氯离子测定-硫氰酸铵容量法PPT课件

水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。

目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。

由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。

为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。

标签：水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。

下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。

1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。

（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。

硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。

（4）加入少许滤纸浆。

滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。

（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中。

过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。

（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。

滴定过程应在室温下进行，温度过高，红色络合物容易褪色。

硫氰酸钾容量法测定氯量1 适用范围本方法适用于铜电解液中氯量的测定。

测定范围：0.010～0.10g/L。

2 方法提要银离子与氯离子作用生成难溶性的白色氯化银沉淀，过滤与其它元素分离。

氯化银溶解于氨水中，生成银氨络离子。

加入硫酸，高温下使氯化银转化为硫酸银。

以高铁盐为指示剂，用硫氰酸钾标准溶液进行滴定，间接测出氯的含量。

3 试剂3.1 硝酸。

3.2 硝酸(1+1)。

3.3 氨水(1+1)。

3.4 硫酸(1+1)。

3.5 硝酸银(20g/L)：称取2g硝酸银溶于含3～5ml硝酸的100ml水中。

3.6 硫酸高铁铵(100g/L)：称取10g硫酸高铁铵溶于水中，加5ml硝酸，水稀至100ml。

3.7 银标准溶液(1mg/ml)：称取0.5000g纯银(99.99％)于250ml烧杯中，加20ml硝酸(1+1)溶解，加热除尽氮的氧化物，取下，移入500ml容量瓶中，补加15ml硝酸，水稀至刻度，摇匀。

3.8 硫氰酸钾标准溶液[c(KCNS)≈0.01mol/L]。

3.8.1配制：称取5g 硫氰酸钾于100ml 水中，过滤，滤液移入5L 瓶中，水稀至刻度，摇匀。

3.8.2标定：吸取20ml 银标准溶液于50ml 瓷坩埚中，滴加1ml 硫酸高铁铵作指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定至浅红色为终点。

按下式计算硫氰酸钾标准溶液的物质的量浓度：式中：c(KCNS) ：硫氰酸钾标准溶液的物质的量浓度，mol/L ；ρ(Ag)：银标准溶液的质量浓度，mg/ml ； V(Ag) ：吸取银标准溶液的体积，ml ；V(KCNS) ：标定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积，ml ；M(Ag)：银的摩尔质量，g/mol ，数值为107.87。

4 分析步骤移取试样100ml 于500ml 三角烧杯中，加10ml 硝酸(1+1)，5ml 硝酸银溶液，100ml 水，煮沸数分钟。

用快速滤纸趁热过滤，以热水洗涤烧杯及沉淀，直至滤液中无银离子(用盐酸检验新流出的滤液应无浑浊现象)。