高效液相色谱法测定甲氧苄啶注射液的有关物质

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氧苄啶的残留万译文;李小玲;邓克国
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2014(000)013
【摘要】建立水产品中甲氧苄啶药物残留量测定的高效液相色谱-串联质谱方法。

样品选择乙腈提取，用正己烷脱脂，固相萃取柱净化，采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。

结果表明：甲氧苄啶药物的检出限（LOD）为0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0μg/kg，检测结果的相对标准偏差为1.78%～5.08%，加标回收率达到77.1%～93.5%。

该方法具有比较高的重现性和选择性，在水产品中甲氧苄啶的残留测定中具有很好的应用前景。

【总页数】3页(P110-112)
【作者】万译文;李小玲;邓克国
【作者单位】农业部渔业产品质量监督检验测试中心长沙，湖南长沙410153; 湖南省水产科学研究所，湖南长沙410153;农业部渔业产品质量监督检验测试中心长沙，湖南长沙410153;湖南省水产科学研究所，湖南长沙410153
【正文语种】中文
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HPLC同时测定血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度作者：夏登宁夏艳姣尹佳贺英菊【摘要】采用高效液相色谱紫外检测器同时检测血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度。

以0.5倍血浆体积，浓度为10%(v/v)的高氯酸为蛋白沉淀剂。

色谱条件：Diamonsil C18(250mm×4.6mm，5μm)，柱温：30℃，流动相：pH3.0的0.05mol/L的磷酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇(76∶16∶8)，流速1.0ml/min，进样量20μl，检测波长240nm。

头孢氨苄、甲氧苄啶及内源性物质分离良好。

头孢氨苄血药浓度线性范围为0.5～50.0μg/ml，检测限为50ng/ml，高、中、低浓度的相对回收率在97.3%～100.5%之间(n=5)，日内RSD≤6.5%(n=5)，日间RSD≤8.3%(n=5)。

甲氧苄啶血药浓度线性范围为0.25～25.0μg/ml，检测限为25ng/ml，高、中、低浓度的相对回收率在96.5%～99.3%之间(n=5)，日内RSD≤6.9%(n=5)，日间RSD≤8.6%(n=5)。

本法样品处理简单、灵敏、准确，适合于同时测定两者的体内浓度。

【关键词】头孢氨苄；甲氧苄啶；血药浓度；高效液相色谱法。

ABSTRACT To establish an HPLC method for the simultanecous determination of cefalexin and trimethoprin in rabbits′ plasma. The protein was precipitated by perchloric acid. Chromatographic separation of analytes was achieved on a C18 column at the temperature of 30℃, using a mixture of 0.05mol/L PBS (pH=3.0), acetonirile and methanol (76∶16∶8, v/v/v) as mobile phase and detection was performed at 240 nm. The linearity was obtained over the concentration range of 0.5～50.0μg/ml for cefalexin and 0.25～25.0μg/ml for trimethoprim. The relative recoveries of cefalexin and trimethoprim at high, medium and low concentrations were 97.3%～100.5% and 96.5%～(n=5) were ≤8.3% for cefalexin and ≤8.6% for trimethoprim. The limits of detection for cefalexin and trimethoprim were 50ng/ml and 25ng/ml respectively. The present HPLC method is simple, sensitive, accurate, and was successfully applied to the simultaneous determination of cef alexin and trimethoprim in rabbits′ plasma.KEY WORDS Cefalexin; Trimethoprim; Plasma drug concentration; HPLC头孢氨苄为口服头孢菌素类药物，作用机制主要是通过干扰细菌细胞壁主要成分肽聚糖的合成发挥抗菌作用。

高效液相色谱法测定复方庆大霉素注射液中甲氧苄啶含量关日晴
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2003(012)009
【摘要】目的:建立高效液相色谱法(HPLC法),直接测定复方庆大霉素注射液中的甲氧苄啶含量.方法:采用C18柱,以pH=3.5的醋酸钠缓冲液-甲醇(77:23)为流动相,检测波长为271 nm.结果:甲氧苄啶进样量在0.64～0.96μg范围内与主峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.9%,重复进样RSD为0.5%(n=6).结论:该方法专属性强,简便快速,结果准确.
【总页数】2页(P28-29)
【作者】关日晴
【作者单位】广东省药品检验所,广东,广州,510180
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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高效液相色谱法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量陈江涛;辛俊衡【摘要】目的建立小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶的含量测定方法.方法色谱柱为Agelent C18柱(250 mm/1×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min.检测波长为265 nm.结果甲氧苄啶进样量在0.5～1.5μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.41%,RSD=1.13%(n=9).结论该法适用于小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶的含量测定.%Objective To establish a HPLC method for the determination of trimethoprim in Berberine Hydrochloride and Trimethoprim Capsules. Methods The Agelent Cis column (250 mm x 4. 6 mm, 5 |xm) was used with methanol - water(60 : 40) as the mobile phase. The flow rate was 1.0 mL/min. The detectionwavelength was at 265 nm. Results The standard curve of trimethoprim was linear in the range of 0.5-1.5 |xg( r =0. 999 8). The average recovery rate of trimethoprim was 98.41% and RSD was 1. 13% ( n = 9). Conclusion The method is suitable for the content determination of trimethoprim in Berberine Hydrochloride and Trimethoprim Capsules.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)022【总页数】2页(P49-50)【关键词】高效液相色谱法;小檗碱甲氧苄啶胶囊;甲氧苄啶;含量测定【作者】陈江涛;辛俊衡【作者单位】广西壮族自治区梧州食品药品检验所,广西,梧州,543002;广西壮族自治区梧州食品药品检验所,广西,梧州,543002【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R978.2小檗碱甲氧苄啶胶囊(曾用名为增效黄连素胶囊)是由盐酸小檗碱和甲氧苄啶组成的常用复方制剂，主要用于治疗肠炎、细菌性痢疾等疾病。

甲氧苄啶注射液Jiayang Bianding ZhusheyeTrimethoprim Injection本品为甲氧苄啶的灭菌水溶液。

含甲氧苄啶（C14H18N4O3）应为标示量的95.0%～105.0%。

【性状】本品为无色或微黄色的澄明液体。

【鉴别】（1）取本品1～2滴，加硝酸溶液（1→2）1ml，即显红色，渐变为棕黄色。

（2）取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录IV A）测定，在271nm 的波长处有最大吸收。

【检查】pH值应为3.5～5.5（附录VI H）。

有关物质取本品1ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

照高效液相色谱法（附录V D）测定。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-三乙胺（799:200:1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至6.4）为流动相；检测波长为280nm。

取甲氧苄啶对照品和二甲氧苄啶适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中分别含有甲氧苄啶2μg和二甲氧苄啶1μg的溶液，作为分离度试验溶液。

取分离度试验溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使甲氧苄啶色谱峰的峰高约为满量程的20%，理论板数按甲氧苄啶峰计算不低于5000，甲氧苄啶峰与二甲氧苄啶峰的分离度应不低于2.5。

精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。

供试品溶液的色谱图中如有杂质峰（小于主峰面积万分之一的杂质峰不计），单个杂质峰的面积不得大于对照溶液主峰面积，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍。

细菌内毒素取本品，依法检查(附录XI E)，每1mg甲氧苄啶中含内毒素的量应小于3 EU。

无菌取本品，经薄膜过滤法处理，用0.1%无菌蛋白胨水分次冲洗（每膜不少于400 ml），以大肠埃希菌为阳性对照菌，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅪH），应符合规定。

高效液相色谱法测定甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶的含量谢燕;陈明;肖艳萍
【期刊名称】《精细化工中间体》
【年(卷),期】2006(36)4
【摘要】建立了甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶含量的HPLC测定方法。

本法采用C18色谱柱,流动相为0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇的混合溶液(按v∶v=70∶30配制),检测波长为280nm,流速为1.0mL/min。

实验数据表明:甲氧苄啶在0.38～1.37μg的范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系(r=0.9995),回收率RSD=0.69%,最低检测限为1ng,分析结果准确,可用于测定甲氧苄啶氯化钠注射液中甲氧苄啶含量。

【总页数】3页(P64-66)
【关键词】甲氧苄啶氯化钠注射液;高效液相色谱法;甲氧苄啶
【作者】谢燕;陈明;肖艳萍
【作者单位】湖南医药工业研究所;湖南化工研究院测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】O621.3
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