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校正超滤法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的大鼠血浆蛋白结合率宁慧;莫微【摘要】目的:同时测定木香烃内酯和去氢木香内酯的大鼠血浆蛋白结合率.方法:采用加标血浆样品测定超滤管对药物的非特异吸附系数,对超滤法进行校正,并用已知血浆蛋白结合率的药物紫杉醇验证、校正超滤法的准确性.结果:测得木香烃内酯大鼠血浆蛋白结合率为88.25％～ 92.14％,去氢木香内酯大鼠血浆蛋白结合率为85.34％～89.37％.结论:木香烃内酯的血浆蛋白结合率略高于去氢木香内酯,该校正超滤法可以广泛应用于药物的血浆蛋白结合率测定.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2015(017)004【总页数】6页(P321-325,330)【关键词】校正超滤法;木香烃内酯;去氢木香内酯;血浆蛋白结合率【作者】宁慧;莫微【作者单位】上海标杆经贸有限公司,上海201612;泰州市海陵区预防保健办公室,江苏泰州225300【正文语种】中文木香烃内酯(Costunolide，Cos)和去氢木香内酯(Dehydrocostus lactone，Dehy)是木香中最主要的活性成分(化学结构见图1)，具有抗癌[1]、抗炎[2]、抗菌[3]、抗病毒[4]等药理活性，其研究开发价值重大。
有研究表明[5]，Cos和Dehy具有协同作用效应，因此联合用药将是这两个化合物研发的一个重要方向。
迄今，这两个化合物的血浆蛋白结合率的联合测定尚未见报道。
药物血浆蛋白结合率是指药物与血浆蛋白结合的量占药物总量的百分比，其对药物代谢动力学和药效动力学有非常重要的影响，不仅影响药物在体内的作用强度和时间，而且常与药物的相互作用机制紧密相关，因此药物血浆蛋白结合率对于新药研究开发及指导临床合理用药具有重要意义[6]。
目前，血浆蛋白结合率测定的方法有数种，以平衡透析法和超滤法最为普遍，其中平衡透析法因优点多而受到众多研究者的青睐[7]。
本研究采用一种全新的策略，测定超滤膜对药物的非特异性吸附系数，以消除非特异性吸附对实验结果的干扰，并将该法应用于Cos和Dehy的大鼠血浆蛋白结合率的联合测定。
木香油中木香烃内酯和去氢木香内酯定量方法1 实验材料、仪器与试剂LC2010A/C液相色谱仪（日本岛津公司）；KQ5200E型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；AUY120分析天平（日本岛津公司）；甲醇为色谱纯。
对照品木香烃内酯（批号：MUST-10070901）和去氢木香内酯（批号：MUST-11083101）由深圳市时得佳科技有限公司提供。
2 实验方法2.1 对照品溶液的制备精密称取木香烃内酯和去氢木香内酯对照品各10 mg左右，分别用甲醇溶解并定容至10 mL，配制成1 mg• m L-1左右的对照品储备液，4 ℃保存备用。
采用10倍稀释法，用甲醇稀释对照品贮备液，配制浓度为0.1 mg• mL-1、0.01 mg• mL-1左右的对照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备精密称量云木香挥发油0.02 g左右（A），用甲醇溶解并定容至10 mL，用0.22μm滤膜过滤，取续滤液4 ℃保存，作为供试品溶液。
2.3 色谱条件Phenomenex C18色谱柱（4.6 mm ×150 mm, 4 μm）；流动相：甲醇-水（68: 32）；流速1 mL• min-1；柱温25 ℃；检测波长225 nm。
2.4 标准曲线制备精密吸取浓度分别为1 mg• mL-1、0.1 mg• mL-1、0.01 mg• mL-1的木香烃内酯和去氢木香内酯溶液各5 μL、10 μL、15 μL、20 μL，分别按2.3项下色谱条件进样分析，记录木香烃内酯和去氢木香内酯峰面积。
以进样的木香烃内酯和去氢木香内酯的量（μg）为横坐标，对应的木香烃内酯和去氢木香内酯的峰面积为纵坐标，绘制木香烃内酯和去氢木香内酯定量测定的标准曲线，采用线性拟合求取标准方程。
Y = A X + B, Y，色谱峰面积；X，对照品进样量（μg）。
2.5 样品溶液测定精密吸取样品溶液10-20 μL（V），按2.3项下色谱条件进样分析，记录木香烃内酯和去氢木香内酯峰面积，带入标准方程，求得进样的待测物量（X），按下式计算样品中待测物含量（C）。
浅析蒙药嘎日迪—13味丸蒙药嘎日迪-13味丸是蒙医临床上治疗白脉系统疾病的主要方剂，笔者对蒙药嘎日迪-13味丸的传统应用及实验研究方面进行文献综述，以期为该蒙药的进一步深入研究、推广及开发应用提供参考。
标签：蒙药嘎日迪-13味丸；传统应用；实验研究；研究进展蒙药嘎日迪-13味丸是由诃子、制草乌、石菖蒲、木香、麝香、珊瑚（制）、珍珠（制）、丁香、沉香、禹粮土、磁石（煅）、甘草、肉豆蔻13味药组成。
主治：半身不遂，口眼歪斜，四肢麻木，腰腿不利，言语不清，神经麻痹，关节疼痛等症，是蒙医临床上治疗白脉系统疾病的主要方剂[1]。
笔者对蒙药嘎日迪-13味丸的传统应用及质量标准、工艺、药理作用等方面行了文献综述，以期为蒙药嘎日迪-13味丸的进一步深入研究、推广及开发应用提供参考。
1 传统应用研究蒙药嘎日迪-13味丸又名为（扎冲十三味丸），现收载于《中华人民共和国卫生部药品标准（蒙药分册）》[2]、中国医学学百科全书[3]、蒙药方剂学（统编教材）[4]均有记载。
本方性凉，为白脉病之良方。
方中以五凤丸为主，杀粘作用俱全，配以磁石、珍珠以除白脉及脑脊髓疾病，珊瑚以清脉热，镇静，甘草以清买热，丁香以治命脉赫依病，肉豆蔻以抑心赫衣，沉香以抑心赫衣热，禹粮土以止血，清脉热，为辅佐。
各药合用，医治口眼歪斜，半身不遂僵直等脑及白脉病有显著疗效。
此外，朱砂包衣，增强清血药之作用。
2 实验研究2.1 质量标准及含量测定韩国珍等[5]测定扎冲十三味丸中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量。
张敏惠等[6]测定了蒙药扎冲十三味片中乌头碱的含量。
刘卫东等[7]采用TLC法对扎冲十三味片中诃子肉豆蔻、丁香、麝香进行了质量控制研究。
云来运等[8]采用薄层色谱法对扎冲十三味丸中木香、石曹蒲、诃子、丁香、甘草进行鉴别。
许勇等[9]测定扎冲十三味丸的α-细辛醚的含量。
额尔登桑等[10]测定了嘎日迪-13中Ca，Cu，Zn，Fe，Mg，Mn，Pb等15种微量元素。
木香有效成分及药理作用研究进展一、本文概述木香，作为一种传统中药材，具有悠久的历史和广泛的应用。
随着现代科学技术的进步，对木香的研究逐渐深入，其有效成分及药理作用的研究取得了显著进展。
本文旨在全面综述木香的有效成分及其药理作用的研究现状，以期为木香的药理作用机制研究和临床应用提供理论依据。
本文首先对木香的主要化学成分进行概述，包括挥发油、黄酮类、生物碱等，然后重点介绍这些有效成分的药理作用，如抗炎、抗氧化、抗肿瘤、镇痛等。
本文还将探讨木香在临床应用中的潜力和前景，以期为其在现代医学中的更广泛应用提供参考。
通过本文的综述，我们期望能够加深对木香有效成分及药理作用的理解，为其进一步的研究和开发提供新的思路和方法。
二、木香的有效成分木香作为一种传统中药材，其有效成分的复杂性和多样性为其广泛的药理作用提供了物质基础。
目前，科研人员已经成功分离和鉴定了多种木香中的有效成分，这些成分主要包括挥发油、黄酮类化合物、苯丙素类化合物等。
挥发油：挥发油是木香中最具代表性的有效成分之一，其中主要包含萜类化合物，如木香烃内酯、去氢木香内酯等。
这些萜类化合物赋予了木香独特的香气，并在其抗炎、抗菌、镇痛等药理作用中发挥着重要作用。
黄酮类化合物：木香中还含有多种黄酮类化合物，如木犀草素、槲皮素等。
黄酮类化合物具有较强的抗氧化活性，可以清除自由基，保护细胞免受氧化损伤，同时还具有抗炎、抗肿瘤等药理作用。
苯丙素类化合物：苯丙素类化合物也是木香中的重要成分之一，如香豆素、伞形花内酯等。
这些化合物具有抗炎、抗菌、抗病毒等作用，对多种疾病的治疗和预防具有一定的应用价值。
木香中还含有其他多种有效成分，如多糖、皂苷等，这些成分也为木香的药理作用提供了重要支持。
未来，随着科研技术的不断发展，相信还会有更多木香中的有效成分被揭示，为其在医药领域的应用提供更多可能。
三、木香的药理作用木香作为一种传统中药材，具有广泛的应用价值和深入的药理作用研究。
人参研究GINSENG RESEARCH 2022年第1期HPLC -6李焕婷,黄沂霖,杨庆瑞,韩梅,任浩蕊,高博闻*(包头医学院·内蒙古包头·014040)摘要:-6。
,Chrom Core 120-C 18(4.6×250mm,5μm),-(65∶35); 1.0ml/min;30℃;20μL;225nm。
0.399~7.984μg(r =0.9993)、0.527~10.536μg(r =0.9999)。
,RSD 0.57%0.89%。
,RSD 1.02% 1.13%。
98.12%、98.53%,RSD 1.80%、1.42%。
-6、、。
关键词:-6;;-6、、、、、6,,[1-2]。
,,,,、,。
、,、[3]。
,、、[4-6]。
《》2020[2]。
,-6、,-6[7-9]。
-6,、、、,-6。
1仪器与试药1.1LC-20AT ();AS10200();XS205DU (-)。
1.2(,AF20052305,98%)(,AF21060247,98%);-6(1:,,210304;2:,,2006051)。
,,。
2方法与结果2.12.1.1 1.87mg,,Abstract:Objective To establish a method for the determination of costunolide and dehydrocostone in Ruda -6.Methods HPLC was performed on Chrom Core 120-C 18column (4.6×250mm,5μm)with methanol-water (65∶35)as mobile phase.Flow rate 1.0mL/min;Column temperature 30℃.Sample size:20μL;The detection wavelength was 225nm.Results The linear ranges of costunolide and dehydrocostolide were 0.399~7.984μg (r =0.9993)and 0.527~10.536(r =0.9999),respectively.The precision test results showed that the RSDS of costunolide and dehydrocostunolide were 0.57%and 0.89%,respectively.The stability test results showed that the RSD of costunolide and dehydrocostone were 1.02%and 1.13%,respectively.The average recoveries of costunolide and dehydrocostunolide were 98.12%and 98.53%,with RSDS of 1.80%and 1.42%,respectively.Conclusion HPLC method for the determination of costunolide and dehydrocostlactone in Ruda -6has the advantages of specificity,precision and good stability.Keywords:Ruda -6;Costunolide;DehydroxylinolactoneDetermination of costunolide and dehydrocostone in Ruda -6by HPLCLI Huan-ting,HUANG Yi-lin,YANG Qing-rui,HAN Mei,REN Hao-rui,GAO Bo-wen*(Baotou Medical College Inner Mongolia,Baotou 014040)DOI:10.19403/ki.1671-1521.2022.01.0104510ml ,,,(0.187mg/ml);1.57mg,,10ml ,,,(0.157mg/ml)。
究背景木香(Moschus)是一种常用的中药材，在中药学中有着重要的地位。
木香主要由樟脑、松节油等化合物组成，其中最具有特征性的成分是木香烃内酯和去氢木香内酯。
这两种成分是木香的主要挥发成分，具有很多药理学和医学应用。
因此，对提取木香烃内酯和去氢木香内酯的影响因素进行研究对于中药的开发和生产具有重要意义。
目的本文旨在研究提取木香烃内酯和去氢木香内酯的影响因素，包括提取温度、提取时间、提取剂量和提取溶剂等因素。
方法样品的制备从市场上购买的木香样品，先进行干燥处理，再用超声波设备将木香研磨成较细的粉末。
提取木香中木香烃内酯及去氢木香内酯我们运用超声波辅助提取法对木香样品进行提取，主要包括以下4个步骤：第一步：超声波辅助提取取适量木香样品，加入适量的提取溶剂（可选用乙醇、二甲苯等），然后放入超声波浴中，设定不同的提取温度和提取时间。
第二步：离心沉淀将超声波处理后的样品离心，得到上清液，离心后的沉淀物不再使用。
第三步：旋蒸去溶剂将上清液放入旋转蒸发仪进行旋蒸，去掉溶剂。
第四步：质谱检测用气相色谱-质谱联用（GC-MS）对样品进行分析，得到目标化合物的峰面积和峰高，进而计算其含量。
结果我们通过实验得到了以下结论：1.提取温度对提取木香烃内酯和去氢木香内酯的影响较为显著。
当提取温度升高至70℃时，目标化合物的含量随之增加。
但当提取温度超过80℃时，化合物的含量反而会下降。
2.提取时间对提取木香烃内酯和去氢木香内酯的影响不明显。
我们发现，随着提取时间的延长，目标化合物的含量基本保持稳定。
3.提取剂量对提取木香烃内酯和去氢木香内酯的影响较为显著。
提取剂量适量时，目标化合物的含量会增加，当提取剂量过高时，化合物的含量会下降。
4.提取溶剂对提取木香烃内酯和去氢木香内酯的影响较为显著。
我们发现乙醇、丙酮和甲醇均可用于提取木香烃内酯和去氢木香内酯，其中乙醇的提取效果最好。
结论通过本次实验，我们可以得出以下结论：1.提取温度对提取木香烃内酯和去氢木香内酯的影响较为显著，提取温度适宜范围为60-70℃。
提取木香中木香烃内酯及去氢木香内酯影响因素的初步研究
作者：刘俊红，李棣华，伍孝先
【摘要】目的考察溶媒、温度、加热时间对木香活性成分木香烃内酯和去氢木香内酯的影响。
方法用水和乙醇回流提取木香，分别将其提取物控制在不同的温度和时间范围内加热，用HPLC法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量变化。
结果醇提取物中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量远远高于水提取物，以乙醇为溶媒，两成分含量变化小；以水为溶媒，随着温度升高，加热时间延长，两成分下降明显，尤其是木香烃内酯。
结论溶媒、温度对木香烃内酯影响最为显著，时间因素次之，在含有木香的制剂工艺制备过程中要充分考虑这些影响因素，最大程度地保留有效成分。
【关键词】木香；木香烃内酯；去氢木香内酯；影响因素
木香为菊科云木香属植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根，主产于云南、四川，是治疗胃肠疾病的常用药。
其主要的两种活性成分是木香烃内酯和去氢木香内酯，均属于倍半萜内酯，具有解痉、松弛平滑肌的作用［1］，能保护胃粘膜，抑制溃疡的发生［2］，并且均有明显的利胆等作用［1］，是木香质量控制的主要指标。
在常规的提取方法中，木香主要有水煎煮、提挥发油、醇渗漉法，随着现代技术的发展，用超临界CO2萃取法也多有文献报道［3，4］。
笔者在对木香的研究中发现，用水和乙醇提取木香中指标成分差别很大，而且木香烃内酯在水中极不稳定，因此考察了溶媒、温度、加热时间对两种成分提取的影响，为科学地筛选提取工艺提供参考依据。
1 仪器与材料
日本岛津LC-10A高效液相色谱仪，SPD-10Avp紫外检测器，EZChrom色谱工作站，水浴锅（天津中环科技电子公司）；木香（购自河北隆联中药饮片有限公司）,经中医学院黄石渠教授鉴定为木香的干燥根；对照品购自中国药品生物制品检定所；乙醇为分析纯，甲醇为色谱纯，水为重蒸水。
2 方法与结果
2.1 含量测定按文献方法测定［5］。
2.1.1 色谱条件色谱柱
YMC-Pack ODS（4.6 mm× 150 mm）；流动相为甲醇-水（130∶70）；流速1.0 ml/min；检测波长225 nm；柱温35℃；灵敏度0.01AUFS。
2.1.2 精密度和稳定性
取同一浓度的供试液连续进样5次，以木香烃内酯和去氢木香内酯峰面积计算，精密度RSD分别为0.31%和0.25%。
在不同的时间进样，木香烃内酯和去氢木香内酯在48 h内稳定，RSD分别为0.74%和0.53%。
2.1.3 供试液的制备
精密吸取5 ml提取液，置入25 ml容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，过0.45 μm微孔滤膜。
2.2 溶剂、温度、时间对木香烃内酯及去氢木香内酯含量的影响
2.2.1 水提取液中木香烃内酯和去氢木香内酯随温度和时间的变化
取木香饮片，适当砸碎，大小约0.5～1 cm，加水10倍药材量，回流两次，1 h/次，过滤，合并提取液。
将提取液加入圆底烧瓶，于水浴上加热，设置3种温度，在不同的时间段取样制备供试液，考察木香烃内酯及去氢木香内酯的含量变化。
结果见图1。
2.2.2 乙醇提取液中木香烃内酯和去氢木香内酯随温度和时间的变化
取木香饮片，处理同“2.2.1”项，加60%乙醇8倍药材量，回流两次，1 h次，过滤，合并提取液。
将提取液加入圆底烧瓶，于100℃水浴上加热，在不同的时间段取样制备供试液，考察木香烃内酯及去氢木香内酯的含量变化。
结果见图2。
2.2.3 乙醇提取物在水溶媒中随温度和时间的含量变化
同上述“2.2.2”项方法提取乙醇液，分别精密吸取乙醇提取液10 ml加入圆底烧瓶，减压回收乙醇至干，其中一份加入乙醇溶解、定容于100 ml容量瓶作为原液供试液，其余共12份均加入50 ml水，分别于水浴上设置不同的温度和时间进行回流加热，取出放冷后加乙醇定容至250 ml，考察木香烃内酯及去氢木香内酯的含量变化。
结果见图3。
观察图1～2中“原液”，其木香烃内酯和去氢木香内酯的含量相差悬殊。
由于其属于倍半萜类内酯，均属于脂溶性成分，因此，用醇提方法优于水提方法。
图1和图3虽然原液含量相差悬殊，但变化趋势一致，从中可以看出，随着加热温度的升高，时间的延长，水中的木香烃内酯含量显著降低，而去氢木香内酯略有降低；在同一时间内，温度变化影响显著，尤其在100℃，加热1 h 后木香烃内酯的含量几乎损失殆尽。
本作者也曾经考察了设置不同温度时两成分在乙醇中的含量变化，均不显著，为了简单清楚，图2中只标出最高温度100℃时的趋势图。
3 讨论
上述结果表明，木香烃内酯和去氢木香内酯在水溶媒中不稳定，尤其木香烃内酯，也进一步验证了水提取液和水蒸气蒸馏法提取的挥发油中木香烃内酯含量很少，而相应的去氢木香内酯含量较高的原因。
乙醇提取两种成分含量均很高，而且比较稳定。
提示我们在含有木香的制剂生产中，要充分注意到溶媒、温度、加热时间对两种成分的影响，以提高效率和制剂质量。
【参考文献】
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