槐米中芦丁的提取分离与鉴定(1)

槐米中芦丁的提取及分离工艺研究
槐米是一种常见的食品，其含有丰富的营养物质和活性成分。

其中，芦丁是一种具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物学活性的物质，具有重要的医药、保健和化妆品等应用前景。

本文针对槐米中芦丁的提取和分离工艺进行了研究，探讨最佳的工艺条件，为芦丁的应用提供基础研究。

一、实验材料和设备
实验材料：鲜槐米，浸提剂改性乙酸乙酯，乙醇，氯仿，芦丁标准品。

实验设备：电动磨、超声波清洗器、恒温水浴、滤纸、玻璃过滤器、烤箱、冷冻离心机。

二、实验步骤
（一）槐米粉的制备
取适量鲜槐米，洗净晾干，用电动磨将其磨成细粉，并通过40目筛后存放备用。

（二）芦丁的提取
将10g槐米粉加入100mL改性乙酸乙酯中，超声波清洗器中超声提取1小时，离心5000rpm，取上清液置于烤箱中，温度为60℃，使其蒸发干燥，得到槐米提取物。

将得到的槐米提取物溶于乙醇，放入分液漏斗中，用氯仿进行液液分离，收集上层乙醇相，用玻璃过滤器过滤，静置后收取沉淀，用乙醇重结晶，得到纯的芦丁。

三、结果与分析
本实验通过改性乙酸乙酯的超声波提取技术，能够快速高效地提取槐米中的芦丁，且分离出的芦丁为白色固体，与相应的标准物质具有相同的紫外光谱。

四、结论
本文所述提取芦丁的方法简便、快速，能够得到高纯度的芦丁，为槐米中芦丁的研究和应用提供了可靠的基础数据。

值得一提的是，提取工艺中的超声波清洗器和过滤器是较为常见的实验室设备，因此该方法具有较高的实际可操作性。

槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定槐米为豆科植物槐（Sophora japonica L ．）的未开放花蕾。

味苦性凉、具清热凉血、止血之功。

常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。

槐米常炒炭应用。

槐米的主要化学成分为芦丁，其含量可达12～16％，其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。

芦丁具有Vitp 样作用，可降低毛细血管脆性和调节通透性。

临床上用作毛细血管脆性引起的出血症，常作为高血压症的辅助治疗药。

[目的要求]1．通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。

2．掌握槲皮素的制备原理及操作。

3．熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用4．通过芦丁的结构检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。

[实验原理]芦丁（rutin ）：C 27H 30O 16·3H 2O ，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三分子水）；188℃（无水物）。

难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。

槲皮素（quercetin ）：C 15H 10O 7·2H 2O ，黄色结晶，mp313～314℃（2分子结晶水），316℃（无水物）。

能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23），可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。

芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。

利用芦丁易溶热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。

芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖，依此进行制备槲皮素。

通过纸色谱及紫外光谱进行黄酮及糖的鉴定。

[实验内容]一、芦丁的提取分离及精制方法⑴槐米粗粉（50g）置1000ml烧杯中，加入500ml饱和石灰水，加热，并维持pH8～9煮沸20分钟，趁热用脱脂棉滤过滤液药渣用300ml饱和石灰水煮沸10分钟，维持pH8～9趁热滤过滤液药渣（×）合并70℃下用浓HCl调pH至4 ～5沉淀低温（80℃）干燥，称重。

槐⽶中芦丁的提取、分离和鉴定槐⽶中芦丁的提取、分离和鉴定张景清（⼴西科技⼤学⽣物与化学⼯程学院⼴西柳州545006）1.摘要:本实验以槐⽶为原料，采⽤碱提酸沉法从槐⽶中提取芦丁，使我们学习和掌握提取和精制芦丁的具体作⽅法，并了解如何对黄酮类化合物鉴定。

该⽅法提取率⾼达26.3%，对提取的芦丁做了薄板识别及紫外分析，并与标准品做对⽐，结果表明提取的芦丁与标准品的纯度⼤致相等。

2.引⾔芦丁,亦称芸⾹苷,⼴泛存在于植物界中,现已发现的含芦丁的植物有50种以上,其中以槐⽶和荞麦叶中含量最⾼,可作为⼤量提取芦丁的原料。

芦丁属于黄酮类化合物,在⼼脑⾎管疾病的治疗上起到了举⾜轻重的作⽤,具有VP样作⽤。

有助于保持⽑细⾎管正常弹性,同时还有抗炎、抗病毒、抗氧化等作⽤。

其临床效果肯定,副作⽤少,同时也是⼀种植物原料药[1]。

黄酮类化合物的提取⽅法较多主要是依据其溶解性及酸性。

黄酮类化合物的提取⽅法⼀般有：①热⽔提取法②醇提法③碱提酸沉法④系统溶剂提取法本实验碱提酸沉法通过从槐⽶中提取芦丁，使我们学习和掌握提取和精制芦丁的具体操作⽅法，并了解如何对黄酮类化合物鉴定。

3.实验原理槐⽶中含芦丁、槲⽪素、皂苷、⽩桦、酯醇等多种成分。

芦丁是其主要成分，含量为16%-25%。

芦丁属于黄酮类化合物，结构中含有多个酚羟基，呈酸性，苷元为槲⽪素，糖基为芸⾹糖。

芦丁为浅黄⾊细⼩针状结晶，95-97℃脱⽔，熔点314℃，可溶于沸⼄醇、⽆⽔⼄醇、⼄酸⼄酯、丙酮，不溶于⽯油醚和⽔。

芦丁可溶于碱液中，呈黄⾊酸化后⼜析出，故可采⽤碱提酸沉法得到芦丁产品。

然后利⽤在冷⽔中不溶，在热⽔中微溶的溶解度差精制，可获得纯度⾼的微细针状结晶，最后利⽤芦丁、槲⽪素、及糖的性质予以鉴定。

4.实验部分4.1实验药品槐⽶（市售），氧化钙AR（西陇化⼯股份有限公司），盐酸AR（西陇科学有限公司），四硼酸钠AR（⼴东省台⼭市化⼯⼚），甲醇AR（天津市⼤茂化学试剂⼚），三氯甲烷AR（成都市科隆化学品有限公司）,氯仿（分析纯，成都市科龙化⼯试剂⼚），⼄醇（分析纯）4.2实验仪器JJ200电⼦天平（常熟市双杰测试仪器⼚），SHZ-D（III）循环⽔式多⽤真空泵（河南爱博特科技发展有限公司），ZNLC-GS 130*60智能磁⼒搅拌器（河南爱博特科技发展有限公司），薄层⾊谱展开缸，紫外分析仪（上海嘉鹏科技有限公司）4.3实验步骤4.3.1芦丁的提取⽅法⼀：称取槐⽶10.0g，在研钵中稍加研碎后，置于500ml烧杯中，加⼊250ml⽔，加热搅拌下添加⽯灰乳，保持PH=8-8.5。

槐米中芦丁的提取与分离摘要：利用芦丁在沸水中溶解度大的性质将其在沸水中进行提取，而芦丁与其他水溶性化合物可借助聚酰胺柱色谱予以分离。

关键词：槐花米；芦丁；槲皮素；提取；分离；鉴定1 引言芦丁（Rutin ）又称芸香苷，广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。

尤以槐花米（为植物Sophora japonica L 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高(含量可达12-16%)，可作为大量提取芦丁的原料。

芦丁是由槲皮素（Quercetin ）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose ）〔葡萄糖（Glucose ）与鼠李糖（Rhamnose ）组成的双糖〕脱水形成的苷。

芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子结晶水，熔点为174~178℃，不含水的芦丁熔点为188℃。

含2分子结晶，熔点为313~314℃。

水溶解度：冷水中为1:10000；沸水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。

微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。

不含结晶水的槲皮素熔点为316℃，它们的结构式如下：OHOHO O OHO OOH OHOH OHOH CH 2CH 3OH O O OH芦丁（Rutin ）O OHO OH OHOH槲皮素（Quercetin ）芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液，酸化后又可析出，因此，本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁。

2 实验内容与步骤2.1仪器与试剂仪器：紫外灯 蒸馏装置一套 250mL 烧杯（一只） 500mL 烧杯（两只） 100mL 三角瓶（两只） 纱布 色谱柱（Ф1.5×30cm ） 玻璃板 硅胶G 板试剂：甲醇 70%工业乙醇 槐米 层析用聚酰胺（60-100目） 芦丁标准样2.2 芦丁的提取将粉碎好的槐米10g 倒入500mL 烧杯中，加沸水150mL ，煮沸1h(在煮沸的过程中可补加水），趁热用纱布过滤，残渣加入100mL 水，再煮沸30分钟，共进行两次，将两次滤液混合，放置，冷却，即有大量黄色沉淀生成，抽滤。

实验一槐米中芦丁的提取、分离与鉴别一、实验目的（1）掌握黄酮类化合物的提取原理和方法。

（2）掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法。

二、实验原理芦丁(Rutin)亦称芸香苷(Rutisude)，广泛存在于植物界中。

现已发现含芦丁的植物约有70余种，如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。

尤以槐花米和荞麦叶中含量最高，可作为提取芦丁的原料，使用最多的是槐花米。

槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L)的花蕾，所含主要成分为芦丁，含量可达23.5%，槐花开放后降至13.0%，其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。

芦丁具有维生素P样作用，可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性，临床上用于毛细血管脆性引起的出血症，并常作高血压症的辅助治疗药。

芦丁(Rutin)为淡黄色细小针状结晶，mp.174℃~178℃(含三分子结晶)，188℃(无水物)。

溶解度情况如下：水：1:10000(冷)，1:200(热)甲醇：1:100(冷)，1:9(热)乙醇：1:300(冷)，1:30(热)吡啶：1:11.7(冷)，易溶(热)不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后复析出。

可溶于浓硫酸、浓盐酸，加水稀释复析出。

芦丁可溶于热水，难溶于冷水，其分子结构中具有较多的酚羟基，显弱酸性，在碱液中易溶解，而在酸性条件下，易析出沉淀，故本实验采用碱溶解酸沉淀的方法自槐米中提取芦丁。

再利用其在冷热水中溶解度的差别采用沸水为结晶溶剂进行精制。

利用芦丁可被稀酸水解，生成苷元和糖，通过颜色反应、薄层层析等方法进行检识和确认芦丁。

三、实验内容（一）芦丁(芸香苷)的提取1. 取1.5g石灰粉（CaO），置于干净的小研钵中，加入10mL水研成乳液备用。

称取槐米20g，于1000m1烧杯中，加0.4%硼砂水溶液200mL，在搅拌下小心加入石灰乳调至pH 8～9，加热至微沸，维持pH值20-30分钟，趁热抽滤，弃去滤渣，冷至60-70℃用浓盐酸调至pH4-5，放置过夜，减压过滤，得粗芦丁（滤饼用水洗3-4次），干燥后得粗品。

槐花米中芦丁的提取分离与鉴定实验一预试；苷的碱提取，酸沉淀；薄层层析铺板。

实验二产品的精制:重结晶；苷的水解。

实验三苷、苷元的定性鉴定；甙、甙元的TLC鉴定；糖的纸层析鉴定。

槐花米中芦丁的提取分离与鉴定（一）预试；苷的碱提取，酸沉淀；薄层层析铺板。

（二）产品的精制:重结晶；苷的水解。

（三）苷、苷元的定性鉴定；甙、甙元的TLC鉴定；糖的纸层析鉴定。

教学目的：1．掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法。

2．掌握化学鉴别试验、苷水解、薄层层检查等手段在苷类结构鉴定上的作用。

已知重要成分及其性质1．芦丁（芸香苷，rutin）淡黄色针晶，水中结晶者含3分结晶水，C27H30O16·3H2O 100mmHg和110℃加热12小时后，变为无水物，无水物于25℃变棕，115～7℃软化，214～5℃发泡分解，1g芦丁溶于约300ml冷水，200ml沸水，7ml沸甲醇，溶吡啶，甲酰胺和碱液，微溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯，不溶于氯仿，二硫化碳、乙醚、苯和石油醚。

2．槲皮素（Guereetin）为芦丁的苷元，C15H10O7，MW302.23；含二分子结晶水为黄色针晶，（稀乙醇），5～7℃失水，314℃解，1g溶于290ml无水乙醇、23ml沸乙醇，溶于冰醋一般在碱水中溶解显黄色，几不溶于水。

OHOOR OHOHR=glu rha芦丁R=OH槲皮素3．皂苷（Saponin）粗品为白色粉末，mp 210℃～20℃（dec）。

易溶于吡啶。

能溶于200倍的甲醇，酸水解得下列两种苷元及糖。

糖为葡萄糖，葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。

（1）白桦酯醇（Betulin）无色针晶，mp215～2℃，能溶于醋酸，丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、苯等；难溶于石油醚和水。

HO OHHOCH2OH（2）槐花二醇（Sophoradiol）无色针晶，mp219~20℃或224℃，溶于石油醚、苯、丙酮、甲醇、难溶于水。

整套实验的过程：预试——提取分离——鉴定实验一预试；甙的碱提取，酸沉淀实验目的通过系统预试，了解检品中含有哪些类型的成分，可能含有哪些化学类型的成分，为进一步提取分离有效成分提供线索。

槐米中芦丁的提取分离和检识及槲皮素的制备杨翊涵（2013级中药学一班）【摘要】本文整理总结了两次实验的操作过程与实验结果。

包括从槐米中提取芦丁、芦丁的分离和检识，以及槲皮素的制备和检识。

通过碱溶酸沉的方法提取芦丁，再利用稀酸水解生成槲皮素。

通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。

熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用。

通过芦丁的结构检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法熟悉重结晶技巧。

了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。

【关键词】芦丁、槲皮素、提取分离、检识鉴定、结构、性质。

1. 1 芦丁的提取原理利用芦丁结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性，能在碱水中溶解的性质，可用碱性溶剂进行提取，提取液加酸后可沉淀析出（碱溶酸沉法）。

也可利用芦丁在冷水中溶解度小，在热水中溶解度大的性质进行提取。

1.2. 芦丁的分离原理利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小，在热乙醇中溶解度大，以及在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质分离。

芦丁用溶剂加热溶解后，趁热抽滤，滤液放冷后能析出而达到分离的目的（如不纯可再重复操作进行分离）。

也可采用醇溶水沉法进行精制。

1.3. 芦丁的鉴定原理（1）利用吸附薄层色谱的分离原理，芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开，显色，以达到鉴定芦丁的目的。

（2）通过专属的化学显色反应（如三氯化铝显色反应），确定芦丁的成分类型（黄酮类）。

1.4 实验原理芦丁浅黄色针状结晶，难溶于冷水，可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。

槲皮素黄色结晶，能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23），可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。

芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。

槐米中芦丁的提取、分离与鉴定（一）一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。

2、通过芦丁结构的鉴定，了解苷类结构研究的一般程序和方法。

二、实验原理芦丁：浅黄色针状结晶，mp174℃-178℃。

溶解度：1：8000；热水1:200；冷乙醇1:300；热乙醇1:30；冷甲醇1:100；热甲醇1:10.槲皮素：黄色结晶，mp313℃-314℃（2分子结晶水），能溶解于冷乙醇（1:650），易溶于沸乙醇（1:60），可溶于甲醇、乙酸乙酯等；难溶于水，实验室以稀硫酸水解，乙醇重结晶制得。

本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基，显弱酸性，可溶于碱中，加酸酸化后又可析出结晶的性质，采用碱溶酸沉法提取，并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。

三、药品材料槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸四、实验操作芦丁的的提取和精制芦丁的提取：取槐米20g置500ml烧杯中，加入沸水400ml及1g硼砂，搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟（注意保持PH8-9），并随时补充蒸发掉的水分，趁热用双层纱布滤过，收集滤液，药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟，合并两次滤液。

浓缩至1/2体积，滤液在60℃-70℃再用盐酸调至PH4-5，静置一周，析出芦丁。

五、实验说明及注意事项1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁，收率稳定，且操作简便。

在提取前应注意将槐米捣碎，使芦丁易于被热水溶出。

槐花中含有大量粘液质，加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。

PH应严格控制8-9，不得超过10,。

因为在强碱条件下煮沸，时间稍长可促使芦丁水解破坏，使提取率明显下降。

酸沉淀时PH4-5，不宜过低，否则会使芸香苷成烊盐溶于水，降低了收率。

2、提取过程中加入硼砂作用：保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化，亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合，使芦丁不受损失。

槐米中芦丁的提取、分离与鉴定（二）一、实验目的1、掌握芦丁水解生成苷元的方法及二者之间的分离。

综合实验槐花米中芦丁的提取与鉴定（一）实验目的(1)通过芦丁的提取与精制，掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理和操作。

(2)掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷的检识方法。

(3)掌握薄层层析法的操作。

(4)掌握由芦丁水解制取槲皮素的方法。

（二）实验原理芦丁((rutin)亦称芸香苷（rutinoside），为黄酮苷，广泛存在于植物中，其中以槐花米(为槐树Sophora japnica，的花蕾)和乔麦叶中含量较高。

芦丁的主要药理作用有抗炎作用、维P样作用及抗病毒作用，具有维持血管抵抗力，释低其通透性，减少脆性的作用；对脂肪肝有去脂的作用，与谷胱甘肽合去脂作用更明显；对于放射性伤害所引起的出血症也有一定治疗作用；临床上只要作防治高血压的辅助药物，毛细血管性止血药。

芦丁水解后可生成槲皮素，槲皮素有一定的平喘作用；此外还有降低血压，增强毛细血管抵抗力，减少毛细血管脆性，降血脂，扩张冠动脉，增加冠状动脉血流量的作用。

槐花米中含芦丁8%~28%，槐花米甲素sophorin A 14% ，槐花米乙素sophorin B 1. 25%，槐花米丙素sophorin C 0. 35%，也含槲皮素quercetin、白桦脂醇betulin，槐二醇sophoradiol等。

本实验以常用中药槐花米为原料，对其主要成分芦丁进行提取分离及鉴定。

根据芦丁分子中具有酚羟基，显弱酸性，能与碱成盐而增大溶解度，以碱水为溶剂煮沸提取，其提液加酸后加酸酸化则芦丁游离析出(碱溶酸沉法)，然后也可通过快速柱层析法对粗品进行纯化。

(三)实验步骤1.芦丁的提取（1）于250mL烧杯中加入120 mL石灰水溶液，0. 5 g硼砂，置于石棉网上加热至微沸后，加入10g槐花米粗粉，保持微沸60 min(不断搅拌)后，趁热用纱布包裹挤压过滤。

滤渣再用100mL石灰水溶液同法操作一次。

合并滤液，然后在60∽70℃保温情况下，以15%盐酸液调节pH为3∽4。

试验【2 】一.槐米中芦丁的提取.精制和判定（一）试验目标请求1.制备芦丁,供药用.2.经由过程芦丁的制备,控制黄酮类化合物的提取分别的道理和操作.3.熟习重结晶技能.4.懂得和控制黄酮类化合物的一些重要性质和判定办法.（二）试验的根本道理1.芦丁的提取道理应用芦丁构造中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中消融的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出（碱溶酸沉法）.也可应用芦丁在冷水中消融度小,在热水中消融度大的性质进行提取.2.芦丁的分别道理应用芦丁构造在冷乙醇中消融度小,在热乙醇中消融度大,以及在热水中消融度大,在冷水中消融度小的性质分别.芦丁用溶剂加热消融后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分别的目标（如不纯可再反复操作进行分别）.也可采用醇溶水沉法进行精制.3.芦丁的判定道理（1）应用吸附薄层色谱的分别道理,芦丁与芦丁对比品在统一前提下进行睁开,显色,以达到判定芦丁的目标.（2）经由过程专属的化学显色反响（如三氯化铝显色反响）,肯定芦丁的成分类型（黄酮类）.(三)试验内容1.用碱提法.水提法.醇提法提取槐米中芦丁.2.用酸沉法和冷却过饱和法分别芦丁.3.溶剂重结晶精制芦丁.4.薄层色谱法和显色反响判定芦丁(四) 试验药材仪器与试剂1. 试验药材槐米20g.2. 仪器：磁力加热搅拌器.扭转蒸发仪.破碎摧毁机.500ml烧杯,1000ml烧杯,50ml烧杯,250ml园底烧瓶.500ml园底烧瓶.100ml量筒.50ml量筒.100ml锥形瓶.50ml锥形瓶.研钵.移液管.减压过滤装配,布氏漏斗,抽滤瓶.层析缸等.3.试剂：硼砂.氧化钙. HCI.三氯化铝.甲醇.乙醇.乙醚.丙酮.甲酸.滤纸.PH试纸等.（五）试验步骤1.提取（水提取法）称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中,加水200ml,用磁力加热搅拌器加热煮沸30min,趁热过滤.残渣同法操作一次,归并两次滤液,放置冰箱中析晶,待全体析出后,减压抽滤,用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁,湿润,称重,盘算得率.2.精制（醇-水重结晶法）取粗制芦丁1g,置于250ml园底烧瓶中,加80%乙醇30ml加热回流15分钟,趁热抽滤.滤液置250ml 烧杯中,向滤液中加蒸馏水（约3~4倍量）至溶液呈显著混浊,室温放置,抽滤得精细芦丁.用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,晾干,称重.(六) 进程与现象记载Day 1 （2011-05-07）1.提取①称取研碎的粗槐米20.02g,组装仪器.②原料放入500mL烧瓶中加水200mL（1-2）,磁力搅拌加热.烧瓶中为咖啡色悬浮液,有甘苦气息,沸腾前不断产生吝啬泡上,液体中有显著漩涡（1-3）.102℃沸腾,产生大量气泡,药渣翻腾,漩涡被气泡隐瞒（1-4）.加热进程中时常停滞沸腾,续略升温2~3℃.跟着时光的延伸,液体色彩加深.煮沸规程中应控制液量,过少难以提出药品,过多轻易喷出瓶口.③最初用抽滤法分别残渣（1-5）,但是溶液很稠且含糖分较多,难以流下（1-6）,并且易壅塞和冲破滤纸,还逐渐冷却.后改用离心法,5000r,15min(1-7),后果略好,但是溶液照样冷却,消融的提取物较少.滤液为深黄色色,粘稠,气息浓重甘甜.④再次将滤渣至于放入500mL烧瓶中加水200mL磁力搅拌加热30min,液体色彩略比第一次深.⑤将两次得到的浸液（约300mL）收集放入冰箱备用.Day 2 （2011-05-08）2．精制1.将粗提物抽滤（1-7）（1-8）（1-9）,湿润得粗制芦丁（1-10）.2.取粗制芦丁1.008g,置于250ml园底烧瓶中,加80%乙醇30ml,加热回流15分钟（1-11）,加热前没有充分疏散固体粗提物,趁热抽滤（1-12）,得到黄色油状液体（1-13）.2.另扭转蒸发粗提物的滤液（1-14）,没有产物.Day 3（2011-05-14）3.判定（1）点滴显色反响从放置一周的粗提物中取芦丁的甲醇溶液（供试液）分别点在滤纸上,挥去溶剂,紫外照耀,光接收显著（1-15）,然后分别添加供试液芦丁的甲醇溶液和显色剂2%三氯化铝乙醇溶液,显黄色（1-16）,在紫外灯下λ365nm不雅察有显著亮斑（1-17）.（2）薄层色谱判定吸附剂：硅胶GF254薄层板（5.0cm X 10.0cm）.样品：克己芦丁（用甲醇消融,浓度约1mg/ml）对比品：芦丁对比品的甲醇溶液.睁开剂：三氯甲烷-甲醇-甲酸（7∶3∶0.5）显色：a.先在可见光下不雅察,然后在紫外光下不雅察,有显著紫外接收.（365nm紫外灯下不雅察）b.遮挡硅胶板左侧喷三氯化铝试剂（1-18）,365nm紫外灯下不雅察,右侧有显色剂呈黄色,左侧有显著紫外接收（1-19）.4 .留意事项(1) 硼砂因能与芦丁中的邻二酚羟基联合,起破坏邻二酚羟基,不被氧化损坏的感化.试验证实,提取时参加硼砂,产品的质量会好些.(2) 石灰乳既能达到碱消融提取芦丁的目标,还可以除去槐米中大量的粘液质和酸性树脂（形成钙盐沉淀）,但PH不能过高和长时光煮沸,因为会导致芦丁的水解而开环和形成钙鳌合物,影响产品的质量和产率.(3) PH过低（酸性太强）会使芦丁形成洋盐而收率下降.(4) 称量芦丁时,先将带滤纸的漏斗称重,再将盛样品的带滤纸的漏斗称重,差重即为样品的重量. （七）成果盘算及剖析产率小漏斗+滤纸重29.69g抽滤后小漏斗+滤纸+样品重30.20g样品净重0.51g产率=（0.51/1.008）×100%=50.60%比移值Rf=3/5.75=0.522剖析：1.水提法不能充分消融芦丁;2.精制时粗提物集合成固体颗粒,没有充分消融;3.抽滤.转移等进程的损掉.（八）心得领会第一次做如许长时光的试验,逐渐爱好上了试验室如许安静的氛围,在这里做试验,只须要存眷操作和试验进程,思虑.剖析反响机理和得到某个成果的原因,不须要斟酌试验之外的那些世俗和喧哗.1-1 1-2 1-31-5 1-61-8 1-91-11 1-141-12 1-151-17 1-181-192-1 2-2 2-32-43-1 3-2 3-3 3-4 3-5 3-63-7 3-8 3-9 3-10 3-11 3-12 3-13。