煤炭中硫含量的测定方法-全文可读

_GBT214煤中全硫地测定方法

煤中全硫地测定方法_GBT214

引言：

煤炭是一种重要的化石能源，其中的硫元素含量对环境和健康产生重要影响。因此，准确测定煤中的全硫含量非常重要。目前，国内外常用的煤中全硫测定方法主要有湿法燃烧法和干法燃烧法。2004年，国家标准局发布了《煤中全硫含量测定方法》（GBT214），该标准主要描述了湿法燃烧法的测定原理和操作流程。

一、湿法燃烧法的原理

湿法燃烧法是一种将煤样燃烧以释放含硫化合物，然后将这些化合物转化为低价态的硫化物和浓氨溶液反应，生成硫化铵沉淀。通过测定硫化铵的含硫量，从而得到煤中的全硫含量。

二、实验仪器和试剂

实验所需的仪器和试剂主要有：

1.加热器：用于将煤样燃烧，并加热化学药品。

2.硫酸容器：用于保存酸性试剂。

3.浓氨瓶、滴定管和容量瓶：用于保存和使用氨水试剂。

4.玻璃漏斗和滤纸：用于过滤沉淀。

5.煤样研磨器：用于将煤样研磨成适当的颗粒大小。

6.石英瓶：用于保存和包装煤样。 7.聚四氟乙烯反应瓶：用于反应过程中的化学药品保存。

三、操作步骤

1.准备样品：从煤炭样品中取适量样品，研磨成颗粒大小约为0.18mm的颗粒。

2.称量样品：在精密天平上称取约0.5g的样品，记录质量。

3.加热燃烧：将样品置于加热器中进行燃烧，保持适当的燃烧温度和时间。燃烧后，收集燃烧产物和灰渣。

4.溶解石英瓶：将燃烧产物和灰渣转移到石英瓶中，加入适量硝酸和盐酸溶解，使硫化物转化为溶解态。

5.加入浓氨水：加入一定量的浓氨水，将硫化物转化为硫化铵沉淀。

6.过滤沉淀：用玻璃漏斗和滤纸将沉淀分离，收集在容量瓶中。

7.溶解沉淀：向容量瓶中加入盐酸和硝酸，使沉淀溶解。

8.滴定：用溶解后的样品进行滴定，使用过量的硼酸钠溶液滴定。

9.计算结果：根据滴定的数据，计算出煤中的全硫含量。

四、结果判定

按照GBT214的要求，煤中的全硫含量可分为5个级别：低、中低、中、中高和高。根据实验测定的结果，确定煤中全硫含量所属的级别，从而判断煤炭的燃烧性能和环境污染程度。

阐述煤中全硫测定方法

硫是一种有害的元素，含硫量高的煤，供燃烧、气化或炼焦使用时都会；以来很大危害。煤中硫通常分为有机硫和无机硫，煤中全硫的测定方法很多。本文对此进行分析。

一、艾士卡法

1.方法原理

将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。艾士卡试剂是用2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合成，当煤样与艾士卡试剂混匀共同燃烧时，煤燃烧生成的二氧化硫和少量的三氧化硫与艾士卡试剂反应生成硫酸盐，生成的硫酸盐用水提取，在一定酸度，加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐转变为硫酸钡沉淀（反应式如下），测定硫酸钡质量，即可求出煤中全硫含量。

2.试验步骤

（1）称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样lg和艾氏试剂2g，仔细混合均匀，再用lg艾氏试剂覆盖。（2）在通风良好的马弗炉中，在1—2h内从室温加热到800℃、810℃，并保持1—2h。（3）将灼烧物移至400rnl烧杯中，加入热水冲洗坩埚。用中速定性滤纸过滤清洗沉淀。（4）在解液中洒入2—3滴甲基橙指示剂和盐酸，使溶液呈微酸性。将溶液加热至沸腾，搅拌滴加氯化钡溶液10mL。（5）溶液冷却或静置过夜用致密无灰定量滤纸过滤。（6）低温下用灰化滤纸过滤，然后于800℃—850℃灼烧20—40mm称量沉淀物质量。

3.结果计算

St，ad=[（m1-m2）×0.1374]/m×100% （1）

式中，St，ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；

m1——硫酸钡质量，g；m2——空白试验的硫酸钡质量，g；

0.1374——硫酸钡换算为硫的系数；m——煤样质量，g。

每配制一批艾氏试剂或更换其他试剂时，应进行空白试验，测定空白值。

4.沉淀硫酸钡的最佳条件 （1）沉淀剂必须过量：根据同离子效应，如果向溶液中加入含有某一结晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小。（2）必须在弱酸性溶液沉淀。（3）沉淀应当在适当稀的溶液中进行，防止杂质的沉淀现象。（4）应在不断搅拌下缓慢地加入沉剂：这样可减少局部过浓而形成大量的晶核，致使沉淀颗粒小，纯度差。（5）沉淀作用应在热溶液中进行：有利于生成大颗粒的纯净沉淀。（6）陈化：让初生沉淀与母液放置一段时间称之为陈化。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解，大晶粒更为长大，沉淀变得更加纯净。

项目名称：煤中硫含量的测定—-艾氏卡法

小组人员：

组 长：

实验目的：（1）掌握艾氏卡试剂的配制方法

（2）掌握煤中硫含量的测定方法

实验原理：:将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量计算煤中全硫的含量。

实验步骤：

（1） 于 30mL 坩埚内称取粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样 1g(精确至 ，仔细混合均匀，再用 1g 艾氏卡试剂0.0002g)和艾氏卡试剂 2g(精确至 0.1g)覆盖。全硫含量超过 8，称取

0.5g。

（2）将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在 12h 内从室温逐渐加热到 800850℃，并在该温度下保持 12h。

（3） 将坩埚从炉中取出，冷却到室温，用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细 ，然后转移搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒，应在 800850℃下继续灼烧 0.5h)到 400mL 烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入 100150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。

（4） 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗 3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少 10 次，洗液总体积约为 250300mL。

（5） 向滤液中滴入 23 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入 2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液，在近沸状况下保持约 2h，最后溶液体积为 200mL 左右。

（6）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子(用硝酸银检验)

（7） 沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在温度为 800-850℃的马弗炉内灼烧

20-40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25-30min)，称量。

（8） 每配制一批艾氏卡试剂或更称其他任一试剂时，应进行 2 个以上的空白试验，硫酸钡质量的极差不得大于 0.0010g，取算数平均值作为空白值。

南京化工职业技术学院

毕 业 论 文

题目 煤中全硫含量的测定

姓 名 汪康康

所在系部 应用化学系

专业班级 工业分析与检验0721

指导教师 煤中全硫含量的测定

2009 年 12 月 煤中全硫含量的测定

1 煤中全硫的测定

摘要

任何煤中均含有硫，只是其含量有所不同。煤在燃烧时，其中硫主要氧化成二氧化硫。在煤燃烧生成二氧化硫的同时，还伴有少量三氧化硫的生成。 二氧化硫是一种无色、有刺激性的气体。大气中的二氧化硫浓度与支气管炎等呼吸系统疾病发生率之间基本成正比关系。 大气中二氧化硫和三氧化硫在大气云层中与水分子结合使降雨呈酸性，对环境造成极大危害。而在电力生产中，煤中的硫对设备也具有一定的破坏力。所以煤碳在使用之前对其中硫的含量要进行测定，亦可在测定之后对其进行脱硫处理。煤中全硫含量的测定主要有三种方法，分别是艾氏卡法、库伦滴定法和高温燃烧中和法。

关键词

煤炭，全硫含量，燃烧舟，滴定管，库伦积分仪。

煤中全硫含量的测定

2 目 录

1 前言……………………………………………………………………………………………4

2 实验部分………………………………………………………………………………………5

2.1 实验原理……………………………………………………………………………………5

2.1.1 艾氏卡法的实验原理…………………………………………………………………5

2.1.2 库伦滴定法的实验原理………………………………………………………………5

2.1.3 高温燃烧中和法的实验原理………………………………………………………5

2.2 仪器与试剂…………………………………………………………………………………5