美国TA仪器DHR系列旋转流变仪

结构与性能CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS合 成 树 脂 及 塑 料 ， 2024， 41（2）： 50高流动性滚塑聚乙烯的性能雷佳伟（中韩（武汉）石油化工有限公司，湖北 武汉 430082）摘 要： 在气相法聚乙烯装置上开发了高流动性滚塑聚乙烯R 335L，采用凝胶渗透色谱仪、旋转流变仪、差示扫描量热仪、偏光显微镜等研究了其性能。

结果表明：R 335L呈现较宽的相对分子质量分布和较明显的剪切变稀特征，拉伸屈服应力为13.4 MPa，简支梁缺口冲击强度为65.0 kJ/m 2，具有良好的加工成型性能、熔融结晶性能、力学性能等。

关键词： 滚塑聚乙烯 高流动性 加工成型性能 力学性能中图分类号： TQ 325.1+2 文献标志码： B 文章编号： 1002-1396（2024）02-0050-05Properties of high fluidity polyethylene for rotational mouldingLei Jiawei（SINOPEC-SK （Wuhan ） Petrochemical Company Limited ，Wuhan 430082，China ）Abstract ： High fluidity polyethylene R 335L for rotational moulding was developed in gas phase polyethylene plant，whose properties were analyzed by gel permeation chromatography，rotational rheometer，differential scanning calorimeter，and polarizing microscope. The results show that R 335L shows a wider molecular mass distribution and obvious shear-thinning characteristics，whose tensile yield stress is 13.4 MPa and charpy notched impact strength is 65.0 kJ/m 2. R 335L performs excedently in processability and moulding properties，good melting and crystallization properties，good mechanical properties.Keywords ： polyethylene for rotational moulding； high fluidity； processability and moulding property； mechanical property收稿日期： 2023-09-27；修回日期： 2023-12-26。

旋转流变仪实验报告旋转流变仪实验报告引言旋转流变仪是一种用于测量物质流变性质的仪器。

通过旋转流变仪的实验，可以得到物质的粘度、剪切应力等参数，从而了解物质的流变行为和性质。

本实验旨在通过使用旋转流变仪，研究不同物质的流变特性，并分析实验结果。

实验原理旋转流变仪的工作原理是利用转子的旋转产生剪切应力，通过测量转子的扭转角度和扭矩，计算出物质的粘度和流变参数。

旋转流变仪通常由电机、转子、测量装置等组成。

实验步骤1. 准备工作：将旋转流变仪放置在平稳的台面上，并连接电源和计算机。

校准仪器，确保仪器正常工作。

2. 样品准备：选择不同的样品进行实验，例如液体、胶体、高分子材料等。

根据实验要求，准备好样品。

3. 实验设置：根据样品的特性和实验要求，设置旋转流变仪的参数，如转速、温度等。

4. 测量数据：将样品放置在旋转流变仪的测量装置中，启动仪器进行测量。

记录下转子的扭转角度和扭矩的数值，以及其他相关数据。

5. 数据处理：根据测量数据，计算出样品的粘度、剪切应力等参数。

可以使用专门的软件进行数据处理和分析。

6. 结果分析：根据实验结果，分析不同样品的流变特性和性质。

比较不同样品之间的差异，探讨其原因。

实验结果和讨论通过本实验，我们选取了几种不同的样品进行测试，包括水、牛奶和聚合物溶液。

下面是实验结果的简要总结和讨论。

1. 水：水是一种典型的牛顿流体，其粘度与剪切应力成正比。

在实验中，我们发现水的粘度较低，剪切应力较小。

这与水的流动性和流体性质相符合。

2. 牛奶：牛奶是一种复杂的流体，其流变性质受到多种因素的影响，如脂肪含量、温度等。

在实验中，我们发现牛奶的粘度较高，剪切应力较大。

这可能是由于牛奶中的脂肪和蛋白质等成分导致的。

3. 聚合物溶液：聚合物溶液是一种非牛顿流体，其粘度和剪切应力之间的关系较为复杂。

在实验中，我们发现聚合物溶液的粘度和剪切应力呈现非线性关系，即随着剪切应力的增加，粘度也会增加。

这是由于聚合物的分子结构和相互作用导致的。

流变仪一、简介英文：rheogoniometer；rheometer用于测定聚合物熔体，聚合物溶液, 悬浮液，乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。

二、分类1.旋转流变仪A：控制应力型: 使用最多，如德国哈克(Haake) RS系列、美国TA的AR系列、英国Malven、奥地利Anton-Paar的MCR系列，都是这一类型的流变仪。

前三家的产品马达采用托杯马达，托杯马达属于异步交流马达，惯量小，特别适合于低粘度的样品测试；Anton-Paar的流变仪采用永磁体直流马达，惯量稍大，但从原理上响应速度快，也是目前应力型流变仪的一种发展方向。

这一类型的流变仪，采用马达带动夹具给样品施加应力，同时用光学解码器测量产生的应变或转速。

控制应力的流变仪由于有较大的操作空间，可以连接更多的功能附件。

B：控制应变型：目前只有美国TA的ARES属于单纯的控制应变型流变仪，这种流变仪直流马达安装在底部，通过夹具给样品施加应变，样品上部通过夹具连接倒扭矩传感器上，测量产生的应力；这种流变仪只能做单纯的控制应变实验，原因是扭矩传感器在测量扭矩时产生形变，需要一个再平衡的时间，因此反应时间就比较慢，这样就无法通过回馈循环来控制应力。

控制应变的流变仪由于硬件复杂，目前只有几种功能附件可供选择。

2.毛细管流变仪毛细管流变仪主要用于高聚物材料熔体流变性能的测试；工作原理是，物料在电加热的料桶里被加热熔融，料桶的下部安装有一定规格的毛细管口模（有不同直径0.25～2mm 和不同长度的0.25～40mm），温度稳定后，料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模种挤出来。

在挤出的过程中，可以测量出毛细管口模入口出的压力，在结合已知的速度参数、口模和料桶参数、以及流变学模型，从而计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。

3.转矩流变仪实际上是在实验型挤出机的基础上，配合毛细管、密炼室、单双螺杆、吹膜等不同模块，模拟高聚物材料在加工过程中的一些参数，这种设备相当于聚合物加工的小型实验设备，与材料的实际加工过程更为接近，主要用于与实际生产接近的研究领域。

应用于柔性显示的丙烯酸酯类光学透明粘弹体的研究作者：金斌张鹏夏剑辉来源：《粘接》2022年第06期摘要：以丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸異辛酯（EHA）、丙烯酸羟乙酯（HEA）为单体，通过自由基溶液聚合，制备了BA/HEA、EHA/HEA以及BA/EHA/HEA 3种光学透明粘弹体（CVF）。

探究不同丙烯酸酯单体对CVF的流变性能、力学性能和光学性能的影响。

结果表明：BA/EHA/HEA组综合性能最佳，其玻璃化转变温度为-52～-50 ℃，剥离力为10.693 N，应力松弛率为58%，应变回复率为91.1%，透光率为94.1%，雾度为0.26%。

关键词：柔性显示;丙烯酸酯;光学透明粘弹体;流变性能中图分类号：TQ317文献标识码：A文章编号：1001-5922（2022）06-0001-06Study on acrylate clear viscoelastic film for flexible displayJIN Bin ZHANG Peng XIA Jianhui（1. South China Advanced Institute for Soft Matter Science and Technology， School of Emergent Soft Matter， SouthChina University of Technology， Guangzhou 510640， China; 2. Guangdong Provincial Key Laboratory of Functionaland Intelligent Hybrid Materials and Devices， South China University of Technology，Guangzhou 510640， China）Abstract： Three kinds of BA/HEA， EHA/HEA and BA/EHA/HEA clear viscoelastic film （CVF） were prepared by radical solution polymerization using butyl acrylate （BA）， 2-ethylhexyl acrylate （EHA） and hydroxyethyl acrylate （HEA） as monomers. The effects of different acrylate monomers on the rheological， mechanical and optical properties were studied. The results show that BA/EHA/HEA had the best overall performance. Its glass transition temperature was -52～-50 ℃， peel strength was 10.693 N， stress relaxation was 58% and strain recovery was91.1%， light transmittance was 94.1%， and haze was 0.26%.Key words：flexible display; acrylate;clear viscoelastic film; rheological properties光学透明粘弹体（CVF）是一种与光学零件的光学性能相近，并具有优良粘接性能的高分子材料[1]。

DHR 流变仪操作使用说明书确认压缩空气 1. 确保气源始终清洁，气压稳定。

2. 打开空压机（请检查排水阀，必要的话做排水处理），或打开管道压缩空气阀门。

3. 打开干燥过滤器上的开关(如果有的话)。

确认气压达到规定值 30psi.NOTE ：为了保证气流稳定，一般应在实验前提前半小时以上打开空压机和过滤器。

确认保护盖打开&水 4. 将仪器空气轴承底部黑色的保护盖卸下。

5. 如果使用Peltier Plate ，打开循环水，确认水流正常循环。

NOTE ：如果在轴承保护盖卸下的情况下气体供应断开，不要旋转轴承，以防轴承损坏。

NOTE ：如果使用循环水，保证水干净无杂质。

不要直接使用自来水。

开机 6. 打开流变仪控制箱后面电源，等待流变仪完成开机自检。

机头上触摸屏有信号出现并正常7. 打开计算机。

8. 打开流变仪控制软件TRIOS ，建立联机。

（如无法正常连接，选择对应仪器类型，输入仪器机头上显示IP 地址，连接）9. 进入TRIOS 界面，观察控制菜单下信号是否正常。

基本校正 10. Inertia (仪器惯量)：由以下路径Calibration-Instrument- Inertia 按校正‘calibrate ’向导进行校正。

11. 旋转Mapping 根据提示点击 go to Geometry （可以放在Geometry 步骤做）安装夹具 12. 安装：将夹具连接在驱动轴底部，握住夹具，顺时针方向拧紧机头顶部的旋钮。

通过Geometries>Open…/New 打开已经建档的夹具档案，或是新建夹具档案Geometries>New…，并遵循向导指引进行。

13. 由11步连接进入夹具相关校正：由以下路径执行：a) Inertiab) Frictionc) Gap temperature compensation (一般不用做)d) Rotational mapping间隙调零 14. 间隙调零(Zero Gap)：由快捷工具栏执行，或者由以下路径进行controls-Gap—Zero GapNOTE ：由于夹具热胀冷缩的物理特性，在进行间隙调零之前，必须先设置温度。

64642021 April第二期旋转流变仪评价发动机油黏温性能李勇1 王继胜2 薛万安3 谷喜凤11 天津日石润滑油脂有限公司2 国家能源集团锡林郭勒通力锗业有限责任公司3 神华北电胜利能源有限公汽车行业的方兴未艾，促进了润滑油市场需求量的不断增长。

对于润滑油行业来说既是机遇，也是挑战。

特别是《重型柴油车污染物排放限值及测量方法(中国第六阶段) 》[1]法规分阶段的实施，迫使车辆原始设备制造商不断发展和采用新的发动机技术，从而对发动机润滑油提出了更高的性能要求。

在法规和发动机技术更新的双重压力下，润滑油配方必须尽快更新。

发动机润滑油配方理化指标主要评定运动黏度、低温动力黏度、边界泵送黏度、蒸发损失、高温高剪切黏度等相关性能。

经常会遇到虽配方体系不同，但主要性能指标相差不多的情况。

如何从更深层次去发掘配方差异，是本次研究的重点。

本文在3个配方理化指标数值基本相同的情况下，探索性地运用旋转流变仪对配方进行筛选，以确保润滑油在整个换油周期内为发动机提供耐久性保护。

试验部分试验材料试验所用的3种油品均为CK-4 15W-40柴油机油，但属于不同配方体系，且均已通过API 相关台架认证，其基本理化指标见表1。

作者简介：李勇，硕士，研究生，副研究员，从事润滑油脂研发工作。

Ｅ－ｍａｉｌ：ｈａｐｐｙｓｗｉｆｔ２００９＠１６３．ｃｏｍ本文探索性地运用旋转流变仪对３个理化指标接近的柴油机油配方进行黏温曲线检测，比较不同配方之间的黏温性能区别，进而确定性能优良的配方体系。

由表1可见，3个配方的黏度指数基本相同，不容易进行配方优劣的判断，需进一步进行筛选。

试验仪器旋转流变仪的主要工作原理是速率的变化而变化。

润滑油的黏温性能反映了润滑油在使用过程中成膜的能力。

由于发动机中各部分的剪切速率分布不同，导致润滑状态也不尽相同。

润滑油的黏度随温度尤为重要。

常用低温动力黏度来评定发动机油的低温冷启动性能，它反映了机油在发动机活塞环和汽缸套部位的低温流变性能[4]。

系列旋转流变仪安全操作及保养规程旋转流变仪作为一种肉品加工、食品加工、化妆品、医药及材料研究等行业中常用的实验仪器，其安全操作和保养至关重要。

本文将为您介绍系列旋转流变仪的安全操作和保养规程，以确保实验室工作人员和设备的安全。

安全操作规程1. 开机前的准备工作1.1 确定设备的电源线和地线接头是否牢固插紧。

1.2 检查旋转流变仪的安全保护装置是否完好无损。

1.3 确定工作环境是否通风、干燥，以及电源是否稳定。

2. 单点操作2.1 具体实验操作前应先核实相关实验条件，如设备温度、转速等，再进行实验。

2.2 在实验前应对试样类型、质量、容量等进行初步检测。

2.3 记录实验前后数据，以便结果能够进行比较和分析。

3. 仪器的安全操作3.1 遵守双手距离转子至少5cm的规定。

3.2 禁止模拟滑动测试和转子在空转状态下的运行。

3.3 禁止在运行中方向盘的任何方向上触碰旋转流变仪的任何部分。

3.4 在操作过程中如遇突然停止或异常情况，应立即关闭设备，并查明原因后再进行工作。

4. 电源开关及多级保护装置4.1 待旋转流变仪减速至基础转速再关闭电源开关。

4.2 在运行过程中，如遇突然停止或异常情况，不应反复开关电源开关。

4.3 仪器应有电源电气模块保护，防止电力浪涌对运行系统造成损伤。

保养规程1. 日常保养1.1 非工作状态下需保持设备干燥清洁。

1.2 在操作过程中，应注意启机前先转几圈、清除试样、冲洗容器等工作。

1.3 长期不使用时，应将仪器外表部分用清洁布擦拭干净，并涂一层适度的保护油。

2. 设备周期保养2.1 不定期检查设备各部分、连接线路是否松动，如发现问题要及时处理。

2.2 仪器每月需测量并记录工作参数，如转速、扭矩等。

2.3 长期未使用旋转流变仪的性能，首次使用前首先进行开机检查及保养。

3. 设备年度保养3.1 测量旋转流变仪的温度、变形、余弦值和每个参数的精度，并记录。

3.2 定期更换主轴和零部件，以确保仪器的最佳性能。

流变仪期间核查作业指导书
1. 适用范围
适用于美国TA 仪器的DHR-1流变仪的期间核查。

一般建议期间核查周期为一年，或者两次外校之间。

2. 核查条件
2.1 电源
按说明书的规定，电压范围应在100～240V AC 之间，电源频率范围为50～60Hz 。

电压与频率不能超出范围。

2.2 环境
室温(20±10)℃，核查过程中温度变化不超过2℃；相对湿度不超过80%；周围无影响核查结果的振动、冲击、电磁场及其他干扰源。

3. 核查方法
3.1 核查用稳定性物质及其参考值
a. 实验室用三级水（72.75±2）
b. 无水乙醇（22.3±1） 3.2 计量标准可靠性核查法
根据仪器的特性及仪器校准规范决定，采用计量标准可靠性核查法对仪器进行期间核查。

a. 选择3.1中a 或b ，测量其20℃±0.1℃时的表面张力，重复测量n 次（n ≥4），得测量结果x i （i=1,2，……，n ），取其算术平均值为该组测量值。

b. 相同样品在不同时间段（>30d ）测得m 组（m ≥4）测量结果，计算
每组测量值的算术平均值和标准偏差s m ，则当
m
s s s x x m
++⨯〈-21min max 83.2时，判定该仪器稳定性核查通过。

其中，()
1
1
2
--=
∑=m x x s m
i i
m
4. 支持性文件
6.1 JJF1464-2014 界面张力仪校准规范
6.2 JJF 1033-2016 计量标准考核规范5.相关记录。