用椭偏仪测薄膜厚度与折射率

⽤椭偏仪测薄膜厚度与折射率

103

实验⼗⼆ ⽤椭偏仪测薄膜厚度与折射率

随着半导体和⼤规模集成电路⼯艺的飞速发展，薄膜技术的应⽤也越加⼴泛。因此，精确地测量薄膜厚度与其光学常数就是⼀种重要的物理测量技术。

⽬前测量薄膜厚度的⽅法很多。如称重法、⽐⾊法、⼲涉法、椭圆偏振法等。其中，椭圆偏振法成为主要的测试⼿段，⼴泛地应⽤在光学、材料、⽣物、医学等各个领域。⽽测量薄膜材料的厚度、折射率和消光系数是椭圆偏振法最基本，也是⾮常重要的应⽤之⼀。

实验原理

由于薄膜的光学参量强烈地依赖于制备⽅法的⼯艺条件，并表现出明显的离散性，因此，如何准确、快速测量给定样品的光学参量⼀直是薄膜研究中⼀个重要的问题。椭圆偏振法由于⽆须测定光强的绝对值，因⽽具有较⾼的精度和灵敏度，⽽且测试⽅便，对样品⽆损伤，所以在光学薄膜和薄膜材料研究中受到极⼤的关注。

椭圆偏振法是利⽤椭圆偏振光⼊射到样品表⾯，观察反射光的偏振状态（振幅和位相）的变化，进⽽得出样品表⾯膜的厚度及折射率。

氦氖激光器发出激光束波长为632.8nm 的单⾊⾃然光，经平⾏光管变成单⾊平⾏光束，再经起偏器P 变成线偏振光，其振动⽅向由起偏器⽅位⾓决定，转动起偏器，可以改变线偏振光的振动⽅向，线偏振光经1/4波⽚后，由于双折射现象，寻常光和⾮寻常光产⽣π/2的位相差，两者的振动⽅向相互垂直，变为椭圆偏振光，其长、短轴沿着1/4波⽚的快、慢轴。椭圆的形状由起偏器的⽅位⾓来决定。椭圆偏振光以⼀定的⾓度⼊射到样品的表⾯，反射后偏振状态发⽣改变，⼀般仍为椭圆偏振光，但椭圆的⽅位和形状改变了。从物理光学原理可

以知道，这种改变

与样品表⾯膜层厚

度及其光学常数有

关。因⽽可以根据

反射光的特性来确

定膜层的厚度和折

射率。图1为基本

原理光路。

图2为⼊射光

由环境媒质⼊射到单层薄膜上，并在环境媒质——薄膜——衬底的两个界⾯上发⽣多次折射和反射。此时，折射⾓满⾜菲涅尔折射定律332211sin sin sin N N N ==

(1)

104 其中N 1，N 2和N 3分别是环境媒质、

= n – i k ）；?1为⼊射⾓、 ?2 和?3分别为薄膜和衬底的折射⾓。 光在分界⾯的反射，要分两种光波状态来分析。电⽮量在⼊射⾯的光波叫p 波，垂直于⼊射⾯的叫s 波，每个光束可分解为p 分量和s 分量。⼀般情况下两者的反射系数是不相同的。由菲涅尔反射系数公式可知，光波电⽮量的p 分量和s 分量在两个界⾯处的反射系数r 分别为：)

cos cos ()cos cos (211221121N N N N r p +-= (2) )

cos cos ()cos cos (322332232N N N N r p +-= (3) )

cos cos ()cos cos (221122111N N N N r s +-= (4) )cos cos ()cos cos (332233222N N N N r s +-=

(5) 从图2中可以看出，总反射光是薄膜内各级反射光⼲涉叠加的结果，总的反射系数为：

δδ

2212211i p p i p p p e r r e r r R --++= (6)

δδ

2212211i s s i s s s e

r r e r r R --++= (7) λ?πδ2

1122122)sin (42N N d -= (8)

其中2δ为相邻两束反射光的相位差，d 为薄膜厚度，λ为⼊射波长。

分析光在样品上反射时的状态改变，需⽤描述振幅状态变化和位相状态变化的量，因⽽在椭圆偏振法中，采⽤ψ和?来描述反射时偏振状态的改变。现定义：105

s p

i R R e =?ψtan (9)

即p 波分量与s 波分量总反射系数之⽐。其中tan ψ相当于复数的模量、相对振幅衰减；?为位相移动之差。ψ和?是椭圆偏振法中的两个基本量。

从(1) ~ (8)式可以看出，(9)式右边的R p /R s 取决于⼊射波长λ、⼊射⾓?1、环境和衬底复折射率N 1和N 3，以及薄膜厚度d 和薄膜复折射率N 2。⽽在椭偏仪消光条件下，(9)式左边的椭偏参量ψ和?与椭偏仪的检偏⾓A 和起偏⾓P 有简单的换算关系，所以ψ和?可以由实验确定。这样，从(9)式就可以得到实部和虚部两个⽅程。

需要说明的是，当在空⽓中进⾏测试时，(1)式中的N 1sin ?1为实数，如果N 2和N 3的虚部不为零，则?2和?3也必然是复数。同样，(8)式中的相位差2δ也必然是复数。在精确的计算中，这样的因素是必须考虑的。另外从(6) ~ (9)式中可以看到，当N 2为实数时，随着薄膜厚度d 的变化，ψ和?会表现出周期性，相应的周期厚度D 0可令相位差2δ = 2π求出：2112212

20)sin (2--=?λ

n n D (10)

在通常的测试条件下，λ，?1，N 1和N 3是已知的，如果薄膜厚度d 、薄膜折射率n 2和消光系数k 2中有⼀个已知，则原则上是可以求出另外两个未知薄膜参量的。例如对于透明的薄膜⽽⾔，可以认为k 2 = 0，所以通过⼀次测量，就可以确定薄膜的d 和n 2。但在实际运⽤中，由于公式(1) ~ (9)给出的是（ψ、?）~（n 2、d ）的递推函数关系，⽆法得到薄膜参量的直接表达式，所以⼀般采⽤列表或列图查找法。即根据公式(1) ~ (9)⽤电⼦计算机算出（ψ、?）~（n 2、d ）的关系数值表（称数据表），并⽤电⼦计算机绘制（ψ、?）~（n 2、d ）的关系图（称列线图）。通过实验测出消光时P 值和A 值后，再从“列线图”和“数据表”中查出最佳的n 2和d 值，即为n 2和d 的测量值。这种⽅法最⼤的缺点是上述任⼀测试条件改变，都会使“数据表”或“列线图”失去作⽤。这极⼤地限制了衬底、⼊射⾓等实验条件的选择。其次，这样的“数据表”或“列线图”只适⽤于薄膜⽆吸收的情况。另外，“数据表”和“列线图”的精度是固定的，限制了读数的准确性。⽽且图纸使⽤中容易损坏，查表的效率很低，容易出错，这些都是实际应⽤中存在的问题。

现在也普遍利⽤计算机处理数据，并提出了多种算法与程序。基本的⽅法是寻找合适的薄膜参量，使其计算出的各参量能够与实测值较好地符合。这种⽅法的效果取决于程序中使⽤的搜寻⽅法和设定的条件。该⽅法虽然不限制实验条件的选择，但缺少对整体和趋势的直观了解。另外，有些程序是在数学软件包中运⾏的，限制了程序的发布和应⽤。

本实验选⽤“WJZ 型多功能激光椭圆偏振仪”及“椭偏仪数据处理应⽤程序”。这是⼀个实时的作图系统，其使⽤⽅法像传统的查图⽅法⼀样简单直观，⽽且对测试条件没有限制。输⼊各项测试条件后，在ψ~?坐标系中可以画出薄膜d 、n 、k 三个参量中任意两个参量的“列线图”。实测的（ψ~?）点始终定位在作图区域的中⼼，这样就可以像查图法⼀样得到薄膜参量的读数。

法⼀样得到薄膜参量的读数。106 实验仪器

⼀、主要技术性能及规格

本实验使⽤的“WJZ 型多功能激光椭圆偏振仪”主要技术指标为：1．测量透明薄膜厚度范围0~300 nm ，折射率1.30 ~ 2.49；

2．起偏器、检偏器、1/4波⽚刻度范围0°~ 360°，游标读数0.1°；

3．测量精度：±20?。

⼆、椭偏仪结构

椭偏仪结构如图3所⽰：

激光器座(1)可以作⽔平、⾼低⽅位⾓调节和上下升降调节；⼩孔光栏(2)保证激光器发出的激光束垂直照射在起偏器的中⼼；起偏器读数头(3)，1/4波⽚读数头(4)和检偏器读数头(7)的度盘分别刻有360等分的刻线，格值为1°，游标读数为0.1°；样品台(5)固定在分光计载物台上，借助载物台的三只调平螺钉使样品台平⾯与样品旋转中⼼线垂直；光孔盘(6)是为防⽌杂散光进⼊检偏器⽽附设的，由于设备光路调整较难，⼀般情况下可卸下不⽤；为改善效果，出射光束经⽩屏⽬镜(8)放⼤后进⾏观察；(9)为JJY1’分光计。

实验内容⼀、仪器的调整1．按常规调整好分光计主机。

2．⽔平度盘的调整。

(1) 调整望远镜与平⾏光管同轴。

(2) 调整游标盘的位置，使之在使⽤过程中不被望远镜挡住。

(3) 将⽔平度盘对准零位。

1．激光器座（扩束装置） 2．⼩孔光栏 3．起偏器读数头 4．1/4波⽚读数头

5．试样台 6．光孔盘 7．检偏器读数头（与3可换⽤） 8．⽩屏⽬镜

9．分光计 10．左右调节螺钉 11．调节螺母 12．上下调节螺钉

图3 椭偏仪结构图

3．光路调整。

(1)⽤三棱镜调整分光计的⾃准直，使载物台的⽔平⾯平⾏于望远镜的光轴。

(2)卸下望远镜和平⾏光管的物镜，平⾏光管另⼀端装上⼩孔光拦。

(3)取下扩束装置的扩束镜，点亮激光，调整装置的⽅位，使完全平⾏射⼊⼩孔光栏。（技巧：把⿊⾊反光镜放在载物台上调整激光源，通过调整装置中的(10)、(12)螺钉，使⼊射光与反射光完全重合，调整后不能动此两螺钉，⾼度只需调节(11)螺母即可）。

(4)通过调整平⾏光管、望远镜的各上下、⽔平调节螺钉，在离阿贝⽬镜后的约⼀⽶处⼀⽩纸上成⼀均匀圆光斑，通过调节⽬镜视度⼿轮，即见清晰的⼗字丝像，注意光斑不可有椭圆或切割现象，此时光路调节完成。(5)卸下阿贝⽬镜，换上⽩屏⽬镜。

4．检偏器读数头位置的调节与固定。

(1)将检偏器读数头套在望远镜筒上，90°读数朝上，位置基本居中。

(2)将附件⿊⾊反光镜置于载物台中央，将望远镜转过66°（与平⾏光管成114°夹⾓），使激光束按布儒斯特⾓（约57°）⼊射到⿊⾊反光镜表⾯并反射⼊望远镜到达⽩屏上成为⼀个圆点。(3)转动整个检偏器读数头，调整与望远镜筒的相对位置（此时检偏器读数应保持90°不变），使⽩屏上的光点达到最暗。这时检偏器的透光轴⼀定平⾏于⼊射⾯，将此时检偏器读数头的位置固定下来（拧紧三颗平头螺钉）。5．起偏器读数头位置的调整与固定。

(1)将起偏器读数头套在平⾏光管筒上，此时不要装上1/4波⽚，0°读数朝上，位置基本居中。

(2)取下⿊⾊反光镜，将望远镜系统转回原来位置，使起、检偏器读数头共轴，并令激光束通过中⼼。

(3)调整起偏器读数头与镜筒的相对位置（此时起偏器读数应保持0°不变），找出最暗位置。定此值为起偏器读数头位置，并将三颗平头螺钉拧紧。

6．1/4波⽚零位调整。

(1)起偏器读数保持0°，检偏器读数保持90°，此时⽩屏上的光点应最暗。

(2)将1/4波⽚读数头（即内刻度圈）对准零位。

(3)将1/4波⽚框的红点（即快轴⽅向记号）向上，套在内刻度圈上，并微微转动（注意不要带动刻度圈）。便⽩屏上的光点达到最暗，固紧1/4波⽚框上的柱头钉，定此位置为1/4波⽚的零位。

⼆、测量1．测量的基本程序

⼊射单⾊平⾏光束经起偏器变成线偏振光，通过1/4波⽚后通常为⼀椭圆偏振光。光束经透明薄膜反射后，其偏振态即振幅及相位发⽣变化，对于给定的透明薄膜试样，只要调节起偏器P和1/4波⽚的相对⽅位，可使透明薄膜反射后的椭圆偏振光补偿成线偏振光。调节检偏器A⾄消光位置，以确定振幅衰减量。最后在P?A ~n?d数表中查得透明薄膜的厚度d和折射率n。