生活饮用水中二苯胺标准检验方法高效液相色谱法编制说明

高效液相色谱法检测单基发射药中的二苯胺梁晓东;陈智勇;乔敬林;孙力;李林;骆传环【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2010(010)005【摘要】采用不同的萃取条件对发射药进行处理,检测对二苯胺的萃取情况.考察不同试验条件下单基发射药中二苯胺的液相色谱行为,建立了二苯胺的HPLC测定方法.选用Vemmil MP-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),用甲醇和水为流动相(80:20),流速为1 mL/min,检测波长280 nm.该方法的线性范围为(0.05-100)μg/mL,线性回归方程为:Y=708 956X,相关系数r=0.999 8.该方法最低检测浓度为0.05μg/mL.回收率在98%-102%之间,相对标准偏差均小于2%.说明方法简单,操作简便,结果准确可靠,可用于单基发射药中二苯胺的含量测定和控制.【总页数】4页(P1211-1214)【作者】梁晓东;陈智勇;乔敬林;孙力;李林;骆传环【作者单位】中国人民解放军66294部队,北京,100042;中国人民解放军66294部队,北京,100042;中国人民解放军66294部队,北京,100042;中国人民解放军66294部队,北京,100042;中国人民解放军66294部队,北京,100042;军事医学科学院放射与辐射医学研究所,北京,100850【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.单基发射药中钝感剂组分含量的快速检测方法 [J], 王云云;邓国栋;徐君;王志强;谷强;曾建2.近红外光谱法快速检测单基发射药中的二苯胺含量 [J], 周帅;邓国栋;王志强;殷求实;鲁磊明;郁榴华3.反相高效液相色谱法测定改性单基发射药中的N,N-二苯基-N'-甲基脲素 [J], 杨彩宁;陈曼;樊永惠;赵娟;刘红妮4.紫外光谱法检测单基发射药中二苯胺含量 [J], 张靖;鲁彦玲;陈丽;俞卫博5.紫外光谱法检测单基发射药中二苯胺含量 [J], 张靖;鲁彦玲;陈丽;俞卫博;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

江苏预防医学 2021 年 3 月第 32 卷第 2 期Jiangsu J Prev Med,Mar.，.2_.021,Vol. 32，No. 2• 127 ••专题论著*高效液相色谱法测定生活饮用水中的六价铬凌映茹，张昊，吉文亮江苏省疾病预防控制中心，江苏南京210009摘要：目的建立高效液相色谱法测定生活饮用水中六价铬的方法。

方法采用丨n〇PaC™A S7为分析柱，InoPacTM A G7为保护柱，探究高效液相色谱法直接测定生活饮用水中的六价铬时.流动相、进样量的选择对结果的影响。

结果确定高效液相色谱法测定生活饮用水六价铬的最佳色谱条件，为波长375 nm. 120 m m o l/L硫酸铵10%氨水的水溶液为流动相进行洗 脱.100 4进样。

在10〜1000鸿/L范围内线性关系良好，相关系数r=0.9999,方法定量限为10畔/L、检出限为3 ;ig/L。

在模拟样品中的3个质量浓度下，加标回收率分别为98. 9%〜101. 5%、100. 1%〜101. 8%、99. 5%〜100. 5%.相对标准偏差 (i?S D，《=7)为0.4%〜0.9%。

结论建立的方法前处理简单快速、灵敏度高，结果准确可靠.适用于测定生活饮用水中的六价铬含量。

关键词：高效液相色谱法;生活饮用水;六价铬中图分类号:R U3 文献标识码：A文章编号：1006-9070(2021)02-0127-03Determination of hexavalent chromium in drinking waterby high performance liquid chromatographyLING Y ing-ru,ZH A N G H ao.JI Wen-liangJia?i^su Provincial Center fo r Disease Control and Prevention iati^su N a n jin g210009,China Abstract：Objective To establish a method for the determination of hexavalent chromium in drinking w ater by high per formance liquid chrom atography (H P L C). Methods InoPacIM AS7 column and InoPacIM AG7 column were applied £is the ana­lytical column and guard colum n, respectively.The influence of mobile phase and injection volume on the results of direct deter mination of hexavalent chromium in drinking w ater by H PLC was investigated. Results The HPLC param eters were optimized for determination of hexavalent chrom ium： the wavelength was 375 nm. 120 m m oL/L aqueous solution of ammonium sulfate and 10% ammonia w ater was used as mobile phase for elution,injection volume was set as 100 ^iL.The linear relation­ship of the method was good in the range of 10-1 000 /zg/L,the correlation coefficient was 0. 999 9. The limit of quantification was 10 ^xg/L,and the detection limit was 3 /ig/L.T he recovery rates of the spiked samples at three concentrations of simulated samples were 98. 9%-101. 5%，100. 1%-101. 8%，99. 5%-100. 5%，and the relative standard deviation (j R S D w z = 7) was in a range of 0. 4%to 0. 9%. Conclusion T he established method is sim ple, rapid and sensitive,and the results are accurate and re­liable* which is suitable for the determination of hexavalent chromium in drinking water.Key words：High performance liquid chrom atography； Drinking w ater； Hexavalent chromium铬主要以三价铬、六价铬和金属铬的形式存在。

高效液相色谱法测定食品中的二苯胺残留量
罗晓燕
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2009(030)006
【摘要】目的:建立固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中二苯胺残留量的方法.方法:样品经固相萃取柱净化后进行高效液相色谱测定.色谱柱为AQ-
C18(250mm×4.6mm,5 μ m),流动相为甲醇-0.02mol/L
NH4Ac(pH4.2,72:28,V/V),流速为1.0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为285nm.结果:该方法的线性范围为:0.050～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数为y=136.39x-0.13,r=0.9999.检出限为0.10mg/kg,回收率在88.0%～100%之间,相对标准偏差小于7.0%.结论:该方法操作简便、快捷,是食品中二苯胺残留量快速而准确的检测方法.
【总页数】4页(P163-166)
【作者】罗晓燕
【作者单位】广州市疾病预防控制中心,广东,广州,510080
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3
【相关文献】
1.超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中\r烯草酮砜的残留量 [J], 谭美龄
2.超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量 [J], 谭美龄
3.石墨化多壁碳纳米管复合净化-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中乙氧呋草黄残留量 [J], 杨飞;方智三;刘俊;粟有志
4.固相萃取—高效液相色谱—串联质谱法测定动物源食品中万古霉素类抗生素残留量 [J], 林津;范小龙;江丰;彭青枝;周陶鸿
5.高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中氯吡脲残留量 [J], 方亚莉;李越因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱串联质谱检测地表水中五种生物胺_程小艳摘要:采用固相萃取及高效液相色谱串联质谱技术,建立了地表水中5种生物胺(腐胺、尸胺、2-苯乙胺、酪胺、色胺)的测定方法。

水样中2-苯乙胺、酪胺和色胺可直接进样测定,腐胺和尸胺经HLB固相萃取柱富集,乙腈洗脱,氮吹浓缩至1.0mL后进样液相色谱串联质谱分析,以选择离子监测(SRM)模式定量分析。

在本实验条件下,加标回收率在89.4%～122%之间,相对标准偏差2.15%～11.9%(n=7),检出限在0.05～5μg/L。

关键词:生物胺;高效液相色谱串联质谱;固相萃取;地表水生物胺(biogenicamine)是一类具有生物活性[1]的含氮低分子量有机化合物的总称,可看作是氨分子中1～3个氢原子被烷基或芳基取代后生成的物质。

微量生物胺是生物体(包括人体)内的正常活性成分,在生物细胞中具有重要的生理功能,但生物胺在人体内蓄积到较高含量时就会产生毒性。

腐胺、尸胺、2-苯乙胺、酪胺和色胺作为常见的生物胺,均属于剧毒化学物质,且水溶性很好。

生物体死亡后,细菌分解其尸体产生一定量的上述物质,即造成水体污染。

目前应用于生物胺的测定方法有多种,如高效液相色谱或液质联用法(HPLC)、离子色谱法(IC)、气相色谱法(GC)、毛细管电泳法(CE)、薄层色谱法(TLC)等,由于生物胺类化合物的热稳定性较差,因此气相色谱法的应用受到限制而以高效液相色谱最为常用,但是该法往往需要柱前或柱后衍生技术。

2008年前我国尚未建立水体中生物胺的标准方法,汶川地震发生以后,由于腐烂的生物体产生的生物胺类化合物有可能会对地震灾区水质产生影响,因此亟需建立一种简单,快速,准确的方法检测水中腐胺浓度,以实现水质安全监控目的。

在此情况下,我国颁布了GB/T21970-2008《水质组胺等五种生物胺的测定高效液相色谱法》,该方法需要将水样进行苯甲酰氯衍生后再用乙醚提取,最后高效液相色谱紫外检测器检测,测定范围2.0～40.0mg/L,存在检测灵敏度低,方法繁琐,分析周期长的问题。

生活饮用水苯胺的测定1.实验依据实验依据GB/T 5750.8-2006 生活饮用水及其水源水中苯胺的测定重氮偶合分光光度法本标准规定了用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的苯胺。

本法适用于生活饮用水及其水源水中苯胺的测定。

本法最低检测质量为2μg。

若取25 mL蒸馏液(相当于原水样25 mL)测定，则最低检测质量浓度为0.08 mg/L，本法不是特异反应，所测定的苯胺质量浓度是经蒸馏后可参与反应的芳香族伯胺类化合物的总量，以苯胺表示。

2.方法原理苯胺在酸性条件下，经亚硝酸重氮化，再与盐酸N-（1一萘）一乙二胺偶合，生成紫红色染料，比色定量。

3.试剂3.1 氢氧化钠溶液(40 g/L)：称取4g氢氧化钠溶于水，稀释至100 mL。

3.2 盐酸溶液[c(HCl)=O.l mol/L]。

3.3亚硝酸钠溶液(10 g/L)。

3.4氨基磺酸铵溶液(25 g/L)。

3.5盐酸N-（1-萘）-乙二胺溶液(5 g/L):称取0.5 g盐酸N-（1-萘）-乙二胺溶于水，稀释至100 mL，盛放于棕色瓶内。

当溶液出现浑浊时，应重配。

3.6苯胺标准储备溶液：于25 mL容量瓶内，加入约10 mL纯水，准确称量。

加入2滴—3滴新蒸馏的苯胺，再称量，算出苯胺质量。

加水稀释至刻度，计算1.00 mL溶液含苯胺的质量(mg)。

3.7苯胺标准使用溶液：将苯胺标准储备溶液(3.6)用纯水稀释成p(C6H5NH2)=10μg／mL。

4.仪器4.1 全玻璃蒸馏器：250 mL。

4.2 比色管：50 mL。

4.3分光光度计5 分析步骤5.1取100 mL水样于250 mL全玻璃蒸馏器中，用氢氧化钠溶液(3.1)调至碱性后再多加1 mL。

加数粒玻璃珠，并加热蒸馏。

取一个100 mL容量瓶，加10 mL盐酸溶液(3.2)作吸收液，蒸馏液的接收管应插入吸收液内，收集馏出液约50 mL，停止蒸馏，冷却后，加纯水至刻度。

5.2取25.0 mL.蒸馏液于50 mL比色管中。

卫生化学实验七高效液相色谱法（HPLC）测定饮料中山梨酸和苯甲酸一、实验目的与要求1、掌握高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸的原理和方法2、了解高效液相色谱仪的基本结构和使用方法3、熟悉饮料样品的处理方法2、实验方法与原理苯甲酸和山梨酸广泛用于食品防腐剂，能够引起人的再生障碍性贫血，粒状白细胞缺乏等。

因此国家严格限制其使用量。

在本实验中，样品首先经过超声和加热除去二氧化碳和乙醇，然后过滤注入高效液相色谱仪，经反相C18液相色谱柱分离后，紫外检测器230 nm波长处检测。

以色谱峰的保留时间定性，色谱峰面积在一定范围内与浓度呈线性关系进行定量分析。

3、实验仪器与试剂1、仪器：高效液相色谱仪（Waters，美国）：2487紫外检测器、1525高压输液系统、717进样系统、Waters Breeze色谱工作站；超声震荡仪；100 ml烧杯（1个）； 1 ml和100 μl移液枪；离心管若干个；离心管架；微孔滤膜（0.22 μm）。

2、试剂：（1）甲醇（色谱纯）；醋酸铵溶液（0.02 mol/L，色谱纯）；流动相分别超声脱气（10 min）（2）山梨酸储备溶液(1.0 mg/ml）：准确称取0.2500 g山梨酸，加超纯水定容至250 ml。

（3）苯甲酸储备液（1.0 mg/ml）：准确称取0.2500 g苯甲酸，加超纯水定容至250 ml。

4、实验步骤1、样品处理碳酸饮料（雪碧）：吸取10 ml碳酸溶液超声5 min，然后用微孔滤膜（0.22 μm）过滤，滤液备用。

吸取100 μl滤液于离心管中，并加入900 μl超纯水，混合均匀标记为样品。

2、配制标准溶液（1）取一定量的苯甲酸储备液，经滤膜过滤于离心管中。

吸取滤液50 μl 于另一离心管并加入950 μl超纯水，得到50 μg/ml的苯甲酸标准品，做好标记。

（2）同理得到50 μg/ml的山梨酸标准品，做好标记。

（3）混合标准品配制：分别吸取500 μl过滤后的苯甲酸和山梨酸储备液于离心管中混合均匀，得到500 μg/ml的混合标准品。

⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物的实验模拟作者：李佛军，班级：2班，学号：211103350摘要：苯胺类化合物作为⼯业原料被⼴泛⽤于多种⾏业，它的⼤量使⽤对环境和⼈类的饮⽤⽔安全造成了很⼤的危害。

本⽂以⾼效液相⾊谱法(HPLC)检测⽔中5种苯胺类化合物的⽅法，该⽅法等5种苯胺类的检出限为0.10～0.52 µg／L，回收率为70.2％～95.6％，相对标准偏差(RSD)为3.68％～8.79％，线性范围为1.0～10.0 mg／L。

关键词：苯胺类化合物；⽔；环境；⾼效液相⾊谱法。

Measuring the aniline compound in water experiment simulationwith high performance liquid chromatographyFo jun LIAbstract：As industrial raw material，aniline compound is widely used in many industries，and it's heavy use causes great harm to environment and the safety of human's drinking water。

This paper establishes the method，of measuring 5 kinds of aniline compound in water with HPLC。

In this method，for the 5 kinds of aniline categories，detection limit is 0.10～0.52，recovery rate is 70.2％-95.6％，relative standard deviation (RSD) is3.68％-8.79％，linear range is 1.0 - 10.0 mg／L。

[基金项目] 卫生部2006年食品标准制修订项目计划(41) [作者简介] 罗晓燕(1964-),女,硕士,主任技师,主要从事理化检验研究。

化学测定方法固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量罗晓燕,周洪伟,刘莉治,林玉娜(广州市疾病预防控制中心理化科,广州 510080)[摘要] 目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定水中二苯胺残留量的方法。

方法:样品经固相萃取后进行高效液相色谱测定。

色谱柱为SUPELCO D iscovery C185 m250!4 6mm,流动相为:甲醇:0 02mo l/L NH4AC(p H=4 2)=70:30(V/V),流速为0 8m l/m i n,二极管阵列检测器,检测波长为280n m。

结果:该方法的线性范围为:0 050~10 0 g/m;l 标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r为Y=348 4X-3 5,r=0 99999。

检出限为:0 60 g/L;回收率在99%~ 103%之间,相对标准偏差小于2 0%。

结论:该方法操作简便、快捷,是水中二苯胺残留量的快速而准确的检测方法。

[关键词] 二苯胺;固相萃取;液相色谱法;水;残留分析[中图分类号] O657 7+2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2007)06-1023-02Deter m ination of diphenyla m ine residue i n water by SPE-HPLCLuo X i ao y an,Zhou H ong wei,L i u L i zhi,Lin Yu na(Guangzhou Centre for D i sease Contro l and P rev enti on,G uangzhou510080,Chi na)[Abstract] Ob jec ti ve:A n analytic m ethod w ith SPE-HPLC w as deve l oped to deter m i ne resi due of d i pheny l am i ne i n w ater M eth eod:W ate r w as extracted by SPE and de ter m i ned by HPLC Chroma tog raph ic co lu mn w as S U PELCO D iscovery C185 m250!4 6mm,mob ile phase was:M ethano:l0 02m ol/L NH4A C(p H=4 2)=70:30(V/V),flow i ng ra te was0 8m l/m i n, DAD detecting wave l eng t h was280n m R esults:R eg ressi on equation and r w as Y=348 4X-3 5,r=0 99999 T he l ow est de tect ab l e concentrati on was0 60 g/L The recover i es w as99%~103%and t he relative standard dev i a ti on w as l ess than2 0%. Conc l u sion:The m et hod i s proved t o be sati sfactory i n prec isi on,accuracy and sensiti v ity[K ey words] D ipheny l a m i ne;SPE;H PLC;W ater;R esidue ana l ysis二苯胺(D i pheny la m i ne)分子式C12H11N,分子量169 23,有芳香气味,能任意溶于乙醚、苯、冰乙酸和二硫化碳中,不溶于水。

高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘贺光秀;贾瑞宝;邓长江【摘要】建立高效液相色谱二极管阵列检测器检测生活饮用水苯并[a]芘的测定方法。

采用C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm，5μm)，在流动相为甲醇-水(体积比为90∶10)、流量1.0 mL/min、检测波长295 nm、柱温35℃、进样体积20μL的条件下测定生活饮用水中苯并[a]芘。

该方法检出限为6 ng/L，线性范围0～100 ng/mL，加标回收率为88.1%～93.4%，测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=9)。

该法样品预处理简单，分离度高，分析时间短，适用于生活饮用水中苯并[a]芘的准确定性定量测定。

%A method was developed for determining benzo [a] pyrene in drinking water by HPLC-PDA detector. With column of C18(150 mm×4.6 mm,5μm),the mobile phase of methanol-water(volume ratio was 90∶10) and the flow rate of 1.0 mL/min,the determine wavelength of 295 nm,the column temperature of 35℃,and the injection volume of 20μL, the concentration of benzo [a] pyrene in drinking water was detected. The limit of detection was 6 ng/mL. The linear plots were obtained between 0-100 ng/mL. Overall recoveries were between 88.1%and 93.4%,and the relative standard deviation of determination results was 1.06%(n=9). This method has advantages of simple process of sample treatment, good isolation and short analysis time,and is suitable for the quantitative and qualitative determination of Benzo [a] pyrene in drinking water.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P50-52)【关键词】苯并a芘;高效液相色谱法;二极管阵列检测器;生活饮用水【作者】贺光秀;贾瑞宝;邓长江【作者单位】山东绿洁环境检测有限公司，济南 250101;山东省城市供排水水质监测中心，济南 250000;山东省国合循环经济研究中心，济南 250100【正文语种】中文【中图分类】O657.7苯并[a]芘(Bap)是一种公认的强致癌物质，主要由煤炭、石油、天然气、木材等不完全燃烧而产生，在土壤、空气、水等多种环境介质中广泛存在。