ICP_与_原子吸收的主要区别及各自的优势
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ICP、ICP-MS和AAS的比较AAS是原子吸收光谱,因为只利用原子光谱中单色光照射,所以只能检测一种元素的含量,不过检测限比较低而且重现性比较好。
ICP即:电感耦合等离子体。
但有时,人们也可能会在口语中,以简称的“ICP”来代替“ICP-OES,和ICP-AES”,ICP属于是原子发射光谱,检测原子光谱中的多条谱线。
检测限也比较低,而且多通道的可以同时检测多种原子和离子,比较方便,重现性也很好。
ICP-MS就是“以ICP方式离子化的”质谱——也就是说,还有其它种类的质谱,有时,人们也会叫“ICP质谱”。
利用ICP质谱检测同位素含量来检测元素的含量,检出限最低。
适用范围:AAS用于已知元素含量的检测。
ICP可以用于已知,也可以用于未知,适合多元素分析。
ICP-MS由于比较贵而且检出限最低,一般是用作标准测量、同位素分析。
ICP、ICP-MS、AAS之间有何区别?在选择分析方法时该如何选择?本文从如下几个方面进行比较和阐述。
1、检出限ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级(必需记牢,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件),石墨炉AAS和ICP 对大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。
必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、Ca、Fe 、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。
2、干扰以上三种技术呈现了不同类型的干扰问题,以下为各种技术的干扰类型。
ICP-MS的干扰:质谱干扰、基体酸干扰、双电荷离子干扰、基体效应、电离干扰、空间电荷效应。
ICP的干扰:光谱干扰、基体效应、电离干扰。
GFAAS的干扰:光谱干扰、背景干扰、气相干扰、基体效应。
原子吸收谱法和icp法测定饲料中铜、锌元素含量对于饲料生产业而言,准确测定饲料中的铜和锌元素含量对于动物的健康和生产性能至关重要。
因此,科学家们开发了多种方法来测定饲料中的微量元素含量。
本文将重点介绍原子吸收谱法和ICP法这两种常用的方法,并对其原理、优缺点以及适用范围进行深入探讨。
一、原子吸收谱法原子吸收谱法是一种广泛用于测定金属元素含量的分析技术。
其基本原理是通过光度法来测量被分析样品中特定金属元素的吸收度,从而计算其含量。
以下是原子吸收谱法的主要步骤:1. 样品的制备:将待分析的饲料样品进行预处理,如溶解、稀释等,以便获得适合分析的样品溶液。
2. 仪器设备的准备:根据所需分析的金属元素种类,选择合适的原子吸收光度计和空心阳极灯,并进行系统的仪器调试和优化。
3. 标准曲线的建立:使用一系列已知浓度的标准溶液来建立标准曲线,通过测量吸光度与浓度之间的关系,获得待测元素的浓度。
4. 样品的测定:将预处理过的饲料样品溶液注入原子吸收光度计,依次测定各样品的吸光度,并通过标准曲线计算其含量。
原子吸收谱法的优点是具有较高的准确度和灵敏度,能够测定饲料中的微量元素含量。
然而,该方法的局限性在于不能同时测定多个元素,且对样品稀释和处理要求较高,操作复杂且耗时。
二、ICP法ICP法(电感耦合等离子体发射光谱法)是另一种常用的测定饲料中微量元素含量的分析技术。
其基本原理是通过将待分析样品转化为高温等离子体,在此等离子体条件下,通过测量元素的特征谱线强度来确定其含量。
以下是ICP法的主要步骤:1. 样品的制备:将待分析的饲料样品进行消解、稀释等预处理,使其转化为适合于ICP分析的状态。
2. 仪器设备的准备:选择合适的ICP发射光谱仪,并进行系统的仪器校准和参数设置。
3. 标准曲线的建立:使用一系列已知浓度的标准溶液来建立标准曲线,通过测量特征谱线强度与浓度之间的关系,获得待测元素的浓度。
4. 样品的测定:将预处理过的饲料样品溶液进样,通过ICP发射光谱仪分析得到元素的特征谱线强度并计算其含量。
原子吸收分光计与ICP—MS两种仪器的优劣比较数据分析摘要很多经费充足的单位,在采购仪器的时候喜欢采购贵的、精密的仪器,但是这样不仅导致后期的运行和维护费用高,也对从事仪器操作人员的素质有更高的要求,造成了財力和人力的浪费,文章从检出限、精密度、准确度等方面比较了原子吸收分光光度计与电感耦合等离子体质谱仪两种仪器的优劣,反对了贵仪器等于好仪器的观点,为实验室的仪器购置提供参考。
关键词原子吸收分光光度计;电感耦合等离子体质谱仪;仪器的优劣1 实验部分1.1 实验器材(1)原子吸收分光光度计,配有乙炔-空气燃烧器,光源选用空心阴极灯;型号:PinAAcle900T;生产厂家:Perkin Elmer(珀金埃尔默股份有限公司)。
(2)电感耦合等离子体质谱仪;型号:NexION 300X;生产厂家:Perkin Elmer (珀金埃尔默股份有限公司)。
(3)温控电热板、聚四氟乙烯烧杯、聚乙烯容量瓶、移液管、玻璃棒等一般实验室常用仪器设备。
1.2 实验条件实验条件均在《GB 7475-87,水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》和《HJ 700-2014,水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》两种标准方法规定的条件下进行。
2 仪器性能比较2.1 标准曲线的绘制(1)F-AAS的标准曲线(以铜为例,标液浓度为10.0mg/L)配制如下系列标准溶液(单位mg/L),0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00,响应值依次为,0.0000、0.0442、0.0890、0.2588、0.4110、0.8285。
得到的标准曲线截距a=0.00493,斜率b=0.16478,相关系数r=0.9994。
(2)ICP-MS的标准曲线(以铜为例,标液浓度为1.00mg/L)配制如下系列标准溶液(单位?g/L),0.00、5.00、10.00、50.00、100.00、500.00,响应值依次为,3420.4、48482.1、90948.6、409156.6、728871.3、4690227.3。
ICP与AAS的比较与选择20世纪90年代以来,随着ICP技术的不断发展,它的优势越来越突出,大有取代AAS之势,而ICP—MS的问世,不但具有优于GFAAS的检出限,而且还能测量同位素,更显示了其强大的优势。
ICP是否会完全取代AAS,它们各有什么优缺点,下面对ICP—MS (等离子体质谱)、ICP—AES(全谱直读等离子体光谱)、GFAAS (石墨炉原子吸收)和FlameAAS(火焰原子吸收)4种技术的抗干扰能力、技术指标、操作难度、样品分析能力及投资运行费用等进行分析和比较。
1 干扰1.1 ICP—MS干扰1.1.1 质谱干扰质谱干扰(同量异位素干扰)是预知的,如58Ni对58Fe的干扰,可以使用元素校正方程、采用“冷等离子体炬焰屏蔽技术”或“碰撞池技术”降低影响。
1.1.2 基体酸干扰HCI、HCIO4、H3PO4、H2SO4会引起质谱干扰,可使用“碰撞池技术”、电热蒸发等予以消除,用HNO3配制试液也可以避免质谱干扰。
1.1.3 基体效应试液与标准溶液粘度的差别会改变各种溶液产生气溶胶的效率,可采用基体匹配法及内标法消除。
1.1.4 电离干扰试样中含有高浓度的第Ⅰ族和第Ⅱ族元素回产生电离干扰,可采用基体匹配法、稀释试样、标准加入法、同位素稀释法等消除。
1.2 ICP—AES干扰1.2.1 光谱干扰ICP—AES的光谱干扰较为严重,可使用高分辨率的光谱仪、应用动态背景校正等方法来消除干扰,提高准确度。
1.2.2基体效应与ICP—MS相同,可采用基体匹配法及内标法消除。
1.2.3 电离干扰仔细选择各个元素的分析条件、加入消电离剂或采用标准加入法,都可以减少电离干扰的影响。
1.3 GFAAS干扰1.3.1 光谱干扰使用氘灯能消除绝大多数的光谱干扰,而使用Zeeman背景校正则效果更佳。
1.3.2 背景干扰对不同基体设定不同的灰化条件、采用基体改进剂和使用氘灯、Zeeman扣背景都能得到很好的效果。
原子吸收分光计与ICP—MS两种仪器的优劣比较数据分析作者:张玲龙静涛曾程谭懿王志瑞来源:《科学与信息化》2017年第26期摘要很多经费充足的单位,在采购仪器的时候喜欢采购贵的、精密的仪器,但是这样不仅导致后期的运行和维护费用高,也对从事仪器操作人员的素质有更高的要求,造成了财力和人力的浪费,文章从检出限、精密度、准确度等方面比较了原子吸收分光光度计与电感耦合等离子体质谱仪两种仪器的优劣,反对了贵仪器等于好仪器的观点,为实验室的仪器购置提供参考。
关键词原子吸收分光光度计;电感耦合等离子体质谱仪;仪器的优劣1 实验部分1.1 实验器材(1)原子吸收分光光度计,配有乙炔-空气燃烧器,光源选用空心阴极灯;型号:PinAAcle900T;生产厂家:Perkin Elmer(珀金埃尔默股份有限公司)。
(2)电感耦合等离子体质谱仪;型号:NexION 300X;生产厂家:Perkin Elmer(珀金埃尔默股份有限公司)。
(3)温控电热板、聚四氟乙烯烧杯、聚乙烯容量瓶、移液管、玻璃棒等一般实验室常用仪器设备。
1.2 实验条件实验条件均在《GB 7475-87,水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》和《HJ 700-2014,水质 65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》两种标准方法规定的条件下进行。
2 仪器性能比较2.1 标准曲线的绘制(1)F-AAS的标准曲线(以铜为例,标液浓度为10.0mg/L)配制如下系列标准溶液(单位mg/L),0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00,响应值依次为,0.0000、0.0442、0.0890、0.2588、0.4110、0.8285。
得到的标准曲线截距a=0.00493,斜率b=0.16478,相关系数r=0.9994。
(2)ICP-MS的标准曲线(以铜为例,标液浓度为1.00mg/L)配制如下系列标准溶液(单位µg/L),0.00、5.00、10.00、50.00、100.00、500.00,响应值依次为,3420.4、48482.1、90948.6、409156.6、728871.3、4690227.3。
浅谈原子吸收光谱和ICP光谱原子吸收光谱法和原子发射光谱法都属于原子光谱分析技术。
不同之处在于原子发射光谱分析技术是通过测量被测元素的发射谱线的波长与强度进行定性与定量分析的一种原子光谱技术;而原子吸收光谱则是依据被测元素对锐线光源的吸收程度进行定量分析的一种原子光谱技术。
下面对两种技术简单进行分别介绍。
第一部分原子吸收光谱法原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry ,AAS),也称作原子吸收分光光度法(atomic absorption spectrophotometry ,AAS),是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。
一、原子吸收光谱分析的特点及其应用1、原子吸收光谱法的特点原子吸收光谱分析法的优点是:(1)检出限低,灵敏度高。
火焰原子吸收法的检出限可达10-9 g(ppm级),石墨炉原子吸收法更高,可达ppb级。
(2)测量精度好。
火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对偏差可小于1%,测量精度已接近于经典化学方法。
石墨炉原子吸收法的测量精度一般为3-5%。
(3)选择性强,简便、快速。
由于其采用銳线光源,样品不需要经繁琐的分离,可在同一溶液中直接测定多种元素,测定一个元素只需要数分钟,分析操作简便、迅速。
(4)抗干扰能力强。
原子吸收线数目少,光谱干扰少,一般不存在共存元素的光谱重叠干扰。
(5)应用范围广。
可测60多种元素;既能用于微量分析又能用于超微量分析。
另外,还可用间接的方法测定非金属元素和有机化合物。
(6)用样量少。
火焰原子吸收光谱测定的进样量为3~6mL·min-1,采用微量进样时可少至10~50μL。
石墨炉原子吸收光谱测定的液体进样为10~20μL,固体进样量为毫克量级,需要的样品量极少。
(7)仪器设备相对比较简单,操作简便,易于掌握。
2、原子吸收光谱分析法的应用原子吸收光谱分析法主要用于金属元素的测定,已广泛应用于矿物、金属、陶瓷、水泥、化工产品、土壤、食品、血液、生物体、环境污染物等试样中的金属元素的测定中。
ICP—MS与石墨炉原子吸收光谱仪对大米中镉元素的测定比较作者:耿鑫来源:《现代食品·下》2017年第03期摘要:采用ICP-MS与石墨炉原子吸收光谱仪分别测定大米样品中的镉元素,通过微波消解进行前处理,同时进行加标实验和标准物质测定。
结果表明:两种仪器线性范围良好(r﹥0.999),RSD﹤1%,回收率在90%~110%,标准物质测定均在定值范围内,结果准确可信。
ICP-MS较石墨炉原子吸收光谱仪更为简便快捷,而且可以同时分析多种元素,更具有优势。
关键词:镉;微波消解;ICP-MS;石墨炉原子吸收光谱仪Abstract:The content of cadmium in rice was determined by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) and graphite furnace atomic absorption spectrometry, the Samples was pretreated by microwave digestion, and the experiment of standard addition and determination of standard substances at the same time. The results showed that the method had good linear correlation (r﹥0.999), RSD﹤1%,the average recoveries were in the range of 90%~110%, the determination of standard substances was within the certified values. But ICP-MS was more sensitive, simple, and accurate than graphite furnace atomic absorption spectrometry.Key Words:Cadmium; Microwave digestion; ICP-MS; Graphite furnace atomic absorption spectrometry中图分类号:O657;TS210.7镉元素是一种对人体有害的重金属元素,进入人体后会损伤多个器官,其中对肾脏和骨骼造成的损害是不可逆的[1]。
ICP-MS法与原子吸收石墨炉法测定水中重金属含量的比较摘要:目前,随着对自然资源的过度开发利用,造成重金属大量流入水体,并通过饮用水等侵入人体,极大地影响着人类的身体健康。
所以,为了保护好人类,急需寻求测定水体重金属含量的科学、可靠方法,以保障群众的安全用水。
基于此,本文就水体重金属,利用ICP-MS法和原子吸收石墨炉法分别测定了其含量,并比较了最后的测试结果,以挑出最理想的方法。
关键词:水质;石墨炉原子吸收测定法;ICP-MS测定法;重金属本世纪以来,随着中国各行各业的快速发展,给自然界的水带来了越来越严峻的污染问题,其中以重金属污染为首。
重金属对人体器官有一种特殊的亲和性,极有可能会危害人体各个脏器,带给人类极大的潜在危害。
为此,国家严格规定了饮水中适合的重金属控制标准,由此可见,很有必要研究水中重金属含量测定方法。
为此,本研究比较了两种常见的测定方法,以便挑选出更准确、有效的方法,以控制饮水质量合格。
1 材料和测定方法1.1仪器和所用试剂①试验仪器:美国生产的质谱仪(7800 ICP-MS),国内某超声公司制作的超声波清洗仪(KQ3200E),原子分光光度计(TAS-990),非热水水循环仪(G1879B),重金属空心阴极灯;空气自动压缩机;②试验试剂:纯度99.999%的氩气、标准重金属样品。
1.2具体试验过程(1)原子吸收石墨炉法制备:①铅标准曲线。
量取一定的铅标准储备液,利用2%浓度的硝酸溶液制成几种溶液,其中铅含量分别为0 ng/mL、5 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、60 ng/mL、80 ng/mL。
各确量取铅标准储备液l mL,并添加0.5 mL 1%浓度的磷酸二氢铵与0.2%浓度的硝酸镁,均匀混合后各量取20μL并将其注入石墨炉;②镉标准曲线。
量取一定的镉标准储备液,利用2%浓度的硝酸制成几种溶液,其中镉含量分别为0ng/mL、0.8ng/mL、2.0ng/mL、4.0ng/mL、6.0ng/mL、8.0 ng/mL。
icp与原子吸收原子荧光与原子吸收的区别原子吸收分光光度法是基于基态原子对共振光的吸收:而原子荧光光度是处于激发态原子向基态跃迁,并以光辐射形式失去能量而回到基态。
而且这个激发态是基态原子对共振光吸收而跃迁得来的。
因此,原子荧光包含了两个过程:吸收和发射。
色散系统:较之原子吸收荧光谱线更少,光谱干扰也少,所以可以用低分辨力的分光系统甚至于非色散系统。
光学排列:对于原子吸收,检测器必须观察初级光源(HCL),因为需要测量的是原子对光源特征辐射的吸收;而原子荧光的光学排列与原子吸收不同,往往要避开初级光源的直接射入,而以一定角度去观察原子化器,测定其向2pi 立体角辐射的荧光。
在有的资料上可以看到right angle view(直角观察)和front view(正面观察)这样的光学排列。
原子化器两者可以是相同的,我国生产的原子荧光原子化器主要是氢化物发生原子化。
这是具有我国自主知识产权的仪器!大多数AFS分析的元素,原子吸收都很难做,所以有人称其为原子吸收的好朋友,原子吸收的补充。
原子荧光和原子吸收都是光谱,原理稍微有些不同。
原子荧光的特长是测量As,Se,Hg等一些过度元素和特殊的金属元素,吉天出的AFS9230能达到ug/L级或者更低,原子荧光是我们国家的专利。
原子吸收分火焰和石墨炉两种,主要测量重金属元素,石墨炉原子吸收测量重金属元素也可以达到ug/L级别。
原子荧光和原子吸收在实验室里没有ICPMS的情况下作为互补,可以测量大部分金属元素和过度元素。
具体谁更有优越性,检测限更低要根据具体的元素来定。
原子荧光和原子吸收的区别!1、光路不同:原子吸收光源、原子化器和检测器在一条光路上;原子荧光为垂直光路。
2、原理不同:原子吸收利用原子的特征吸收光谱;原子荧光则利用原子的激发-跃迁光谱(荧光)。
3、灵敏度不同:对于原子吸收,增加光源强度同时会增加背景吸收,而原子荧光信号强度与激发光源强度成正比,故灵敏度可以极大提高。
ICP 与原子吸收的主要区别及各自的优势ICP可以检测的元素范围B~U,原子吸收同样是这个范围,请教二者各自的优势在哪些元素的检测上?ICP-MS、ICP-AES 及AAS的比较(本资料来自仪器信息网)诱人的ICP-AES的流行使很多的分析家在问购买一台ICP-AES是否是明智之举,还是留在原来可信赖的AAS上。
现在一个新技术ICP-MS已呈现在世上,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GFAAS)更低的检出限。
这篇文章简要地论述这三种技术,并指出如何根据你的分析任务来判断其适用性的主要标准。
对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲,ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP),而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。
事实上,ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是及其相似的。
ICP-AES测量的是光学光谱(165-800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3-250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。
检出限ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级(必需记牢,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件),石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICP-AES大部份元素的检出限为1-10ppb,一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。
必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS 的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、Ca、Fe 、K、Se)在ICP-MS 中有严重的干扰,也将恶化其检出限。
干扰以上三种技术呈现了不同类型及复杂的干扰问题,为此,我们对每个技术分别予以讨论。
ICP-MS的干扰1.质谱干扰ICP-MS中质谱的干扰(同量异位素干扰)是预知的,而且其数量少于300个,分辩率为0.8amu的质谱仪不能将它们分辩开,例如58Ni 对58Fe、40Ar对40Ca、40Ar16O对56Fe或40Ar-Ar对80Se的干扰(质谱叠加)。
ICP 与原子吸收的主要区别及各自的优势ICP可以检测的元素范围B~U,原子吸收同样是这个范围,请教二者各自的优势在哪些元素的检测上ICP-MS、ICP-AES 及AAS的比较(本资料来自仪器信息网)诱人的ICP-AES的流行使很多的分析家在问购买一台ICP-AES是否是明智之举,还是留在原来可信赖的AAS上。
现在一个新技术ICP-MS已呈现在世上,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GFAAS)更低的检出限。
这篇文章简要地论述这三种技术,并指出如何根据你的分析任务来判断其适用性的主要标准。
对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲,ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP),而质谱学家则认为ICP-MS 是一个以ICP为源的质谱仪。
事实上,ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是及其相似的。
ICP-AES测量的是光学光谱(165-800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3-250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息,因此,ICP-MS 除了元素含量测定外,还可测量同位素。
检出限ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级(必需记牢,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件),石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICP-AES大部份元素的检出限为1-10ppb,一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。
必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS 的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、Ca、Fe 、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。
干扰以上三种技术呈现了不同类型及复杂的干扰问题,为此,我们对每个技术分别予以讨论。
ICP-MS的干扰1.质谱干扰ICP-MS中质谱的干扰(同量异位素干扰)是预知的,而且其数量少于300个,分辩率为的质谱仪不能将它们分辩开,例如58Ni 对58Fe、40Ar对40Ca、40Ar16O对56Fe或40Ar-Ar对80Se的干扰(质谱叠加)。
元素校正方程式(与ICP-AES 中干扰谱线校正相同的原理)可用来进行校正,选择性地选用一些低自然丰度的同位素、采用“冷等离子体炬焰屏蔽技术”或“碰撞池技术”可有效地降低干扰影响。
2.基体酸干扰必须指出,HCl 、HClO4、H3PO4和H2SO4将引起相当大的质谱干扰。
Cl+ 、P+ 、S+离子将与其他基体元素Ar+ 、O+、H+结合生成多原子,例如35Cl 40Ar对75As 、35Cl16O对51V的叠加干扰。
因此在ICP-MS的许多分析中避免使用HCl 、HClO4 、H3PO4和H2SO4是至关重要的,但这是不可能的。
克服这个问题的方法有:“碰撞池技术”、在试样导入ICP之前使用色谱(微栓)分离、电热蒸发(ETV)技术等,另外一个比较昂贵的选择是使用高分辩率的扇形磁场的ICP-MS,它具有分辩小于的能力,可以清除许多质谱的干扰。
ICP-MS分析用的试液通常用硝酸来配制。
3.双电荷离子干扰双电荷离子产生的质谱干扰是单电荷离子M/Z的一半,例如138Ba2+对69Ga+,或208Pb2+对104Ru+。
这类干扰是比较少的,而且可以在进行分析前将系统最佳化而有效地消除。
4.基体效应试液与标准溶液粘度的差别将改变各个溶液产生气溶胶的效率,采用基体匹配法或内标法可有效地消除。
5.电离干扰电离干扰是由于试样中含有高浓度的第I族和第II族元素而产生的,采用基体匹配、稀释试样、标准加入法、同位素稀释法、萃取或用色谱分离等措施来解决是有效的。
6.空间电荷效应空间电荷效应主要发生在截取锥的后面,在此处的净电荷密度明显的偏离了零。
高的离子密度导致离子束中的离子之间的相互作用,形成重离子存在时首先损失掉轻离子,例如Pb+对Li+3。
基体匹配或仔细在被测物质的质量范围内选用内标有助于补尝这个影响,但这在实际应用是有困难的。
同位素稀释法虽有效,但费用高,简单而最有效的方法是稀释样品。
ICP-AES干扰1.光谱干扰ICP-AES的光谱干扰其数量很大而较难解决,有记录的ICP-AES的光谱谱线有50000多条,而且基体能引起相当多的问题。
因此,对某些样品例如钢铁、化工产品及岩石的分析必须使用高分辩率的光谱仪。
广泛应用于固定通道ICP-AES 中的干扰元素校正能得到有限度的成功。
ICP-AES中的背景较高,需离线背景校正,应用动态背景校正对增进准确度是很有效的。
各种分子粒子(如OH)的谱峰或谱带对某些低含量的被测元素会引起一些分析问题,影响其在实际样品中检出限。
在ICP-MS中的背景是相当低的,典型的是小于5 C/S(计数/秒),这就是ICP-MS具有极好的检出限的一个主要理由。
2.基体效应与ICP-MS一样,ICP-AES可以应用内标来解决例如雾化室效应、试样与标准溶液之间粘度差异所带来的基体效应。
3.电离干扰仔细选用每个元素的分析条件或加入电离缓衡剂(如过量的I族元素)可以减少易电离元素的影响。
GFAAS干扰1.光谱干扰使用氘灯背景校正的GFAAS有少许光谱干扰,但使用Zeeman 背景校正的GFAAS能去除这些干扰。
2.背景干扰在原子化过程中,针对不同的基体,应仔细设定灰化步聚的条件以减少背景信号。
采用基体改进剂有助于增加可以容许的灰化温度。
在很多GFAAS应用中,与氘灯扣背景相比,Zeeman扣背景可得到更好的准确度。
3.气相干扰这是由于被测物质的原子蒸汽进入一个较冷的气体环境而形成的。
现在采用等温石墨管设计和平台技术,试样被原子化后进入一个热的惰性气体环境,可有效减少这种干扰。
4.基体效应基体效应是被测物质在石墨管上不同的残留而生成的,它取决于样品的种类,应用基体改性剂和热注射能十分有效地减少这些影响。
容易使用在日常工作中,从自动化来讲,ICP-AES是最成熟的,可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。
ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂,自1993年以来,尽管在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。
GFAAS的常规工作虽然是比较容易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术试样中的总固体溶解量TDS在常规工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。
在短时期内ICP-MS可分析%的溶液,但大部分分析人员乐于采用最多%TDS的溶液。
当原始样品是固体时,与ICP-AES,GFAAS相比,ICP-MS需要更高倍数的稀释,其折算到原始固体样品中的检出限显示不出很大优势的现象也就不令人惊奇了。
线性动态范围LDRICP-MS具有超过105的LDR,各种方法可使其LDR开展至108,但不管如何,对ICP-MS来说:高基体浓度会导致许多问题,而这些问题的最好解决方案是稀释,正由于这个原因,ICP-MS应用的主要领域在痕量/超痕量分析。
GFAAS的LDR限制在102-103,如选用次灵敏线可进行高一些浓度的分析。
ICP-AES具有105以上的LDR且抗盐份能力强,可进行痕量及主量元素的测定,ICP-AES可测定的浓度高达百分含量,因此,ICP-AES外加ICP-MS,或GFAAS可以很好地满足实验室的需要。
精密度ICP-MS的短期精密度一般是1-3% RSD,这是应用多内标法在常规工作中得到的。
长期(几个小时)精密度为小于5%RSD。
使用同位素稀释法可以得到很好的准确度和精密度,但这个方法的费用对常规分析来讲是太贵了。
ICP-AES的短期精密度一般为%RSD,几个小时的长期精密度小于3%RSD。
GFAAS的短期精密度为%RSD,长期精密度的因素不在于时间而视石墨管的使用次数而定。
样品分析能力ICP-MS有惊人的能力来分析大量测定痕量元素的样品,典型的分析时间为每个样品小于5分钟,在某些分析情况下只需2分钟。
Consulting实验室认为ICP-MS的主要优点即是其分析能力。
ICP-AES的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型,每个样品所需的时间为2或6分钟,全谱直读型较快,一般为2分钟测定一个样品。
GFAAS的分析速度为每个样品中每个元素需3-4分钟,晚上可以自动工作,这样保证对样品的分析能力。
根据溶液的浓度举例如下,以参考:1.每个样品测定1-3个元素,元素浓度为亚或低于ppb级,如果被测元素要求能满足的情况下,GFAAS是最合适的。
2.每个样品5-20个元素,含量为亚ppm至%,ICP-AES是最合适的。
3.每个样品需测4个以上的元素,在亚ppb及ppb含量,而且样品的量也相当大,ICP-MS是较合适的。
无人控制操作ICP-MS,ICP-AES,和GFAAS,由于现代化的自动化设计以及使用惰性气体的安全性,可以整夜无人看管工作。
为了高的分析生产,整夜开机工作是可取的。
运行的费用ICP-MS开机工作的费用要高于ICP-AES,因为ICP-MS的一些部件有一定的使用寿命而且需要更换,这些部件包括了涡轮分子泵、取样锥和截取锥以及检测器。
对于ICP-MS和ICP-AES来讲,雾化器与炬管的寿命是相同的。
如果实验室选用了ICP-AES来取代ICP-MS,那么实验室最好能配备GFAAS。
GFAAS应计算其石墨管的费用。
在上述三种技术中Ar气的费用是一笔相当的预算,ICP技术Ar费用远高于GFAAS。
基本费用这是很难于限定的一个项目,因为费用是根据自动化程度、附件与供应商而定的。
大概的估计ICP-AES是GFAAS 的两倍,而ICP-MS 是ICP-AES的两倍。
必须注意到附件的配置将打乱费用的估计。
另外必须考虑到超痕量分析需要一个干净的实验室和超纯的化学试剂,这些的费用不便宜。
附件由于是快速扫描测定方式,ICP-MS能对多元素模式中的瞬间信号进行测量,这就为大量附件打开了出路,电热蒸法、激光消蚀、辉光放电及火花消蚀可以免除样品的溶解过程。
有些附件可以将样品中的基体物质进行分离或进行预富集,例如:氢化法、色谱(高压液相HPLC,离子色谱,微柱)等技术。
用色谱来分离的好处在ICP-MS中得到完全的实现,它适合用于环保,毒理学,药品及食品中低浓度的被测物质。
虽然ICP-AES也能采用上述的某些附件,但由于这些附件的价格及有限的好处,因此,很少看到它们在ICP-AES的常规分析中应用。
概要对购买哪一种仪器提出建议是困难的,但根据你现在及将来工作的需要,回答列表1中的问题,将有助于你作出决定.ICP的优点是多元素同时测定,优势在于效率。