最新水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法资料

水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法1.范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。

本方法适用于地面水-染料-制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。

试料体积为 25mL，使用光程为 10mm 的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺 0.03mg/L，测定上限浓度为 1.6mg/L；在酸性条件下测定，苯酚含量高于 200mg/L 时，对本方法有正干扰。

2.原理苯胺类化合物在酸性条件下(pH l.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。

3.试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。

3.1.蒸馏水。

3.2.硫酸氢钾(KHSO4)。

3.3.无水碳酸钠(Na2CO3)。

3.4.亚硝酸钠(NaNO2)，50g/L；称取 5g 亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。

3.5.氨基磺酸铵(NH4SO2NH2)，25g/L：称取 2.5g 氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至 100mL(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。

3.6. N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g/L：称取 2g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至 100mL(详见附录 A)。

3.7.硫酸标准溶液，浓度 c(1/2H2SO4)=0.05mol/L。

3.8.精密 pH 试纸 0.5~5.0。

3.9.苯胺(C6H5NH2)标准贮备液：于 25mL 容量瓶中加入 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)10mL，称量 (称准至 0.0001g)，加入 3~5 滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)稀释至标线，摇匀，计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存，可用两个月)。

3.10.苯胺标准使用溶液：将标准贮备液(3.9)用 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7) 稀释成浓度为 1.00mL 溶液含苯胺10.0ìg 的标准使用溶液(临用时配)。

亚硝酸盐氮得测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐就是氮循环得中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。

亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧得能力,出现组织缺氧得症状。

亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质,在PH 值较低得酸性条件下,有利于亚硝胺类得形成。

水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。

方法灵敏、选择性强。

所用重氮与偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺与a-萘胺。

此外,还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。

这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。

亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物得影响。

1、实验原理在磷酸介质中,pH1、8±0、3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。

在540nm波长处有最大吸收。

2、干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。

水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。

水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

3、方法得适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。

最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、4、仪器分光光度计5、试剂实验用水均为不含亚硝酸盐得水1)无亚硝酸盐得水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。

置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰得馏出液。

亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸与0、2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36、4gMnSO4、H2O),JIARU 1~3ml0、04%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。

亚硝酸盐氮的测定（N—（1-萘基）—乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定,根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。

亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。

亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。

水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。

方法灵敏、选择性强。

所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N—(1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。

此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。

这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速，干扰较少。

亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物的影响。

1、实验原理在磷酸介质中，pH1.8±0。

3时，亚硝酸盐与对—氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)—乙二胺偶联生成红色染料。

在540nm波长处有最大吸收。

2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰.水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失.水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定.最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。

4.仪器分光光度计5。

试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1）无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性.置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70％不含锰的馏出液.亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0。

2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4gMnSO4.H2O）,JIARU 1~3ml0.04％高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。

亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。

亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。

亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。

水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。

方法灵敏、选择性强。

所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。

此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。

这两种方法虽然须使用专用仪器，但方法简便、快速，干扰较少。

亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。

1、实验原理在磷酸介质中，pH1.8±0.3时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。

在540nm波长处有最大吸收。

2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。

水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。

水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。

最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。

置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。

亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4gMnSO4.H2O）,JIARU1~3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。

亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法精编Company number【1089WT-1898YT-1W8CB-9UUT-92108】亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。

亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。

亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。

水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。

方法灵敏、选择性强。

所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。

此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。

这两种方法虽然须使用专用仪器，但方法简便、快速，干扰较少。

亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。

1、实验原理在磷酸介质中，pH1.8±0.3时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。

在540nm波长处有最大吸收。

2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。

水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。

水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。

最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。

置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。

陕西省环境监测合格证考核理论试题之五十三 A卷水中苯胺类测定单位：姓名：分数：一、填空题1、苯胺类化合物微溶于，易溶于、及。

在空气中可使色泽变深。

2、苯胺类化合物常用于、、、、和油漆等的原料。

3、测定苯胺的样品应采集于瓶内，并在 h内测定。

4、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于 mg/L的水样中苯胺类的测定。

当水中含量高于200mg/L时，会产生干扰。

5、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于测定受化合物污染的地面水和及等系统的工业废水中苯胺类化合物。

6、试样体积25ml使用光程10mm的比色皿,本方法的检出浓度为 mg/L,测定上限为mg/L。

二、选择题（选择正确的答案填入括号或空格内）1、在N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法中，使用来配制苯胺标准溶液。

⑴蒸馏水⑵去离子水⑶ 0.05mol/L硫酸溶液⑷ 0.05mg/L硫酸溶液2、在N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法中，苯胺标准使用溶液浓度为。

⑴ 5mg/L ⑵ 10mg/L ⑶ 5ug/L ⑷ 10ug/L3、显色前,对于水样应用和调节pH 。

⑴盐酸和氢氧化钠 1-3 ⑵硫酸和碳酸钠 2-4 ⑶硫酸氢钾和无水碳酸钠 1.5-2⑷硫酸氢钠和无水碳酸钾 1.5-24、测定样品时,一般取样量应以水样中苯胺含量在 ug为宜。

⑴0.1-20 ⑵ 0.3-30 ⑶ 0.2-40 ⑷ 0.5-305、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，苯胺类1-2级排放标准为、。

⑴1.0 2.0；⑵ 2.0 3.0；⑶ 3.0 4.0；⑷ 1.0 5.06、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位， 1998年1月1日后建设的单位，苯胺类2-3级排放标准为、。

⑴ 2.0 3.0；⑵ 2.0 5.0；⑶ 3.0 5.0；⑷ 1.0 3.0三、判断题（正确的打√，错误的打×）1、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物时，显色温度对反应有影响，最佳反应温度为15℃。

水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法的探讨和改进丘婷婷;罗哲珠;李惠贤;范江平【摘要】在日常监测工作中经常需要分析杂质多且色度大的纺织废水和制药废水,本文对国标中苯胺检测关键因素进行探讨,并通过实验确认,提出合理的改进方法.一是废水pH的调节,先用硫酸和氢氧化钠溶液将废水调至pH=6,并将硫酸氢钾配制成200mg/ml的溶液来控制水样反应酸度.二是对于色度大杂质多废水,采用将废水过滤时同时过60~100目灼烧过的硅镁吸附剂,有效去除悬浮物和干扰物质.通过这两点的改进,使显色更可控也更适合大批量的废水的监测.【期刊名称】《广东建材》【年(卷),期】2016(032)010【总页数】2页(P29-30)【关键词】废水;苯胺;酸度;色度【作者】丘婷婷;罗哲珠;李惠贤;范江平【作者单位】广东省工程技术研究所;广东省绿色产品认证检测中心【正文语种】中文苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其他功能团取代后形成的化合物，是合成药物、染料、高分子材料的重要原材料，同时苯胺类化合物也是印染纺织、制药等行业排放的废水中的重要污染物，属高毒物质，有致癌作用，能经皮肤吸收，使人慢性或者急性中毒。

故高效准确地监测废水和环境水质中的苯胺类物质非常必要。

2.1 苯胺类化合物N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法的反应原理原理：N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法通过两步使苯胺转变成紫红色待测物质。

第一步是在酸性条件下的重氮化反应，苯胺与亚硝酸盐反应，亚硝酸盐保证过量，使苯胺全部与亚硝酸盐重氮化。

重氮化反应：C6H5NH2+NaNO2+H+→C6H5N2++Na++H2O第二步是加入氨基磺酸氨铵消除过量的亚硝酸盐，重氮化反应产物再与N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐溶液偶合反应生成紫红色染料。

偶合反应：C6H5N2++C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl→C6H5N2C10H6NHCH2CH2NH2·2 HCl+H+2.2 实验仪器和试剂UV-1700紫外可见光分光光度计，25ml具塞比色管，硫酸氢钾固体，无水碳酸钠，200mg/ml硫酸氢钾溶液，5g/100ml亚硝酸钠，2.5g/100ml氨基磺酸铵溶液，2g/100ml N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶液，聚己内酰胺粉末，60～100目硅镁吸附剂。

遇到污染防治问题? 赢了网律师为你免费解惑! 访问>>化学合成类制药工业水污染物排放标准( 最新版)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等法律法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》, 保护环境, 防治污染, 促进制药工业生产工艺和污染治理技术的进步, 制定本标准。

本标准根据化学合成类制药工业生产工艺及污染治理技术的特点, 规定了化学合成类制药工业水污染物的排放限值、监测和监控要求, 适用于化学合成类制药生产企业水污染的防治和管理。

为促进区域经济与环境协调发展, 推动经济结构的调整和经济增长方式的转变, 引导化学合成类制药工业生产工艺和污染治理技术的发展方向, 本标准规定了水污染物特别排放限值。

化学合成类制药工业企业排放大气污染物(含恶臭污染物)、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准, 产生固体废物的鉴别、处理和处理适用国家固体废物污染控制标准。

自本标准实施之日起, 化学合成类制药工业企业的水污染物排放控制按本标准的规定执行, 不再执行《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)中的相关规定。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位: 哈尔滨工业大学、河北省环境科学研究院、环境保护部环境标准研究所。

本标准环境保护部年4 月29 日批准。

本标准自年8 月1 日起实施。

本标准由环境保护部解释。

化学合成类制药工业水污染物排放标准1 适用范围本标准规定了化学合成类制药工业水污染物的排放限值、监测和监控要求以及标准的实施与监督等相关规定。

本标准适用于化学合成类制药工业企业的水污染防治和管理, 以及化学合成类制药工业建设项目环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染防治和管理。

本标准也适用于专供药物生产的医药中间体工厂(如精细化工厂)。

生活饮用水苯胺重氮偶合分光光度法1. 适用范围本方法规定了用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的苯胺。

本法适用于生活饮用水及其水源水中苯胺的测定。

本法最低检测质量为2µg。

若取25mL蒸馏液(相当于原水样25mL)测定，则最低检测质量浓度为0.08mg/L。

本法不是特异反应，所测定的苯胺质量浓度是经蒸馏后可参与反应的芳香族伯胺类化合物的总量，以苯胺表示。

2. 原理苯胺在酸性条件下，经亚硝酸重氮化，再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺偶合，生成紫红色染料，比色定量。

3. 试剂3.1 氧化钠溶液(40g/L)：称取4g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL。

3.2 酸溶液[c(HCl)=0.1mol/L]。

3.3 亚硝酸钠溶液(10g/L)。

3.4 氨基磺酸铵溶液(25g/L)。

3.5 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(5g/L)：称取0.5g盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶于水，稀释至100mL，盛放于棕色瓶内。

当溶液出现浑浊时，应重配。

3.6 苯胺标准储备溶液：于25mL容量瓶内，加入约10mL纯水，准确称量。

加人2滴~3滴新蒸馏的苯胺，再称量，算出苯胺质量。

加水稀释至刻度，计算1.00mL 溶液含苯胺的质量(mg)。

3.7 苯胺标准使用溶液：将苯胺标准储备溶液用纯水稀释成ρ(C6H5NH2)=10µg/mL。

4. 仪器4.1 全玻璃蒸馏器：250mL。

4.2 比色管：50mL。

4.3 分光光度计。

5. 步骤5.1 取100mL水样于250mL全玻璃蒸馏器中，用氢氧化钠溶液调至碱性后再多加lmL。

加数粒玻璃珠，并加热蒸馏。

取一个100mL容量瓶，加10mL盐酸溶液作吸收液，蒸馏液的接收管应插人吸收液内，收集馏出液约50mL，停止蒸馏，冷却后，加纯水至刻度。

5.2 取25.0ml蒸馏液于50mL比色管中。

另取8支50mL比色管，分别加入0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00和5.00mL苯胺标准使用溶液，各加2.5mL盐酸溶液，加纯水至25mL。

2021年第9期广东化工第48卷总第443期 · 265· N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类的测量不确定度评定邓秋云(佛山市环境监测中心站，广东佛山528000)[摘要]测量的目的是确定被测量值或获取测量结果。

有测量必然存在测量误差，在误差理论中，由于被测量自身定义和测量手段的不完善，使得真值不可知，造成了严格意义上的测量误差不可求。

因此在环境监测时有必要对不确定度进行说明，以提供更加充分的监测依据。

苯胺类在3类致癌物清单中，是水中常见的污染物。

本文通过对N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定苯胺类的试验过程进行检测，然后，建立对应的数学模型，对影响结果不确定度的来源进行分析评定，经过合成得到扩展不确定度。

[关键词]监测；苯胺；偶氮分光光度法；不确定度评定[中图分类号]TQ [文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2021)09-0265-03Evaluation of Measurement Uncertainty for Determination of Anilines in Water by N-(1-naphthalene) Ethylenediamine Azo SpectrophotometryDeng Qiuyun(Environmental Protection Monitoring Center of Foshan City, Foshan 528000, China) Abstract: The purpose of measurement is to determine the measured value or to obtain the measured result. There must be measurement errors in measurement. In error theory, because of the imperfect definition of measurement itself and measurement means, the true value is unknown, resulting in measurement errors can’t be obtained in a strict sense. Therefore, it is necessary to explain the uncertainty in environmental monitoring in order to provide a more sufficient monitoring basis. Anilines is a common pollutant in water in the list of category 3 carcinogens. In this paper, the experimental process of determination of aniline by N-(1-naphthyl) ethylenediamine azo spectrophotometry was tested, then, the mathematical model was builted. The sources of uncertainty affecting the results were analyzed and evaluated. The expanded uncertainty was obtained by synthesis.Keywords: monitoring；aniline；spectrophotometric method with azo；uncertainty evaluation1 监测方法[1]1.1 方法依据依据GB 11889-89《水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法》，进行水中苯胺类的测量不确定度的评定。