HPLC-ELSD法测定宫血停颗粒中黄芪甲苷的含量

HPL C-EL SD测定黄芪药材及其炮制品中黄芪甲苷的含量毛文彬　相　莉　冯　伟【摘要】　目的　建立HPL C-EL SD方法测定黄芪药材及其炮制品中黄芪甲苷的含量,论证黄芪炮制方法对炮制品中黄芪甲苷含量的影响。

方法　采用Kromasil-C(18)柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);体积流量:1.0ml/min;漂移管温度105℃、空气流量2.5L/min。

结果　黄芪甲苷在2.39～14.34μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9993,样品平均回收率为105.8%, RSD为2.34%。

结论　本方法简便、准确、专属性强,可用于黄芪药材及其制剂的质量控制,炮制品中黄芪甲苷含量明显低于黄芪药材,以黄芪甲苷为主要治疗成分时,使用生品为宜。

【关键词】　HPL C-EL SD　黄芪　黄芪甲苷 黄芪为豆科植物蒙古黃芪[Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao]或夹膜黃芪[Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.]的干燥根。

炙黄芪为黄芪的炮制加工品。

我们在采用《中国药典》2005年版黄芪含量测定方法[1]测定时,发现回收率较低,不符合分析方法验证要求,出峰时间较晚,影响实验进度及成本。

故本文对《中国药典》2005年版黄芪含量测定方法进行了改进,提高了回收率,缩短了分析时间,并对其炮制品进行含量测定,评价其质量,为黄芪药材炮制品规范化加工提供重要参考。

1　仪器与试药1.1　药品与试剂　Waters Alliance H T型高效液相色谱仪, Alltech EL SD2000型蒸发光散射检测器;黄芪对照药材、黄芪甲苷对照品均购自中国药品生物制品检定所;硅胶G为青岛海洋化工厂生产;所用试剂均为分析纯。

1.2　药材　黄芪生品和蜜炙黄芪均购自陕西省药材公司,西安市万寿路药材市场。

HPLC-ELSD法测定益心调脉合剂中黄芪甲苷的含量倪艳娜【摘要】目的用HPLC-ELSD法测定益心调脉合剂中黄芪甲苷的含量.方法采用Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(32:68)为流动相,漂移管温度为60℃,流速1.0 mL·min-1.结果黄芪甲苷在0.050 3～1.006 g·L-1范围内呈良好的线性关系,标准曲线为lgA=1.609 4 lgC+6.218 0 (r=0.999 6);加样回收率为99.1%,RSD%为1.2%.结论该法简便准确,灵敏度高,重复性好,可用于益心调脉合剂的质量控制.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2013(017)009【总页数】2页(P1500-1501)【关键词】益心调脉合剂;黄芪甲苷;HPLC-ELSD【作者】倪艳娜【作者单位】江苏省无锡药品检验所,江苏,无锡,214021【正文语种】中文益心调脉合剂是由炙黄芪、丹参、党参、麦冬、桂枝、五味子、牡蛎、龙骨、炙甘草九味中药组成的医院制剂，用于治疗心气阴不足引起的各种类型的早搏，经该医院多年临床验证，疗效较好。

黄芪为方中君药，黄芪甲苷是黄芪药理活性的主要物质之一，为黄芪制剂质量鉴定的指标成分［1］。

黄芪甲苷的最大吸收波长为201nm，处于末端吸收，难以用紫外检测器检测。

以往含量测定多为薄层扫描法，重现性差，现采用HPLC-ELSD法测定益心调脉合剂中黄芪甲苷的含量，为建立质量标准提高基础。

1 仪器与试药METTLER XS205电子天平，METTLER XP-6电子天平，Waters 2695液相色谱仪系统，ELSD检测器。

黄芪甲苷对照品(批号110781-200613，由中国药品生物制品检定院提供);益心调脉合剂(批号 110323、110324、110325，均由医院提供);益心调脉合剂阴性对照(缺黄芪，医院提供)。

HPLC-ELSD法测定芪风颗粒中黄芪甲苷的含量
郑永彪
【期刊名称】《陕西中医》
【年(卷),期】2011(032)005
【摘要】目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定芪风颗粒中黄芪甲苷的含量.方法:采用HPLC-ELSD法,以黄芪甲苷为对照品对芪风颗粒中的黄芪甲苷进行定量分析.流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1 mL·min-1;进样量:50μL;蒸发光散射检测器:漂移管温度为70℃,载气流速为25psi.结果:黄芪甲苷在1.01～20.19μg范围内线性良好,平均回收率(n=9)为99.4%,RSD为3.2%.结论:采用HPLC-ELSD法测定芪风颗粒中黄芪甲苷的含量方法简便,重现性好,结果准确.【总页数】3页(P617-619)
【作者】郑永彪
【作者单位】青海省药品检验所,西宁810016
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.HPLC-ELSD法测定芪灵扶正清解颗粒中黄芪甲苷的含量 [J], 严锦贤;吴斌;王颂;肖建平;杜建
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SPE-HPLC-ELSD法测定黄芪配方颗粒中黄芪甲苷的含量沈红;钱大玮;段金廒;鞠建明;朱玲英【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2006(028)005【摘要】中药配方颗粒在临床上的应用目前日益广泛，产品质量控制直接影响到药效。

黄芪配方颗粒主含皂苷、多糖、黄酮等，黄芪甲苷是黄芪中的有效成分，也是黄芪配方颗粒中的主要有效成分。

文献报道多用水饱和正丁醇萃取-HPLC-ELSD 法测定黄芪甲苷的含量，该方法过程较复杂，溶剂用量多，实验中易造成黄芪甲苷的损失，使测定结果偏低。

本文采用固相萃取结合高效液相色谱法测定该含量，操作简便，结果可靠。

【总页数】2页(P761-762)【作者】沈红;钱大玮;段金廒;鞠建明;朱玲英【作者单位】江苏省中医药研究院,现代中药制剂工程技术研究中心,南京,210028;江苏省中医药研究院,现代中药制剂工程技术研究中心,南京,210028;江苏省中医药研究院,现代中药制剂工程技术研究中心,南京,210028;江苏省中医药研究院,现代中药制剂工程技术研究中心,南京,210028;江苏省中医药研究院,现代中药制剂工程技术研究中心,南京,210028【正文语种】中文【中图分类】R2【相关文献】1.SPE-HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量 [J], 沈红;钱大玮;段金廒;鞠建明;朱玲英2.薄层扫描法测定黄芪配方颗粒中黄芪甲苷的含量 [J], 翟旭峰;刘法锦;郭用庄;廖彩震3.黄芪饮片及配方颗粒中黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定 [J], 齐静静4.HPLC法比较5个厂家黄芪配方颗粒中黄芪甲苷的含量 [J], 林翠华;孙涛;邵立功;纪国力5.SPE-HPLC-ELSD法测定补虚颗粒中黄芪甲苷的含量 [J], 张滔;方宝霞;于琳;时晓亚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC-ELSD法测定催乳颗粒中黄芪甲苷的含量张祖亮;邓资源【摘要】Objective To establish a HPLC-ELSD method for the determinatione of astragaloside in Cuiru Granules. Methods ZORBAX Eclipse XDB-C18 column was used with acetonitrile-water (33∶67) as mobile phase. The lfow rate was 1.0 mL/min. Results The linear range of astragaloside was 0.1385-2.77μg (r=0.9997). The average recovery was 98.0%with RSD of 1.5%(n=6). Conclusion The method is speciifc and simple.%目的：建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定催乳颗粒中黄芪甲苷含量的方法。

方法用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱，流动相为乙腈-水(33∶67)，流速1.0 mL/min。

结果黄芪甲苷的线性范围为0.1385~2.77μg（r=0.9997），平均回收率为98.0%，RSD为1.5%(n=6)。

结论该方法专属性强、操作简便。

【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2015(000)022【总页数】2页(P31-32)【关键词】黄芪甲苷;催乳颗粒;高效液相-蒸发光散射法【作者】张祖亮;邓资源【作者单位】六安市食品药品检验中心，安徽六安237000;六安市食品药品检验中心，安徽六安237000【正文语种】中文【中图分类】R9催乳颗粒是由黄芪、党参、白术、当归等九味中药组成的复方制剂，具有益气养血，通络下乳的功效，主要用于产后气血虚弱所致的缺乳，少乳。

HPLC-ELSD测定芪黄颗粒中的黄芪甲苷崔春利;王梅;郭东艳;唐志书【摘要】@@%目的:建立HPLC-ELSD测定芪黄颗粒中黄芪甲苷的含量.方法:色谱柱为依利特Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(32∶68),流速1.0 mL·min-1,漂移管温度为36 ℃,气体流速为2.5 L·min-1,增益125;进样量为10 μL.结果:黄芪甲苷进样量在1.036～5.18 μg范围内常用对数值与峰面积积分值的常用对数值呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为98.58 %(n=6),RSD为0.82 %.结论:本方法快速简便,准确灵敏,可作为芪黄颗粒的质量控制方法.【期刊名称】《陕西中医》【年(卷),期】2013(034)002【总页数】2页(P236-237)【关键词】复方/标准;黄芪/化学;黄芪甲苷/分析;色谱法,高压液相;芪黄颗粒【作者】崔春利;王梅;郭东艳;唐志书【作者单位】陕西中医学院,咸阳,712046;陕西中医学院附属医院,咸阳 712000;陕西中医学院,咸阳,712046;陕西中医学院,咸阳,712046【正文语种】中文【中图分类】R289芪黄颗粒为陕西中医学院附属医院运用现代中西医结合理论在总结历代名家治疗的基础上，结合多年临床实践经验而研制的中药复方颗粒，处方由黄芪、川芎、桑寄生、牛膝、牡丹皮、黄连、天麻等16味中药组成，具有益气养阴、化瘀清热之功效，用于气阴两虚、瘀热内阻所致的疲乏气短、心悸失眠、胸胁闷痛、腰膝酸软、手足麻木、二便不调等症，高血压、冠心病、心功能不全、心律失常、高血脂等症。

方中黄芪补脾肺之气，以益生血之源，为方中君药。

现代研究表明，黄芪主含黄酮，皂苷及多糖类成分，具有提高免疫、促进胃肠运动、利尿与抗肾损伤、促进造血、延缓衰老、抗肝损伤、降血糖、降血脂、降血压等作用［1］。

HPLC-ELSD法测定胎乐颗粒中黄芪甲苷的含量目的:建立高效液相法测定胎乐颗粒中黄芪甲苷含量的方法。

方法:采用Phenomenon-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(33∶67);流速:1.0 ml/min,漂移管温度:50℃,气流量:1.5 L/min。

结果:黄芪甲苷在1.008～10.080 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为97.29%,RSD=1.48%。

结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于胎乐颗粒中黄芪甲苷的质量控制。

[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of astragaloside in Taile Granules by HPLC. Methods: The Phenomenon-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) column was used. The mobile phases consisted of acetonitrile and water (33∶67), the flow rate was 1.0 ml/min and the drift tube temperature was 50℃. Results: The linear ranges of astragaloside was at 1.008-10.080 μg (r=0.999 3), the average recovery was 97.29% with a RSD of 1.48%. Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of astragaloside in Taile Granules.[Key words] HPLC-ELSD; Astragaloside; Taile Granules; Content determination胎乐颗粒系临床经验方,由黄芪、山茱萸、黄精等十味中药精制而成,具有补气固肾,健脾养血,滋阴安胎的功效,临床用于治疗胎漏,胎动不安,阴道流血等引起的先兆流产。