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蒸馏和沸点的测定实验报告一、实验目的1、了解蒸馏和沸点测定的基本原理和方法。
2、掌握蒸馏装置的安装和操作。
3、学会用常量法测定液体的沸点。
二、实验原理1、蒸馏原理蒸馏是将液体混合物加热至沸腾，使其中易挥发的组分气化，然后将蒸气冷凝为液体，从而使混合物分离的一种操作。
蒸馏的依据是混合物中各组分的沸点不同。
沸点低的组分容易气化，蒸气中该组分的含量较高；沸点高的组分不易气化，蒸气中该组分的含量较低。
通过多次蒸馏，可以将混合物逐步分离为纯组分或较纯的混合物。
2、沸点测定原理液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。
在一定压力下，纯液体有固定的沸点。
当液体中含有杂质时，其沸点会升高，而且沸点的范围也会变宽。
因此，通过测定液体的沸点，可以判断液体的纯度。
三、实验仪器和试剂1、仪器蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、橡胶塞、玻璃管等。
2、试剂乙醇水溶液（体积比 1:1）四、实验装置1、蒸馏装置蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、接引管和锥形瓶组成。
蒸馏烧瓶用于盛放待蒸馏的液体混合物；温度计用于测量蒸气的温度，其水银球的位置应在蒸馏烧瓶的支管口处；直形冷凝管用于将蒸气冷凝为液体；接引管用于将冷凝后的液体导入锥形瓶中；锥形瓶用于收集蒸馏出的液体。
2、安装要点（1）安装仪器时，应按照从下到上、从左到右的顺序进行。
首先将铁架台固定在实验台上，然后将酒精灯放在铁架台下，再将石棉网放在酒精灯上，将蒸馏烧瓶放在石棉网上。
（2）蒸馏烧瓶的支管应与冷凝管的进水口相连，冷凝管的出水口应与接引管相连，接引管应伸入锥形瓶中，但不能接触锥形瓶的内壁。
（3）温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，且不能接触蒸馏烧瓶的内壁。
五、实验步骤1、加料将乙醇水溶液（体积比 1:1）约 50 mL 加入蒸馏烧瓶中，不要超过蒸馏烧瓶容积的 2/3。
2、安装装置按照上述安装要点安装好蒸馏装置。
3、加热先打开冷凝水，然后用酒精灯加热蒸馏烧瓶。
实验二蒸馏及沸点的测定实验目的： 1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。
2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。
实验药品：工业乙醇10mL，无水乙醇（少量，用于微量法测沸点），甘油仪器设备：电热套，B型管，标准磨口仪实验原理：每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。
蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。
蒸馏是分离和提纯液体有机化合物（沸点相差30℃以上）最常用的方法之一。
蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。
实验步骤：1.蒸馏：按图安装装置，于烧瓶中加入工业酒精10 mL，1-2粒沸石。
将冷疑管通入冷水，然后加热，控制加热速度，使馏出液1-2D/秒。
收集馏液温度稳定时的馏分。
停止蒸馏，先除去热源，后停止通水，再拆卸仪器。
量取馏分的体积，计算回收率。
2.微量法测沸点：在沸点管中滴入4-5D无水乙醇（约5-8mm高），插入上端封口的毛细管，将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行，装置图参见教材P40图2—21），用甘油作热浴，开始加热。
当毛细管内出现一连串小气泡时，撤除热源，小气泡逸出的速度逐渐减慢，直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度，记为沸点。
测2次，取平均值。
注意事项：1.安装装置时要求从下至上，从左到右的次序安装。
装置要正确、稳妥。
实验结束后，拆卸装置与此次序刚好相反。
2. 蒸馏操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕先撤火，再停止通水。
3.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度需要控制思考题：P41，T1，2，4，5，8。
蒸馏装置图。
实验项目蒸馏及常量法测沸点液体有机混合物的纯化和分离，溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。
蒸馏包括常压蒸馏（简单蒸馏）、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。
减压蒸馏、水蒸气蒸馏将在后面的学习中介绍。
蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏都是有机制备中常用的重要操作。
一般用于以下几个方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到有效的分离；（2）测定化合物的沸点；（3）提纯，除去不会发的杂质；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂进行浓缩溶液。
沸点是液体有机化合物的重要物理常数。
根据被测液体的量分为常量法和微量法两种，用蒸馏的方法来测定液体沸点方法叫常量法，此法一般需要样品量不少于10mL，适合对热易分解、易氧化的化合物。
当样品量较少时，需要采用微量法测定沸点。
本次实验利用蒸馏操作进行常量法测液体沸点。
一、实验目的1.了解蒸馏的原理及沸点的意义；2.掌握蒸馏装置仪器选择、连接和拆卸；3.掌握常量法测定沸点、分离提纯乙醇以及简单蒸馏的基本操作。
二、实验原理所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
蒸馏装置是由蒸馏（热源、蒸馏瓶、温度计）、冷凝（冷凝管）、接收（接液管、接收器）三个部分组成（如图7.1）。
7.1当液态物质受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压，随着温度的升高，蒸气压增大，待蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度称为该液体的沸点。
每种纯液态有机化合物在一定的压力下均有固定的沸点。
在蒸馏液体混合物时低沸点组分“优先”沸腾，被蒸出来，沸点高的随后蒸出，不挥发的的则留在蒸馏瓶中，由此，可达到分离和提纯的目的。
但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到较好的分离和提纯的目的，因此，蒸馏对于沸点相差较大（如相差30℃）的液态混合物进行分离和提纯，效果较好。
伴随蒸馏的过程中，由此可测得液体混合物不同组分的沸点。
900800700600500400300200100温度/蒸气压/mmHg*O C 温度与蒸气压关系图* 1mmHg=133Pa实验二、蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、了解蒸馏的意义，2、熟悉简单蒸馏及常量法测定沸点的原理和方法，3、掌握蒸馏的操作技术。
二、实验器材和药品圆底蒸馏烧瓶（100 mL1只、50 mL2只）、沸石、蒸馏头1只、温度计（100 ℃）1只、温度计套管1只、冷凝管1只、乳胶管2根、接液管1只、50 mL 量筒1只、长颈漏斗1只、铁架台2架（带有十字架和铁夹）、电热套。
95%乙醇三、实验原理1、沸点当液态物质受热时，由于分子运动，使其从液态表面逃逸出来，形成蒸气压，并且随着温度的升高蒸气压增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在1个标准大气压下（101.3KPa ，760mmHg ）液体沸腾时的温度。
2、蒸馏蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷却又得到液体这两个过程的联合操作。
3、蒸馏的意义（1）测定有机化合物的沸点；初步鉴定不同的有机化合物；检验有机化合物的纯度。
每种纯液体有机化合物，在一定的压力下均具有一定的沸点；不同的有机物具有不同的沸点；纯净有机物在蒸馏过程中的沸点范围（沸程）很小（0.5~1℃），沸程越小，表示该有机物纯度越大，不纯的液体有机物没有恒定的沸点。
注意，具有固定沸点的液体有机物不一定都是纯的有机物。
某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定的沸点，但它们是混合物。
如，水—乙醇共沸物是由4.5%的水和95.5%的乙醇组成的混合物，其沸点为78.1℃（纯乙醇的沸点为78.4℃） （2）液体有机混合物的分离与纯化当蒸馏液态有机混合物时，如果各组分的沸点相差较大（大于３０℃），沸点较低的组分先被蒸出，然后是高沸点组分被蒸出，不挥发的组分则留在蒸馏器中，这样可以达到分离与提纯的目的。
蒸馏和沸点的测定一、实验目的1 了解沸点测定的意义2 掌握常量法（蒸馏法）测定沸点的原理和操作技术3 掌握微量法测定沸点的操作技术4 了解蒸馏操作的应用二、实验原理1 沸点的定义：液态物质受热时，蒸汽压增大，当蒸汽压增大到和外界大气压或所给的压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
2 纯的液态有机物有固定的沸点，沸程在0.5～1.5℃之间；不纯净的液体没有恒定的沸点，蒸馏过程中温度变化大。
3 蒸馏包括沸腾气化与冷却两个过程4 蒸馏操作的应用：（1）分离液体混合物蒸馏仅对混合物中各成分的沸点相差较大时（≥30℃）才能有效地分离，沸点低者先蒸出。
（2）测定液体化合物的沸点（沸腾时的温度）（3）提纯除去不挥发性杂质（4）回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液5 为消除过热和爆沸，必须加入止爆剂（助沸剂），引入气化中心。
三、实验仪器和药品1 仪器：圆底烧瓶蒸馏头、温度计套管温度计直形冷凝管尾接管接收瓶（圆底烧瓶或磨口锥形瓶）电热套铁架台（带铁圈、铁夹）2 药品：工业酒精（b.p78.15℃）四、仪器安装仪器安装要求：（1）蒸馏烧瓶内的液体体积占烧瓶容积的1/3～2/3（2）仪器装配原则先下后上，从左至右（3）温度计的水银球的上缘与支管口的下缘持平（4）铁夹不应夹得太紧或太松，应夹在烧瓶的口径壁厚处（5） 130℃以上用空气冷凝管，130℃以下用水冷凝管冷凝（6）各仪器的轴线要求在同一平面上，整套仪器准确端正，无扭曲。
五、蒸馏操作（1）液体经由漏斗加入（2）加入沸石（3）检查是否造成密闭体系（4）先通冷凝水，后加热（5）控制蒸馏速度1～2滴/秒，收集馏分。
（6）烧瓶内残留0.5～1ml时，停止蒸馏或当温度骤降时停止蒸馏，千万不能蒸干，否则易发生事故。
（7）停止蒸馏时，先停止加热，后停止通水（8）拆卸仪器与安装时相反。
七、思考题1．蒸馏过程中应注意的问题？包括仪器的安装和蒸馏操作两部分的注意事项。
2．沸石的作用：沸石是多孔性物质，当加热液体时，孔内的小气泡形成气化中心，使液体平稳地沸腾。
实验项目蒸馏及常量法测沸点液体有机混合物的纯化和分离，溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。
蒸馏包括常压蒸馏（简单蒸馏）、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。
减压蒸馏、水蒸气蒸馏将在后面的学习中介绍。
蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏都是有机制备中常用的重要操作。
一般用于以下几个方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到有效的分离；（2）测定化合物的沸点；（3）提纯，除去不会发的杂质；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂进行浓缩溶液。
沸点是液体有机化合物的重要物理常数。
根据被测液体的量分为常量法和微量法两种，用蒸馏的方法来测定液体沸点方法叫常量法，此法一般需要样品量不少于10mL，适合对热易分解、易氧化的化合物。
当样品量较少时，需要采用微量法测定沸点。
本次实验利用蒸馏操作进行常量法测液体沸点。
一、实验目的1.了解蒸馏的原理及沸点的意义；2.掌握蒸馏装置仪器选择、连接和拆卸；3.掌握常量法测定沸点、分离提纯乙醇以及简单蒸馏的基本操作。
二、实验原理所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
蒸馏装置是由蒸馏（热源、蒸馏瓶、温度计）、冷凝（冷凝管）、接收（接液管、接收器）三个部分组成（如图7.1）。
7.1当液态物质受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压，随着温度的升高，蒸气压增大，待蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度称为该液体的沸点。
每种纯液态有机化合物在一定的压力下均有固定的沸点。
在蒸馏液体混合物时低沸点组分“优先”沸腾，被蒸出来，沸点高的随后蒸出，不挥发的的则留在蒸馏瓶中，由此，可达到分离和提纯的目的。
但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到较好的分离和提纯的目的，因此，蒸馏对于沸点相差较大（如相差30℃）的液态混合物进行分离和提纯，效果较好。
伴随蒸馏的过程中，由此可测得液体混合物不同组分的沸点。
有机化学实验-----蒸馏及沸点的测定技术实验报告姓名：班级：同组人：项目：蒸馏及沸点的测定技术课程：学号：一、实验目的1．了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义。
2．掌握蒸馏和沸点测定的操作技术。
二、实验原理液体分子由于运动有从液面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速率与分子由蒸气中回到液体中的速率相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
将液体加热，它的蒸气压就随着温度的升高而增大。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯的有机化合物在一定压力下均有恒定的沸点，且沸程很小，一般不超过1～2 ℃。
所以测定沸点是鉴别有机化合物和判断物质纯度的依据之一。
测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法两种。
将液体物质加热到沸腾，使其变成蒸气，然后将蒸气冷凝为液体的过程称为蒸馏。
蒸馏是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法，通过蒸馏可以仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2把易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。
但液体混合物中各组分的沸点要相差30 ℃以上，才能取得较好的分离效果。
而要彻底分离，混合物中各组分的沸点要相差110 ℃以上。
蒸馏也是测定液体有机化合物沸点的一种方法。
三、仪器和药品仪器：圆底烧瓶（100 mL、50 mL）、蒸馏头、温度计（100 ℃）、温度计套管、冷凝管、接液管、50 mL量筒、长颈漏斗、铁架台、铁圈、铁夹、橡皮管、石棉网、酒精灯、提勒管、玻璃管（内径为4～5 mm）、毛细管。
沸石、橡皮圈。
药品：95%医用酒精、苯（分析纯）、液体石蜡。
四、内容及步骤（一）蒸馏和常量法测定沸点常量法测定沸点即蒸馏法测定沸点，所用的仪器装置与蒸馏完全一样。
简单蒸馏计划学时：4学时[教学目的]1、 熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法；3、初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能；4、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏的实验操作方法。
[教学重点] 沸点测定的操作和简单分馏的实验操作方法[教学要求] 通过实验后能熟练掌握沸点测定的操作（常量法和微量法）以及常压分馏的实验技能[教学方法] 讲述，指导[教学内容]一、实验原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。
如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子不断逸出而在液面上部形成蒸汽，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸汽中回到液体中的速度相等，使其蒸汽保持一定的压力。
此时液面上的蒸汽达到饱和，称为饱和蒸汽。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸汽压。
实验证明，液体的蒸汽压大小只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸汽压。
这是指液体与它的蒸汽平衡时的压力，与体系中存在的液体和蒸汽的绝对量无关。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是指大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 o C ）。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
这对于对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意义。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分900800700600500400300200100温度/蒸气压/mmHg*O C 温度与蒸气压关系图* 1mmHg=133Pa形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。
通过蒸馏可以将易挥发的物质和不易挥发的物质分离开来，也可将混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上的物质进行分离。
蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。
不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成。
简言之，分馏即多次的简单蒸馏。
在实验室常采用分馏柱来实现，工业上采用精馏塔。
将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气化，蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。
在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如此继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。
这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。
这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。
二、实验装置及药品（一）常量法主要由气化、冷凝和接收三部分组成，如下图所示：仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、真空接受管（尾接管）、锥形瓶、温度计导管、温度计（100℃）、橡皮管等药品：95%乙醇、丙酮安装注意事项：1、根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。
2、仪器安装顺序一般为：热源（电炉、水浴、油浴或其它热源）→蒸馏瓶（固定方法、离热源的距离，其轴心保持垂直）→蒸馏头（其对称面与铁架平行）→冷凝管（若为直形冷凝管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；才能保证套管内充满水）→接液管或称尾接管（根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管）→接受瓶（一般不用烧杯作接受器，常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶；正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录，应与大气相通）→借助温度计导管将温度计固定在蒸馏头的上口处（使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上）。
安装仪器顺序一般都是自下而上，从左到右。
撤卸仪器与安装顺序相反。
简单蒸馏操作（样品：95%的乙醇）1、加料将待蒸乙醇通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。
加入几粒沸石(why)，塞好带温度计的塞子。
再检查一次装置是否稳妥与严密。
2、加热用水冷凝管时，先打开冷凝水龙头缓缓通入冷水，然后开始加热。
加热时可见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。
当蒸气的顶端达到水银球部位时，温度计读数急剧上升。
这时应适当调整热源温度，使升温速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。
然后再稍稍提高热源温度，进行蒸馏（控制加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒1—2滴为宜。
在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。
此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。
温度计的读数就是液体的沸点。
如果热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。
）3、观察沸点及馏分的收集进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶，其中一个接受前馏分（或称馏头），另一个（需称重）用于接受预期所需馏分（并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数）。
终点的判断：一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高，若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。
此时应停止蒸馏。
即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
4、停止蒸馏蒸馏完毕，先应撤出热源（拔下电源插头，再移走热源），然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。
实验成败的关键及注意事项：1、蒸馏装置及安装：仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。
卸仪器与其顺序相反。
温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。
2、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜（l mL／min），不能太快，否则达不到分离要求。
3、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。
4、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。
蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。
5、简单分馏操作和蒸馏大致相同,不同之处是在蒸馏瓶和蒸馏头之间加了一根分馏柱。
要很好地进行分馏，必须注意下列几点：（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1d/2-3s），这样，可以得到比较好的分馏效果。
（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。
（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。
柱的外围可用石棉包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响对热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行主要试剂及产品的物理常数（文献值）(二) 微量法（适用于样品量比较少时）利用沸点测定管来测定液体的沸点，装置类似熔点测定装置。
取一根内径3~4mm、长6~7cm的玻璃管，用小火封闭其一端，作为沸点管的外管（我们实验室已经为大家准备好了现成的外管）。
在该外管中加入欲测定沸点的样品4~5滴，在此管中放入一根长7~8cm，内径约1mm的上端封闭的毛细管，即其开口处浸入样品中。
把这一微量沸点管贴于温度计水银球旁，并浸入液体中。
如图所示：象测定熔点的操作一样。
把沸点管附在温度计旁，加热，由于气体膨胀，内管中不断有小气泡冒出。
当温度达到比沸点稍高时，将出现一连串的小气泡从内管快速逸出，此时应停止加热，使液浴的温度自行下降，气泡的逸出速度渐渐地减慢，仔细观察，最后一个气泡出现而刚欲缩回到内管的瞬间温度（此时毛细管内液体的蒸气压与外界大气压力平衡），亦就是该液体的沸点。
样品：纯苯或本次实验蒸馏收集的95%乙醇微量法成败关键：1、仪器装配符合规范2、热源温控适时调整得当3、馏分收集（95%乙醇）范围严格无误4、微量法测定时，观察最后一个气泡缩回时的温度应准确（三）将微量法测定结果与常量法测定结果进行比较。
液体的沸程常可代表它的纯度。
纯粹的液体沸程范围很小（0.5-1℃，一般不超过2℃）。
对于合成实验的产品，因大部分是从混合物中采用蒸馏法提纯，由于蒸馏方法的分离能力有限，故在普通有机化学实验中收集的沸程较宽。
思考题1、实验报告2、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？3、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？4、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？5、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？6、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？7、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？8、分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？9、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？10、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？参考文献：1、有机化学实验，兰州大学、复旦大学化学系有机化学教研室编著，高等教育出版社2、基础有机化学实验，李明、李国强，杨丰科主编，化学工业出版社。
3、韩广甸赵树纬李述文等编译《有机制备化学手册》上卷4、曾昭琼主编《有机化学实验》（第二版）5、黄涛主编《有机化学实验》（第一版）。
