【PPT】子任务一采集某污水处理厂1采样点的样品.

硝酸-硫酸法
湿消化法 硝酸-高氯酸（H2O2)法 硝酸-硫酸-高氯酸法
密封加压消化法
微波溶样法
部分分解法
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三、常用的分离与富集方法
问题的提出
实际样品的复杂性
分析方法灵敏度的 局限性
干扰的消除
满足对灵敏 度的要求
控制实验条件
使用掩蔽剂 分离
选择灵敏度高 的方法
富集
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例：
一、依据明显缺乏科学性：医学研究绝对不是这样的 ，仅仅从几个尸解病人的标本中发现衣原体“包涵体”（ 在细胞浆或细胞核内形成的具有一定形态的病变结构）就 仓促下结论是违背科学精神的。
二、治疗效果：如果非典真的是衣原体造成的，那就 一点也不可怕了。因为只要正确使用抗菌素，衣原体感染 是可以控制的。当时那么多国内甚至国际一流的专家会不 考虑到这个？
（二）水
见书 p10
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（三）食品
检测项目
营养成分 功效成分 鲜度 添加剂 污染物
随机取样 取样方法 系统取样
指定代表性样品
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小龙虾致肌溶解
肌溶解(rhabdomyolysis)是当肌肉受 伤时，肌肉中的一种叫做肌球素 (Myoglobin)的蛋白质被释放出来，进入 血液循环系统。这种蛋白质在肾脏会被过 滤，并可能被分解成有毒物质，危害肾脏 ，这可能就是为啥我们会看到酱油尿。
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造成肌溶解的原因有很多，常见的 是酗酒、外伤、癫痫、机体过劳、肌肉 缺血性萎缩、遗传原因等等，但某些药 物也可能造成这种病，几乎每个地方都 提 到 的 是 降 胆 固 醇 药 statins 、 可 卡 因 、安非他明、海洛因，等等。
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pH标准缓冲溶液的配制如附表3 比色法受水体中各种因素的干扰，测量误差较大，因此在本标准中不做
推荐。
1. 2、水温
2.
水温是重要的水质物理ຫໍສະໝຸດ 数。水中可溶性气体和盐类的溶解度、
水体的pH值、微生物活动以及水体的自净能力等，都受到温度的影响，
因此，水温与水的物理化学性质有着密切的关系。
3.
水温是现场观测项目，分为
式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。
注意事项： ① 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。 静置后生成的沉淀应除去。 ② 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应 避免实验室空气中氨的沾污。
7、凯氏氮
凯氏氮是指以凯氏法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下 能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。一般水样在测定凯氏氮和氨 氮后，其差值即称之为有机氮。
• 缓减化合物或者络合物的水解及氧化还原作用
• 减少组份的挥发和吸附损失
② 保存水样的基本措施：
• 选择适当材料的容器
• 控制溶液的PH
• 加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用
• 冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度
1.
推荐水样保存技术如附表1
三、水质重要指标分析方法
实验方法总结如附表2，下面对几个重要指标做详细阐述
吸管洗涤 ——吸取溶液 ——调节液面 ——放出溶液 为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放
出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。
6、容量瓶的使用常识
容量瓶常用来把某一数量的浓溶液稀释到一定体积，或将一定量的固 体物质配成一定体积的溶液。
试漏 ——洗涤 ——转移 ——稀释 ——摇匀 不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放，

包权
人书友圈7.三端同步
水污染源的采集
采样点
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水污染源的采集
采样时间和采样频率 ➢ 在一个生产周期内，每隔0.5h或lh采样一次，将其混合后测定平均值。 ➢ 取几个生产周期的污水样监测，隔2h取样1次。 ➢ 排污情况复杂、浓度变化大的污水，采样间隔要缩短，有时需要5-l0min
采样1次，最好使用连续自动采样装置。 ➢ 排放规律性较好的污水，按规律采样。 ➢ 城市排污管道出水口，可每隔lh采样一次，连续采集8h；也可连续采集
水污染源的采集
采样点 水污染源一般经管道或沟、渠排放污水，污水的截面积较小，不需要监测断 面，直接从确定的采样点采样。
➢ 车间或车间设备出口处 测定一类污染物。 ➢ 厂总排污口处 测定二类污染物。 ➢ 污水处理设施出口处 ➢ 排污渠道 ➢ 城市综合排污口
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总数、 大肠菌群等。 ➢ 医院污水监测项目
pH值、色度、浊度、悬浮物、余氯、COD、 BOD、致病菌、细 菌总 数、大肠菌群等。
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水污染源的采集
水污染源
工业 污水源
生活 污水源
水污染源
医院 污水源
路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！
豫章故郡，洪都新府。星分翼轸，地 接衡庐 。襟三 江而带 五湖， 控蛮荆 而引瓯 越。物 华天宝 ，龙光 射牛斗 之墟； 人杰地 灵，徐 孺下陈 蕃之榻 。雄州 雾列， 俊采星 驰。台 隍枕夷 夏之交 ，宾主 尽东南 之美。 都督阎 公之雅 望，棨 戟遥 临；宇文新州之懿范，襜帷暂驻。十 旬休假 ，胜友 如云； 千里逢 迎，高 朋满座 。腾蛟 起凤， 孟学士 之词宗 ；紫电 青霜， 王将军 之武库 。家君 作宰， 路出名 区；童 子何知 ，躬逢 胜饯。 时维九月，序属三秋。潦水尽而寒潭 清，烟 光凝而 暮山紫 。俨骖 騑于上 路，访 风景于 崇阿； 临帝子 之长洲 ，得天 人之旧 馆。层 峦耸翠 ，上出 重霄； 飞阁流 丹，下 临无地 。鹤汀 凫渚， 穷岛屿 之萦回 ；桂殿 兰宫， 即冈峦 之体势 。 披绣闼，俯雕甍，山原旷其盈视，川 泽纡其 骇瞩。 闾阎扑 地，钟 鸣鼎食 之家； 舸舰迷 津，青 雀黄龙 之舳。 云销雨 霁，彩 彻区明 。落霞 与孤鹜 齐飞， 秋水共 长天一 色。渔 舟唱晚 ，响穷 彭蠡之 滨；雁 阵惊寒 ，声断 衡阳之 浦。 遥襟甫畅，逸兴遄飞。爽籁发而清风 生，纤 歌凝而 白云遏 。睢园 绿竹， 气凌彭 泽之樽 ；邺水 朱华， 光照临 川之笔 。四美 具，二 难并。 穷睇眄 于中天 ，极娱 游于暇 日。天 高地迥 ，觉宇 宙之无 穷；兴 尽悲来 ，识盈 虚之有 数。望 长安 于日下，目吴会于云间。地势极而南 溟深， 天柱高 而北辰 远。关 山难越 ，谁悲 失路之 人？萍 水相逢 ，尽是 他乡之 客。怀 帝阍而 不见， 奉宣室 以何年 ？ 嗟乎！时运不齐，命途多舛。冯唐易 老，李 广难封 。屈贾 谊于长 沙，非 无圣主 ；窜梁 鸿于海 曲，岂 乏明时 ？所赖 君子见 机，达 人知命 。老当 益壮， 宁移白 首之心 ？穷且 益坚， 不坠青 云之志 。酌贪 泉而觉 爽，处 涸辙以 犹欢。 北海 虽赊，扶摇可接；东隅已逝，桑榆非 晚。孟 尝高洁 ，空余 报国之 情；阮 籍猖狂 ，岂效 穷途之 哭！ 勃，三尺微命，一介书生。无路请缨 ，等终 军之弱 冠；有 怀投笔 ，慕宗 悫之长 风。舍 簪笏于 百龄， 奉晨昏 于万里 。非谢 家之宝 树，接 孟氏之 芳邻。 他日趋 庭，叨 陪鲤对 ；今兹 捧袂， 喜托龙 门。杨 意不逢 ，抚凌 云而自 惜；钟 期既 遇，奏流水以何惭？ 呜乎！胜地不常，盛筵难再；兰亭已 矣，梓 泽丘墟 。临别 赠言， 幸承恩 于伟饯 ；登高 作赋， 是所望 于群公 。敢竭 鄙怀， 恭疏短 引；一 言均赋 ，四韵 俱成。 请洒潘 江，各 倾陆海 云尔： 滕王高阁临江渚，佩玉鸣鸾罢歌舞。 画栋朝飞南浦云，珠帘暮卷西山雨。 闲云潭影日悠悠，物换星移几度秋。 阁中帝子今何在？槛外长江空自流。

抽滤操作不够规范，抽滤时的漏头斜口要对着抽滤口。
子任务二：测定1﹟采样点水样的SS和色度
《环境监测》王英键主编
SS的结果用整数表示，有效数字最多保留3位。
在测色度时，如何稀释水样很关键，可尝试将水样稀释50倍后，与纯水比较，初步确定倍数在50内或外，然后决定用哪种稀释方法。
抽滤操作不够规范，抽滤时的漏头斜口要对着抽滤口。
➢ 修改、优化流程。
子任务二：测定1﹟采样点水样的SS和色
பைடு நூலகம்
度《环境监测技术》网络课程
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在测定SS时，取样量与水样中所含的SS有关，当SS多时，可适当少取，反之，则要多取。
测定1﹟采样点水样的氨氮
工作流程中未体现人员安排。
在测色度时，如何稀释水样很关键，可尝试将水样稀释50倍后，与纯水比较，初步确定倍数在50内或外，然后决定用哪种稀释方法。
按子工任作 务流二程：➢测测定定按水1﹟样工采的样S作点S和水流色样度程的。SS测和色定度水样的SS和色度。
抽语滤句操 不作够不简➢够洁规，整范最，好理抽能滤操用时方作的框漏图台头表斜面示口；，要对洗着抽涤滤、口。归还玻璃仪器。
两个实验交叉进行，时间的安排较合理；
子任务二：测定1﹟采样点水样中的色度和SS
布置下次任务
➢ 测定1﹟采样点水样的氨氮 ➢ 小组讨论学习GB7479-87《水质 铵的测定 钠氏试剂比色法》 ➢ 小组讨论、拟定测定氨氮的工作流程和所需仪器、设备清单。
➢ 工作流程要细化到每个具体的操作步骤，尤其注意时间的安 排，项目测定的总时间是4学时。
➢ 参考资料：
➢ 《环境监测》王英键主编
恒重操作时指相邻两次的称量结果。
在用文字描述样品时，用词要恰当。

藏法 2-5oC低温暗室保存。抑制生物活性，减缓反 应速率
（2）加入保存剂 ➢ 硝酸保存: 防止金属沉淀和器壁吸附 ➢ 硫酸保存: 抑制细菌分解（有机物、氨、 胺类）
➢ NaOH保存: CN-, 防止物质挥发和细菌分解 ➢ 生物保存: 酚，防止微生物生长 ➢ 沉淀保存: S2-，Zn(Ac)2 保存
组分沸点差异，加热蒸馏。有消解、富集和分离 作用（氰化物、挥发酚、氟 化物、氨氮等测定）
3、溶剂萃取
➢直接萃取—有机物质（相似相溶原理） ➢螯合萃取—无机金属离子
4、其他方法
离子交换法、共沉淀法、吸附法
四、分析结果的表示方法
水质分析中，监测项目不同或采用的分析方法 不同，分析结果的表示方法也不同
二、水样的保存
1、影响水质变化的因素
– 物理作用：挥发、器壁吸附、溶解等 – 化学作用：氧化还原、水解沉淀、络合等 – 生物作用：硝化反硝化、养分、氧化降解等
2、水样保存的作用和目的
– 减缓水样的生物化学作用 – 减缓化合物或络合物的氧化-还原作用 – 减少被测组分的挥发损失 – 避免沉淀、吸附或结晶物析出所引起的组
第二节 水样的采集、保存和预处理
一、水样的采集 二、水样的保存 三、水样的预处理 四、水质分析结果的表示方法
水样采集和保存使水质分析的重要环节之一， 原则： – 水样必须具有足够的代表性 – 水样必须不受任何意外的污染 具体措施： – 合理的采样位置和采样时间 – 科学的采样技术
一、水样的采集
1、采水设备
（3）其他措施 - 现场完成部分分析步骤（DO测定） - 现场富集（巯基棉富集重金属）
三、水样的预处理
• 环境样品中污染物种类多，成份复杂， 存在大量干扰物质；而且多数待测组 分浓度低，存在形态各异

水样的采集、保存与 预处理
主要内容
• 水样的采集 • 水样的保存 • 水样的预处理
1.水样的采集
在水质分析中，对水样取样的基本要 求是所取得的样品应具有代表性和有效性。
1.1.布点方法
监测点按《全国环境卫生工作规 范》的要求，结合用水目的的变化、发展 的实际情况设置。 （1）采样断面布设 （2）采样点布设
3.2.浓缩
如果水样中被分析组分含量较 低，可通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等 措施浓缩后再进行分析。
3.3.蒸馏
在测定水中的氰化物、氟化物、 酚类化合物时，在适当的条件下可通过蒸 馏将它们蒸出后再测定，共存干扰物质残 留在蒸馏液中，从而消除干扰。
3.4.消解
• 酸性消解：水样中同时存在无机结合态和有机结合态
的金属时使用，进过强烈的化学作用，使金属离子释放出 来再进行测定。
• 干式消解：进行金属离子或无机离子测定时，通过高
温灼烧去除有机物，将灼烧后的残渣用硝酸或盐酸溶解， 滤于容量瓶中再进行测定。
• 改变价态消解：测定水样中的总汞时，加强酸和加
热条件下用高锰酸钾和过硫酸钾将水样进行改变价态消解， 使汞全部转化为二价汞后，再进行测定。
采样，特别是生活污水和工业废水的入河总排放 口。
2.水样的保存
析 采集的水样
析
现场分
保存
实验室分
注：水样取出后，其组分完全不变化不损失 是不可能的，因此，水样很难保存，最理想的就是取 样后立即分析。
2.1.水样的保存要求
• 减缓化学反应速度，防止组分的分解和沉 淀产生
• 减缓化合物或配位化合物的水解、离解及 氧化还原作用
• 对地下水：布点通常与抽水点相一致。如做污染调查时， 应尽量利用现有的钻孔进行布点，特殊需要时另行布点。

5、 深色玻璃能降低光敏作用。
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容器的准备
对于新容器，一般应先用洗涤剂清洗，再用纯水彻底清洗。但是，用于清 洁的清洁剂和溶剂可能引起干扰，例如当分析富营养物质时，含磷酸盐的清洁 剂的残渣污染。如果使用，应确保洗涤剂和溶剂的质量。如果测定硅、硼和表 面活性剂，则不能使用洗涤剂。
所用的洗涤剂类型和选用的容器材质要随待测组分来确定。测磷酸盐不能 使用含磷洗涤剂；测硫酸盐或铬则不能用铬酸—硫酸洗液。
从地面水如河流、湖泊等水体取样
采集表层水样时，可直 接用容器或聚乙烯桶进行； 采集表层以下各层面的水样 时，可用单层采样器采样。
18
采样容器
不同的监测项目应选用何种容器材质、应采集水量及采样器具 的洗涤等见HJ/T 91-2002表4-4。
采样过程中，为方便采样，常使用的采样工具：聚乙烯塑料桶 （瓶/瓢）、硬质玻璃瓶、不锈钢水瓢
。。。。。
5
PART 02
污染源污水监测点位的布设
废水监测点位的设置要求、布设原则
6
废水监测点位的设置要求
1 必须全面掌握与污染源废水排放有关的工艺流程、废水类型、排放 规律、废水管网走向等情况的基础上确定采样点位。
2 布点应能反映企业外排废水情况 3 采样口若为多个企业共用，采样点应设在其他企业排放污水未汇集 处。若一个企业有多个排口，应同时对多个排口进行采样。
水样变化的原因
物理作用：光照、温度、静置或震动，敞露或密封等保存条件及容器材质都会 影响水样的性质。如温度升高或强震动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等挥 发，长期静置会使 Al(OH)3、 CaCO3、Mg3(PO4)2 等沉淀。某些容器的内壁能不 可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。
化学作用：水样及水样各组分可能发生化学反应，从而改变某些组分的含量与 性质。例如空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化，聚合物解聚，单体化合物 聚合等。

1﹟采样点污泥样品的含水率 1、小组讨论学习《城镇垃圾农用监测分析方法 》中烘干法检测 原理，并拟定含水率的监测流程和所需仪器、设备清单。 2、各小组利用实验室开放时间进行蒸发皿的恒重操作，为下次 含水率的测定做准备。 监测流程要细化到每个具体的操作步骤，尤其注意时间的安排， 测定的总时间是4学时。
采样记录
交接样品
小心卸下样品，采样器归位； 分析人员核对采样记录、检查样品； 填写样品交接记录表。 样品送检表
总结采样过程
点评各小组的采样过程 总结采样要点： 采样记录要用签字笔或硬质铅笔填写，字迹端正、清晰，项目完整； 采样深度确定 采样点可采表层样或剖面样。一般监测采集表层样，采样深度 0 ～ 20cm ，特殊要求的监测（环评、污染事故等）必要时选择部分采样 点采集剖面样品。 采样次序 采样次序自下而上，先采剖面的底层样品，再采中层样品，最后采 上层样品。测量重金属的样品尽量用竹片或竹刀去除与金属采样器 接触的部分土壤，再用其取样。 采样量 剖面每层样品采集 1kg 左右，装入样品袋，样品袋一般由棉布缝制 而成，如潮湿样品可内衬塑料袋（供无机化合物测定）或将样品置 于玻璃瓶内（供有机化合物测定）。采样的同时，由专人填写样品 标签、采样记录；标签一式两份，一份放入袋中，一份系在袋口， 标签上标注采样时间、地点、样品编号、监测项目、采样深度和经 纬度。采样结束，需逐项检查采样记录、样袋标签和土壤样品，如 有缺项和错误，及时补齐更正。将底土和表土按原层回填到采样坑 中，方可离开现场 , 并在采样示意图上标出采样地点 , 避免下次在相 同处采集剖面样。
子任务一：采集某污水处理厂1﹟采样点的样品
示例一： 采样记录表
采集污泥样品； 填写采样记录； 整理好样品容器，回实验 室。

24h，混合制成混合样，测定平均浓度。 ➢ 《环境监测技术规范》对向国家直接报送数据的污水排放源规定：工业
废水每年采样监测2～4次；生活污水每年采样监测两次，春、夏季各一 次；医院污水每年采样监测四次，每季度一次。
ห้องสมุดไป่ตู้
水污染源的采集
采样方法 ➢ 浅水采样 容器直接灌注，或用聚乙烯塑料长把勺采样，注意手不
水污染源的采集
采样点
点击观看动画
水污染源的采集
采样时间和采样频率 ➢ 在一个生产周期内，每隔0.5h或lh采样一次，将其混合后测定平均值。 ➢ 取几个生产周期的污水样监测，隔2h取样1次。 ➢ 排污情况复杂、浓度变化大的污水，采样间隔要缩短，有时需要5-l0min
采样1次，最好使用连续自动采样装置。 ➢ 排放规律性较好的污水，按规律采样。 ➢ 城市排污管道出水口，可每隔lh采样一次，连续采集8h；也可连续采集
pH值、色度、浊度、悬浮物、余氯、COD、 BOD、致病菌、细 菌总 数、大肠菌群等。
水污染源的采集
知识目标 了解水污染源的类型，掌握采样方法，采样器 的选用，了解工业废水监测项目、生活污水监测项目 能力目标 掌握工业废水采样点的确定。 素质拓展目标 培养社会责任感，学会认知，学会做事。
水污染源的采集
水污染源 采样点 采样时间和采样频率 采样方法 废水样类型 采样器 监测项目
要接触污水。 ➢ 深水采样 将聚乙烯塑料容器固定于负重架内，沉入—定深度的污
水中采样，也可用塑料手摇泵或电动采水泵采样。 ➢ 自动采样 用自动采水器或连续自动定时采水器采样 ➢ 废水样类型 瞬时废水样 平均废水样
水污染源的采集
采样器 ➢ 聚乙烯塑料桶 ➢ 金属桶 ➢ 有机玻璃采水器 ➢ 泵式采水器 ➢ 自动采水器等