槐米中芦丁的提取分离与鉴定
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槐⽶中芦丁的提取、分离和鉴定槐⽶中芦丁的提取、分离和鉴定张景清(⼴西科技⼤学⽣物与化学⼯程学院⼴西柳州545006)1.摘要:本实验以槐⽶为原料,采⽤碱提酸沉法从槐⽶中提取芦丁,使我们学习和掌握提取和精制芦丁的具体作⽅法,并了解如何对黄酮类化合物鉴定。
该⽅法提取率⾼达26.3%,对提取的芦丁做了薄板识别及紫外分析,并与标准品做对⽐,结果表明提取的芦丁与标准品的纯度⼤致相等。
2.引⾔芦丁,亦称芸⾹苷,⼴泛存在于植物界中,现已发现的含芦丁的植物有50种以上,其中以槐⽶和荞麦叶中含量最⾼,可作为⼤量提取芦丁的原料。
芦丁属于黄酮类化合物,在⼼脑⾎管疾病的治疗上起到了举⾜轻重的作⽤,具有VP样作⽤。
有助于保持⽑细⾎管正常弹性,同时还有抗炎、抗病毒、抗氧化等作⽤。
其临床效果肯定,副作⽤少,同时也是⼀种植物原料药[1]。
黄酮类化合物的提取⽅法较多主要是依据其溶解性及酸性。
黄酮类化合物的提取⽅法⼀般有:①热⽔提取法②醇提法③碱提酸沉法④系统溶剂提取法本实验碱提酸沉法通过从槐⽶中提取芦丁,使我们学习和掌握提取和精制芦丁的具体操作⽅法,并了解如何对黄酮类化合物鉴定。
3.实验原理槐⽶中含芦丁、槲⽪素、皂苷、⽩桦、酯醇等多种成分。
芦丁是其主要成分,含量为16%-25%。
芦丁属于黄酮类化合物,结构中含有多个酚羟基,呈酸性,苷元为槲⽪素,糖基为芸⾹糖。
芦丁为浅黄⾊细⼩针状结晶,95-97℃脱⽔,熔点314℃,可溶于沸⼄醇、⽆⽔⼄醇、⼄酸⼄酯、丙酮,不溶于⽯油醚和⽔。
芦丁可溶于碱液中,呈黄⾊酸化后⼜析出,故可采⽤碱提酸沉法得到芦丁产品。
然后利⽤在冷⽔中不溶,在热⽔中微溶的溶解度差精制,可获得纯度⾼的微细针状结晶,最后利⽤芦丁、槲⽪素、及糖的性质予以鉴定。
4.实验部分4.1实验药品槐⽶(市售),氧化钙AR(西陇化⼯股份有限公司),盐酸AR(西陇科学有限公司),四硼酸钠AR(⼴东省台⼭市化⼯⼚),甲醇AR(天津市⼤茂化学试剂⼚),三氯甲烷AR(成都市科隆化学品有限公司),氯仿(分析纯,成都市科龙化⼯试剂⼚),⼄醇(分析纯)4.2实验仪器JJ200电⼦天平(常熟市双杰测试仪器⼚),SHZ-D(III)循环⽔式多⽤真空泵(河南爱博特科技发展有限公司),ZNLC-GS 130*60智能磁⼒搅拌器(河南爱博特科技发展有限公司),薄层⾊谱展开缸,紫外分析仪(上海嘉鹏科技有限公司)4.3实验步骤4.3.1芦丁的提取⽅法⼀:称取槐⽶10.0g,在研钵中稍加研碎后,置于500ml烧杯中,加⼊250ml⽔,加热搅拌下添加⽯灰乳,保持PH=8-8.5。
实验二槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定槐米为豆科植物槐(Sophora japonica L.)的未开放花蕾。
味苦性凉、具清热凉血、止血之功。
常用于治疗多种出血症:肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。
槐米常炒炭应用。
槐米的主要化学成分为芦丁,其含量可达12~16%,其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。
芦丁具有Vitp样作用,可降低毛细血管脆性和调节通透性。
临床上用作毛细血管脆性引起的出血症,常作为高血压症的辅助治疗药。
[目的要求]1.通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2.掌握槲皮素的制备原理及操作。
3.熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用4.通过芦丁的结构检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法。
[实验原理]芦丁(rutin):C27H30O16·3H2O,浅黄色针状结晶,mp174~178℃(含三分子水);188℃(无水物)。
难溶于冷水(1:8000~10000),可溶于热水(1:180~200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等,易溶于碱液。
槲皮素(quercetin):C15H10O7·2H2O,黄色结晶,mp313~314℃(2分子结晶水),316℃(无水物)。
能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等溶剂。
芦丁为黄酮苷,分子中具有酚羟基,显酸性,可溶于稀碱液中,在酸液中沉淀析出,可利用此性质进行提取分离。
利用芦丁易溶热水、热乙醇,较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。
芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖,依此进行制备槲皮素。
通过纸色谱及紫外光谱进行黄酮及糖的鉴定。
[实验内容]一、芦丁的提取分离及精制方法⑴500ml 饱和石灰水,加热,并维持pH8~9滤液 药渣10分钟,维持pH8~9pH 至4 ~51:200的比例加水,方法⑵ 利用芦丁在冷热溶剂中的溶解度不同进行提取分离。
槐米中芦丁的提取、水解和鉴定实验简介槐米系豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花蕾。
能凉血止血,清肝泻火。
药理实验证明芦丁有调节毛细血管渗透作用,临床上可作为毛细血管脆弱引起的出血症,常作为高血压症的辅助治疗药。
其有效成分为芸香苷,又称芦丁(rutin),含量可高达12~20%。
芦丁为槲皮素-3-O-芸香糖苷,淡黄色粉末或细针状结晶,含3分子结晶水(C 27H 30O 16•3H2O ),mp.177~178℃,无水物mp.188~190℃。
溶解度:冷水中的溶解度为1﹕10000,沸水中1﹕200,冷乙醇1﹕650,沸乙醇1﹕60,沸甲醇中1﹕7,可溶于丙酮、乙酸乙酯、吡啶及碱液中,不溶于三氯甲烷、乙醚、苯及石油醚。
芦丁水解后得槲皮素,槲皮素为黄色针状结晶(稀乙醇),含2分子结晶水(C 15H 10O 7•3H2O ),mp.313~314℃(分解),无水物mp.316℃。
溶解度:热乙醇中1﹕23,冷乙醇中1﹕300,可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、吡啶与冰醋酸等,不溶于水、三氯甲烷、乙醚、苯与石油醚等。
本实验应用碱溶解酸沉淀法,重结晶法,酸水解法,纸色谱法,紫外光谱分析法对槐米中芦丁进行提取、水解和鉴定。
O O HO OH O OHOHO O OH OHOHH 2CO OH OH CH 3OH 3H 2O 芦丁 O HO OH OH OH 槲皮素实验原理1、提取精制的原理:芦丁分子中含有酚羟基,显弱酸性,能与碱成盐而溶于碱液中,加酸酸化后又可沉淀析出,因此可用碱溶酸沉法提取芸香苷。
芦丁的精制可根据其在冷、热水(或冷、热乙醇)中溶解度相差悬殊的性质进行。
2、鉴定的原理:利用纸色谱的吸附分配原理,将样品和对照品在同一条件下展开显色,判断芦丁和槲皮素的Rf值,达到鉴定的目的。
利用紫外吸收光谱,测定黄酮化合物在加入各种电解质或络合剂后吸收峰的位移,根据位移的情况,以判断化合物羟基的位置。
实验一槐米中芦丁的提取、分离与鉴别一、实验目的(1)掌握黄酮类化合物的提取原理和方法。
(2)掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法。
二、实验原理芦丁(Rutin)亦称芸香苷(Rutisude),广泛存在于植物界中。
现已发现含芦丁的植物约有70余种,如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。
尤以槐花米和荞麦叶中含量最高,可作为提取芦丁的原料,使用最多的是槐花米。
槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L)的花蕾,所含主要成分为芦丁,含量可达23.5%,槐花开放后降至13.0%,其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。
芦丁具有维生素P样作用,可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性,临床上用于毛细血管脆性引起的出血症,并常作高血压症的辅助治疗药。
芦丁(Rutin)为淡黄色细小针状结晶,mp.174℃~178℃(含三分子结晶),188℃(无水物)。
溶解度情况如下:水:1:10000(冷),1:200(热)甲醇:1:100(冷),1:9(热)乙醇:1:300(冷),1:30(热)吡啶:1:11.7(冷),易溶(热)不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂,易溶于碱液中呈黄色,酸化后复析出。
可溶于浓硫酸、浓盐酸,加水稀释复析出。
芦丁可溶于热水,难溶于冷水,其分子结构中具有较多的酚羟基,显弱酸性,在碱液中易溶解,而在酸性条件下,易析出沉淀,故本实验采用碱溶解酸沉淀的方法自槐米中提取芦丁。
再利用其在冷热水中溶解度的差别采用沸水为结晶溶剂进行精制。
利用芦丁可被稀酸水解,生成苷元和糖,通过颜色反应、薄层层析等方法进行检识和确认芦丁。
三、实验内容(一)芦丁(芸香苷)的提取1. 取1.5g石灰粉(CaO),置于干净的小研钵中,加入10mL水研成乳液备用。
称取槐米20g,于1000m1烧杯中,加0.4%硼砂水溶液200mL,在搅拌下小心加入石灰乳调至pH 8~9,加热至微沸,维持pH值20-30分钟,趁热抽滤,弃去滤渣,冷至60-70℃用浓盐酸调至pH4-5,放置过夜,减压过滤,得粗芦丁(滤饼用水洗3-4次),干燥后得粗品。
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定实验一预试;苷的碱提取,酸沉淀;薄层层析铺板。
实验二产品的精制:重结晶;苷的水解。
实验三苷、苷元的定性鉴定;甙、甙元的TLC 鉴定;糖的纸层析鉴定。
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定(一)预试;苷的碱提取,酸沉淀;薄层层析铺板。
(二)产品的精制:重结晶;苷的水解。
(三)苷、苷元的定性鉴定;甙、甙元的TLC鉴定;糖的纸层析鉴定。
教学目的:1 •掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法。
2 •掌握化学鉴别试验、苷水解、薄层层检查等手段在苷类结构鉴定上的作用。
已知重要成分及其性质1. 芦丁(芸香苷,rutin )淡黄色针晶,水中结晶者含3分结晶水,C27H30O16 3H2O lOOmmHg和11O C 加热12小时后,变为无水物,无水物于25C变棕,115〜7C软化,214〜5C发泡分解,1g芦丁溶于约300ml冷水,200ml沸水,7ml沸甲醇,溶吡啶,甲酰胺和碱液,微溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯,不溶于氯仿,二硫化碳、乙醚、苯和石油醚。
2. 槲皮素(Guereetin )为芦丁的苷元,C15H10O7,MW302.23 ;含二分子结晶水为黄色针晶,(稀乙醇),5〜7C失水,314C解,1g溶于290ml无水乙醇、23ml沸乙醇,溶于冰醋般在碱水中溶解显黄色,几不溶于水R=一glu—rha 芦丁R= — 0H 槲皮素3. 皂苷(Saponin)粗品为白色粉末,mp 210C〜20C(dec)。
易溶于吡啶。
能溶于200倍的甲醇,酸水解得下列两种苷元及糖。
糖为葡萄糖,葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。
(1)白桦酯醇(Betulin)无色针晶,mp215〜2C,能溶于醋酸,丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、苯等;难溶于石油醚和水(2)槐花二醇(Sophoradiol)无色针晶, 醚、苯、丙酮、甲醇、难溶于水。
整套实验的过程:预试一一提取分离一一鉴定实验一预试;甙的碱提取,酸沉淀实验目的通过系统预试,了解检品中含有哪些类型的成分,可能含有哪些化学类型的成分,为进一步提取分离有效成分提供线索。
槐米中芦丁的提取与鉴定一、摘要:芦丁是一种分布广泛的黄酮类化合物。
目前主要用于治疗毛细血管脆性减弱和渗透性增强所致的出血,芦丁还可降低人体血脂和胆固醇并具有抗菌和抗放射作用。
国外主要用作食品、化妆品的添加剂和着色剂。
文献报道的槐米中提取芦丁的方法较多。
本实验通过煮沸槐米与水的混合物得到粗芦丁的水溶液,然后利用硅胶色谱柱法得到产物芦丁。
关键词:槐米芦丁硅胶色谱柱层板二、引言芦丁(Rutin)又称芸香苷,广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花米(为植物Sophora japonicaL的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高(含量可达12-16%),可作为大量提取芦丁的原料。
芦丁是由斛皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)〔葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水形成的苷。
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有3分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。
溶解度:冷水中为1:10 000;沸水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
芦丁分子中具有较多酚羟基,显弱酸性,易溶于碱液,酸化后又可析出,因此,本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁。
芦丁具有维生素P样作用。
能维持血管的正常通透性,减低血管的脆性,缩短流血时间,可作为高血压病的辅助治疗剂。
亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。
三、实验仪器与试剂【仪器】紫外灯蒸馏装置一套 250ml烧杯(一只) 500ml烧杯(两只)100ml三角瓶(一只)纱布色谱柱(Ф1.5×30cm)玻璃板(5×20cm 3片 2.5×7.5 8片)【试剂】硅胶层析用聚酰胺(60~100目)甲醇 70%工业乙醇槐米芦丁标准样四、实验内容与步骤1.芦丁的提取将粉碎好的槐米12g倒入500ml烧杯中,加沸水150ml,煮沸1h(在煮沸的过程中,可补加水),趁热用纱布过滤,残渣中加入100ml水,再煮沸30min,共进行两次,将两次滤液合并,放置,冷却。
※实验三槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定芦丁(Rutin)广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花米(为植物Sophora japonica的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高,可作为大量提取芦丁的原料。
槐花米为豆科植物槐花的未开放花蕾。
味苦性凉,具清热、凉血、止血之功。
槐花的主要化学成分为芦丁,又名芸香甙,含量可达12-16%。
芦丁是由槲皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)〔为葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水合成的苷。
为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。
溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
芦丁具有维生素P样作用。
可降低毛细管前壁的脆性和调节渗透性,有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性,临床上用作毛细管脆性引起的出血症,并常用作防治高血压病的辅助治疗剂。
现在国处也常用芦丁作食品及饮料的染色剂。
一、实验目的1.通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2.掌握芦丁的一种提取、精制方法及提制过程中防止甙水解的方法。
3. 掌握黄酮甙水解生成甙元的方法及二者之间的分离。
4.熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法和纸层析鉴定方法。
二、实验原理本实验主要是利用芸香苷中含有较多的酚羟基,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出芸香苷结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芸香苷对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
芦丁可被稀酸水解,生成槲皮素及葡萄糖、李糖,并能通过纸层析鉴定。
芦丁及槲皮素还可通过化学反应及紫外光谱鉴定。
三、实验材料槐米、石灰乳、0.4%硼砂水溶液、2%的硫酸溶液、浓盐酸、正丁醇、醋酸、氨水、1%的氢氧化钠溶液、1%的三氯化铝乙醇溶液、1%的葡萄糖溶液、1%的鼠李糖溶液、1%芸香苷乙醇溶液、1%槲皮素乙醇溶液、95%乙醇、碳酸钡、广泛pH试纸、中速层析滤纸等。
槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定槐花米中芦丁的提取与鉴定背景知识芦丁(Rutin)又称芸香苷,广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花米(为植物Sophora japonica L 的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高(含量可达12-16%),可作为大量提取芦丁的原料。
芦丁是由斛皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)〔葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水形成的苷。
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有3分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。
溶解度:冷水中为1:10 000;沸水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
芦丁分子中具有较多酚羟基,显弱酸性,易溶于碱液,酸化后又可析出,因此,本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁。
芦丁具有维生素P样作用。
能维持血管的正常通透性,减低血管的脆性,缩短流血时间,可作为高血压病的辅助治疗剂。
亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。
一、实验目的通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作;熟悉芦丁、槲皮素的结构性质和检识方法。
二、实验要求独立完成实验,从槐花米中提取出芦丁并进行鉴定。
三、实验原理芦丁属黄酮类化合物,分子中有较多酚羟基,具弱酸性,易溶于热碱中,酸化后又析出,因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁,又利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶精制。
四、实验材料和器皿【器皿】烧杯(500ml)2个,试管2个,布氏漏斗1个,玻璃棒1根,抽滤瓶1个,滴管,移液管(10ml)1根,洗耳球1个,滤纸,pH试纸,电热炉,真空抽滤机。
【材料】槐米花30 g,饱和石灰水,0.4%硼砂水溶液,镁粉,pH试纸,浓盐酸,95%乙醇,10% α萘酚乙醇溶液,浓硫酸,蒸馏水。
实验一槐米中芦丁的提取、分离和鉴定一、概述槐米系豆科植物槐树(Sophora japonica L.)的花蕾(槐米)。
具有清热、凉血、止血的功效,用于治疗便血、痔血,尿血、血淋,崩漏,赤血痢下,风热目赤,痛疽疮毒,还可用于预防中风。
近年来被用作治疗高血压的辅助药物。
药理实验证明,槐花米具有调节毛细血管的渗透作用,抗炎作用,解痉、抗渍疡作用,影响脂质代谢,抗菌等多种生物活性。
槐花米中主要含有黄酮苷,皂苷、甾醇和鞣质等成分,其中芦丁(Rutin)含量最高,达12~20%。
主要化学成分的结构及理化性质:芦丁(rutin):C27H30O16·3H2O,浅黄色针状结晶,mp174~178℃(含三分子水);188℃(无水物)。
难溶于冷水(1:8000~10000),可溶于热水(1:180~200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等,易溶于碱液。
槲皮素(quercetin):C15H10O7·2H2O,黄色结晶,mp313~314℃(2分子结晶水),316℃(无水物)。
能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等溶剂。
二、实验部分(一)实验目的1、通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物提取分离的原理和操作。
2、掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。
3、掌握芦丁与槲皮素的鉴别方法,聚酰胺薄膜的操作方法,电子天平的使用方法。
(二)实验原理1、芦丁的提取原理:芦丁中含有多个酚羟基,具有酸性,故用碱提酸沉法。
2、芦丁的分离原理:芦丁在沸水中溶解,在冷水中析出。
3、芦丁的鉴定原理:芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元,用Molish反应可以进行鉴别,也可以利用聚酰胺的氢键吸附性质进行定性分析,Rf值也应不同。
(三)实验药材、仪器与试剂1、药材:槐米50g(每组)。
槐米中芦丁的提取、分离与鉴定(一)一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、通过芦丁结构的鉴定,了解苷类结构研究的一般程序和方法。
二、实验原理芦丁:浅黄色针状结晶,mp174℃-178℃。
溶解度:1:8000;热水1:200;冷乙醇1:300;热乙醇1:30;冷甲醇1:100;热甲醇1:10.槲皮素:黄色结晶,mp313℃-314℃(2分子结晶水),能溶解于冷乙醇(1:650),易溶于沸乙醇(1:60),可溶于甲醇、乙酸乙酯等;难溶于水,实验室以稀硫酸水解,乙醇重结晶制得。
本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基,显弱酸性,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
三、药品材料槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸四、实验操作芦丁的的提取和精制芦丁的提取:取槐米20g置500ml烧杯中,加入沸水400ml及1g硼砂,搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟(注意保持PH8-9),并随时补充蒸发掉的水分,趁热用双层纱布滤过,收集滤液,药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟,合并两次滤液。
浓缩至1/2体积,滤液在60℃-70℃再用盐酸调至PH4-5,静置一周,析出芦丁。
五、实验说明及注意事项1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁,收率稳定,且操作简便。
在提取前应注意将槐米捣碎,使芦丁易于被热水溶出。
槐花中含有大量粘液质,加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。
PH应严格控制8-9,不得超过10,。
因为在强碱条件下煮沸,时间稍长可促使芦丁水解破坏,使提取率明显下降。
酸沉淀时PH4-5,不宜过低,否则会使芸香苷成烊盐溶于水,降低了收率。
2、提取过程中加入硼砂作用:保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化,亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合,使芦丁不受损失。
槐米中芦丁的提取、分离与鉴定(二)一、实验目的1、掌握芦丁水解生成苷元的方法及二者之间的分离。