实训讲义-原子荧光法测定酱油中砷的含量

原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS）是一种现代化、高效、敏感的分析技术，可用于测定环境水样中的微量元素，特别是对于砷元素的测定，原子荧光光谱法具有独特的优势。

砷是一种广泛存在于自然环境中的元素，它的存在会对生态环境和人类的健康构成威胁。

常见的砷污染源包括地下水、岩石和矿石中的砷矿物以及石油中的砷含量。

因此，砷的测定对于环境保护和人类健康至关重要。

而原子荧光光谱法可以对砷元素进行高效、准确的检测。

原子荧光光谱法的基本原理是利用原子的特殊能级结构，通过加热样品、使原子电子跃迁到高能级位，再通过光学系统转移到低能级位组成的时发射电磁波谱线进行定量分析。

在原子荧光光谱法的测定过程中，样品是被加热到一定的温度，使得砷分子被热解为单质原子，然后激发单质原子跳跃到高能级位上，同时，通过激发原子的荧光强度可以测量砷元素的含量。

原子荧光光谱法主要有氢气气相热解和水基气相热解两种模式。

气相热解的反应可以将样品中的砷转化为单质原子，并且气相和热解产物可以降低烷化物的生成率，实际应用中更加常用。

水基气相热解具有过程简单、不需要氢气以及磷化物产生率低等特点，但由于砷气体在水中相对不稳定，所以气相热解具有更高的灵敏度和更准确的结果。

在实际应用中，根据砷元素不同的构型和反应特性，选择不同的光谱线，就可以精密分析砷元素的含量。

原子荧光光谱法测定砷元素的优点主要有以下几点：1. 灵敏度高：随着技术的革新和发展，原子荧光光谱法的灵敏度越来越高，不仅可以精确地检测低至微克每升的砷元素，甚至可以检测到纳克水平的砷元素。

2. 准确性高：原子荧光光谱法采用精确的荧光法进行测量，测量结果精度高，误差小。

3. 选择性强：原子荧光光谱法可以根据砷元素的不同能级结构和反应特性，选择不同的荧光发射线进行测定，这增强了测定的选择性，并且减少了可能的干扰。

4. 快速和经济：与传统的分析方法相比，原子荧光光谱法快速、高效、经济。

原子荧光法测定砷砷是一种常见的有毒元素，它广泛存在于自然环境中。

砷的测定对于保护环境和人类健康非常重要。

本文将介绍原子荧光法在砷测定中的应用。

一、原子荧光法概述原子荧光法是一种常用的分析方法，它基于样品中的原子在激发态和基态之间跃迁时发射出的特定波长的光谱线。

测定过程分为样品的制备和仪器的使用。

二、砷样品的制备1. 选择适当的样品砷样品可以是土壤、水样、食品和生物组织等。

根据需要选择合适的样品，并确保样品来源可靠。

如果需要使用标准物质，确保其纯度和溶解度。

2. 样品前处理样品前处理的目的是提取砷并消除干扰物质。

常用的前处理方法包括溶解、提取、浓缩和纯化等。

根据样品的不同特点，选择合适的前处理方法。

三、仪器的使用原子荧光法需要使用特定的仪器，主要包括原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪。

1. 原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪用于砷的分析，它通过测量样品中砷原子在吸收特定波长的光线时的吸光度来确定砷的含量。

2. 原子荧光光谱仪原子荧光光谱仪用于分析样品中砷的浓度。

它基于砷原子在特定波长的激发光照射下，发射特定波长的荧光光谱线。

四、原子荧光法测定砷的步骤1. 样品制备按照前文所述的样品制备方法，准备待测的砷样品。

2. 仪器校准使用标准物质对仪器进行校准。

校准时应按照仪器的操作手册进行操作，并选择合适的校准曲线。

3. 检测将校准好的仪器放入样品，点击开始检测。

检测过程中要确保样品的光路稳定和温度控制等。

4. 数据处理根据仪器的测量结果，使用仪器附带的数据处理软件或其他数据分析工具进行结果处理和计算。

五、原子荧光法测定砷的优点和应用原子荧光法具有以下几个优点：1. 灵敏度高，检测限低2. 分析速度快，样品处理简单3. 可同时测定多种元素原子荧光法在环境保护、食品安全和医药领域等方面有广泛的应用。

例如，可以用于检测土壤中的砷含量，评估土壤环境的污染程度；可以用于监测水体中的砷含量，保障饮用水的安全。

此外，原子荧光法还可以应用于药物分析和生物样品检测等。

微波消解-原子荧光光谱法测定酱油中总砷
微波消解-原子荧光光谱法测定酱油中总砷
目的:建立测定酱油中总砷的氢化物发生-原子荧光法.方法:以硝酸为消化剂进行微波消解后,原子荧光法测定.结果:线性范围为0～50 μg/L.方法检出限为0.016 mg/L,加标回收率为97.2%～101.1%,RSD 为2.42%～4.28%.结论:方法简单、快速、结果准确可靠,适用于批量检测,适合酱油中总砷含量的检测分析.
作者：王炫征朱国英 Wang Xuan-zheng Zhu Guo-ying 作者单位：王炫征,Wang Xuan-zheng(浙江省桐乡市疾病预防控制中心,浙江桐乡,314500)
朱国英,Zhu Guo-ying(浙江省嘉兴市疾病预防控制中心,浙江嘉兴,314050)
刊名：中国卫生检验杂志 ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 年，卷(期)：2008 18(7) 分类号：O657.31 关键词：原子荧光光谱法酱油总砷微波消解。

原子荧光法对食品中砷的测定原子荧光分析法又称为原子荧光光谱法,是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。

1.原子荧光法的原理原子荧光的波长在紫外、可见光区。

气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。

若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。

共振荧光强度大，分析中应用最多。

在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。

2.砷一般来说，无机砷的毒性高于有机砷，三价砷的毒性高于五价砷。

同时，砷具有很强的致癌性。

在《食品中污染物限量》中，详细规定了砷在食品中允许的最大限量，不同食品中砷的限量也是不同的。

例如，可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中总砷的最大限量为0.5mg/kg；肉及肉制品中总砷的最大限量为0.5mg/kg。

详细规定了总砷及无机砷的检测方法，其中食品中总砷的测定有电感耦合等离子体质谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、银盐法三种；而食品中无机砷测定的方法有液相色谱-原子荧光光谱法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法两种。

上述方法除了具有准确度高、线性范围宽等特点外，也有一些各自的优缺点，以电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法为例：电感耦合等离子体质谱法可以多元素同时测定，但运行费用昂贵，且样品的介质影响比较大；氢化物发生原子荧光光谱法对汞、砷、镉等元素有相当低的检出限，镉可达0.001mg/m3、Zn为0.04mg/m3，同时价格很便宜，但是可测的元素种类很少，复杂基体的样品测定比较困难。

3.原子荧光法对食品中砷的测定试样的预处理氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷时常用的预处理有湿法消解和干灰化法。

湿法消解是向样品中加入强氧化剂（如浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾等）而使样品消化，使被测物质呈离子状态保存在溶液中；而干灰化法是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。

浅谈原子荧光法测定食品中的砷元素原子荧光法是一种常用于测定食品中砷元素含量的分析方法。

砷是一种广泛存在于大自然中的重金属元素，它在环境中有机砷和无机砷两种形态，其中无机砷对人体健康的危害更大。

食品是人体摄入砷元素的重要途径之一，因此准确测定食品中砷元素含量对于保证人体健康至关重要。

原子荧光法是一种基于元素的特征发射光信号来定量测定目标元素含量的分析方法。

该方法利用砷元素特定的能级跃迁产生的荧光发射光信号，通过测量光信号的强度来确定砷元素的含量。

原子荧光法具有高灵敏度、高选择性、宽线性范围、分析速度快以及无需样品预处理等优点，因此在食品中砷元素含量的测定中被广泛应用。

测定食品中的砷元素含量首先需要样品的制备。

通常采用酸溶解法将食品样品中的砷元素转化为有机砷或无机砷形式，然后进行进一步的处理以满足测定条件。

接下来，将经过处理的样品转化为气体态的砷原子，这通常通过热蒸发或氢化还原等方法实现。

然后，将砷原子引入原子荧光分析仪中进行测定。

仪器中的特殊光源会激发砷原子的电子跃迁，产生特定波长的荧光发射光信号。

该信号经过光电倍增管、光谱仪等器件的分析和处理后，可以获得砷元素的含量。

然而，原子荧光法也存在一些局限性。

首先，该方法对于样品的制备要求较高，样品的前处理过程需要保证样品的完整性和稳定性，以避免可能的砷元素损失或转化。

其次，光源的质量对于分析结果的稳定性和准确性影响较大，光源的衰减和波长选择问题需要特别注意。

此外，由于砷元素的存在形态较多，可能需要对不同形态的砷元素进行分别测定，以获得更全面准确的结果。

总的来说，原子荧光法是一种有效、可靠、精确测定食品中砷元素含量的分析方法。

其灵敏度高、选择性好、线性范围广等特点使其在食品安全领域具有重要应用价值。

然而，针对不同食品样品的砷元素测定，需要结合实际情况并加以适当的处理和校正，以确保测定结果的可靠性和准确性。

原子荧光光谱法测定化探样品中的砷印建新 占 华（赣东北实验室 江西 上饶 334000）摘 要： 用原子荧光光谱法可快速测定化探样中的砷，操作方法简单、分析精度高、检测快速，回收率为96.2％～103.5％，相对标准偏差小于2.0％。

关键词： 原子荧光光谱法；化探样；砷中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1671－7597（2012）1120053－01区域地球化学水系沉积物及土壤成分中砷的含量一般在高度8.0mm；载气流量400mL/min；屏蔽气流量900mL/min；读10-6至10-8数量级，在分析化学领域中这痕量分析范畴。

痕量出时间10s；读数延迟时间2s；读出方式：峰面积；测定方式：分析方法首要条件是所选用的方法灵敏度应略低于被检测对象标准曲线法。

中所含级量，以达到较高的报出率。

众多化学分析的前人，利 2 结果分析用砷与氢易生成共价化合物的特性，运用加入硼氢酸盐使砷元 2.1 离子干扰试验素发生氢化物反应，使溶液中痕量砷从制备溶液里的食料（含表1 共存离子干扰基体）中汽化转移出来，并由氩气直接导入火焰中，从而达到在火焰中的基体干扰降到最小；再结合非色散型原子荧光检测技术，且较用色散型仪器的背景吸收大为减少。

[1]本法采用AFS-820型原子荧光光谱仪测定化探样中的砷，检测速度快、操作简单、分析精度高，符合实验室批量检测要求。

1 实验部分从表1可看出，在250mL分析试液中，Pb≤100ug，Zn≤1.1 主要仪器及试剂50ug，Ag≤50ug，都无明显干扰。

2.2 精密度的测定AFS-820型原子荧光光谱仪（北京吉天仪器公司）；蒸馏水；对不同浓度的砷标准系列进行精密度测定，5次测定的结砷标准原液（100mg/L）；果列于表3，其相对标准偏差在2.0%以下。

砷标准应用液（1mg/L）：准确移取砷标准原液1mL定容到表2 测定砷标准系列的结果（n=5）100mL；王水：盐酸（分析纯）和硝酸（分析纯）的体积比为3:1；铁盐溶液（3.4g/L）：称取3.4克FeCl3.5 H2O至300mL盐酸中溶解，加水至1000mL；5%酒石酸溶液；抗坏血酸-硫脲混合液：称取5g抗坏血酸和5g硫脲于2.3 准确度的测定150mL烧杯中，再加入100mL蒸馏水溶解，现用现配；盐酸溶液：体积分数5％；硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2g硼氢化钾（分析纯）溶于100mL 0.01mol/LKOH溶液中，现用现配；砷标准系列：分别吸取砷标准应用液0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00mL（或0，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL）于100mL容量瓶中，各加10mL抗坏血酸一硫脲混合液，用5％盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。

微波消解原子荧光法测定食品中的砷内容摘要：目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。

方法采用微波消解处理样品，原子荧光法测定，进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。

结果方法的检出限为1.68ng/ml，在0.0028-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9993,回收率在92.4－101.4之间，相对标准偏差4.03%。

结论微波密闭消解样品，消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于食品中砷的测定。

目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。

方法采用微波消解处理样品，原子荧光法测定，进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。

结果方法的检出限为1.68ng/ml，在0.0028-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9993,回收率在92.4－101.4之间，相对标准偏差4.03%。

结论微波密闭消解样品，消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于食品中砷的测定。

微波消解原子荧光法食品砷砷的化合物在自然环境中广泛存在。

人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，因此砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素。

对砷的检测技术要求较高。

在食品分析中常用的消解方法为湿法消解，该方法消解时间长，酸和其他溶液用量大，基体干扰严重[1]。

本文用微波消化食品，方法简单，消化速度快，大大缩短了检验周期，取得满意的结果。

1试验部分1.1原理样品经过预处理,在全封闭的消化罐中经微波消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性条件下，以硼氰化钾作还原剂，将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化。

在砷特制空心阴极灯照射下，发射特征波长的荧光，其荧光强渡与砷含量成正比，与标准系列比较定量。

1.2主要仪器与试剂AFS-820双光道原子荧光分光光度计(北京吉天仪器);MK型光纤压力自控密闭微波消解仪，附聚四氟乙烯样杯；DKP—型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技）。

分析检测T logy科技酿造酱油中ICP-MS法和原子荧光光谱法总砷的测定与分析民以食为天，酱油成为了每家每户必备的调味品。

在酿造酱油产品标准GB 18186-2000中，并没有关于GB 2762中污染物的相关要求。

根据酱油生产的原料与工艺，有较大风险引入污染物，我们选择了污染可能性较强的砷进行分析，通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）与原子荧光分析仪同时进行测量，并对比两种方式在测定总砷中的应用成效，进而选择更科学、有效的测定方法。

砷元素在自然界中广泛存在，而砷又分为有机砷和无机砷，真正对人体有害并且毒性较强的是无机砷，而无机砷的测量方法较为繁琐。

在GB 2762中规定及时是对无机砷有限量要求的产品，可以先检测总砷，当总砷的含量不超过限量要求时，无需再检测无机砷，只有当总砷的含量超过无机砷的限量要求时才对无机砷进行检测。

酱油在人们生活中也扮演了十分重要的角色，餐桌上已经离不开酱油，不仅可以对食物进行调味，还可以使其色泽更加好看，从而增进食欲。

酿造酱油的生产工艺是通过大豆、小麦等为原料，经微生物发酵制成。

从生产原料到生产过程中，都有可能会引入砷元素的污染，当出现污染后，随着消费者食用量的逐渐增加，其体内的砷含量也在慢慢积累，长此以往便会引起砷中毒。

在酿造酱油的产品标准GB 18186-2000中没有关于污染物的相关要求，但是在GB 2762 食品中污染物限量中对调味品有明确要求，总砷的含量不能超过0.5mg/kg。

根据GB 5009.11-2014标准中规定总砷的检测有三种方法，其中第三法银析法步骤繁琐且数据不准确，我们今天采用第一法电感耦合等离子体质谱法与第二法原子荧光光谱法同时进行检测。

随着时代的发展，质谱通过其极高的灵敏度，以及准确度越来越多的应用到检测中来，但在总砷的检测中也有不确定性。

由于酿造酱油属于调味品，该产品含盐量很高，所以当样品消解后消解液中会存在大量的氯离子，而电感耦合等离子体质谱仪中氩气的作用是产生等离子体的电离气体。

氢化物发生-原子荧光法测定轻质油中的砷I. 引言A. 砷的危害性B. 目的和意义C. 研究现状和发展趋势II. 原理和实验方法A. 氢化物发生方法1. 原理2. 实验步骤和条件B. 原子荧光法1. 原理2. 仪器设备和实验步骤III. 样品处理和测定A. 样品采集和前处理B. 样品测定1. 氢化物发生2. 原子荧光法测定IV. 结果和讨论A. 样品测定数据B. 方法精密度和准确度评价C. 样品检测结果分析和比较V. 结论A. 分析总结B. 展望未来VI. 参考文献一、引言砷是一种广泛存在于自然界中的元素，也是一种广泛被运用的化学物质。

它存在于许多废弃物、自然水源以及燃料中。

然而，砷也是一种非常危险的物质，它能够对人类和动物造成毒害。

因此，对于砷的准确测定变得非常重要。

轻质油是一种常见的工业原料，常常出现砷污染的情况，因此对轻质油中砷的测定也备受关注。

发展了多种砷分析方法如砷酸盐法、氢化物发生-火焰原子吸收法等。

但由于砷化物的存在而导致氢化物发生灵敏度高及测定精度高等优点，使得氢化物发生-原子荧光法（Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry，HG-AFS）被广泛应用于砷的分析测定。

本文旨在探究使用氢化物发生-原子荧光法的方法及技术，测定轻质油中砷的含量，并对该方法进行评估和分析。

同时，也为轻质油中砷的分析检测提供一种新的方法和思路。

二、砷的危害性在自然界中，砷可以以无机和有机的形式存在，而其无机形式容易引起人类和动物的毒害。

砷对最广泛的危害是对血液和皮肤的作用。

毒性越强的砷化物对人类的影响越大。

在国际上，无机砷及其化合物已被列入人类致癌物清单。

例如，无机三价砷可影响DNA合成和修复，从而影响基因的表达，引发肝癌、肺癌、肠癌等癌症。

此外，砷还有许多其他的危害，包括引起神经系统和心血管系统疾病，影响免疫系统。

三、目的和意义测定轻质油中砷的含量，是为了确保产品的质量和安全，并且对产品所可能对环境和人类造成的影响进行预防和控制。

原子荧光法测定食品中总砷的含量摘要】为了研究食品中总砷量，本文采用硝酸-高氯酸混合酸处理样品，再运用原子荧光光谱法测定。

在选定条件下，该方法测出限为11ng/g (或ng/ml)，在0-200ng/ml内线性良好，相关系数r =0.9996，回收率为95.20-101.90%，平均是97.73% ,相对标准偏差1.67%，因此本方法简便、灵敏度高、精密度和准确性好，能够满足新的卫生标准的要求。

【关键词】原子荧光法食品总砷测定砷是公认的对人体有害的元素，也是食品中常见的污染元素之一，人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，如皮肤紊乱、坏疽以及肾癌、膀胱癌等，因此砷在食品领域已被列入必检项目。

在国标中砷的测定方法有银盐法、砷斑法，但是这两种方法操作繁琐、灵敏度低、耗酸量大，不能完全满足新的卫生标准的要求。

近年来，原子荧光光度法在砷含量的测定中得到广泛应用，本研究利用原子荧光光谱法测定食品中砷，以期为广大分析工作者提供一种简便快捷、准确的分析方法，现将检验测定结果报告如下。

1 实验部分1.1 试剂与仪器 AFS-930型双道原子荧光光谱仪（北京吉天公司生产），砷编码空心阴极灯（北京真空电子技术研究所生产）；可调电热板。

砷标准储备液：1000μg/mL标准溶液（购自国家标准物质研究中心GBW08611），用超纯水将标准储备液稀释成ρ(As)= 0.1μg/ml标准使用液；5%硫脲+5%抗坏血酸混合液（100g/L）：称取硫脲、抗坏血酸各50g，溶于1L离子水溶中，现用现配；硼氢化钾溶液（15g/L）：称取15g硼氢化钾，溶于1L 2.0g/L 氢氧化钠溶液中，混匀，现用现配；硝酸+高氯酸混合液（4+1）；浓盐酸；实验中所用试剂均为分析纯，酸为优级纯，水为去离子水，玻璃仪器用（1+5）的HNO3溶液浸泡过夜。

1.2 仪器工作条件光电备增管负高压270V，原子化器高度8mm，灯电流60mA，载气流量400ml/min，屏蔽气流量 800ml/min，读数时间7s；延迟时间1.5s，温度20℃。

酱油中铅,砷含量的测定
《酱油中铅砷含量的测定》
随着社会发展，人们的生活久了日益改善，饮食安全也越来越受到注意。

酱油
是我们生活中常用调味料，但也不可避免地会含有有毒有害物质，包括铅、砷等。

因此，测定酱油中内含毒物质的含量是非常重要的，有利于保证饮食安全及公众健康。

一般来说，酱油中的铅和砷含量有很大的差异。

我们可以利用特定的化学方法
来测定酱油中的铅和砷含量。

例如，我们可以采用NEt-FAAS（热原子吸收分析）
技术来快速准确地测定酱油中的铅和砷含量。

该技术可以有效抑制水溶液中的其他元素而只测定铅和砷的浓度，并可以保证测量结果的高精度和高灵敏度。

此外，也可以利用ICP-MS（等离子体质谱）技术来测定酱油中铅和砷的含量，这种方法也
可以在快速进行测量的同时可以降低精度偏差，保证测量结果可靠性。

在针对酱油中内含毒物质含量的测定方面，完全依靠测定技术并不是最佳方案，科学和合理的饮食依然是真正的最佳保障。

人们在选择调味料时，应该从营养价值、健康安全两方面考虑，合理搭配，以充分发挥到调味剂的优质性能，同时也可以有效地保障我们的饮食安全。

微波消解原子荧光法在检测酱油中砷含量的应用吕彩霞【摘要】采用国家级实验室比对样品酱油和加标回收试验,利用微波消解处理,氢化物发生原子荧光光度法分析,以期确定酱油中砷最适宜的实验室测定条件.结果表明:当样品中砷含量低时,硝酸残留量≤3 mL,含量高时硝酸残留量在5 mL左右适宜；样品定容25 mL时加50 g/L硫脲1.00 mL为宜；氢化反应适宜的载流浓度为1.0％盐酸；还原剂中硼氢化钾浓度为1.0％,与氢氧化钠之间的最佳配比为10∶3；实验方法的线性范围0.00～20.00μg/L,回归方程y=75.345x+69.189,相关系数R=0.9990,检出限0.02 μg/L,精密度2.1％；酱油中砷的实测值0.99 mg/L,回收率99.4％;线性范围内,加标回收率在96.9％～107.9％之间.利用该方法测定酱油中的砷,具有操作简便、灵敏度高、准确度好的特点,有较高的实用价值.%In order to understand the most suitable conditions for detecting arsenic of the soy sauce in the laboratory, microwave digestion and hydride generation atomic fluorescence spectrometry were applied and the soy sauce of the national laboratory was as the standard for recovery experiment. The results showed that the amount of HNO3≤ were 3 mL or 5 mL at low or high arsenic content, respectively. The factors were: 1.00 mL of 50 g/LCH4N2S, carriy flows 1.0 % HCl, KBH4 1. 0 %, etc. In a volume of 25 mL.The linear range of determination was 0. 00-20. 00 g/L, the regression equation was y=75. 345x+69.189 with correlation coefficient R= 0. 9990, the detection limit was 0. 02 g/L. The precision was 2. 1 % under the condition. The actual arsenic value was 0. 99 mg/L in the soy sauce, therecovery rate was 99. 4 %. The method were easy to operation, high sensitive, accuracy.【期刊名称】《北京农学院学报》【年(卷),期】2011(026)003【总页数】3页(P78-80)【关键词】微波消解;原子荧光法;酱油;砷【作者】吕彩霞【作者单位】北京市昌平区质量技术监督局产品质量监督检验所,北京102200【正文语种】中文【中图分类】O657.31砷是食品中的有害金属元素,低含量的砷在人体内积累会引起慢性中毒和其他病变。

[实验目的]：了解原子荧光光谱法的基本原理。

掌握氢化物原子荧光光度计的基本结构和应用。

[方法原理]：气基态原子受特征波长光源照射后一些原子被激发而跃迁到激发态，然后去活化，返回某一较低的能态从而发射特征谱线的物理现象，称为原子荧光。

各元素都具有其特定的原子荧光光谱。

因此，原子荧光光谱法可作为定性方法。

同时，根据原子荧光强度的大小，可定量地测组分中待测元素的含量。

但由于氢化物原子荧光光度计的特征光源为空心阴极灯，故不适合用作定性分析。

本方法中，气基态的原子由该元素的氢化物在石英炉中得到：KBH4+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H→EH n+H2其中E为可形成氢化物的元素。

反应所生成的气态氢化物被载气Ar(g)引入石英炉中原子化。

同时受相应元素阴极灯光源发出的特征光激发，处于基态的原子受激跃迁并去活，发出原子荧光。

其荧光强度与原子浓度成正比：I f=ФI, I=I0[1-e KLN], 即：I f=ФI0[1-e KLN]I为吸收光强，I0为发射光强，I f为荧光光强，Ф为原子荧光量子效率，K为峰值吸收系数，L为吸收光程，N为单位长度内基态原子数。

将所得式子按泰勒级数展开，在N很小时忽略高次项，可简化为：I f=ФI0KLN 即：在低浓度时，荧光光度I f与浓度c呈线性关系。

因此，测定一系列标准溶液浓度，可绘制工作曲线。

[仪器药品]1、AFS-3100原子荧光光度计2、砷空心阴极灯3、载流液：5%HCl，还原剂：KBH4，载气：Ar(g)，标准砷溶液：1，2，4，8，10ng/mL。

仪器结构示意图：[实验步骤]：开氩气，压力0.25~0.30Mpa开主机两电源，观察元素灯是否全亮，汞灯需要电子枪起辉开电脑，进《原子荧光光度计》界面选择元素，A、B两道都预热，做时删除B道，按“确定”仪器自检石英炉点火点击“运行”——“测试”——“预热”预设完毕点“停止”测空白值：点“空白”——“标准空白”压紧泵管，观察泵管是否有液体等待标准空白值出现，两次差值小于5认为稳定点击“标准”，测标液由稀到浓（3~8位），绘制工作曲线洗针，测试水样，平行4次测量完毕，洗针，点击“运行”——“样品测试”，清洗2~3次松开右泵下压块，使水排出待气液分离室无水，松开所有压块熄火关气[数据处理]：w(样)=[I f(样)-244.7]/258.66=3.368(ng·mL-1 )[结果讨论]：本次实验成效如下：1、掌握了原子荧光光度法的原理。