用椭偏仪测薄膜厚度与折射率
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103 实验十二 用椭偏仪测薄膜厚度与折射率
随着半导体和大规模集成电路工艺的飞速发展，薄膜技术的应用也越加广泛。因此，精确地测量薄膜厚度与其光学常数就是一种重要的物理测量技术。
目前测量薄膜厚度的方法很多。如称重法、比色法、干涉法、椭圆偏振法等。其中，椭圆偏振法成为主要的测试手段，广泛地应用在光学、材料、生物、医学等各个领域。而测量薄膜材料的厚度、折射率和消光系数是椭圆偏振法最基本，也是非常重要的应用之一。
实验原理
由于薄膜的光学参量强烈地依赖于制备方法的工艺条件，并表现出明显的离散性，因此，如何准确、快速测量给定样品的光学参量一直是薄膜研究中一个重要的问题。椭圆偏振法由于无须测定光强的绝对值，因而具有较高的精度和灵敏度，而且测试方便，对样品无损伤，所以在光学薄膜和薄膜材料研究中受到极大的关注。
椭圆偏振法是利用椭圆偏振光入射到样品表面，观察反射光的偏振状态（振幅和位相）的变化，进而得出样品表面膜的厚度及折射率。
氦氖激光器发出激光束波长为632.8nm的单色自然光，经平行光管变成单色平行光束，再经起偏器P变成线偏振光，其振动方向由起偏器方位角决定，转动起偏器，可以改变线偏振光的振动方向，线偏振光经1/4波片后，由于双折射现象，寻常光和非寻常光产生π/2的位相差，两者的振动方向相互垂直，变为椭圆偏振光，其长、短轴沿着1/4波片的快、慢轴。椭圆的形状由起偏器的方位角来决定。椭圆偏振光以一定的角度入射到样品的表面，反射后偏振状态发生改变，一般仍为椭圆偏振光，但椭圆的方位和形状改变了。从物理光学原理可以知道，这种改变与样品表面膜层厚度及其光学常数有关。因而可以根据反射光的特性来确定膜层的厚度和折射率。图1为基本原理光路。
图2为入射光由环境媒质入射到单层薄膜上，并在环境媒质——薄膜——衬底的两个界面上发生多次折射和反射。此时，折射角满足菲涅尔折射定律
332211sinsinsinNNN (1) 104 其中N1，N2和N3分别是环境媒质、薄膜和衬底的复数折射率（本文中复折射率定义为N
= n – ik）；1为入射角、 2 和3分别为薄膜和衬底的折射角。
光在分界面的反射，要分两种光波状态来分析。电矢量在入射面的光波叫p波，垂直于入射面的叫s波，每个光束可分解为p分量和s分量。一般情况下两者的反射系数是不相同的。由菲涅尔反射系数公式可知，光波电矢量的p分量和s分量在两个界面处的反射系数r分别为：
)coscos()coscos(211221121NNNNrp (2)
)coscos()coscos(322332232NNNNrp (3)
)coscos()coscos(221122111NNNNrs (4)
)coscos()coscos(332233222NNNNrs (5)
从图2中可以看出，总反射光是薄膜内各级反射光干涉叠加的结果，总的反射系数为：
2212211ippippperrerrR (6)
2212211ississserrerrR (7)
21122122)sin(42NNd (8)
其中2δ为相邻两束反射光的相位差，d为薄膜厚度，λ为入射波长。
分析光在样品上反射时的状态改变，需用描述振幅状态变化和位相状态变化的量，因而在椭圆偏振法中，采用和来描述反射时偏振状态的改变。现定义： s p
空气 N1
膜 N2 d
衬底 N3
图2 薄膜反射 1
2
3 105
spiRReψtan (9)
即p波分量与s波分量总反射系数之比。其中tan相当于复数的模量、相对振幅衰减；为位相移动之差。和是椭圆偏振法中的两个基本量。
从(1) ~ (8)式可以看出，(9)式右边的Rp/Rs取决于入射波长λ、入射角1、环境和衬底复折射率N1和N3，以及薄膜厚度d和薄膜复折射率N2。而在椭偏仪消光条件下，(9)式左边的椭偏参量和与椭偏仪的检偏角A和起偏角P有简单的换算关系，所以和可以由实验确定。这样，从(9)式就可以得到实部和虚部两个方程。
需要说明的是，当在空气中进行测试时，(1)式中的N1sin1为实数，如果N2和N3的虚部不为零，则2和3也必然是复数。同样，(8)式中的相位差2δ也必然是复数。在精确的计算中，这样的因素是必须考虑的。另外从(6) ~ (9)式中可以看到，当N2为实数时，随着薄膜厚度d的变化，和会表现出周期性，相应的周期厚度D0可令相位差2δ = 2π求出：
211221220)sin(2nnD (10)
在通常的测试条件下，λ，1，N1和N3是已知的，如果薄膜厚度d、薄膜折射率n2和消光系数k2中有一个已知，则原则上是可以求出另外两个未知薄膜参量的。例如对于透明的薄膜而言，可以认为k2 = 0，所以通过一次测量，就可以确定薄膜的d和n2。但在实际运用中，由于公式(1) ~ (9)给出的是（、）~（n2、d）的递推函数关系，无法得到薄膜参量的直接表达式，所以一般采用列表或列图查找法。即根据公式(1) ~ (9)用电子计算机算出（、）~（n2、d）的关系数值表（称数据表），并用电子计算机绘制（、）~（n2、d）的关系图（称列线图）。通过实验测出消光时P值和A值后，再从“列线图”和“数据表”中查出最佳的n2和d值，即为n2和d的测量值。这种方法最大的缺点是上述任一测试条件改变，都会使“数据表”或“列线图”失去作用。这极大地限制了衬底、入射角等实验条件的选择。其次，这样的“数据表”或“列线图”只适用于薄膜无吸收的情况。另外，“数据表”和“列线图”的精度是固定的，限制了读数的准确性。而且图纸使用中容易损坏，查表的效率很低，容易出错，这些都是实际应用中存在的问题。
现在也普遍利用计算机处理数据，并提出了多种算法与程序。基本的方法是寻找合适的薄膜参量，使其计算出的各参量能够与实测值较好地符合。这种方法的效果取决于程序中使用的搜寻方法和设定的条件。该方法虽然不限制实验条件的选择，但缺少对整体和趋势的直观了解。另外，有些程序是在数学软件包中运行的，限制了程序的发布和应用。
本实验选用“WJZ型多功能激光椭圆偏振仪”及“椭偏仪数据处理应用程序”。这是一个实时的作图系统，其使用方法像传统的查图方法一样简单直观，而且对测试条件没有限制。输入各项测试条件后，在~坐标系中可以画出薄膜d、n、k三个参量中任意两个参量的“列线图”。实测的（~）点始终定位在作图区域的中心，这样就可以像查图法一样得到薄膜参量的读数。
法一样得到薄膜参量的读数。 106 实验仪器
一、主要技术性能及规格
本实验使用的“WJZ型多功能激光椭圆偏振仪”主要技术指标为：
1．测量透明薄膜厚度范围0~300 nm，折射率1.30 ~ 2.49；
2．起偏器、检偏器、1/4波片刻度范围0°~ 360°，游标读数0.1°；
3．测量精度：±20Å。
二、椭偏仪结构
椭偏仪结构如图3所示：
激光器座(1)可以作水平、高低方位角调节和上下升降调节；小孔光栏(2)保证激光器发出的激光束垂直照射在起偏器的中心；起偏器读数头(3)，1/4波片读数头(4)和检偏器读数头(7)的度盘分别刻有360等分的刻线，格值为1°，游标读数为0.1°；样品台(5)固定在分光计载物台上，借助载物台的三只调平螺钉使样品台平面与样品旋转中心线垂直；光孔盘(6)是为防止杂散光进入检偏器而附设的，由于设备光路调整较难，一般情况下可卸下不用；为改善效果，出射光束经白屏目镜(8)放大后进行观察；(9)为JJY1’分光计。
实验内容
一、仪器的调整
1．按常规调整好分光计主机。
2．水平度盘的调整。
(1) 调整望远镜与平行光管同轴。
(2) 调整游标盘的位置，使之在使用过程中不被望远镜挡住。
(3) 将水平度盘对准零位。
1．激光器座（扩束装置） 2．小孔光栏 3．起偏器读数头 4．1/4波片读数头
5．试样台 6．光孔盘 7．检偏器读数头（与3可换用） 8．白屏目镜
9．分光计 10．左右调节螺钉 11．调节螺母 12．上下调节螺钉
图3 椭偏仪结构图 107 3．光路调整。
(1)用三棱镜调整分光计的自准直，使载物台的水平面平行于望远镜的光轴。
(2)卸下望远镜和平行光管的物镜，平行光管另一端装上小孔光拦。
(3)取下扩束装置的扩束镜，点亮激光，调整装置的方位，使完全平行射入小孔光栏。（技巧：把黑色反光镜放在载物台上调整激光源，通过调整装置中的(10)、(12)螺钉，使入射光与反射光完全重合，调整后不能动此两螺钉，高度只需调节(11)螺母即可）。
(4)通过调整平行光管、望远镜的各上下、水平调节螺钉，在离阿贝目镜后的约一米处一白纸上成一均匀圆光斑，通过调节目镜视度手轮，即见清晰的十字丝像，注意光斑不可有椭圆或切割现象，此时光路调节完成。
(5)卸下阿贝目镜，换上白屏目镜。
4．检偏器读数头位置的调节与固定。
(1)将检偏器读数头套在望远镜筒上，90°读数朝上，位置基本居中。
(2)将附件黑色反光镜置于载物台中央，将望远镜转过66°（与平行光管成114°夹角），使激光束按布儒斯特角（约57°）入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达白屏上成为一个圆点。
(3)转动整个检偏器读数头，调整与望远镜筒的相对位置（ 此时检偏器读数应保持90°不变），使白屏上的光点达到最暗。这时检偏器的透光轴一定平行于入射面，将此时检偏器读数头的位置固定下来（拧紧三颗平头螺钉）。
5．起偏器读数头位置的调整与固定。
(1)将起偏器读数头套在平行光管筒上，此时不要装上1/4波片，0°读数朝上，位置基本居中。
(2)取下黑色反光镜，将望远镜系统转回原来位置，使起、检偏器读数头共轴，并令激光束通过中心。
