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铝合金中铜、铁、硅、镁、锰元素化验分析方法铝一、测铜、铁、镁、锰1、化学试剂：(1)硝酸：1+1 (2)40%HF(3)硼酸—尿素混合液：称10克硼酸溶于水中后，加尿素5克溶后稀至1000毫升，摇匀。
(4)PH9.2缓冲溶液：称氯化铵54克溶于适量水中，溶后加氨水70毫升，加水至1000毫升。
(5)BCO溶液：0.05%在分析天平上称BCO0.25克溶于50毫升热乙醇(1+2)中,溶完后加水至500毫升,溶不清可过滤。
(6)柠檬酸铵：50% (7)抗坏血酸：0.2%(2—3天使用) (8)邻菲罗啉：0.4%乙醇(1+2)溶液(9)六次甲基四胺：30% (10)氨水：1+1(当天配制) (11)三乙醇胺：1+1(12)EGTA—Pb溶液：在分析天平上称EGTA0.19克，加水200毫升，加热溶解，滴加氢KCB不锈钢齿轮泵氧化钠(10%)溶液助溶，溶完后调至中性；另取氯化铅0.153克(硝酸铅0.182克)，溶于300毫升水中，将上述两液合并，调至中性，加水至1升。
(13)四乙烯五胺：1%(14)偶氮氯膦I：0.025%(华师大产)(15)PH10.5缓冲溶液:称硼砂21克,氢氧化钠4克,加水溶后至1升。
(16)EDTA—Na2：5%2、分析方法：称0.1000克细薄样,置四氟烧杯中,加入硝酸(1+1)8毫升,HF2毫升,室温溶解,溶后加200毫升硼酸—尿素溶液(用容量瓶加)，摇匀即为母液。
(1)铜的测定：分取YHB轴头齿轮油泵母液20毫升于250毫升高型烧杯中，加柠檬酸铵(50%)5毫升，氨水(1+1)2毫升，PH 9.2缓冲液5毫升,BCO溶液10毫升,摇匀后可放置10分钟(放置时间视室温而定),于第二通道以水作参比测定。
(2)铁的测定：分取母液20毫升高型烧杯中，加抗坏血酸(0.2%)10毫升,邻菲罗啉溶液5毫升,六次甲基四胺溶液5毫升,摇匀后于第一通道以水作参比测定。
(3)镁的测定：分取YHB立式齿轮泵母液5毫升于250毫升高型烧杯中，加入三乙醇胺(1+1)5毫升，邻菲罗啉5毫升，EGTA—Pb溶液20毫升，四乙烯五胺溶液2毫升，PH10.5缓冲液5毫升，偶氮氯膦I溶液5毫升，每加入一种试剂都要摇匀，然后将显色液的一半中滴加EDTA—Na2两滴。
硅锰合金中硅含量的测定方法研究
1硅锰合金
硅锰合金是一种新兴的特殊合金材料，由蒙弗特罗耐热钢、硅、锰等多种金属元素组成。
它具有良好的耐腐蚀性、良好的抗氧化性和高热强度，比传统的不锈钢合金具有更高的使用温度，使其在航空、生物医学、军事、制冷等行业有广泛的应用。
但是，由于硅锰合金的性质决定了其对金属元素中硅成分的合理控制具有重要的意义和紧迫性。
2硅含量的测定方法
1.化学分析法：化学分析法是硅含量测定最常用的方法，例如碘分析、氙分析和电感耦合等离子源质谱（ICP）法。
其中，ICP法是一种快速、灵敏度高的分析方法，但仪器比较复杂，昂贵，操作费用较高，需要专业的技术人员，因此并未广泛应用。
2.傅立叶变换红外光谱法：傅立叶变换红外光谱法属于无损分析技术，是一种采用红外（IR）光谱进行组分测定的技术，可以与化学分析相结合，有效抑制分析偏差，具有较为精确、准确和省时省力等优点。
它能够快速、准确地测定硅锰合金中硅含量，对合金中硅组成的测定又比较精确。
3结论
硅锰合金能够应用于许多领域的发展已经得到了充分的认可，但其硅含量的控制技术任然比较成熟。
傅立叶变换红外光谱法和ICP 法，由于具有准确、快速和省时省力等优点，可以有效地将硅含量准确地控制在合适范围，对于硅锰合金所应用的领域有着不可磨灭的价值。
浅谈硅铝铁合金中硅、铝、铁的联合快速分析摘要：研究了一种快速分析硅铝铁合金中硅-铝-铁的方法。
试样配加碱性熔剂高温熔融，以稀盐酸浸取后定容。
分取一定量的同一母液，分别以钼蓝光度法测定硅，EDTA滴定法测定铝，重铬酸钾滴定法测定铁。
关键词：硅铝铁合金；钼蓝光度法；EDTA滴定法；重铬酸钾滴定法1实验部分1.1试样制备试样采用钻床合金钻头取样后进行振动磨研磨，粒度要求小于160目。
1.2主要试剂快熔剂：无水碳酸钠+四硼酸钠（硼砂）+无水碳酸钾=3+2+1（在120℃烘至除去四硼酸钠中的大部分结晶水，研细混匀）；钼酸铵溶液：（2.5%）；草-硫混合酸：10000ml中含草酸120g，硫酸（ρ1.84g/ml）220ml；硫酸亚铁铵溶液：（6%），每100ml加硫酸（1+1）1ml；氢氧化钠溶液：（50%）；EDTA标准溶液：（0.01000mol/L）；缓冲溶液：（PH=5.5），称取200g结晶醋酸铵溶于水，加入冰醋酸9ml，以水稀释至1000ml；硫酸铜标准溶液：（0.01000mol/L）；氯化亚锡溶液：（10％），称取10g氯化亚锡溶于50ml热盐酸（1+1）中，用水稀释至100ml；钨酸钠溶液：（25%），称取25g钨酸钠，加入5ml浓磷酸，用水稀释至100ml混匀；三氯化钛溶液：（1+9），取15～20%三氯化钛溶液20ml，用（1+9）盐酸稀释100ml，混匀（使用时配制）；重铬酸钾标准溶液：（C=0.001667mol/L）；硫酸亚铁铵溶液：（0.01000mol/L）。
1.3样品溶解称取试样0.1000g（精确至0.0001g）于预先盛有快熔剂2～3g的铂金坩埚中，混匀，再盖2g快熔剂，置于970～1000℃马弗炉中熔融7-10min。
取出冷却，放入预先盛有125m（l1+4）热盐酸250ml烧杯中浸出熔块，洗净坩埚及盖，冷却至室温。
将溶液转移到250ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
铝铁合金分析方法—铝、硅、铜、磷的测定—一、母液的制备1.试剂配制：溶解酸：1LH2SO4(1+3)中加50mlHNO3混匀。
过氧化氢(30%)2.测定步骤称取试样0.1000g于250ml锥形瓶中,加溶解酸15ml,过氧化氢(30%)4ml,待剧烈反应完后,加热溶解,冷却,定容200ml。
(母液)二、铝的测定：EDTA滴定法参照GB/8638.2-88 GB/T12689.1-90)标准1.试剂配制NaOH(固体)对硝基酚指示剂(1g·L-1乙醇液)HCI (1:1)氨水(1:1)DCTA(C=0.01mol·L-1)六次甲基四胺(300g·L-1)二甲酚橙(1g·L-1)硝酸铅标准溶液(0.01mol·L-1) 每升中加数滴HNO3NH4F(200g·L-1)2. 测定步骤:吸取试液50ml于125ml烧杯中，加4g NaoH摇溶。
加热煮沸1.5min，冷却，移入50ml两用瓶中,定容,干过滤。
吸取滤液25ml，于300ml锥形瓶中，加对硝基酚1滴，用HCl(1+1)中和至无色，再过量2ml（两滴管）加DCTA(C=0.01mol·L-1)5ml，六次四基四胺(300g·L-1)20ml，静置5～30 min，加二甲酚橙（1g·L-1）2滴，用Pb(NO3)2标准溶液（0.01mol·L-1，每L加有数滴HNO3）滴定至微红色（不计读数）加NH4F(200g·L-1)10ml煮沸2 min，冷却，再用Pb(NO3)2标准溶液滴定至微红色为终点，记下读数（V）结果计算：W（Al）% = T Al·V式中：W（Al）% —铝的质量分数T Al —硝酸铅标准溶液对铝的滴定度（质量分数）V —试样滴定消耗的硝酸铅标准溶液的ml三、铜的测定：DDTC光度法参照(GB/T4701.3-84 GB/T4698.1-96)1、试剂配制铜混合液：a.氨水(1:1)b.柠檬酸铵(500g·L-1)c. 阿拉伯树胶(10g·L-1)：10g阿拉伯树胶于400ml烧杯中,用少量水调成糊状,用200ml沸水冲溶，稍冷后过滤，稀至1L。
氟硅酸钾滴定法用于硅锰合金中硅测定工业化的进一步发展，使得对钢材的需求也逐渐增长，硅锰合金作为实际的炼钢过程中使用作为广泛的脱氧剂，对于提高钢材的质量具有重要的作用。
根据硅锰合金中硅含量和锰含量的不同，可以将其分为不同型号的合金，所以这就要求必须对硅含量进行严格的测定。
本文重点介绍了用氟硅酸钾滴定法来测量硅含量的具体方法，包括实验变量的控制、实验的设备、材料等，从而通过实验发现该方法不仅耗时较短，而且得到的数据更加准确。
标签：氟硅酸钾滴定法；硅锰合金；硅含量；测定一、硅锰合金中硅含量测定的必要性硅锰合金之所以能够成为在实际生产中被大量使用的脱氧剂，主要是因为其拥有大量的硅元素，所以在进行钢材的生产时可以避免氧化作用及净化钢的材质。
在当今的钢材生产市场上，有各种型号的硅锰合金，其不同之处在于硅元素的含量，因此硅的含量对于确定合金的种类来说是十分重要的，因此必须采取一种行之有效的措施来测定硅元素的含量。
而现有的测量方法，用硅的分析法进行测量时，由于其较高的硅含量导致其溶解的过程十分缓慢，从而难以得到准确的结果。
而用镍坩埚碱熔进行测定时，其溶解虽然较快，但是其溶样很容易溅出，造成不必要的浪费，而且其很容易被腐蚀，进而污染了溶液，导致实验的结果偏高。
因此，我们必须改进测量方法，通过生产技能的提高，达到在较少时间内获得更为准确测量结果的目标。
当前主要采用的是氟硅酸钾滴定法来测定硅锰合金中硅元素的含量，这种方法得到的数据更为准确。
二、实验部分在试验之前，我们首先对现有的测定方法进行了归纳分析，总结其优点与不足之处，从而在我们的实验过程中加以改进。
同时，制定更为严谨的实验计划，以应对实验过程中可能出现的各种问题。
为了杜绝其他因素对实验结果的影响，我们在实验过程中严格控制实验变量，以保证实验结果的准确性。
实验应用的原理是在强酸性溶液中，由于钾离子的存在，可以通过硅酸与大量钾离子的相互作用，而产生氟硅酸钾，并且能够形成沉淀，附着在容器底部。
硅钙合金化学分析法及硅锰合金化学分析法
1、氟硅酸钾容量法测定硅
1.1 准确称取0.15××g试样于250 mL烧杯中，加10 mL H2O 润湿，以下同硅铁合金中Si的测定。
2、EDTA络合滴定容量法测钙
2.1 称取0.2×××试样于聚四氟乙烯烧杯中，母液制备同硅铁合金中P的测定。
2.2 试剂：
2.2.1 1+1三乙醇胺
2.2.2 30% KOH溶液
2.3 分析手续
吸取母液10 mL于150 mL烧杯中，水稀至50 mL，加入1+1三乙醇胺3 mL，30% KOH 5 mL，0.01 EDTA标准溶液滴定。
2.4 注意：
2.4.1 硅钙合金中，Si含量在50%左右，所以称样量稍多些。
2.4.2 制备母液时，如果不测定Al，只需将Si分离，不需要将F除尽，高氯酸烟无需冒尽。
（四）硅锰合金化学分析法
1、硅锰合金中硅的测定
硅锰合金中硅的测定同硅铁化学分析法中Si的测定。
由于该合金Si的含量较低，在称样时应适当多取，一般在0.2 g左右。
2、硅锰合金中锰的测定
称取0.1 g样于500 mL，三角瓶中少量水润湿，加入20mL H3PO4待反应平静后移到电炉上加热溶解，以下同《岩石矿物分析》第一分册（第三版），锰及锰矿分析中，锰的测定—过硫酸铵容量法。
注：由于硅锰合金中锰的含量高达70%，所以在用莫氏盐还原滴定时最好选用0.2 mol/L浓度。
合金钢中硅、锰、磷的测定硅的测定（草酸——硫酸亚铁硅钼蓝光度法）一、方法要点根据样品材料牌号不同，以不同的酸将试样溶解，在微酸性介质中，硅酸与钼酸铵生成氧化型的硅钼酸络合物，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵，将其还原为硅钼蓝，测量其吸光度。
测定范围：0.03%-3.00%本法适用于碳钢、低、中合金钢、弹簧钢、合金结构钢、工具钢中酸溶硅的测定。
二、试剂1、硫酸—硝酸混合液：硫酸50ml ，硝酸8ml加入水中，并以水稀至1000ml。
2、硝酸（1+3）3、稀王水：将盐酸200ml，硝酸65ml加入水中，并以水稀至1000ml。
4、过硫酸铵溶液15%（150g/L）。
5、过氧化氢6、钼酸铵溶液 5%（50g./L）。
7、草酸50g/L8、硫酸亚铁铵（60g/L），每1000ml溶液中含六水合硫酸亚铁铵60g，硫酸（1+1）10ml。
9、补充酸：硝酸（1+3）10ml ，加水320ml。
三、操作步骤称取试样0.5g于20ml锥形瓶中，加硝酸（1+3）25ml，加热溶解，煮沸驱除氮氧化物，加过硫酸铵溶液10ml，继续煮沸至过量过硫酸铵分解，约60秒，取下冷却，移入50ml量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，干滤。
于100ml锥形瓶中预置补充酸30ml，钼酸铵溶液5ml,加试样溶液2ml，放置5-20分钟后，（室温15-30度），加草酸溶液10ml ，摇动至黄色沉淀溶解，立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀，30秒后测量，用1cm比色皿660nm测量吸光度。
磷的测定（抗坏血酸铋磷钼蓝光度法）一、方法要点试样用氧化性酸溶解，磷在酸性介质中与铋，钼酸铵生成络合物，用抗坏血酸还原为磷铋钼蓝，测量其吸光度。
测量范围：0.005%-0.05%本方法适用于低、中合金钢中磷的测定。
二、试剂1、盐酸2、硝酸3、高氯酸4、亚硫酸钠（100g/L）5、过氧化氢6、过硫酸铵（150g/L）7、钼酸铵（10g/L）8、硝酸铋溶液（5g/L）：称取硝酸铋5g溶于硝酸溶液（1+9）1000ml中（可大量配制）。
（合金钢）金属中锚的测定试剂
仁过硫酸钱:15%
2、每0.5克的硝酸银加入（1+3）的硝酸100毫升
3、氯化钠：1%
4、亚碑酸钠和亚硝酸钠标准溶液：称1.63克亚碑酸钠和0.86克亚硝酸钠溶于2000毫升水中
二操作步骤
称取0.2g样于250毫升的锥形瓶中，加入（1+3）硝酸25毫升，加热溶解，产生大气泡，然后加入过硫酸鞍10毫升，加热至沸，取
下冷却至室温，加入10毫升氯化钠，摇匀，用亚碑酸钠和亚硝酸钠标准溶液滴定至由紫红色至无色为终点。
三计算
滴定度：T = C
V
物质的含量：Ci= TV^ 100%
式中：c -标准物质的含量
V- 滴定标准物质消耗的滴定液的体积ml
G—待测物质的含虽
VI- -滴定Ni消耗的滴定液的体积ml
四允许误差
四误差范围
(合金钢)金属中硅的测定
—试齐【J
1、硝酸:1+5
2、草酸：2.5%
3、硫酸亚铁钱：6%每1000ml加(1+1)硫酸10mlo
4、氨性鋁酸钱溶液:15%15毫升氨水加入100毫升鋁酸钱(5% 二分
析步骤
称取30毫克试样于250毫升的锥形广口瓶中，加入10毫升硝酸(1+ 5)低温加热溶解，产生大气泡，立即加入氨性钥酸钱10毫升，摇动9秒，立即加入40毫升硫酸亚铁钱和40毫升草酸溶液，摇匀，于分光光度计波长660nm处，以0.5/厘米比色皿测其吸光度。
三计算
吸光度T = C
N
N i待测物质的消光值
待测物质的含量：G二TMX100%式中：G■标样物质的含量
四误差范围。
