm。

表面绿棕色或暗棕色，平滑有光泽。

一端较平坦，另端斜尖，背腹面各有1条突起的棱线，棱线两侧各有1条斜向对称而色较浅的线形凹纹。

质坚硬，不易破碎。

种皮薄，子叶2，黄色，呈“S”形折曲并重叠。

气微，味微苦。

5．1．2．小决明呈短圆柱形，较小，长3～5mm，宽2～3mm。

表面棱线两侧各有1片宽广的浅黄棕色带。

5．2．【鉴别】5．2．1．本品粉末黄棕色。

种皮栅状细胞无色或淡黄色，侧面观细胞1列，呈长方形，排列稍不平整，长42～53μｍ，壁较厚，光辉带2条，表面观呈类多角形，壁稍皱缩。

种皮支持细胞表面观呈类圆形，直径10～35（55）μｍ，可见两个同心圆圈；侧面观呈哑铃状或葫芦状。

角质层碎片厚11～19μｍ。

草酸钙簇晶众多，多存在于薄壁细胞中，直径8～21μｍ。

5．2．2．取本品粉末1g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取橙黄决明素、大黄酚对照品，加无水乙醇－乙酸乙酯（2:1）制成每1ml各含1mg的混合溶液。

照《薄层色谱法操作规程（中药）》试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚(30℃~60℃)-丙酮(2:1)溶液为展开剂，展开，取出，晾干。