有机物样品预处理技术

样品预处理的目的及方法样品预处理是科学研究和实验分析中的一项重要步骤，它的目的是为了减少或消除样品中的干扰物质，提高测试的精确度和准确度。

同时，样品预处理还能改善样品的适应性，使其符合分析仪器和方法的要求。

本文将介绍样品预处理的目的及常用的方法。

一、目的样品预处理的主要目的是消除或减少样品中的干扰物质。

在进行科学研究和实验分析时，样品中常常存在着各种干扰物质，如杂质、有机物、无机盐等。

这些干扰物质可能会影响测试结果的准确性，甚至导致误判。

因此，通过样品预处理，可以有效地去除或减少这些干扰物质，提高测试结果的可靠性。

二、方法样品预处理的方法根据不同的实验目的和样品性质有所差异。

下面介绍几种常见的样品预处理方法：1. 溶解处理：对于固体样品，首先需要将其溶解成溶液，以便进行后续的分析。

溶解处理的方法包括酸溶解、碱溶解、酶解等。

其中，酸溶解常用于矿石、土壤等样品的处理，碱溶解常用于有机物的分析，酶解则常用于生物样品的处理。

2. 过滤处理：对于含有悬浮物或杂质较多的样品，需要通过过滤来去除这些杂质。

过滤处理可以使用滤纸、滤膜等材料进行，同时还可以选择不同的孔径大小来适应不同的实验要求。

3. 萃取处理：对于某些需要分离的组分，可以使用萃取方法进行处理。

常见的萃取方法包括液液萃取、固相萃取、气相萃取等。

通过选择合适的萃取剂和操作条件，可以将目标组分从样品中分离出来，从而减少干扰。

4. 浓缩处理：有时候样品中的目标组分含量较低，需要进行浓缩处理以提高检测灵敏度。

常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、气相浓缩、固相浓缩等。

通过这些方法，可以将样品中的目标组分浓缩到较小的体积中，从而方便后续的分析。

5. 分离处理：对于复杂的样品，需要通过分离方法将不同组分分离开来。

常见的分离方法包括离心分离、电泳分离、层析分离等。

通过这些方法，可以将样品中的各种组分有效地分离开来，从而减少干扰，提高分析结果的准确性。

除了上述的方法外，样品预处理还可以根据实验需要进行其他的处理，如pH调节、加热处理、稀释处理等。

化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是指在进行化学分析或测定前对样品进行预处理的方法和流程。

它是化学分析的基础，能够改善分析结果的准确性和可重复性。

化学检测样品前处理技术主要包括样品采集、样品预处理和样品溶解三个环节。

1. 样品采集样品采集是样品前处理的第一个环节，是样品分析的基础。

合适的样品采集方法能够保证采集到代表性的样品，并避免外界环境的污染。

常用的样品采集方法包括动态采集、静态采集、吸附采集、过滤采集等。

2. 样品预处理样品预处理是对样品中的有害物质进行去除或转化的过程，旨在提高后续分析方法的灵敏度和准确性。

常用的样品预处理技术包括萃取、蒸发、浓缩、洗涤、稀释等。

萃取是样品预处理中最常用的技术之一。

它通过将待测物质从样品基质中分离出来，以提高分析方法的灵敏度和减少干扰物质的影响。

常用的萃取方法包括固相萃取、液液萃取、气液萃取等。

蒸发和浓缩是将样品中的有机溶剂或水溶液浓缩至一定体积或浓度的方法。

它可以去除溶剂或稀释样品，使得分析方法可以在相对浓缩的样品中进行。

蒸发和浓缩常用的方法包括真空蒸发、氮吹、质量转移器等。

洗涤是用溶剂或水洗去样品中的杂质或干扰物质。

洗涤可以改善样品的纯净度，提高分析方法的准确性。

常用的洗涤方法包括冷洗、热洗、超声波洗涤等。

稀释是将溶液的浓度降低到分析方法所能检测或测量的范围内。

稀释可以使浓度过高的样品适应分析方法的要求，防止溶液因过浓而发生异常现象。

3. 样品溶解样品溶解是将固态或液态样品溶解于适当的溶剂中，以便于后续的分析或测定。

常用的样品溶解方法包括酸溶解、碱溶解、溶剂溶解等。

化学检测样品前处理技术是调整样品特性并消除样品中杂质的重要步骤。

通过合理的样品采集、样品预处理和样品溶解，可以提高化学检测分析的准确性和可靠性。

样品预处理常用方法样品预处理是指在对样品进行分析之前，对样品进行一系列处理步骤以提高分析结果的准确性和可靠性的过程。

样品预处理的目的通常包括去除干扰物，浓缩目标物，改善样品性质等。

常用的样品预处理方法有以下几种：1. 样品提取：样品提取是将目标物质从复杂的样品基质中分离出来的过程。

常用的提取方法包括溶剂提取、固相萃取和液液萃取等。

溶剂提取是利用某种有机溶剂溶解目标物质并与样品基质分离的方法，包括常见的液-液分配、凝胶过滤等。

固相萃取是利用固体吸附剂选择性吸附目标物质，并通过洗脱操作将目标物质从吸附剂上解吸出来的方法。

液液萃取是利用两种不相溶溶液之间的分配作用将目标物质从一个相转移到另一个相的方法。

2. 样品浓缩：样品浓缩是将样品中目标物质的含量增加的过程。

常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、减压浓缩和固相萃取等。

蒸发浓缩是通过加热样品使其溶剂挥发，从而使目标物质在溶液中的浓度增加。

减压浓缩是利用负压将样品溶液中的溶剂蒸发掉，从而实现浓缩的目的。

固相萃取是将样品溶液通过含有吸附剂的柱子或盘子，通过固相吸附剂选择性地吸附目标物质，然后用适当溶剂将目标物质洗脱出来，从而实现样品浓缩。

3. 样品净化：样品净化是指去除样品中干扰物的过程，以提高分析结果的准确性。

常用的净化方法包括分离、过滤、萃取和纯化等。

分离是利用物理性质的差异将目标物质与干扰物分开的过程。

过滤是通过选择性地通过滤膜来分离固体和液体等。

萃取是利用溶液之间的非均匀性使目标物质转移到一个新的溶液中的过程。

纯化是通过各种化学方法将样品中的目标物质纯化的过程。

4. 样品修饰：样品修饰是指通过对样品进行化学或物理处理来改变样品的性质。

常用的修饰方法包括酸碱调节、离子交换、基质增强、配体修饰等。

酸碱调节是通过控制样品溶液的pH值来改变样品中化合物的电离程度的方法。

离子交换是通过与样品中的离子发生化学反应，使其与离子交换树脂上的离子发生交换，从而改变样品中离子的种类和浓度的方法。

样品预处理技术——常规消解方法大多数分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液，除少数分析手段如X-荧光、中子活法，火花源质谱可直接分析固体样品外。

在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、洗发液），有时样品可以不经预处理直接进行测定，但在绝大多数情况下，必须经过预处理，先制备成样液，然后再进行定量。

待测元素在样品中含量一般是很低的，而样品机体成分及试样中含有的大量水分会对测试带来困难。

消解除去试样中有机成分或从试样中浸提出待测成分的方法很多。

有干法、湿法；有在密闭系统中；有高压，也有的在低压下；有用无机的酸碱试剂，也有用有机溶剂等等。

这些方法各有其特点，应根据试样的待测元素以及实验设备等选用。

在选用分析方法进行元素分析时，应结合试样性质、待测元素和定量方法等对以下几个问题加以权衡：如样品预处理过程是否安全？是否对所用的器皿有影响？所用方法对样品的分解效果如何？所用试剂是否会定量产生干扰？是否造成了不能忽略的沾污？预处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物等等。

1.干灰化法干灰化是在供给能量的前提下前提下直接利用氧以氧化分解样品中有机物的方法。

它包括在高温下利用空气中氧的高温炉干灰化法<100~300℃下利用激化了的氧原子的等离子氧低温灰化法；在高压氧气氛中燃烧灰化的氧弹法；在常压氧气中燃烧的氧瓶法等。

1.1高温炉干灰化法将样品的器皿放在高温炉内，利用高温（450~850℃）分解有机物，这是最古老也是最简单的方法。

利用高温下空气中氧将有机物碳化和氧化，挥发掉易挥发性组分；与此同时，试样中不挥发性组分也多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。

高温炉干灰化法是很复杂的反应过程，经干燥碳化的样品变成多孔的含有无机成分的有孔焦炭，其氧化动力学决定于物质的性质，即所含的无机成分、多孔性及颗粒大小。

由氧化纯石墨得到的资料表明，当温度大于800℃，反应的实际机制可以认为：在最初比较缓慢的零级反应之后，紧接着是非常快的一级反应，在这个过程中C-C键被打断，形成CO2。

有机物破坏法——样品预处理方法（一）在样品制备过程中，应注重防止易挥发性成分的逸散，避开样品组成和理化性质发生变幻。

做微生物检验的样品，必需按照微生物学的要求，根据无菌操作规程制备。

食品的成分复杂，既含有大分子的有机化合物，如蛋白质、糖类、脂肪等，也含有各种无机元素，如钾、钠、钙、铁等。

这些组分往往以复杂的结合态形式存在。

当应用某种化学办法或物理办法对其中一种组分的含量举行测定时，其他组分的存在经常给测定带来干扰。

因此，为了保证检验工作的顺当举行，得到精确的检验结果，必需在测定前排解干扰组分。

此外，有些被测组分在食品中含量极低，如农药、黄曲霉毒素、污染物等，要精确检验出其含量，必需在检验前对样品举行浓缩。

以上这些操作过程统称为样品预处理，它是食品检验过程中的一个重要环节，挺直关系着检验的成败。

样品预处理总的原则是：消退干扰因素，完整保留被测组分，并使被测组分浓缩，以获得牢靠的分析结果。

常用的样品预处理办法有以下几种。

一、有机物破坏法有机物破坏法主要用于食品无机元素的测定。

食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结合，成犯难溶、难离解的化合物。

要测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。

通常采纳高温、或高温加剧烈氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而被测组分残留下来。

各类办法又因原料的组成及被测元素的性质不同可有许多不同的操作条件，挑选的原则应是：第一，办法简便，用法试剂越少越好；其次，办法耗时光越短，有机物破坏越彻底越好；第三，被测元素不受损失，破坏后的溶液简单处理，不影响以后的测定步骤。

按照详细操作办法不同，又可分为干法和湿法两大类。

(1)干法灰化：又称为灼烧法，是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的办法。

干法灰化法是将一定量的样品置于钳祸中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温电炉中（普通约550℃）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得残渣即为无机成分，可供测定用。