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无机分析前处理统计表1（水质）序号名称标准样品保存前处理备注1 水质铜、锌、铅、镉1. GB/T 7475-1987 水质-聚乙烯塑料瓶1.采集后加入硝酸使pH1~22.室温下保存14天取100ml水样加5ml硝酸，置于电热板上于95℃将样品蒸发至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，蒸至1ml左右。
如果消解不完全，再加入5ml硝酸和2ml高氯酸，再蒸至1ml左右。
取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸（预先用酸洗）滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
消解中使用高氯酸有爆炸的危险，整个消解在通风橱中进行。
2 水质汞、砷、硒、铋和锑1．HJ 694-2014 水质-聚乙烯塑料瓶1汞的样品，如水样为中性，按每升水样加入5ml盐酸的比例加入盐酸；砷、硒、锑、铋的样品，按每升水样加入2ml盐酸的比例加入盐酸。
2样品保存期14d。
汞：量取5.0ml混匀后的样品或于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1~2次并开盖放气。
冷却，用水定容至标线，混匀，待测。
砷、硒、铋和锑：量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
再加入5ml（1+1）盐酸溶液，加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。
酸性介质能与硼氢化钾反应生成的氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗坏血酸溶液可以基本消除干扰。
3 水质总铬1. 《水和废水监测分析方法》中国环境出版社第四版增补版 3.4.9.1水质-聚乙烯塑料瓶1.加入氢氧化钠使pH8~92.室温保存14d取100.0ml摇匀水样加5ml硝酸，置于电热板上在近沸状态（95℃）下将样品蒸发至5ml左右，冷却后加入 2ml过氧化氢，继续消解，至白烟将尽。
如溶液呈粘稠状，应再补加5ml硝酸，继续加热，重复上述步骤。
将烧杯或锥形瓶取下冷却1min左右，加入20ml（1+99）硝酸溶液，置于电热板上再加热（60℃～70℃）直至残渣溶解，冷却至室温后转移至100ml容量瓶中，用水淋洗烧杯或锥形瓶两次，淋洗液全部移至容量瓶中，加入10%NH4Cl 2ml和3mol/L HCl 10ml，用（1+99）硝酸溶液定容至刻度，摇匀，待测。
浅谈 ICP-MS在地质金属元素测试中的应用摘要：随着我国工业经济的飞速发展，对地质的构造及金属含量的掌握及其重要，各种金属元素的分布状态，对后续的采矿、选矿作业都有非常重要的指导意义。
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）和传统分析技术相比较，其具有灵敏度高、检出限低、操作简单、干扰少、精度高等优点，广泛运用于半导体、地质、环境和生物制药等行业。
关键词：ICP-MS；地质；金属元素；测定质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
质谱分析法，已经在众多领域得到广泛的应用。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是目前公认的最强有力的元素分析技术，它的主要特点有灵敏度高，背景低；元素的质谱相对简单，干扰较少，几乎周期表上的所有元素都可以进行测定；样品引入和更换方便，便于与其他进样技术联用。
1地质金属元素测定整体分析1.1 ICP-MS技术介绍目前由于激光对不同矿物的选择性剥蚀，利用ICP-MS对于地质样品直接分析仅适用于隐晶质火山岩、火山玻璃或者细粒的泥质岩石。
如何获得主、微量元素含量分布均匀的样品是影响利用ICP-MS分析全岩样品的关键。
相对于SN-ICP-MS分析，利用ICP-MS分析全岩样品具有低背景、低氧化物干扰、样品制备简单、高效率等优点。
根据样品制备方式，利用ICP-MS进行全岩样品整体分析主要有岩石薄片直接分析、粉末压片法、熔融玻璃法等3种方法。
直接的粉末压片避免了对样品的稀释作用，但要求样品粉末粒度要足够细。
如果样品粉末粒度不够细、压片不够牢固，激光剥蚀过程中的粉末爆发会引起分析信号不稳定和激光对不同矿物的选择性剥蚀，导致分析结果的精密度和准确度较差。
1.2地质检测金属元素方法由于人造包裹体和天然包裹体内部的压力不同，包裹体被打开后，挥发性物质释放的速率不同，简单外标校正无法解决剥蚀量差异引起的误差。
先后对利用ICP-MS分析单个流体/熔体包裹体的影响因素、校正方法、准确度和检出限等进行了系统综述。
食品重金属检测样品处理技巧在食品的重金属检验中，重金属含量属痕量范围，前处理和测定过程时可能带来的外来污染和基体干扰较多，常导致检测结果偏差较大。
那么你知道铅、镉重金属检测前处理的要点吗？一起来划重点看看吧。
样品前处理为食品检验的关键步骤，前处理方法选择是否适合，直接影响分析结果的精密度和准确度。
因此统一前处理方法，是保证检验质量和提高检验效率的重要步骤，有利于排除其它成分对待测成分的干扰，缩短样品的前处理时间。
同时还可将待测成分转变成分析测定所要求的状态，使待测成分的量及存在形式，适应所选分析方法的要求，从而使测定顺利进行，以保证分析测定结果准确可靠，确保检测数据准确有效。
1.检测有标准铅、镉的检验均按照GB 5009.12-2017和GB 5009.15-2014食品中铅、镉的测定方法执行。
2.样品采集需重视监测数据可靠与否不仅受检测方法影响，还与样品的代表性、数量及采集方法及分析部位有直接关系。
对许多样品来说，采集误差对结果的影响往往大于分析误差，有时即使是正确采集的样品，若选取不当，保存不好，也同样会严重影响数据的准确性。
因此在采样中必须表明样品的采样日期、批号（包装食品）、采集的数量应能反映食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要。
（1）蔬菜、水果类：应采新鲜上市的，将样品用清水洗去异物泥土后，自然晾干，取可食部分约500克磨碎混匀或匀浆；液体（如牛奶、果汁等），应先充分混匀后再采样。
（2）粮食及固体食品：应自每批食品的上中下不同的部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行混合，最后取代表性样品，用食品加工机磨碎混匀。
（3）肉类、水产品等：食品应按分析项目要求分别采取不同部分的样品或混合采样，磨碎制成匀浆。
（4）瓶装食品或其它小包装食品：应根据批号随机取样，同一批号取样件数250g以上不少于6个包装，250g以下的包装不少于10个包装。
（5）食品重金属污染物监测样品都是直接在市场采集，复杂多样，要经过一定的处理才能开始检测。
ICP—OES 测试水样中的银、铜、铅、锌的含量作者：刘鹏宇来源：《科技视界》2014年第10期【摘要】电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）灵敏度高，选择性好，分析速度快，用样量小，能同时进行多元素的定量和定性分析。
本文对水样中银、铜、铅、锌、四种元素的最佳测试条件进行了探讨，研究了元素间的干扰情况，同时采用同心雾化器、轴向观测方式以及结合多元光谱拟合（MSF）校正技术，减少了背景干扰，提高了分析灵敏度，降低了各元素的检出限值，并进行了准确度、精密度实验，结果均符合质量要求。
【关键词】ICP-OES；水；银；铜；铅；锌1 试验部分1.1 主要仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国PE公司）型号：Optima7000DV。
（1）高频发生器；（2）分光系统；（3）等离子体观测方式；（4）进样系统；（5）软件平台；（6）检测系统。
1.2 主要试剂标准溶液：国家标准物质研究中心配制的银、铜、铅、锌标准溶液，浓度值分别为1000mg/L。
混合工作标准溶液：用以上四种元素的标准溶液为母液，稀释不同的倍数制备银铜铅锌混合标准溶液系列，浓度值见表11.3 仪器最佳工作条件的选择1.3.1 工作功率的确定保持其他参数不变，发生器工作功率在1000～1350W 范围内变动，吸入标液的信背比随功率变化。
结果表明，当工作功率为1300W 时，信背比（Il/ib）最佳。
功率大于1300W时，由于光谱背景增加较快，导致信背比下降。
试验选择工作功率为1300W。
1.3.2 辅助气流量的确定调节发生器的功率为1300W，将辅助气流量从0.1L/min 增加至0.30L/min。
结果表明，当辅助气流量在0.16～0.25L/min 时，信背比最好。
试验选择辅助气流量为0.20L/min。
1.3.3 载气压力的确定载气压力的确定发生器功率为1300W ，辅助气流量为0.20L/min 时，改变载气压力。
结果表明，载气压力在0.60～0.80MPa范围内变动时，信背比最好。
食品分析试卷及答案一、名词解释：1.绝对误差：一个近似数与它准确数的差的绝对值。
2.水蒸气蒸馏：将水和与水互不相溶的液体一起蒸馏，称为水蒸汽蒸馏。
水蒸汽蒸馏是用水蒸汽来加热混合液体。
3.皂化法：利用油脂与NaOH(KOH)反应生溶于水的化合物，经水洗除去。
用于碱稳定的化合物，如农药(如艾氏剂、狄氏剂)。
如在测定肉、鱼、禽类及其熏制品中利用荧光分光光度法测3,4－苯并芘时，可于样品中加入KOH，回流皂化2～3h，以除去样品中脂肪。
4.水分活度：溶液中水的逸度与纯水逸度之比。
5.灰分：高温灼烧后的无机残留物叫灰分。
6.无效碳水化合物：指凡人们的消化系统或消化系统中的细菌不能加以消化、分解而被人体吸收、利用的物质。
7.粗蛋白：以凯氏定氮法测定总氮量，乘以蛋白质的换算系数即蛋白质含量。
此法测得蛋白质包括非蛋白质的含氮部分。
8.凯氏定氮法：蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化使蛋白质分解，分解的氨与硫酸生成硫酸铵，经碱化蒸馏使氨分离，用硼酸吸收后，再用标准硫酸或盐酸滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即蛋白质含量。
9.总酸度：包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。
10.相似相溶原理：“相似”是指溶质与溶剂在结构上相似；“相溶”是指溶质与溶剂彼此互溶。
二、选择题：（单选题）1. 对样品进行理化检验时，采集样品必须有（ C ）。
A、随机性B、典型性C、代表性D、适时性2.在滴定分析中出现的下列哪种情况能够导致系统误差( C )。
A.滴定管读数读错B.试样未搅匀C.所用试剂含有被测组分D.滴定管漏液3.对定量分析的测定结果误差要求( C )。
A．等于0 B.越小越好C．在允许误差范围内 D.略小于允许误差4.下列属于商业部行业推荐标准的是（ A ）。
A.SB/TB.QBC.GBD.DB5.下列关于精密度的叙述中错误的是（ C ）。
A .精密度就是几次平行测定结果的相互接近程度B .精密度的高低用偏差还衡量C.精密度高的测定结果，其准确率亦高D.精密度表示测定结果的重现6.常压干燥法测定面包中水分含量时，选用干燥温度为（ A ）。
样品预处理技术——样品的采集与保存我们所分析的样品各种各样，各不相同，所以在样品采集中，应采集具有足够代表性的部分，按照分析化学中样品制备加工成各种分析所用的样品。
随机取样是对分析数据进行统计分析的基础。
为取得随机样本，事先要明确分析目标总体，将要研究的总体划分成互斥的基本抽样单元，再按随机选取的原则从全部抽样单元中抽取一部分单元进行实测。
被抽取得这些单元就组成了该总体的一个随机样本。
在实际分析工作中，完全随机抽样客观上有一定困难，因此，需根据实际情况设计抽样方案。
也常把从一个以上抽样单位得到的样品合并成一个样品，混合样品的分析结果就是组成这一混合样品的各个样品的平均值。
只要合并的样品是同质的，混合样品的分析结果就能反映一定的真实情况，但从混合样品得不到抽样单位间变异度的估计值。
如果分析项目的变异度具有随机性和周期性，采样时间也应重视，不能固定在某一时间上，而是要在不同的时间采取相同数目的样品。
1.水样的采集和保存供物理、化学检验用水样的采集方法，是根据预测项目决定的。
采集的水样应均匀，有代表性以及不改变其理化特性。
水样量也根据预测项目的多少而不同，一般采取1~2升即满足原子吸收光谱法等分析方法对水质分析的需要。
取样前，要决定需要分析哪部分金属（可过滤、不可过滤、总的或酸可提取的）。
这将部分地决定水样酸化前是否需要过滤和采用哪种方法消化水样。
采集水样的容器，可用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶，一般情况下，两种均可应用，当容器对水样某种组分有影响时，则应选用合适的容器，采样前先将容器洗净，采样时用水样冲洗三次，再将水样采集于瓶中。
采集自来水及具有抽水设备的井水时，应先放水数分钟，使积留雨水管中的杂质流去，然后将水样收集于容器中。
采样无抽水设备的井水或从江、河、湖和水库等地面水水源采水时，可将采集器浸入水中，使其口位于水面下20~30cm，然后拉开容器塞使水进入容器中。
采样和分析的间隔时间愈短，分析结果愈可靠。
