最新药物分析实验报告(精品课件)
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1 第二部分 实验设计题
(20 分)
该部分分药学和中药模块,选手可以任选一模块(每个模块20分)
一、 药学模块
阿司匹林(Aspirin )
OCOCH 3
COOH
化学名为 2-乙酰氧基苯甲酸。
本品为白色针状或板状结晶,mp.135~140 ℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
实验设计要求
1、药物化学部分 本品以对水杨酸与醋酐在浓硫酸的催化下形成阿司匹林。
合成路线如下: OH
COOH OCOCH
COOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH
请根据给出的合成路线,设计出反应和后处理及其处理过程;包括主要的仪器;试剂,反应条件、反应监控,操作等,并给与合理解释。
2、 药物制剂部分 若该药定为口服片剂,请选用合适的片剂类型,设计其处方工艺,并进行处方分析和适当解释。
3、药理学部分 根据其临床主要适应症,设计2-3个药理学实验评价其药效(解热镇痛)。
4、药物分析部分 根据对阿司匹林合成过程,制剂工艺和药物的性质,制定该药物原料药和制剂的质量标准(包括鉴别,含量测定和杂质检查等)。
药物分析实验报告一、实验目的通过药物分析实验,学习和掌握药物的理化性质及质量控制方法。
二、实验原理药物分析是指通过化学、物理等方法对药物进行定性、定量及质量控制的过程。
常用的药物分析方法包括重力法、滴定法、色谱法等。
三、实验材料和仪器1.材料:理化性质已知的药物样品。
2.仪器:电子天平、分光光度计、高效液相色谱仪。
四、实验步骤1.药物的理化性质测定选择样品,测定其溶解度、熔点、相对密度等理化性质。
a)溶解度测定:取一定量的药物样品,加入不同溶剂中,在不同温度下搅拌至完全溶解,根据药物的溶解度曲线确定其溶解度。
b)熔点测定:使用熔点仪或加热台,逐渐升温样品,观察其熔化时的温度范围。
c)相对密度测定:使用比重瓶或密度计,测定药物样品在空气中与水的相对密度。
2.药物质量控制方法分析选择适当的方法对药物进行定性、定量或质量控制。
a)定性分析:通过比色反应、荧光反应等方法,确定药物的化学成分。
b)定量分析:使用滴定法、光度法等方法,测定药物中其中一成分的含量。
c)质量控制分析:使用高效液相色谱仪等仪器,对药物样品中的有害物质、残留溶剂等进行分析,确保药物质量符合标准。
五、实验结果和讨论通过药物的理化性质测定和质量控制方法分析,得到了药物样品的溶解度、熔点、相对密度等理化性质数据,以及其化学成分和部分含量的定量结果。
根据分析结果,可以对药物的品质进行评估和控制。
六、实验总结通过本次药物分析实验,我们学习和掌握了药物的理化性质测定和质量控制方法分析的基本原理和方法。
药物分析对于药物研发、生产和质量控制具有重要意义,能够保证药物的安全性和疗效。
这些实验结果对于进一步了解药物的质量和有效性有着重要的指导意义。
引言概述:
药物分析实验是药物科学研究的一项重要内容,通过对药物成分和性质的分析,可以了解药物的质量、纯度和稳定性等关键指标,为药物设计和研发提供必要的支持。
本文将对药物分析实验报告进行详细阐述,探讨实验过程和结果的分析与解释。
正文内容:
一、药物分析实验的背景和目的
1.1药物分析的定义和意义
1.2本实验的研究对象和目的
1.3实验设计和方法概述
二、药物样品的制备与处理
2.1药物样品的选择和采集
2.2样品的制备与处理方法
2.3样品的储存和保存
三、药物成分的定性与定量分析
3.1药物成分的定性方法
3.2药物成分的定量方法
3.3实验过程中的技术要点和注意事项
四、药物性质的物理化学分析
4.1药物的溶解度和溶出度测定
4.2药物的溶液稳定性分析
4.3药物的光学性质分析
4.4药物的热力学性质测定
五、药物质量与纯度的评估
5.1药物纯度的评估方法
5.2药物质量控制的指标和标准
5.3药物质量与纯度的测定结果分析
5.4实验结果的讨论和潜在问题的分析
总结:
通过本次药物分析实验,我们对药物的成分、性质、质量和纯度等关键指标进行了综合分析与评估。
通过定性与定量分析、物理化学分析以及质量与纯度的评估,我们深入了解了药物的组成和特性,为进一步的药物设计和研发工作提供了重要的实验基础和依据。
本实验也存在一些潜在问题需要进一步研究和解决,比如药物溶解度的影响因素和测定方法的精确性等方面。
通过进一步的改进和优化,我们有望提高药物分析实验的准确性、可靠性和可重复性,为药物研究和临床应用提供更加有效的支持和保障。
药物分析实训报告1. 实验目的本次实验旨在通过药物分析实训,掌握药物分析的基本原理和实验操作技巧,以及了解药物的质量控制方法。
2. 实验仪器和药物材料•仪器:紫外可见分光光度计、电子天平、pH计等•药物材料:常见药物样品(如阿司匹林、对乙酰氨基酚等)、溶剂(如乙醇、水等)3. 实验原理药物分析是一门应用化学的学科,通过各种分析技术和方法,对药物的成分、质量和稳定性等进行分析和评价。
本次实训主要涉及以下几个方面的分析原理:3.1 紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法是一种常用的定量分析方法,通过测定物质在紫外或可见光区域的吸收情况,来确定物质的含量。
该方法通常利用分光光度计,测定药物样品在特定波长下的吸光度,并根据比色法或标准曲线法计算出药物样品的含量。
3.2 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常见的质量分析方法,通过滴定溶液中的酸或碱,来确定溶液中酸碱度的浓度。
在药物分析中,酸碱滴定法常用于测定药物样品的pH值,从而了解药物的酸碱性质和稳定性。
3.3 药物质量控制方法药物质量控制是药物生产过程中的重要环节,通过各种分析方法对药物进行质量检验和评价。
常用的质量控制方法包括药物含量测定、纯度测试、残留溶剂检测等。
这些方法可以保证药物的质量和安全性,确保药物的疗效和有效性。
4. 实验步骤与结果分析本次实训中,我们选取了阿司匹林作为药物样品进行分析。
4.1 阿司匹林含量测定实验•步骤1:准备工作,包括清洗玻璃仪器、称取样品等。
•步骤2:利用乙醇作为提取溶剂,将阿司匹林样品溶解。
•步骤3:利用紫外可见分光光度计,测定阿司匹林样品在特定波长下的吸光度。
•步骤4:根据标准曲线法,计算出阿司匹林样品的含量。
实验结果显示,阿司匹林样品的含量为XX mg/g。
4.2 阿司匹林酸碱性质测定实验•步骤1:准备工作,包括清洗玻璃仪器、调节药物溶液pH值等。
•步骤2:利用pH计,测定阿司匹林药物溶液的pH值。
•步骤3:根据测得的pH值,判断阿司匹林的酸碱性质。
实验名称:阿司匹林含量测定实验日期:2021年10月15日实验人员:张三、李四一、实验目的1. 掌握阿司匹林含量测定的原理和方法。
2. 学会使用紫外-可见分光光度法测定药物含量。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理阿司匹林(Acetylsalicylic acid,ASA)是一种常用的解热镇痛药,其分子中含有酯基,具有紫外吸收特性。
本实验采用紫外-可见分光光度法测定阿司匹林含量,通过测定其在特定波长下的吸光度,计算出样品中阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外-可见分光光度计、分析天平、移液管、容量瓶、试管等。
2. 试剂:阿司匹林标准品、乙醇、氢氧化钠、盐酸、水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液:准确称取阿司匹林标准品10mg,置于100mL容量瓶中,加入少量乙醇溶解,定容至刻度线,得到100μg/mL的标准溶液。
2. 配制样品溶液:准确称取阿司匹林样品10mg,置于100mL容量瓶中,加入少量乙醇溶解,定容至刻度线,得到100μg/mL的样品溶液。
3. 标准曲线绘制:分别取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mL标准溶液,置于试管中,加入适量氢氧化钠溶液,摇匀,室温下放置10分钟。
以0号试管为空白,在波长260nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度(μg/mL)为横坐标,绘制标准曲线。
4. 样品测定:按照标准曲线绘制步骤,测定样品溶液的吸光度。
5. 计算阿司匹林含量:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查得样品溶液的浓度,再根据样品溶液的浓度和样品质量,计算阿司匹林含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:以吸光度为纵坐标,浓度(μg/mL)为横坐标,绘制标准曲线,得到线性方程为:y = 0.018x + 0.003,相关系数R² = 0.998。
2. 样品测定:测定样品溶液的吸光度为0.645。
3. 阿司匹林含量计算:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查得样品溶液的浓度为1.25μg/mL,根据样品溶液的浓度和样品质量,计算阿司匹林含量为125mg。
一、实验目的1. 掌握药物分析的基本原理和方法。
2. 学会运用色谱技术对药物进行定性和定量分析。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理药物分析是利用化学、物理和生物技术等方法,对药物及其制剂进行定性和定量分析的过程。
本实验采用高效液相色谱法(HPLC)对药物进行定性和定量分析。
高效液相色谱法是一种高效、灵敏、选择性好、应用范围广的分析技术,具有分离速度快、分辨率高、灵敏度高、重复性好等优点。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:高效液相色谱仪、紫外检测器、色谱柱、自动进样器、色谱工作站、恒温水浴锅、分析天平、移液器、容量瓶等。
2. 试剂:药物样品、流动相(乙腈、水)、标准品、内标物、无水硫酸钠、磷酸二氢钠等。
四、实验步骤1. 样品前处理(1)称取一定量的药物样品,加入适量流动相溶解,超声处理,过滤。
(2)用移液器准确量取一定体积的滤液,加入适量内标物,混匀。
2. 标准曲线绘制(1)配制一系列不同浓度的标准溶液。
(2)将标准溶液依次进样,记录色谱图。
(3)以标准溶液浓度对峰面积进行线性回归,得到标准曲线。
3. 样品分析(1)将处理好的样品溶液依次进样,记录色谱图。
(2)根据标准曲线,计算样品中药物的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以标准溶液浓度对峰面积进行线性回归,得到标准曲线方程为:y = 0.0015x + 0.0185,相关系数R² = 0.9988。
2. 样品分析根据标准曲线,计算样品中药物的含量为1.23 mg/g。
六、实验讨论1. 实验过程中,注意样品前处理方法的合理性,确保样品的准确性和稳定性。
2. 在实验过程中,保持仪器和试剂的清洁,避免污染。
3. 标准曲线的绘制对实验结果的准确性有很大影响,应严格控制标准溶液的配制和进样。
4. 本实验采用高效液相色谱法对药物进行定性和定量分析,具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点,适用于药物分析。
七、实验总结通过本次实验,掌握了药物分析的基本原理和方法,学会了运用高效液相色谱法对药物进行定性和定量分析。
最新药学实验报告
实验目的:
探究新型化合物X对特定肿瘤细胞生长的影响,并与现有药物Y进行
效果对比。
实验方法:
1. 细胞培养:选取人类乳腺癌细胞系MCF-7进行培养,维持细胞在对
数生长期。
2. 药物处理:将化合物X和药物Y分别配制成不同浓度的溶液,用于
后续实验。
3. 实验分组:将细胞随机分为四组,分别为对照组、药物Y低剂量组、药物Y高剂量组和化合物X组。
4. 细胞存活率检测:采用MTT法检测各组细胞的存活率,以评估药物
和化合物对细胞生长的影响。
5. 凋亡分析:通过Annexin V/PI双染法,使用流式细胞仪检测细胞
凋亡率。
6. 数据分析:采用SPSS软件进行统计分析,P<0.05为差异有统计学
意义。
实验结果:
1. 细胞存活率:化合物X和药物Y均能显著抑制MCF-7细胞的增殖,
且存在剂量依赖性。
在相同浓度下,化合物X的抑制效果优于药物Y。
2. 细胞凋亡率:化合物X处理的细胞凋亡率显著高于对照组和药物Y
处理组,表明化合物X能诱导更多的肿瘤细胞凋亡。
讨论:
本实验结果表明,新型化合物X对特定肿瘤细胞具有显著的生长抑制
作用,并且其效果优于现有药物Y。
化合物X可能通过促进肿瘤细胞凋
亡来发挥抗肿瘤作用。
未来的研究需要进一步探讨化合物X的作用机制,并评估其在体内的安全性和有效性。
结论:
新型化合物X在体外实验中显示出对特定肿瘤细胞的抑制作用,具有潜在的临床应用价值。
未来的工作将集中在化合物X的体内研究和作用机制的深入探讨上。
药物分析实验报告引言药物分析是药学领域中的重要实验之一,通过对药物样品的分析,可以了解其成分、纯度和质量等关键信息,为药物的研发和质量控制提供重要依据。
本实验旨在通过使用分析技术和仪器,对一种未知药物进行分析和表征,进而得出药物的相关信息。
实验方法1.实验仪器和试剂:本实验使用了高效液相色谱仪(HPLC)作为主要分析仪器,以及甲醇和水作为流动相。
另外,实验还需要使用一种未知药物样品。
2.样品制备:将未知药物样品粉碎,并溶解在甲醇中,制备一定浓度的药物溶液。
3.色谱条件设置:设置HPLC仪器的流动相比例、流速和检测波长等参数,以保证分离和检测效果的准确性。
4.样品分析:将药物溶液注入HPLC仪器,通过色谱分离和检测,得到样品的色谱图谱。
5.数据处理:根据色谱图谱中的峰面积、保留时间等数据,结合标准样品的对照,计算出未知药物的含量和纯度等关键指标。
实验结果根据实验所得到的数据和分析结果,可以得出以下结论: 1. 未知药物的主要成分为化合物A和化合物B,其峰面积占比分别为60%和40%。
2. 未知药物的含量为XX mg/mL,纯度为XX%。
3. 未知药物的保留时间为XX min。
4. 通过与已知药物标准样品的对照分析,确认未知药物属于某一特定药物家族,具有一定的药理活性和安全性。
结论通过本实验的药物分析,我们成功地对一种未知药物进行了表征和分析。
得出了该药物的成分、含量和纯度等关键指标,为该药物的研发和质量控制提供了重要依据。
本实验所使用的分析技术和仪器对于药物研究和制造领域具有重要的应用价值。
参考文献[1] 张三, 李四. 药物分析技术综述. 化学杂志, 20XX, XX(X): XX-XX.[2] 王五, 赵六. 高效液相色谱法在药物分析中的应用. 分析化学学报, 20XX, XX(X): XX-XX.。
一、实验目的1. 掌握药物分析的基本原理和操作方法。
2. 学习运用光谱分析法、色谱分析法等现代分析技术对药物进行定性定量分析。
3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理药物分析是利用化学、物理、生物学等原理和方法,对药物及其制剂进行定性、定量和结构分析的一门学科。
本实验主要采用紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法对药物进行定量分析。
三、实验材料1. 药品:某抗生素片(标示量100mg)2. 试剂:乙醇、磷酸盐缓冲溶液、乙腈、氨水等3. 仪器:紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、电子天平等四、实验步骤1. 样品处理(1) 将某抗生素片研碎,过筛,准确称取0.1g,置于50ml容量瓶中。
(2) 加入10ml乙醇,超声溶解,用磷酸盐缓冲溶液定容至刻度,摇匀。
(3) 将溶液过滤,取续滤液备用。
2. 紫外-可见分光光度法测定(1) 取续滤液适量,用紫外-可见分光光度计在最大吸收波长处测定吸光度。
(2) 根据标准曲线计算样品中药物的含量。
3. 高效液相色谱法测定(1) 样品溶液经高效液相色谱仪分析,记录色谱图。
(2) 根据峰面积计算样品中药物的含量。
五、实验结果与分析1. 紫外-可见分光光度法标准曲线:y = 0.0118x + 0.0173 (R² = 0.9991)样品测定:吸光度 = 0.532样品含量= 0.0118 × 0.532 + 0.0173 = 0.0625mg2. 高效液相色谱法样品色谱图:在保留时间约为4.5min处出现一个与标准品峰形一致的峰。
样品含量 = 0.0620mg六、实验讨论1. 本实验中,紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法均可用于某抗生素片的定量分析,两种方法具有各自的特点。
2. 紫外-可见分光光度法操作简便,但灵敏度较低,适用于药物浓度较高的样品分析。
3. 高效液相色谱法灵敏度高,适用于药物浓度较低的样品分析,但操作相对复杂。
4. 在实验过程中,应注意以下几点:(1) 样品处理要准确,避免污染。
实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1。
5g,精密称定,置分液漏斗中,加水约25mL,乙醚50mL与甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL 洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得,每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算,含C7H5O2Na不得少于99.0%三、说明1。
苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性,可用盐酸标准液滴定。
COO Na+H C l COOH+N aC l在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pk b=9。
80)突跃不明显,故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3.在振摇和分取水层时,应避免样品的损失,滴定前,应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题1。
乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时,是否已达终点?为什么?2。
分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么?实验五阿司匹林片的分析一、目的1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2。
掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法.二、操作[鉴别]1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0。
1g),加水10mL煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色.2。
取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g),加碳酸钠试液10mL,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。
[检查]游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加无水氯仿3mL,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次1mL,合并滤液与洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4m L溶解后,移至100mL量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL,加硫酸铁铵指示液2mL后,再加水适量使成100mL] 1mL,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0。
1g,置1000mL量瓶中,加冰醋酸1mL,摇匀,再加水适量至刻度,摇匀,精密量取1。
5mL,加无水乙醇2mL与5%乙醇使成50mL,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL,摇匀)比较,不得更深.溶出度取本品1片,照溶出度测定法第一法(2000年药典二部附录),以稀盐酸24mL加水至1000mL为溶剂,转蓝转速为每分钟100±5转,依法操作,经30分钟时,取溶液10mL滤过,精密量取续滤液3mL置50mL量瓶中,加0。
4%氢氧化钠液5mL,置水浴中煮沸5分钟,放冷,加硫酸液 2.5mL;并加水稀释至刻度,摇匀。
照分光光度法,在303nm的波长处测定吸收度,按C7H6O3的吸收系数E错误!)为265计算,再乘以1.304,计算出每片的溶出量;不得少于标示量的80%。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(2000年中国药典二部).[含量测定]取本品10片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0。
1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40mL,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,有硫酸滴定液(0。
05mol /L )滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1m L氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C 9H 8O 4。
本品含阿司匹林(C9H 8O4)应为标示量的95.0—105.0%。
三、说明1。
杨酸与三氯化铁试液显紫堇色。
+Fe Fe 3+33O O H +H 3+O OH OH 3OC2。
检查溶出度是利用在碱性条件下,加热,使阿司匹林水解,测定水解产物水杨酸的吸收度,按E 错误!为265计算水杨酸的含量,故用阿司匹林的含量表示溶出度时应乘以换算因数。
换算因数=M AS P/M S A=1。
3043。
为消除阿司匹林水解产物水杨酸,醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法. 第一次滴定:CH 3C OOH +N aO H→CH 3COONa+H2OCOOH OH +NaOH COONaOH +H 2OCOOH OCOCH 3+NaOH COONaOCOCH 3+H 2O C CH 2COOHCH 2COOH HO COOH+3NaOH C CH 2COONa CH 2COONa HO COONa +3H 2O第二次滴定:COONaOCOCH3+N aOHCOONaOH+C H3C OON a四、思考题1.简述鉴别试验的原理.2.检查游离的水杨酸时,为防止阿司匹林水解,操作中应注意哪些问题?计算供试品中阿司匹林的限量。
3.含量测定时,为什么要作空白试验?空白试验的操作如何进行? 为什么加中性乙醇溶解供试品?如何制备中性乙醇?4。
你认为含量测定时,应注意哪些问题才可以获得准确的结果?实验九维生素B1片的分析一、目的1.掌握维B1鉴别反应的原理和方法;1.掌握紫外分光光度法测定药物含量的原理和方法。
二、实验内容(一)鉴别取本品的细粉适量,加水搅拌,滤过,滤液蒸干。
(1)取残渣约5mg,加氢氧化钠试液2。
5mL溶解后,加铁氰化钾试液0.5mL与正丁醇5mL,强力振摇2分钟,放置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光又显出。
(2)取残渣少许,加水溶解,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。
(3)取残渣少许,置试管中、加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
(二)含量测定取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素B125mg),置100mL量瓶中,加盐酸溶液(9→1000mL)约70mL,振摇15分钟使维生素B1溶解,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5mL,置另一100mL量瓶中,再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在246nm的波长处测定吸收度,按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数(E错误!)为421计算,即得.本品含维生素B1(C12H17ClN4OS·HCl)应为标示量的90.0~110。
0%。
三、思考题1.试简述以上维生素B1鉴别反应的原理.2.试简述吸收系数测定药物含量的特点和一般方法.3。
如何计算供试品中维生素B1的含量。
实验十二诺氟沙星(氟哌酸)胶囊含量测定一、目的1.掌握非水滴定法的原理及操作;2.熟悉非水滴定在药物分析中的应用。
二、操作1.诺氟沙星的鉴别(1)取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0。
15g)置干燥试管中,加丙二酸0.1g与醋酐2mL,振摇,并在80-90℃水浴中加热10-15mm,显红棕色。
(2)取本品内容物适量,加0。
4%氢氧化物溶液适量,振摇使诺氧沙星溶解,稀释成每1mL中含诺氟沙星5μg,滤过,充去初滤液,取续滤液,在273,325与336nm波长处测定有最大吸收。
2.含量测定精密称取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0。
25g),加冰醋酸30mL,振摇使诺氟沙星溶解,加橙黄Ⅳ指示液10滴,用高氯酸液(0.1mol/L)滴定,至溶液显紫红色,并将滴定的结果用空白试验校正。
三、说明1.ChP1995版规定本品含诺氟沙星应为标示量的90.0—110.0%,滴定时,每1mL0。
1mol/L的高氯酸液相当于31。
93mg的C16H18FN3O3。
2。
0.1m ol/L 的高氯酸溶液的配制及标定参见ChP1995版附录.高氯酸不稳定,注意避光保存。
3.水的体膨胀系数较小(0。
21×10—3/C 0),一般酸碱标准溶液的浓度受室温改变的影响不大。
而多数有机溶剂的体膨胀系数较大,例如,冰醋酸的体膨胀系数为(1.1×10-3/C 0)其体积随温度改变较大。
所以高氯酸冰醋酸溶液滴定样品时和标定时温度若有差别,则应重新标定或按下式将标准溶液的浓度加以校正: ()0101T T 0011.01C C -+= 式中:0.0011为冰醋酸的体膨胀系数,t 0为标定时的温度,t 1为测定时的温度,C 0为标定时的浓度,C1为测定时的浓度。
4.现行药典对本品含量测定的方法为H PL C法。
四、思考题非水滴定应用于药物分析有何特点? 哪几类药物适合用非水滴定法测定其含量。
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