最新11、肉桂酸的制备
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有机化学实验报告实验名称:肉桂酸的制备学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号:指导教师:日期:1、了解肉桂酸制备的原理和方法;2、掌握回流、抽滤等基本操作;3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法;二、实验原理1、肉桂酸又名β-苯丙烯酸,肉桂酸的合成方法有多种,实验室以苯甲醛和醋酐为原料,在无水碳酸钾的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。
2、PerKin反应:芳醛与酸酐的缩合反应。
催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐,用无水碳酸钾代替醋酸钾,可缩短反应时间,产率也有所提高。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂:苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸(1:1)、活性炭、试剂水2、试剂的物理性质四、试剂用量规格主要仪器:150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒(100ml)、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等5-1 肉桂酸制备的回流装置5-2水蒸汽蒸馏法装置图六、实验步骤及现象七、实验数据计算1、产品理论值计算反应物:n苯甲醛=0.05mol 产物:m理论值=0.05*148g=7.4g2、产率计算m表面皿=41.51g, m总质量=53.61g,则m实际值=12.10gm实际值>m理论值即湿重产率=(实际值∕理论值)*100%=(12.10∕7.4)*100%=163.5%八、结果与讨论1、本次实验称得的肉桂酸产品质量12.1g,已经超出理论值,其湿重产率是163.5%。
造成产率严重超标的原因:(1)产品干燥前没有弄得细碎分散,还是小块状的。
(2)干燥的时间不足,产品中还含有许多的水分未除去。
2、水蒸气发生器中一定要配置安全管。
可选用一根长玻璃管作安全管,管子下端要接近水蒸气发生器底部。
在蒸馏过程中,造成玻璃管上部分有水柱形成的原因:玻璃管下端未接近水蒸气发生器底部,而发生器内的压强明显高于外部压强,促使容器内的水往外压出。
肉桂酸的制备实验报告肉桂酸的制备实验报告引言:肉桂酸是一种常见的天然有机化合物,广泛存在于植物中。
它具有独特的香气和药用价值,被广泛应用于食品、香料、药物等领域。
本实验旨在通过合成的方法制备肉桂酸,以探索其制备过程和反应机理。
实验材料和方法:1. 材料:肉桂醛、无水乙醇、氢氧化钠、硫酸、氯化铁。
2. 仪器:反应瓶、加热器、冷却器、漏斗、烧杯、试管等。
实验步骤:1. 将肉桂醛溶解在无水乙醇中,制备肉桂醛醇溶液。
2. 在反应瓶中加入适量的氢氧化钠溶液,并将肉桂醛醇溶液缓慢滴加入反应瓶中。
3. 加热反应瓶,使反应溶液保持沸腾状态,并继续加热一段时间。
4. 将反应溶液冷却至室温,然后用醋酸酐进行酯化反应。
5. 将反应溶液中的酯化产物经过酸化处理,得到肉桂酸。
6. 通过加入氯化铁溶液,观察肉桂酸的颜色变化。
实验结果:通过上述步骤,成功合成了肉桂酸。
合成的肉桂酸呈现出浅黄色的结晶体,具有独特的香气。
在加入氯化铁溶液后,肉桂酸溶液呈现出深红色的反应,进一步证明了合成的肉桂酸的纯度和稳定性。
实验讨论:本实验采用了醇酸酯化反应的方法,通过肉桂醛和无水乙醇的反应制备肉桂酸。
氢氧化钠的加入起到了催化剂的作用,促使反应的进行。
酯化反应后,通过酸化处理得到了纯净的肉桂酸产物。
实验结论:通过本实验,成功合成了肉桂酸,并验证了合成产物的纯度和稳定性。
肉桂酸的制备过程中,醇酸酯化反应是关键步骤,氢氧化钠的加入起到了重要的催化作用。
本实验结果为肉桂酸的制备提供了一种有效的方法。
结语:肉桂酸作为一种重要的有机化合物,在食品、香料、药物等领域具有广泛的应用。
通过本实验,我们深入了解了肉桂酸的制备过程和反应机理。
通过合成实验,我们不仅学到了实验技术,还加深了对有机化合物合成的理解。
希望本实验能为相关研究和应用提供一定的参考价值。
肉桂酸的制备和熔点测定肉桂酸(Cinnamic acid)是一种常见的天然有机化合物,常见于植物的芳香油中。
肉桂酸分子中含有一个苯环和一个不饱和的侧链,化学性质活泼,易发生反应。
在实验室中,肉桂酸可以通过苯丙烯和苯乙酸的加成反应制备得到。
实验材料:苯丙烯、苯乙酸、冰乙酸、冷开水、无水乙醇、氢氧化钠。
实验步骤:1、制备苯乙酸钠溶液。
取苯乙酸10g,加入无水乙醇中,搅拌至溶解。
再将0.5g氢氧化钠粉末加入其中,搅拌至完全溶解。
2、制备苯丙酮和苯乙酰乙酸。
取苯丙烯8g和苯丙酸钠溶液8mL,加入三口瓶中,加入冰乙酸5mL。
在搅拌的同时,缓缓加入10%氢氧化钠溶液,加完后继续搅拌30min。
反应结束后,将反应液转移到分液漏斗中,加入冷开水100mL,振荡均匀。
3、分离产物。
分离大分子产物。
取分离底部的有机液,将其移至洗涤瓶中,用2%的盐酸溶液或冷水进行酸碱中和。
用无水氯化钠对其进行盐析,离心提取后在空气中晾干。
4、得到肉桂酸。
将得到的白色固体进行结晶,过滤,干燥得到肉桂酸。
实验注意事项:1、氢氧化钠具有腐蚀性,必须佩戴手套和眼镜。
2、操作过程中不能漏加、加多或加少氢氧化钠。
3、操作前应准备好分置漏斗。
4、对分离产物中无机盐的处理要干净彻底,避免对产物质量造成影响。
熔点是一个物质的固态转液态(或半固态状态)时的温度。
物质的纯度可以通过测量其熔点来评估,因为纯度高的物质熔点通常会比杂质较少的物质高。
肉桂酸是一种常见的化合物,其熔点为132℃。
以下是肉桂酸熔点测定的实验步骤:肉桂酸、石英玻璃毛细管、烧杯。
1、用火柴或蜡烛将玻璃毛细管稍微加热一下,然后将其放置在肉桂酸粉末上方吸取一些肉桂酸。
2、将肉桂酸末端留有1-2mm未封口,使肉桂酸自然塞在玻璃毛细管中。
3、将肉桂酸填入烧杯中,用玻璃棒压实。
4、用实验室台式熔点仪测量肉桂酸样品的熔点。
5、熔点仪加热,直到慢慢开始熔化。
在有深色物质(污染或杂质)出现之前记录下第一个熔化点。
肉桂酸的制备
肉桂酸是一种天然有机化合物,可由肉桂醛进行氧化或通过合成方法制备。
以下是两种常用的制备方法:
1. 肉桂醛氧化法:
首先,将肉桂醛与氧气或空气进行氧化反应。
常用的氧化剂包括氧气、过氧化氢或过氧化苯甲酮。
该反应会将肉桂醛转化为肉桂酸。
反应方程式:C6H5CH=CHCHO + O2 →
C6H5CH=CHCOOH
2. 合成法:
首先,从苯甲醇开始,通过反应合成苯乙醛。
接下来,苯乙醛与乙酸酐或酸催化剂进行酯化反应,生成肉桂醇乙酸酯。
最后,肉桂醇乙酸酯经水解反应得到肉桂酸。
反应方程式:C6H5CH2OH + CH3COOH →
C6H5CH2OOCCH3
C6H5CH2OOCCH3 + H2O →
C6H5CH2COOH + CH3COOH
这两种方法都是较常用的肉桂酸制备方法,具体选择哪种取决于实际需求和条件。
肉桂酸的制备实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月26日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:实验六:肉桂酸的制备一:实验目的1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法;2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。
二:实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。
三:主要试剂及主副产物的物理常数名称分子量相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度苯甲醛106.12 1.04-26179.62微溶于水,约为0.6wt(20°C)可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿乙酸酐102.09 1.080-73.1138.6溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。
肉桂酸148.17 1.247135300在热水中溶于6ml乙醇中,可以任意比例溶于苯、丙酮、乙醚、冰乙酸、二硫化碳等CHO(CH3CO)2OCH=CHCOOHCH3COOH K2CO3学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月26日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:其他性质苯甲醛:分子式C7H6O,相对蒸气密度3.66(空气=1),饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455,闪点64℃,引燃温度192℃。
是最简单的,同时也是工业上最常为使用的芳醛。
在室温下其为无色液体,具有特殊的杏仁气味。
乙酸酐:分子式C4H6O3,无色透明液体,有强烈的乙酸气味,相对蒸气密度3.52(空气=1),饱和蒸气压1.33 kPa (36℃),闪点49℃,引燃温度316℃。
相对密度1.080。
折光率1.3904。
低毒,半数致死量(大鼠,经口)1780mG/kG。
有腐蚀性。
勿接触皮肤或眼睛,以防引起损伤。
有催泪性。
易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
肉桂酸的制备实验 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴(Perkin)反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH3COO-负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体。
在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α-H,形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应:副反应:在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水碳酸钾易吸潮,反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理:【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图(1)合成装置(2)水蒸气蒸馏(3)抽滤装置(4)干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( ,新蒸馏过的苯甲醛、8ml,新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下,采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝(或溶液pH=3)。
冷却,待晶体析出后进行抽滤,用少量冷水洗涤沉淀。
抽干,让粗产品在空气中晾干。
产量:约(产率约65%)。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
有机化学实验报告
实验名称:肉桂酸的制备
学院:化学工程学院
专业:化学工程与工艺
班级:
姓名:学号:
指导教师:
日期:
1、了解肉桂酸制备的原理和方法;
2、掌握回流、抽滤等基本操作;
3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法;
二、实验原理
1、肉桂酸又名β-苯丙烯酸,肉桂酸的合成方法有多种,实验室以苯甲醛和醋酐为原料,在无水碳酸钾的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。
2、PerKin反应:芳醛与酸酐的缩合反应。
催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐,用无水碳酸钾代替醋酸钾,可缩短反应时间,产率也有所提高。
三、主要试剂及物理性质
1、主要试剂:苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸(1:1)、活性炭、试剂水
2、试剂的物理性质
名称分子量性状熔点(℃)沸点(℃)溶解度
肉桂酸148 白色单斜棱晶135-136 300 0.0418
苯甲醛106 无色液体-26 178.1 0.3
碳酸钾102 白色结晶粉末-73.1 138.6 253(20℃)
乙酸酐102 无色透明液体-73.1 140.0 12(冷)
四、试剂用量规格
试剂用量
苯甲醛 5.0ml(0.05mol)
乙酸酐14.0ml(0.145mol)
碳酸钾7.00g
10%NaOH水溶液40ml
盐酸(1:1)25ml
水110ml
活性炭3小勺
主要仪器:150ml三颈烧瓶、量筒(
10ml) 、量筒(100ml)、球形冷凝管、
直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等
5-1 肉桂酸制备的回流装置
5-2水蒸汽蒸馏法装置图
六、实验步骤及现象
时间步骤现象
1、取5ml苯甲醛,14ml乙
酸酐和7g碳酸钾放入
150ml三颈烧瓶。
无色透明液体。
14:00-14:06 14:07-14:50 2、将此混合物进行加热回
流45ml,并观察颜色。
起初冒白烟,出现大量泡沫。
泡沫完全消失(14:06),液体
变成乳黄色混浊状。
液体渐渐澄清,微沸,橙红色
慢慢加深,最后为红褐色溶液。
温度172℃。
七、实验数据计算
1、产品理论值计算
反应物:n
苯甲醛=0.05mol 产物:m
理论值
=0.05*148g=7.4g
2、产率计算
m
表面皿=41.51g, m
总质量
=53.61g,则m
实际值
=12.10g
m实际值>m理论值即湿重产率=(实际值∕理论值)*100%
=(12.10∕7.4)*100%
=163.5%
八、结果与讨论
1、本次实验称得的肉桂酸产品质量12.1g,已经超出理论值,其湿重产率是163.5%。
造成产率严重超标的原因:
(1)产品干燥前没有弄得细碎分散,还是小块状的。
(2)干燥的时间不足,产品中还含有许多的水分未除去。
2、水蒸气发生器中一定要配置安全管。
可选用一根长玻璃管作安全管,管子下端要接近水蒸气发生器底部。
在蒸馏过程中,造成玻璃管上部分有水柱形成的原因:玻璃管下端未接近水蒸气发生器底部,而发生器内的压强明显高于外部压强,
促使容器内的水往外压出。
3、水蒸气蒸馏的目的是除去未参加反应的苯甲醛,再蒸馏前不能用NaOH处理混合物,否则苯甲醛歧化生成苯甲酸,难以分离,不能使用浓硫酸酸化。
九、实验注意事项
1、所用仪器必须是干燥的。
因乙酐遇水能水解成乙酸,无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。
2、缩合反应宜缓慢升温,以防苯甲醛氧化。
反应开始后,由于逸出二氧化碳,有泡沫出现,随着反应的进行,会自动消失。
加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。
3、反应混合物在150~170℃下长时间加热,发生部分脱羧而产生不饱和烃类副产物,并进而生成树脂状物,若反应温度过高(200℃),这种现象更明显。
4、水蒸气发生器中一定要配置安全管。
使用时,注入的水不要过多,一般不要超出其容积的2/3。
水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短,以减少水蒸气在导入过程中的热损耗。
5、导入水蒸气的玻璃管应尽量接近圆底烧瓶底部,以利提高蒸馏效率。