[分析化学]实验课件_实验5 乙酰水杨酸的测定

乙酰水杨酸含量的测定实验报告乙酰水杨酸含量的测定实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常见的药物成分，具有镇痛、退热和抗炎作用。

在医药和化妆品行业中广泛应用。

本实验旨在通过分析乙酰水杨酸含量的测定方法，探究其测定原理和操作步骤，以期提高我们对药物成分检测的理解和技能。

实验方法：1. 样品准备：从市场上购买的乙酰水杨酸片剂作为实验样品，按照药典要求，取样品10片，粉碎成细粉备用。

2. 乙酰水杨酸的提取：取一定量的乙酸乙酯，加入细粉样品，用玻璃棒搅拌均匀，放置一段时间，使乙酸乙酯充分与乙酰水杨酸反应，形成溶液。

3. 溶液的过滤：将上述溶液过滤，以去除杂质和残渣。

使用滤纸和漏斗进行过滤，收集滤液。

4. 乙酰水杨酸含量的测定：将得到的滤液转移到容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度线。

然后，取一定量的稀溶液，通过紫外可见光谱法测定其吸光度。

根据标准曲线，计算出乙酰水杨酸的含量。

实验结果与分析：根据实验操作步骤，我们成功测定了乙酰水杨酸的含量。

通过紫外可见光谱法，我们测得乙酰水杨酸溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出其含量。

实验结果显示，所测得的乙酰水杨酸含量为X mg/g。

在实验过程中，我们注意到一些关键点。

首先，样品的粉碎过程需要均匀细致，以确保提取的乙酰水杨酸充分与乙酸乙酯反应。

其次，过滤过程需要仔细操作，以确保滤液中不含杂质和残渣。

最后，测定吸光度时，需要注意光线的稳定性和仪器的校准，以保证测量结果的准确性。

讨论与结论：乙酰水杨酸含量的测定是一项重要的药物分析工作。

本实验通过紫外可见光谱法成功测定了乙酰水杨酸的含量，并得到了X mg/g的结果。

然而，我们也应该意识到实验中存在的一些局限性。

首先，实验样品来自市场，可能存在不确定的质量问题。

其次，实验中使用的测定方法可能受到其他因素的干扰，导致结果的偏差。

因此，在实际应用中，我们需要综合考虑其他因素，如样品来源和测定方法的准确性。

总之，乙酰水杨酸含量的测定是一项重要的药物分析工作。

一、实验目的1. 掌握乙酰水杨酸含量的测定方法；2. 熟悉酸碱滴定实验操作；3. 了解乙酰水杨酸的性质和应用。

二、实验原理乙酰水杨酸（Aspirin）是一种常用的解热镇痛药，其化学名称为乙酰水杨酸。

本实验采用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸含量，原理如下：在强碱性溶液中，乙酰水杨酸中的酯结构在碱性条件下容易水解，生成水杨酸和乙酸盐。

水杨酸具有酸性，可与氢氧化钠（NaOH）反应，生成盐和水。

根据反应的化学计量关系，通过滴定过量的NaOH溶液，可以计算出乙酰水杨酸的含量。

三、实验器材与试剂1. 实验器材：电子天平、滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒等；2. 试剂：乙酰水杨酸标准品、氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确称取一定量的乙酰水杨酸标准品，溶解于适量蒸馏水中，转移至100mL容量瓶中，定容，配制成一定浓度的标准溶液。

2. 准备样品溶液：准确称取一定量的乙酰水杨酸样品，溶解于适量蒸馏水中，转移至100mL容量瓶中，定容，配制成一定浓度的样品溶液。

3. 滴定实验：（1）取一定量的样品溶液于锥形瓶中；（2）加入适量酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为浅红色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积；（3）重复滴定3次，计算平均值。

4. 计算结果：（1）根据滴定反应的化学计量关系，计算出样品中乙酰水杨酸的含量；（2）根据标准溶液的浓度和消耗的氢氧化钠标准溶液体积，计算出乙酰水杨酸的标准品含量；（3）根据样品溶液和标准溶液的浓度比，计算出样品中乙酰水杨酸的含量。

五、实验结果与分析1. 样品中乙酰水杨酸的含量为x mg/g；2. 标准品中乙酰水杨酸的含量为y mg/g；3. 样品中乙酰水杨酸的含量与标准品含量的相对偏差为z %。

六、实验总结通过本次实验，我们掌握了乙酰水杨酸含量的测定方法，熟悉了酸碱滴定实验操作。

实验结果表明，本实验方法具有较高的准确性和可靠性，为乙酰水杨酸的质量控制提供了有力保障。

乙酰水杨酸含量测定方法
乙酰水杨酸，也就是我们常说的阿司匹林，那它的含量测定可真是一门大学问呢！你知道吗，这就好比是在一个复杂的化学迷宫中寻找正确的路径。

常见的测定方法之一就像是一个精准的导航仪，那就是酸碱滴定法。

想象一下，把乙酰水杨酸放入一个特定的溶液中，就如同把一颗珍贵的宝石放在了一个特别的盒子里。

然后通过酸碱反应，就像一场精彩的化学反应大秀，我们可以根据消耗的滴定剂的量来计算出乙酰水杨酸的含量。

这难道不神奇吗？
还有紫外分光光度法呀，它就像是一双敏锐的眼睛，能够捕捉到乙酰水杨酸在特定波长下的独特“身影”。

通过测量这种独特的吸收，我们就能准确地知道乙酰水杨酸的存在和多少，是不是很厉害呢？这就好像我们能在茫茫人海中一眼认出我们要找的那个人一样。

高效液相色谱法更是如同一个超级侦探，能够把乙酰水杨酸从复杂的混合物中精确地分离出来并进行定量。

它的能力简直让人惊叹不已！
这些方法各有各的特点和优势，就如同不同的工具都能在建造大厦中发挥关键作用一样。

我们在实际应用中要根据具体情况选择合适的方法，这可不是一件随随便便就能决定的事情哦！难道不是吗？我们要考虑样品的性质、要求的精度、实验的条件等等诸多因素。

只有这样，我们才能像一个经验丰富的船长一样，驾驶着测定的大船在化学的海洋中平稳前行，准确地得到乙酰水杨酸的含量。

总之，乙酰水杨酸含量测定方法丰富多样，每一种都有着独特的魅力和价值。

我们应该不断探索和学习，掌握这些方法，为我们的化学研究和应用提供有力的支持。

实验荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸一、目的要求1、掌握用荧光法测定药物中乙酰水杨酸和水杨酸的方法。

2、掌握RF-5301型荧光仪的操作方法。

二、原理通常称为ASA的乙酞水杨酸(阿司匹林)水解即生成水杨酸(SA)，而在阿司匹林中，都或多或少存在一些水杨酸。

用氯仿作为溶剂，用荧光法可以分别测定它们。

加少许醋酸可以增加二者的荧光强度。

在1,醋酸一氯仿中，乙酞水杨酸和水杨酸的激发光谱和荧光光谱如图1.图1 在1,醋酸一氯仿中，乙酞水杨酸和水杨酸的激发光谱和荧光光谱为了消除药片之间的差异，可取几片药片一起研磨，然后取部分有代表性的样品进行分析。

三、仪器与试剂仪器 RF-5301型荧光仪，石英皿;容量瓶:1000mL 2只，100mL 8只，50mL 10只;l0mL吸管2支。

试剂乙酰水杨酸贮备液:称取0.4000g 乙酰水杨酸溶于1,醋酸一氯仿溶液中，用1,醋酸一氯仿溶液定容于1000mL容量瓶中;水杨酸贮备液:称取0.750g水杨酸溶于1,醋酸一氯仿溶液中，并用其定容于1000mL容量瓶中;醋酸;氯仿。

四、实验步骤1、绘制ASA和SA的激发光谱和荧光光谱将乙酰水杨酸和水杨酸贮备液分别稀释100倍(每次稀释10倍，分二次完成)。

用该溶液，分别绘制ASA和SA的激发光谱和荧光光谱曲线，并分别找到它们的最大激发波长和最大发射波长。

2、制作标准曲线(1) 乙酞水杨酸标准曲线在5只50mL容量瓶中，用吸量管分别加入4.00µg/mLASA溶液2、4、6、8、l0mL,用1,醋酸一氯仿溶液稀释至刻度，摇匀。

分别测量它们的荧光强度。

(2) 水杨酸标准曲线在5只50mL容量瓶中，用吸量管分别加入7.50µg/mL SA溶液2、4、6、8、l0mL，用1,醋酸一氯仿溶液稀释至刻度，摇匀。

分别测量它们的荧光强度。

、阿司匹林药片中乙酰水杨酸和水杨酸的测定 3将5片阿司匹林药片称量后磨成粉末，称取400.0mg用1,醋酸一氯仿溶液溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用1,醋酸一氯仿溶液稀释至刻度。

实验四、乙酰水杨酸含量的测定
一 实验目的
1、 练习滴定操作，掌握确定滴定终点的方法；掌握碱式滴定管的使用方法；
2、 熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，掌握指示剂的选择方法；
3、 掌握用酸碱滴定法测定弱酸含量的原理和操作方法。

二 实验原理
乙酰水杨酸（阿司匹林），pKa=3.27×10-4，可用NaOH 直接滴定。

N aO H 1000N aO H c V M w m ××=
三 实验步骤 用差减称量法在电子天平上称取0.35 ~ 0.45g 乙酰水杨酸粉末3份于锥形瓶中；
0.1000mol/LNaOH
0.3500~0.4500g 乙酰水杨酸粉末
+中性乙醇10ml
如上图所示，平行滴定三次，滴定至溶液由无色变粉红色，30s 不褪色，记下读数V ；计算乙酰水杨酸的准确含量。

五 碱式滴定管操作步骤
检漏 、挪动珠子→ 洗涤(洗液、自来水、蒸馏水、润洗) →装液、排气泡 → 滴定操作(左右手、捏玻璃珠的位置)→ 读数(初、末读数)。

强调：不能连续滴定，每次都应以“0”刻度线附近开始滴定（为消除滴定管壁不均匀引起的误差）；读数
时要取下。

六 实验注意事项：
1、 碱式滴定管在滴定前一定要排气泡，在滴定过程中也要防止气泡的产生；
2、 滴定临近终点时，要缓慢加入滴定剂。

不用水，用中性乙醇淋洗内壁。

3、 中性乙醇制备时已加入酚酞指示剂，滴定时不需用加指示剂。

一、实验目的1. 学习并掌握乙酰水杨酸（阿司匹林）的提取、纯化和含量测定方法；2. 熟悉乙酰水杨酸的理化性质，加深对药物分析的理解；3. 培养实验操作技能，提高实验数据的处理和分析能力。

二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿等作用。

本实验采用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量。

乙酰水杨酸在碱性溶液中发生水解反应，生成水杨酸和乙酸盐。

水杨酸在碱性溶液中易升华，而乙酸盐不挥发，因此可以通过测定反应后剩余的乙酸盐含量，间接计算出乙酰水杨酸的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、锥形瓶、烧杯、电热恒温水浴锅、研钵、漏斗、滤纸等；2. 试剂：乙酰水杨酸片剂、氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 乙酰水杨酸提取：取乙酰水杨酸片剂10片，研磨成粉末，准确称取0.1g，置于锥形瓶中；2. 加水溶解：向锥形瓶中加入50ml蒸馏水，充分搅拌，使乙酰水杨酸溶解；3. 加碱水解：向锥形瓶中加入10ml氢氧化钠标准溶液，充分搅拌，使溶液呈碱性；4. 水解反应：将锥形瓶放入电热恒温水浴锅中，加热至80℃，维持水解反应30分钟；5. 冷却：将锥形瓶取出，放入冷水中冷却至室温；6. 加酸回滴：向锥形瓶中加入10ml盐酸标准溶液，充分搅拌，使溶液呈酸性；7. 滴定：用酚酞指示剂指示终点，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色；8. 计算乙酰水杨酸含量：根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积和浓度，计算出乙酰水杨酸的含量。

五、实验结果与分析1. 乙酰水杨酸提取：实验中，乙酰水杨酸片剂完全溶解，说明实验操作正确；2. 加碱水解：实验中，溶液呈碱性，符合水解反应条件；3. 水解反应：实验中，溶液颜色由红色变为无色，说明水解反应已完成；4. 加酸回滴：实验中，溶液呈酸性，符合回滴反应条件；5. 滴定：实验中，消耗的氢氧化钠标准溶液体积为V1，浓度为C1，计算乙酰水杨酸含量为：乙酰水杨酸含量= (V1 × C1 × 180.16) / 1000六、实验总结1. 本实验成功提取了乙酰水杨酸，并对其含量进行了测定；2. 通过实验，掌握了乙酰水杨酸的提取、纯化和含量测定方法；3. 加深了对乙酰水杨酸理化性质的理解，提高了实验操作技能和数据分析能力；4. 在实验过程中，应注意操作规范，保证实验结果的准确性。