培养适合衍射单晶的原理

单晶多晶非晶衍射花样特征及形成原理单晶、多晶和非晶是材料的晶体结构状态，它们的衍射花样特征和形成原理各不相同。

本文将分别介绍这三种晶体结构的特征和形成原理。

一、单晶的衍射花样特征及形成原理单晶是指材料中晶粒的结构呈现出完全一致的现象。

在衍射实验中，单晶的特征是产生清晰而有序的衍射花样。

这是因为单晶的晶格结构完全一致，光线在晶格中的传播路径也是一致的，所以在经过衍射现象后，可以得到清晰的衍射花样。

单晶的形成原理与晶体的生长过程有关。

在固态材料中，单晶的形成需要满足两个条件：一是原料中晶粒的尺寸足够大，使得晶粒可以长成完整的晶体；二是晶体的生长过程中需要保持稳定的温度和压力条件，以便晶体按照其晶格结构有序生长。

二、多晶的衍射花样特征及形成原理多晶是指材料中存在多个晶粒，并且这些晶粒的晶格结构不完全一致的现象。

在衍射实验中，多晶的特征是产生多个衍射斑点，这些斑点分布在不同的方向上，且强度不一致。

这是因为多晶的晶格结构存在着不同的取向，光线在不同晶粒中的传播路径不同，所以在经过衍射现象后，会产生多个衍射斑点。

多晶的形成原理与晶体生长过程中的晶粒取向有关。

在晶体生长过程中，如果晶粒的取向不一致，那么在晶体形成后就会形成多晶结构。

多晶的形成也可能是由于晶体生长过程中的外界因素（如温度、压力等）的变化导致晶体的取向发生变化。

三、非晶的衍射花样特征及形成原理非晶是指材料中晶粒的结构呈现出无序状态的现象。

在衍射实验中，非晶的特征是没有明显的衍射花样，而是产生了连续的散射，形成弥散环状的衍射图样。

这是因为非晶的晶格结构是无序的，光线在晶格中的传播路径也是无序的，所以在经过衍射现象后，得到的是连续的散射。

非晶的形成原理与材料的结构特点有关。

非晶材料的晶格结构是无序的，其中的原子或分子排列没有规律性。

这可能是由于材料的制备过程中，原料中的晶粒没有完全长成完整的晶体，或者是由于晶体生长过程中的外界因素干扰导致晶格结构无序。

单晶x射线衍射的原理
X射线衍射是一种用于测定晶体结构的重要方法。

其基本原理是利用X射线的波动性质和晶体对X射线的衍射效应。

首先，我们需要了解X射线是一种电磁波，具有波长范围在0.01-10纳米之间。

当X射线遇到晶体时，由于晶体具有周期性排列的原子或分子，X射线会被这些有序排列的原子或分子散射。

由于散射的X射线之间存在一定的相位差，它们会在某些特定的方向上相互加强，形成衍射现象。

在单晶X射线衍射中，我们通常将单晶放置在X射线源和探测器之间。

当X 射线照射到单晶上时，它们会被晶体中的原子或分子散射。

由于晶体中的原子或分子的周期性排列，散射的X射线会在某些特定的方向上相互加强，形成衍射现象。

探测器会记录这些衍射的X射线，并测量它们的强度和角度。

通过测量不同角度下的衍射强度，我们可以计算出晶体中原子或分子的排列方式和相互之间的距离。

这些信息对于理解晶体的结构和性质至关重要。

为了准确地测定晶体结构，我们需要使用数学方法对衍射数据进行处理和分析。

这包括对衍射数据的拟合、反演和归一化等步骤。

通过这些步骤，我们可以得到晶体中原子或分子的位置、化学键的长度和角度等详细信息。

单晶X射线衍射的原理可以总结为：利用X射线与晶体的相互作用产生衍射现象，通过测量衍射线的方向和强度，确定晶体中原子的位置和化学键的几何关系，从而揭示晶体的结构和性质。

单晶X射线衍射在材料科学、化学、生物学和医学等领域具有广泛的应用价值。

它可以帮助我们了解物质的微观结构和性质，对于开发新材料、药物和推进科学技术的发展具有重要意义。

单晶衍射仪工作原理单晶衍射仪是一种用于研究晶体结构的仪器，它利用X射线或中子衍射原理，通过衍射图案来确定晶体中原子的排列方式和晶体结构。

单晶衍射仪的工作原理是基于布拉格衍射定理和Laue衍射定理，下面将详细介绍。

布拉格衍射定理指出，当入射光线以一定的角度入射到晶体表面时，会被晶体中的原子散射，散射的光线与入射光线形成一定的夹角，这些散射光线经过相干叠加后，会产生一系列互相干涉的光束，从而形成衍射图案。

这些光束的干涉条件是满足布拉格方程：nλ=2dsinθ，其中n为衍射级数，λ为入射光的波长，d为晶面间距，θ为入射光线与晶面的夹角。

Laue衍射定理则是指出，当入射光线垂直入射晶体时，晶体中的原子会将光线散射成一系列互相干涉的光束，从而形成衍射图案。

这些光束的干涉条件是满足布拉格方程，但由于入射角度为0度，因此θ=0，故布拉格方程可以简化为nλ=2d。

单晶衍射仪利用布拉格衍射定理和Laue衍射定理来研究晶体结构。

在实验中，首先需要制备出单晶样品，并将样品固定在衍射仪的样品台上。

然后，通过调节入射光线的角度和波长来探测样品中的晶体结构。

入射光线的波长通常为X射线或中子，因为它们具有较短的波长和高能量，可以穿透样品表面，与样品中的原子发生相互作用，从而产生衍射图案。

单晶衍射仪的衍射图案可以通过X射线衍射仪或中子衍射仪来观察。

在X射线衍射仪中，衍射图案被记录在X射线胶片上，然后通过测量胶片上的点阵来确定晶体结构。

而在中子衍射仪中，衍射图案被记录在探测器上，然后通过计算机处理来确定晶体结构。

单晶衍射仪利用布拉格衍射定理和Laue衍射定理来研究晶体结构。

它可以通过调节入射光线的角度和波长来探测样品中的晶体结构，从而为物理、化学、材料科学等领域的研究提供了重要手段。

X射线单晶体衍射仪原理简介X射线单晶体衍射仪一．引言X射线单晶体衍射仪的英文名称是X—ray single crystal diffractometer,简写为XRD。

本仪器分析的对象是一粒单晶体，如一粒砂糖或一粒盐。

在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排列的。

将X射线（如Cu的Kα辐射）射到一粒单晶体上会发生衍射，由对衍射线的分析可以解析出原子在晶体中的排列规律，也即解出晶体的结构［1］。

物质或由其构成的材料的性能是与晶体的结构密切相关的，如金刚石和石墨都是由纯的碳构成的，由于它们的晶体结构不同就有着截然不同的性质。

二．X射线单晶体衍射仪测定晶体结构的原理和仪器构造［2,3］。

（一）晶体衍射的基本公式由于晶体中原子是周期排列的，其周期性可用点阵表示。

而一个三维点阵可简单地用一个由八个相邻点构成的平行六面体（称晶胞）在三维方向重复得到。

一个晶胞形状由它的三个边(a，b,c）及它们间的夹角(γ，α，β)所规定，这六个参数称点阵参数或晶胞参数，见图1。

这样一个三维点阵也可以看成是许多相同的平面点阵平行等距排列而成的,这样一族平面点阵称为一个平面点阵族，常用符号HKL(HKL为整数）来表示。

一个三维空间点阵划分为平面点阵族的方式是很多的，其平面点阵的构造和面间距d可以是不同的，见图1。

晶体结构的周期性就可以由这一组dHKL来表示。

图1 代表结晶体周期性的点阵一个小晶体衍射X射线，其衍射方向是与晶体的周期性(d）有关的.一个衍射总可找到一个晶面族HKL，使它与入射线在此面族上符合反射关系，就以此面族的符号HKL作为此衍射之指数。

其间关系用布拉格方程(式1）来表示.2dHKLsinθHKL=nλ（1）式中,θHKL为入射线或反射线与晶面族之间的夹角（见图2）,λ为入射X射线波长，n为反射级数。

图2 布拉格反射示意图衍射线的强度是与被重复排列的原子团的结构,也即和原子在晶胞中的分布装况(坐标）有关,其间的关系由方程式（2)表示（2）式中， E称为累积能量，I0为入射线强度，e, m为电子的电荷与质量，c为光速，λ为X射线波长，Vu为晶胞体积，称洛仑兹偏振（LP）因子，｜F｜为结构振幅，e—2MT为温度因子,A为吸收因子,V为小单晶体的体积，ω为样品的转速，其中结构因子=｜FHKL｜eiαHKL(3)式中, fj, xj,yj,zj 分别为第j个原子的原子散射因子及它在晶胞中的分数坐标（以晶胞边长为1)。

单晶X衍射技术的原理与应用1. 引言单晶X衍射技术是一种重要的材料分析技术，广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。

本文将介绍单晶X衍射技术的原理和应用，并探讨其在科研和工业中的重要性和潜力。

2. 单晶X衍射技术的原理单晶X衍射技术基于X射线衍射现象，通过照射单晶样品获得高质量的衍射图样，从而得到样品的结晶结构信息。

其原理如下：•X射线的衍射现象：当X射线照射到晶体上时，X射线会与晶体的原子发生相互作用，并经过散射形成衍射图样。

•布拉格法则：布拉格法则是X射线衍射技术的基础。

根据布拉格法则，当入射X射线和散射X射线在晶体中的相对角度满足一定条件时，它们将相互干涉叠加，形成明暗相间的衍射图样。

•结晶结构：根据衍射图样的特点和布拉格法则，可以反推出样品的结晶结构，包括晶胞参数、原子坐标等。

3. 单晶X衍射技术的应用单晶X衍射技术在科学研究和工业应用中具有广泛的应用价值。

以下是该技术的几个主要应用领域：3.1 材料研究单晶X衍射技术对于研究新型材料的结构和性质具有重要意义。

通过测量和解析样品的衍射图样，可以获得样品的晶胞参数、晶格对称性、离子半径、原子之间的键长等信息，为材料研究提供可靠的实验数据。

3.2 药物研发在药物研发中，单晶X衍射技术可以用来研究药物的结晶形式和分子结构。

通过分析药物分子在结晶态中的空间排布和相互作用方式，可以优化药物的活性和稳定性，提高治疗效果。

3.3 化学合成化学合成中的晶体结构对于理解反应过程和优化合成条件至关重要。

单晶X衍射技术可以帮助研究人员确定产物的晶胞参数和晶格对称性，从而指导合成方法的改进和优化。

3.4 能源材料单晶X衍射技术在能源材料研究中发挥着重要作用。

例如，对于光伏材料的研究，通过分析样品的晶胞参数和晶格结构，可以优化材料的光电性能和太阳能转换效率。

3.5 生物学研究单晶X衍射技术在生物学研究中也具有广泛的应用。

通过测量并解析大分子如蛋白质的衍射图样，可以确定其三维结构，理解其功能和相互作用方式，为药物设计和疾病治疗提供基础。

x射线单晶衍射仪原理
X射线单晶衍射仪是一种用于研究物质结构的仪器，其原理基于X射线的物质衍射现象和布拉格定律。

当X射线通过一束入射光线照射到晶体上时，晶体中的原子
会对X射线进行散射。

这种散射过程被称为物质的X射线衍射。

根据布拉格定律，当入射光线与晶体晶面间距的2倍之比等于衍射角的正弦值时，会出现最强的衍射现象。

衍射角的大小取决于晶体的晶面间距和入射光线的波长。

X射线单晶衍射仪利用这一原理来测定晶体的结构。

首先，一束单色的X射线从射线源发出，经过光学元件聚焦后照射到
晶体上。

晶体中的原子会对射到其上的X射线进行散射。

散
射的X射线在晶体内部相互干涉，然后衍射出来。

接收到的
衍射信号通过一个衍射器件（例如闪烁屏或探测器）进行检测。

通过调整入射角度和测量衍射角度，可以根据布拉格定律计算出晶体的晶面间距和晶体结构的其他参数，如晶胞尺寸和原子位置。

X射线单晶衍射仪的原理使其成为研究材料结构和晶体学的重要工具。

它广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的研究和实验中。

单晶多晶非晶衍射花样特征及形成原理单晶、多晶和非晶是材料中常见的晶体结构形态，它们在衍射花样特征和形成原理上存在着一定的差异。

我们来了解一下单晶的特征和形成原理。

单晶是指晶体中只有一个晶粒，其内部原子或分子排列有序且呈现出完美的晶体结构。

在X 射线衍射实验中，单晶晶体会产生清晰的衍射花样。

单晶的衍射花样具有明确的亮斑和暗斑，呈现出点状分布。

这是因为单晶拥有规则的晶体结构，使得入射的X射线在晶体中发生衍射后形成干涉效应，导致衍射花样的形成。

而单晶的形成通常需要在适当的条件下进行晶体生长，如溶液法、气相法等。

接下来，我们来了解多晶的特征和形成原理。

多晶是指晶体中存在多个晶粒，每个晶粒的内部原子或分子排列有序，但整体呈现出不规则的晶体结构。

与单晶不同，多晶的衍射花样呈现出连续的环状分布。

这是因为多晶晶体中存在许多晶粒，每个晶粒的晶体结构略有差异，导致入射的X射线在不同晶粒间发生衍射后形成环状花样。

多晶的形成通常是由于晶体生长过程中存在晶粒的竞争生长，导致晶体中出现多个晶粒。

我们来了解非晶的特征和形成原理。

非晶是指材料中不存在规则的晶体结构，其内部原子或分子排列无序。

非晶的衍射花样呈现出连续的弥散环状分布。

这是因为非晶材料中的原子或分子排列无规则性，导致入射的X射线在材料中发生散射而形成弥散的衍射花样。

非晶的形成通常是由于材料快速凝固或液态材料迅速冷却而形成的。

单晶、多晶和非晶在衍射花样特征和形成原理上存在着明显的差异。

单晶的衍射花样呈现出点状分布，多晶的衍射花样呈现出连续的环状分布，而非晶的衍射花样呈现出连续的弥散环状分布。

这些特征是由于晶体结构的有序性和无序性导致的。

通过研究晶体的衍射花样，可以了解晶体的内部结构和性质，对于材料科学和物理学的研究具有重要意义。

单晶衍射原理单晶衍射是一种重要的X射线衍射技术，它广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。

单晶衍射原理是基于晶体的周期性结构对入射X射线产生衍射现象的基础上。

在进行单晶衍射实验时，入射X射线会与晶体中的原子核和电子发生相互作用，从而产生衍射图样。

通过分析衍射图样，可以得到晶体的结构信息，包括晶胞参数、晶体结构和原子位置等。

在单晶衍射实验中，晶体的周期性结构起着至关重要的作用。

晶体是由周期性排列的原子或分子组成的，它们的间距和相对位置决定了入射X射线的衍射图样。

当入射X射线与晶体中的原子核或电子相互作用时，会发生衍射现象，衍射角和衍射强度与晶体的结构有密切关系。

单晶衍射原理的关键在于布拉格定律。

布拉格定律描述了入射X射线与晶体结构之间的关系，它可以用来解释衍射角和晶体结构之间的定量关系。

布拉格定律的数学表达式为2d sinθ = nλ，其中d为晶面间距，θ为衍射角，n为衍射级数，λ为入射X射线的波长。

通过布拉格定律，可以计算出晶面间距和晶体结构的相关信息。

除了布拉格定律，单晶衍射原理还涉及晶体学、衍射理论、X射线源和衍射仪器等方面的知识。

晶体学是研究晶体结构和性质的学科，它为单晶衍射提供了理论基础。

衍射理论则描述了入射X射线与晶体相互作用的物理过程，它解释了衍射现象的产生机制。

X射线源和衍射仪器是进行单晶衍射实验的关键设备，它们能够产生高强度的X射线，同时能够测量和记录衍射图样。

总的来说，单晶衍射原理是一门复杂而又精密的学科，它需要综合运用物理学、化学、数学和工程学等多个学科的知识。

通过对单晶衍射原理的深入理解和研究，可以为材料科学、化学和生物学等领域的发展提供重要的支持和指导。

希望本文能够对单晶衍射原理有一个初步的了解，并为相关领域的研究工作提供一些帮助。

几种培养单晶的方法和年夜家共享之迟辟智美创作单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不竭挥发，使溶液由不饱和到达饱和过饱和状态.条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等.理论上，所有溶剂都可以，但一般选择沸点在60～120℃.注意：分歧溶剂可能培养出的单晶结构分歧二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较年夜的有机溶剂.固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂.在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶.一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等.条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较年夜或者很年夜，在易挥发溶剂中不溶或难溶.三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变动，有很年夜的变动，使其在高温下到达饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶.一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法.条件：溶解度随温度变动比力年夜.经验：高温中溶解度越年夜越好，完全溶解.推广：建议年夜家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物.四、接触法原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成，选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解，则可使原料缓慢接触，在接触处形成晶核，再长年夜形成单晶.一般无机合成，快反应使用此方法.方法：1.用U形管，可采纳琼脂降低离子扩散速度.2.用直管，可做成两头粗中间细.3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反应不很快的体系可采纳）4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用）经验：原料的浓度尽可能的降低，可以人为的设定浓度或比例.0.1g～0.5g的溶质量即可.五、高压釜法原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不成预料的反应.方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可.然后，关闭烘箱，冷至室温，翻开反应釜，观察情况按如下过程处置：1.没有反应——重新组合比例，调节条件，包括换溶剂，调pH值，加入新组分等.2. 反应但全是粉末，且粉末什么都不溶解，首先从粉末中挑选单晶或晶体，若不成，A：改变条件，换配体或加入新的盐，如季铵盐，羧酸盐等；B:破坏性实验，设法使其反应酿成新物质.3.部份固体，部份在溶液中:首先通过颜色或条件变动推断两部份的年夜致组分，是否相同组成，固体挑单晶，溶液挥发培养单晶，若组成份歧固体按1或2的方法处置.4.全部为溶液——旋蒸获得固体，将固体提纯,将主要组成纯化，再根据特点接上述四种单晶培养方法培养单晶.总结：单晶培养的方法多种多样，如升华法、共结晶法等.最简单的最实用经常使用的有：1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法 3.气相扩散法.99％的单晶是用以上三种方法培养出来的.一、单晶培养要点1、一般以10--25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法.2、单晶培养的样品的预处置样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢.样品固然是越纯越好，不外如果实在没法子弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，也可用一些TLC显示有杂点的工具长单晶，但要多养几次.3、一定要做好记录，一次就获得单晶的可能性比力小.因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采用少量多溶剂体系的法子.如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单元，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg.这时做好记录就特别重要，以免下次又采纳已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必需知道所用的溶剂.4、培养单晶时，最好放到没人碰的处所，这点年夜家都知道.我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里五六天不论.也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果五天后，溶剂全干了.一般一天看一次合适，看的时候不要动它.明显不成的体系（如析出絮状固体）就要重新用另外溶剂体系再重新培养.5、液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2－1:4，可以检验考试的溶剂系统：CH2Cl2/乙醚或戊烷；THF/乙醚或戊烷；甲苯/乙醚或戊烷；水/甲醇；CHCl3/正庚烷6、化合物结构中烷基链超越4个碳的很难培养单晶.7、分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量.8、含氯的取代基一般容易长单晶，如4--氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶.9、无水无氧条件下的单晶培养，最简单的方法就是将固体样品加入一带橡皮塞的容器（最经常使用的就是核磁管，塞子是软的橡皮塞（塞子要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充沛溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可.二、经常使用的两种方法挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂.（理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不容易挥发的不良溶剂的混和物）此溶液最好稀一些.用氮/氩鼓泡除氧.容器可用橡胶塞（可缓慢透过溶剂）.为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性年夜的可置入冰箱.年夜约要长个几天到几星期吧.扩散法：在一个年夜容器内置入易挥发的不良溶剂（如戊烷、已烷），其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液.将年夜容器密闭，也可放入冰箱.经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体.时间可能比挥发法要长.另外如果这一化合物是室温反应获得，且产物比力单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体.容易结晶的工具放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出.好像不是想做就能做出来的.首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的呵护下进行把持，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体缓慢鼓泡直至单晶析出.另法一：在年夜烧杯里放一个小烧杯，小烧杯里放良溶剂和要结晶的物质，年夜烧杯里放易挥发的不良溶剂，把年夜烧杯密封，放于室温即可.另法二：在比色管中先用一种溶剂溶解产物，在慢慢地加入另一种溶解性小的溶剂，密封会较快长出晶体.讨论：晶体的生长是一个动力学过程，由化合物的内因（分子间色散力偶极力及氢键）与外因（溶剂极性、挥发或扩散速度及温度）决定.晶体的培养实质是一个饱和溶液的重结晶过程，使溶液慢慢饱和的方法（如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低）都可.三、培养单晶的七个注意事项1.制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂.合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成份溶解度较小，而热时溶解度较年夜.溶剂的沸点亦不宜太高.一般经常使用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等.但有些化合物在一般溶剂中不容易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶.2.制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液.一般是应用适量的溶剂在加热的情况下，将化合物溶解再放置冷处.如果在室温中可以析出结晶，就纷歧定放置于冰箱中，以免陪伴结晶析出更多的杂质.“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度年夜，易于形成过饱和溶液.一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶.3.制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采纳混合溶剂.一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全廓清后放置.4.结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温快，析出结晶的速度也快些.可是其结晶的颗粒较小，杂质也可能多些.有时自溶液中析出的速度太快，超越化合物晶核的形成份子定向排列的速度，往往只能获得无定形粉未.有时溶液太浓，粘度年夜反而不容易结晶化.如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较年夜而纯度较高的结晶.有的化合物其结晶的形成需要较长的时间.5.制备结晶除应注意以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，防止液面先呈现结晶，而致结晶纯度较低.如果放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒.加种晶是诱导晶核形成经常使用而有效的手段.一般地说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长年夜.而且溶液中如果是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体.没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成.如仍无结晶析出，可翻开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶.或另选适当溶剂处置，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶把持.6.在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以获得第二批结晶.晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制.这种方法称为重结晶法.结晶经重结晶后所得各部份母液，再经处置又可分别获得第二批、第三批结晶.这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法.晶态物质在一再结晶过程中，结晶的析出总是越来越快，纯度也越来越高.分步结晶法各部份所得结晶，其纯度往往有较年夜的不同，但常可获得一种以上的结晶成份，在未加检查前不要贸然混在一起.7.化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，可以作为鉴定的初步依据.这是非结晶物质所没有的物理性质.化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂分歧而有不同.原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶，熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶.所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂.一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有时要求在0.5℃左右，如果熔距较长则暗示化合物不纯.四、无水无氧条件下的单晶培养1、溶剂的选择与加入方法在单晶的培养过程中，通常是用适量极性年夜的溶剂提取你的反应物质，然后再滴加少量的极性小的溶剂，放置结晶.这样做的结果是结晶很慢，而且结晶的收率不高.也可以采用背道而行的方法，先用极性小的溶剂提取.根据反应物质量，加入适量的极性小的溶剂，不能全溶解，就加入适量的极性年夜的溶剂(注意：切不成多加)，如果此时还有少量没有溶解，可以采用下面的方法.A、你可以再加重复极性小的溶剂，再加极性年夜的溶剂，直到全溶解.B、也可以微热溶解（如果你的样品是热稳定好的话）这样的做法是非常易结晶的.C、微热还有些没溶解，就直接过滤.这样也可以很快结晶，可是会损失些产物.下载文档到电脑，查找使用更方便1下载券 18人已下载HYPERLINK "http://wenku.百度.com/view/f58aab4633687e21af45a9c3.html?from=search" \l "##" 还剩1页未读，继续阅读2、温度的选择溶剂加入后就要选择放那里结晶了.不能总认为温度越低越好，要想获得好的晶体，温度的选择很重要的！首先放在室温（必需无外界震动）一两天看看，有无结晶，如有结晶说明室温就能结出好晶体，无需放之高温.如果室温不结晶，再放如0度.过两天看看，再不成，－5度，－10度，－15度，－20度，－30 度.如过你一开始放于高温可能结晶很快但的不到好的晶体.可能是多晶，而不是单晶.长晶体过程千万不能震动，有条件的独自一间房间来结晶最好. 高温结出的晶体再送测试前要处置，不能那出来就去测.晶体拿出来到室温，温度升高晶体就可能融化了.首先去失落部份溶剂，只留少许即可.对水、氧气敏感的的用惰性气体如N2、Ar呵护起来再转移溶剂.转移完再冲N2下关闭装晶体的容器活塞，然后送去测试.3、利用溶剂的挥发无水无氧要求的金属配合物这种情况的培养单晶要求有手套箱，在手套箱里（有这样的条件），可以用Schlenk 瓶、小烧杯、以及核磁管来用作结晶的工具.容器的口部用封膜封好，然后上面用细针扎几个小眼用来挥发溶剂.过几天会发现容器内壁会生长出晶体来.容器的内概况越光滑单晶性越好，否则晶体形状欠好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解析晶体结构；要强调的是用Schlenk及核磁管这两种容器用来结晶是最好的. 做无水无氧的人知道Schlenk是无水无氧把持的专用瓶.它有侧活塞用来开关瓶与外界的相通，所以把持方面很好.在获得单晶后你要从手套箱里拿出来，如果你用另外容器，可能那些对空气特别敏感的物质就不能够稳定到你丈量完晶体结构.同样很小的核磁管也很好封的，而且它要的量很少，不浪费样品.4、利用极性小（溶解度小）的溶剂反应结束后，用极性年夜的溶剂提取后.再进行浓缩恰好到有溶质析出时为止（此时因减压浓缩体系内的温度应该低于外界）比及温度升到室温，拿得手套箱内，用针筒向上面的溶液面上轻轻的滴加几滴极性小的（溶解度小的）溶剂.这样处置会很易获得很好的晶体. 总之，单晶的培养溶剂的选择很重要，有些时候选择的溶剂分歧，晶体的形状会各不相同.甚至有些时候获得的晶体不是规则的，或是细长的针状的，所以溶剂的选择很重要.一般做反应时候用极性相对年夜些的甲苯、乙醚、THF等.再结晶时候用极性小些正己烷、以及正己烷与甲苯的混合溶剂，或其它的混合溶剂.。

单晶x衍射原理
单晶X衍射原理是X射线晶体学的基础，它通过研究晶体对
X射线的散射现象来分析晶体的结构和性质。

X射线是一种电
磁波，具有很短的波长，可以与晶体内的原子发生相互作用。

当X射线通过晶体时，会被晶体的原子核与电子散射，并发
生干涉现象。

根据布拉格公式，当X射线入射到晶体上时，如果入射角、
散射角和晶面间的间隔符合一定的关系，干涉现象就会发生。

具体来说，如果晶体中的相邻晶面满足布拉格公式：nλ =
2dsinθ，其中n为整数，λ为X射线的波长，d为晶面间的间隔，θ为X射线与晶面的入射角或散射角，那么X射线经过
晶体后会发生干涉。

在单晶X衍射实验中，使用一束单色的X射线照射到晶体上，晶体会将X射线散射成不同角度的多个衍射点。

这些衍射点
的位置和强度可以通过X射线探测器进行测量。

通过分析这
些衍射数据，可以得到晶体的结构信息，例如晶面的间隔和晶体中原子的排列方式。

单晶X衍射原理的核心思想是通过散射光的干涉现象来获取
晶体结构信息。

借助于现代的X射线设备和计算方法，科学
家可以利用单晶X衍射实验来确定各种材料的晶体结构，包
括无机晶体、有机晶体、金属晶体等。

这对于理解物质的性质、设计新材料以及优化生物化学过程等具有重要意义。

单晶衍射工作原理
单晶衍射是一种用于研究物质内部结构的技术。

它基于X射
线或电子束通过晶体结构时发生的衍射现象，通过分析衍射图样可以得到晶体的结构信息。

单晶衍射的工作原理可以简单描述为：
1. 准备单晶样品：从大量的晶体中选取一块完整的晶体，并用适当的方法使其制备出单晶样品。

2. 环境控制：要求在实验过程中保持恒定的温度和湿度，以减小实验误差。

3. 选择辐射源：可以使用X射线或电子束作为辐射源，其波
长应与晶体的晶格常数相匹配。

4. 准备贝氏样：将单晶样品固定在支架上，并用精密的旋转机构将其调整到适当的角度，使得辐射源所产生的辐射通过样品。

5. 检测衍射：用感光板或探测器记录样品上的衍射图样。

当入射辐射波长与晶体的晶格常数之间存在一个特定的角度时，入射的辐射将会被晶格散射到特定的方向上，形成衍射斑图案。

6. 分析衍射图样：通过对衍射图样的测量与分析，可以推断出晶体的晶格常数、晶胞体积以及原子的相对位置等结构信息。

7. 数据处理：对衍射数据进行数学运算和计算，利用衍射原理和数学模型，以进一步确定晶体的结构参数。

8. 绘制结构模型：基于衍射数据和计算结果，可以重新构建晶体的原子结构模型，从而获取晶体内部的结构信息。

通过单晶衍射技术，我们可以深入了解物质的内部排列结构，研究其晶胞和晶格，揭示原子之间的相对位置和结合方式，推
断出材料的性质和行为。

这对于材料科学、物理学和化学等领域的研究和应用具有重要意义。

单晶X射线衍射实验原理吴立一、概述自从1895年德国物理学家伦琴第一次发现X射线以来，经过了一百多年的发展，X射线已经广泛应用于社会的各个领域，其中的X射线晶体衍射技术更是得到了迅猛的发展：1912年劳厄发现了晶体对X射线的“衍射效应”，1913年人类第一次测定了分子的立体结构。

而后，历经80多年的发展，“X射线晶体结构分析”已经成为了一门独立的学科。

一方面，有许多晶体学家继续致力于该学科的纵横发展；另一方面，它已成为数学、物理学、化学、分子生物学、药物学、植物学、地质学、冶金学、材料科学等多学科的汇合点，成为了一门渗透广泛的边缘学科。

X射线晶体衍射已经成为研究有机小分子结构的重要手段，并应用于生物大分子的结构和功能研究领域中。

特别在新药研究中，用晶体X射线衍射测定天然或合成有机药物分子的准确结构已成为必要的环节。

X射线单晶结构分析是利用晶体对X射线的衍射效应，经过第一次傅立叶变换产生了衍射图谱；再通过第二次傅立叶变换完成结构解析，获得有机分子的立体结构图像。

由此可得到：原子在空间的位置，成键原子（离子）的键型及精确键长、键角与二面角值，分子的空间排列（堆积）规律（即对称性），分子的构象特征，分子的绝对构型，分子的几何拓扑学特征等信息。

X射线分析通常可以快速、准确地完成其他物理方法（质谱、核磁共振谱等）不能完满解决的疑难结构（包括大分子结构）问题，并为药物分子计算机辅助设计提供精确、定量的分子立体结构数据。

X射线衍射在测定分子的结构方面对于其它四谱（红外光谱、紫外光谱、质谱与核磁共振谱）的优点就在于其只需要一颗合适的单晶体，就可以不借助其它信息独立给出物质的立体分子结构。

因此获得合适的单晶体是X射线衍射晶体结构分析的第一步，也是关键的一步；而为了得到可适用的单晶体，晶体生长是关键。

本学期在已有的单晶X射线衍射理论知识的基础上，进行了有机小分子化合物的单晶生长实验，掌握了晶体学中最基本的实验技能——晶体生长。

单晶衍射原理
单晶衍射原理是指通过将一束入射X射线或电子束等粒子束
照射到单晶上，通过单晶中原子的排列结构对射到晶体上的粒子进行衍射。

单晶指的是晶体中的晶粒是具有多个晶面并有序排列的，相较于多晶体，其原子的排列更加有规律。

根据单晶衍射原理，入射的X射线或电子束会与晶体中的原
子相互作用，由此形成衍射。

在单晶中，晶体的原子会以某一特定的间距排列成不同的晶面。

当入射粒子束的波长符合晶体中晶面间距的条件，入射的粒子束会被晶体原子产生的各个晶面反射、散射、相干衍射等现象所影响，从而形成特定的衍射图样。

单晶衍射原理的关键在于晶体的结构和入射粒子波长之间的相互作用。

通过衍射图样的观测和分析，可以推断出晶体中的原子排列方式、晶胞大小及其晶体学参数等信息。

这对于研究晶体的结构和性质，以及材料的分析、研究和开发具有重要意义。

单晶衍射原理广泛应用于材料科学、物理学、物理化学等学科领域。

通过单晶衍射技术，人们可以研究材料的晶体结构、分子结构等参数，揭示材料的物理性质和化学性质。

同时，单晶衍射还可用于研究晶格缺陷、晶体生长机制等问题，为材料科学的发展做出了重要贡献。

单晶x射线衍射的原理-回复单晶X射线衍射的原理引言：单晶X射线衍射是一种重要的结构表征技术，可以用于研究晶体的结构和原子排布。

X射线衍射的原理是基于X射线与晶体的相互作用，通过对衍射图样的解析，可以得到晶体的晶胞参数和原子结构。

本文将详细介绍单晶X射线衍射的原理与实验步骤，并讨论其在实践中的应用。

第一节：基本原理晶体是由无序的原子、离子或者分子经过空间有序排列而成的。

当入射X射线与晶体相互作用时，其电磁波场的干涉现象将产生衍射图样。

X 射线波长与晶胞参数的比例关系决定了衍射图样的形状和位置，通过对衍射图样的解析，我们可以获得晶体的结构信息。

第二节：实验步骤1. 实验准备：a. 准备单晶样品，并进行机械和化学处理以去除杂质；b. 将单晶样品固定在一个样品架上，确保其稳定性；c. 调整实验室的环境参数，比如温度和湿度，以确保实验结果的准确性。

2. X射线发射：a. 准备一台X射线发射装置，该装置通常由X射线管和一套适配器组成；b. 通过适配器，将X射线束聚焦到样品上；c. 调整X射线的能量和强度，以达到最佳的衍射效果。

3. 衍射图样的获得：a. 将一个探测器放置在样品与X射线源之间，在一个预定的角度范围内测量衍射图样；b. 控制X射线和探测器之间的角度，以获取不同角度下的衍射图样；c. 在一定角度范围内以一定步长进行扫描，得到完整的衍射图样。

第三节：衍射图样的解析1. 衍射图样的特征：a. 衍射图样通常由一系列亮暗相间的斑点组成，每个斑点代表着一组晶面对入射X射线的衍射；b. 斑点的位置和强度与晶胞参数、晶体的对称性以及原子的排布有关。

2. 衍射图样的分析：a. 对衍射图样进行数学处理，如傅里叶变换，以获取频率信息；b. 利用衍射峰的位置和强度对晶胞参数和对称性进行分析；c. 利用峰形的形状和宽度对原子的排布、原子间的距离以及晶体的缺陷进行定量分析。

第四节：应用与发展趋势单晶X射线衍射广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。

单晶培养的方法及原理嘿，朋友们！今天咱就来讲讲单晶培养这档子事儿。

你说单晶培养像不像种庄稼呀？都是要精心呵护，才能有好的收获。

咱先得准备好“土壤”，这就是合适的溶液啦。

就好比种玉米得找块肥沃的地儿一样，溶液要是不合适，那单晶可就长不出来咯。

然后呢，还得给它一个合适的环境，温度呀、湿度呀都得恰到好处。

这就好像人得待在舒服的环境里才能心情好，单晶也是一样呀，环境不合适它可不乐意长呢！有时候啊，培养单晶就跟等孩子长大似的，得有耐心。

不能着急，得慢慢等它一点一点地长。

你要是心急火燎的，说不定就把它给吓跑咯。

咱再说说这方法。

有一种常见的方法叫蒸发法，就好像让水分慢慢蒸发掉，留下精华。

就跟熬汤似的，把多余的水分熬没了，剩下的就是那美味的汤料啦。

还有一种叫降温法，让温度慢慢降下来，给单晶一个舒服的成长过程。

这就像天气慢慢变凉爽，让人觉得特别惬意。

还有啊，你得时刻关注着它，就像照顾小婴儿一样。

稍有个风吹草动，你就得赶紧看看是不是出啥问题啦。

要是溶液浑浊了，那可不行，得赶紧想办法处理。

这要是不注意，那不就前功尽弃啦？咱培养单晶可不只是为了好玩儿呀，这用处可大着呢！在科学研究里，单晶就像是打开奥秘大门的钥匙。

通过研究它，咱能了解好多物质的特性呢。

就好比通过了解一个人的性格，你就能知道怎么和他打交道一样。

你说要是没有单晶培养这技术，那得少了多少发现呀？所以说呀，这可真是个了不起的事儿呢！咱可得好好对待，认真钻研。

总之呢，单晶培养就是这么个神奇又有趣的事儿。

它需要我们的细心、耐心和爱心。

只要我们用心去做，肯定能收获漂亮的单晶，就像收获满满的果实一样让人开心。

所以呀，大家都动起来吧，去尝试培养属于自己的单晶，感受那奇妙的过程和满满的成就感吧！。

单晶衍射的作用单晶衍射是一种常用的分析技术，可以用于研究物质的晶体结构和原子排列方式。

通过衍射现象，我们可以获得有关物质微观结构的重要信息。

本文将介绍单晶衍射的原理、应用以及其在科学研究中的重要性。

一、单晶衍射的原理单晶衍射基于X射线或电子束经过晶体后产生的衍射现象。

当这些射线或电子束穿过晶体时，会与晶体内的原子发生相互作用，形成衍射图样。

这些衍射图样可以通过探测器进行记录和分析，并通过数学方法反推出晶体的结构信息。

单晶衍射的原理可以用布拉格方程来描述。

布拉格方程为：nλ = 2dsinθ其中，n为衍射阶次，λ为入射波长，d为晶面间距，θ为入射角。

根据布拉格方程，我们可以计算出晶面间距d，并推导出晶体的晶格结构。

二、单晶衍射的应用单晶衍射广泛应用于材料科学、生物化学、药物研发等领域。

以下是一些常见的应用场景：1. 材料科学：通过单晶衍射，可以确定材料的晶体结构、晶格参数、晶面取向等信息。

这对于研究材料的物理性质、化学反应机理以及材料的合成和改性具有重要意义。

2. 生物化学：单晶衍射可以用于解析蛋白质、核酸等生物大分子的结构。

通过研究这些分子的结构，可以揭示其功能和作用机制，为药物研发和治疗疾病提供重要依据。

3. 药物研发：单晶衍射可以用于鉴定和确定药物分子的晶体结构。

这对于药物的研发、制造和质量控制非常重要，可以提高药物的疗效和稳定性。

4. 催化剂研究：通过单晶衍射，可以研究催化剂表面的原子结构和活性位点。

这对于理解催化反应的机理和优化催化剂的性能非常关键。

三、单晶衍射在科学研究中的重要性单晶衍射是一种非常强大的工具，可以揭示物质的微观结构和原子排列方式。

它在科学研究中的重要性体现在以下几个方面：1. 研究材料性质：通过单晶衍射，可以确定材料的晶体结构和晶格参数，从而揭示材料的物理性质和化学反应机理。

这对于材料科学的发展和应用具有重要意义。

2. 解析生物分子结构：单晶衍射可以用于解析生物大分子的结构，如蛋白质、核酸等。

培养适合衍射的单晶原理大多数的合成化学家认为培养出满足质量的单晶更是一门艺术而非科学。

为支持这个说法，他们会提出很多事情，要得到这样的晶体似乎是机遇而且事实上有些人有很好的养单晶的能力。

这个论点有一定道理但是实验已经表明完整的理解晶体生长和溶剂的性质、认真分析过去的成败可以得到一致的积极结果。

事实上，蛋白质晶体化学家已经在这个领域取得了非常大的的成功，我们合成化学家应从中学到很多有用的东西。

1.晶体生长的速率热力学的定律告诉我们，较慢的晶体生长速率及小的熵易引起完美晶体得晶体缺陷，这个证据可以在接近完善的晶体表面经常可以被观察到如经过了数个周期几年到一千年的结晶时间的矿物。

在实验室条件下，实验已经表明生长单晶的最佳时间是数个若干天的周期（over periods of days）偶尔当溶液快速干燥时，所需的单晶会被发现，这种事实非常幸福的但很少见。

典型地当一个人完成一个结晶过程，最好的结晶将在一天或一周后形成。

从我的经验来看，结晶成功的可能性最初的几周之后开始急剧下降，尽管幸运的话也有例外。

2.晶体生长的一般条件在实验室进行的结晶过程大多数温度保持相对恒定，震动级别最小，样品保存在黑暗处。

这常常放在一个小碗橱，密闭、背阴的房间。

记住对流一般来说是你的敌人应试图保持温度相对恒定。

另外对于在狭窄的容器中高粘度溶剂其与温度梯度无关对流相对的低。

.因为结晶总是需要时间，化学家常常不耐烦以至于经常去检查样品。

应避免剧烈的动作，因为这种操作会对优化晶体生长有害。

因此，我推荐不要还没超过一天就去检查他们的样品。

3.溶剂性质和饱和溶液晶体生长必须在饱和溶液中。

为优化结晶生长，化合物在结晶条件下应当适当溶解。

假如饱和时溶解度太大，倾向于得到在一起的丛生晶体。

假如溶解的太少，没有足够的溶质供应晶体表面的生长，会倾向于得到小晶体。

为得到正确的溶解性，应正确的匹配溶质和溶剂。

人们在开始的时候应从文献上查询溶剂的参数如溶剂的极性和介电常数或凭个人的经验。