气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对不同种类太子参挥发性成分检测
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GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量有机氯类农药是一类广泛应用于农业生产中的农药,由于其持久性和较强的毒性,在人参等药用植物中的残留问题引起了人们的担忧。
对人参中有机氯类农药的残留量进行准确测定具有重要的意义。
GC-MS(气相色谱-质谱联用技术)具有高灵敏度、高分辨率、广泛的应用范围等优点,成为目前测定有机氯类农药残留的主要手段。
经研究发现,目前GC-MS技术可以测定人参中17种有机氯类农药残留量,包括滴滴涕、滴滴涕酯、六六六、满打满、满打满醌、满打满胺、满打满醇、满打满酮、满打满酯、满打满乳、满打满烯、满打满林、满打满津、满打全、甲基对二氯苯酚、多氯联苯和丁基噻虫胺。
这些有机氯类农药不仅在农业生产中广泛应用,而且在环境中具有较高的残留稳定性,因此对其在人参中的残留量进行准确测定具有重要的意义。
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量的方法包括样品的制备、仪器参数设置、定量方法的建立等。
对人参样品进行样品的制备工作。
通常采用乙腈或甲醇等有机溶剂将人参样品提取,并采用氨水或酸洗涤的方法将有机氯类农药从样品中提取出来。
设置GC-MS仪器参数,包括气相色谱柱的选择、进样器的温度、保持时间、质谱检测器的工作模式等参数设置。
建立定量方法,通过建立外标法或内标法进行有机氯类农药的定量测定。
为了保证测定的准确性和可靠性,通常需要利用标准样品进行方法验证。
利用GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量的结果显示,人参中有机氯类农药的残留水平普遍较低。
在对市面上采集的人参样品进行检测时,发现其中有机氯类农药的残留率普遍较低,且大部分有机氯类农药的残留量均在国家标准限量以下。
这说明目前在市场上销售的人参产品中,有机氯类农药的残留水平已经得到有效控制,不会对人体健康造成较大影响。
值得注意的是,有机氯类农药的残留问题是一个长期的、系统性的监管问题,需要在整个生产链条中进行有效控制。
一方面,农民在种植人参时需要严格按照农药使用标准进行农药施用,以减少有机氯类农药的使用量和残留量。
气相色谱质谱联用仪能测定的物质气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种分析技术,能够对复杂混合物进行高效、高灵敏度的分析。
这种联用仪广泛应用于环境监测、食品安全、药物、毒理学等领域,可以测定多种物质。
首先,GC-MS可以测定有机化合物。
有机化合物是由碳元素和其他酸素、氮、硫、氢等元素组成的化合物。
这类化合物通常具有较强的挥发性和易溶性,适合通过气相色谱技术进行分离和质谱技术进行鉴定。
GC-MS可以测定的有机化合物包括:挥发性有机物(VOCs)、半挥发性有机物(SVOCs)、多环芳烃(PAHs)、农药残留、有机溶剂、防腐剂等。
其次,GC-MS可以测定农药残留。
随着现代农业的发展,为了保证农作物的产量和质量,农民往往会使用各种农药。
然而,农药的滥用和不当使用可能导致农产品中残留农药的问题,对人体健康造成潜在风险。
通过GC-MS联用仪,可以准确、灵敏地检测农产品中的农药残留,保障食品安全。
另外,GC-MS还可以用于药物分析。
药物是指用于治疗或预防疾病的化学物质,通常是有机化合物。
药物的安全性和有效性评价是药物研发的重要环节之一。
GC-MS可以对药物进行快速定性和定量分析,确定其结构和纯度,评估其质量和药效。
此外,GC-MS还可以用于药物代谢产物的分析,帮助研究药物在体内的代谢途径和转化过程。
此外,GC-MS还可以测定石油和石油化工产品。
石油中包含了许多复杂的碳氢化合物,GC-MS可以对这些化合物进行分离和鉴定,确定其组成和结构。
通过GC-MS分析,可以对燃料油、石油饱和烃、芳香烃等进行定性和定量分析,了解石油化工产品的质量和组成。
此外,GC-MS还可以用于环境监测。
环境中存在着各种污染物,如挥发性有机物、多环芳烃、石油烃等。
这些污染物对环境和人类健康产生潜在的威胁。
通过GC-MS联用仪,可以对环境样品进行分析,监测污染物的存在和浓度,并评估其对环境和人体的潜在风险。
气相色谱-质谱联用法比较分析不同产地砂仁挥发油成分陈树东;邓婕;陈智安;宋茜;梁土金;胡文军【期刊名称】《上海中医药杂志》【年(卷),期】2022(56)8【摘要】目的建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS),对不同产地砂仁挥发油的含量及组成成分比较分析,从化学成分组成的整体角度研究岭南地区砂仁的道地特性。
方法比较广东、云南和广西产区砂仁样品种子团的挥发油含量,采用GC-MS技术,通过DB-1ms色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离鉴定不同产地的砂仁挥发油成分,并采用面积归一化法获得各化合物的相对含量。
利用相关性分析及聚类分析法对20批不同产地的砂仁样品成分进行分析评价。
结果建立的GC-MS精密度、重复性和稳定性可以满足定性定量的要求。
不同产地的砂仁样品挥发油含量存在一定的差异;从20批不同产地的砂仁挥发油中共鉴定出12种共有化学成分,其中主要成分为乙酸龙脑酯、樟脑、柠檬烯和龙脑,部分组分在不同的产地之间差异明显。
相关性分析结果表明,互为同分异构体结构的两对萜类化合物α-可巴烯与(+)-香橙烯、β-月桂烯与柠檬烯分别呈极显著正相关性(相关系数分别为0.968和0.938,P<0.01)。
按照聚类分析结果可以分别对广东阳春、云南和广西产地的砂仁样品进行准确分类。
结论砂仁具有明显的产地聚类特性,不同产地砂仁挥发油的化学成分存在一定的差异,通过检测特定组分含量,可以对砂仁样品的产地进行区分,建立的方法和实验研究结果可以为砂仁资源的开发和质量评价提供理论依据。
【总页数】6页(P96-101)【作者】陈树东;邓婕;陈智安;宋茜;梁土金;胡文军【作者单位】国家药品监督管理局药品快速检验技术重点实验室;广东省中药研究所【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.气相色谱-质谱联用分析不同产地云当归挥发油化学成分2.吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较3.不同方法提取颍半夏挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用法分析4.全二维气相色谱-四级杆飞行时间质谱对不同产地砂仁挥发油成分的分析5.不同产地品种阳春砂仁挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
食品检验中气相色谱与质谱联用探讨气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)是一种高度敏感和选择性的分析技术,可用于检测食品中的有机物。
GC-MS联用系统结合了两种分析技术,GC将混合物分离成各种化合物,MS对这些化合物进行识别和定量分析。
在食品检测中,GC-MS技术可用于检测食品中的残留农药、重金属、挥发性有机物、食品添加剂和其他有机物质。
其优势在于该技术可以同时检测多种物质,而且检测精度高。
气相色谱是在稳定的流动相移动的波动相中,采用分离柱将样品分为一系列化合物的过程。
质谱则是一种将物质分子的离子化并将其分离成各种质量的电子波谷的方法。
将GC 和MS结合,可以得到样品中的物质标识与定量的信息,这是联用技术的优势。
GC-MS联用技术在食品检测中的应用取决于所检测的有机物种类与含量水平,通常包括有机农药、挥发性有机物和其他有机化合物。
本文将重点探讨气相色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用。
1. 残留农药残留农药是指在农产品中残留的农药成分,长期积累可能对人体健康产生危害。
以气相色谱-质谱联用技术实现的农药分析,通常采用气相色谱分离,质谱检测的方式。
GC-MS 联用可以分析多种农药残留的含量和成分,包括卡巴莱、多菌灵、马拉硫磷、杀虫酰、乙草胺、举草胺、甲缁菊酯等。
国际标准化组织已经出台了关于GC-MS 联用技术分析农药残留的方法。
2. 挥发性有机物挥发性有机物是指在常温条件下易挥发的有机化合物,在食品检测中挥发性有机物更多用于酒类、啤酒的检测。
三组样品酒类样品(中高档白酒)、啤酒和矿泉水中,但已识别出的挥发性有机物远多于已知的,包括酯类、醛类、酮类、烯烃类等等。
3. 食品添加剂以及其他有机物质针对食品添加剂,GC-MS聚焦于硝酸盐、硫代硫酸盐、邻苯二甲酸酯以及萘普生等物质的分析,而其他的有机物质如苯和甲苯等化合物也可以用GC-MS联用来分析样品中的含量和成分。
总之,对食品检测领域这种工作而言,气相色谱-质谱联用技术的切实可行性与有效性越来越显得重要。
浅谈气相色谱—质谱技术在食品分析的应用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)是一种常用于食品分析的分析方法,它结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种分析技术的优点,可以提供更加准确和可靠的分析结果。
GC-MS技术主要包括三个步骤:样品的挥发性化合物在高温下通过气相色谱柱分离,然后进入质谱仪进行质谱分析,最后通过质谱仪的数据处理系统获得分析结果。
在食品分析中,GC-MS技术广泛应用于检测和鉴定食品中的化学成分,如添加剂、农药残留、食品中的香料和芳香物质等。
农药残留的检测是食品分析领域中的一个重要应用。
使用GC-MS技术进行农药残留检测时,首先样品需经过特定的样品处理方法,如浸提、提取等。
然后,将样品通过GC柱进行分离,通过质谱分析,可以确定样品中农药的种类以及残留量。
与传统的色谱方法相比,GC-MS技术具有多种优点。
GC-MS技术可以提供更高的分析灵敏度,可以检测到更低浓度的化合物。
GC-MS技术可以提供更高的分辨率,可以更准确地识别和鉴定样品中的化合物。
GC-MS技术还具有较高的选择性和稳定性,可以在复杂的食品样品中准确地检测到目标化合物并排除可能的干扰物质。
GC-MS技术在食品分析中也存在一些挑战和限制。
样品处理过程中的误差和样品的复杂性可能会影响分析结果的准确性。
GC-MS技术对于非挥发性或热稳定的化合物可能不适用。
在多组分的样品中,可能存在共振峰或共腰峰现象,使得分析结果不准确。
为了克服这些限制,研究人员正在不断改进GC-MS技术,提高其分析性能。
引入新的样品处理方法,如固相微萃取(SPME)、头空技术等,可以提高样品处理的效率和减小误差。
使用更高级的质谱仪器,如飞行时间质谱仪(TOF-MS)、四极杆质谱仪(Q-MS)等,可以提高分析的分辨率和选择性。
GC-MS技术在食品分析中具有广泛的应用前景,可以提供高灵敏度、高分辨率和高选择性的分析结果。
随着技术的不断发展,GC-MS技术将在食品安全和质量监测领域发挥更加重要的作用。
气-质联用(gc-ms)技术检测实验内容【气-质联用(GC-MS)技术检测实验内容】一、背景介绍气-质联用(GC-MS)技术是一种常用的化学分析方法,它将气相色谱和质谱两种技术结合在一起,能够对样品中的化学成分进行高效分离和准确鉴定。
GC-MS技术在各种领域中都有着广泛的应用,包括环境监测、食品安全、生物医药等领域。
在实验中,我们将对GC-MS技术的检测原理和实验内容进行深入探讨,以便更好地理解这一重要的分析技术。
二、实验原理1. 气相色谱分离气相色谱(GC)是一种在气相载体流动作用下,通过吸附和分配作用使样品中的化合物分离出来的分析方法。
在实验中,我们首先要将待测样品注入到气相色谱仪,利用色谱柱对化合物进行分离,从而得到各个化合物的保留时间和相对含量。
2. 质谱鉴定质谱(MS)是一种通过分子或离子的质量来鉴定化合物的分析方法。
在实验中,气相色谱分离后的化合物进入质谱仪,通过质谱仪对化合物中的质子数目、分子离子的质量和碎片离子的相对丰度进行分析,从而确定化合物的精确结构。
三、实验内容1. 样品准备在进行GC-MS分析之前,首先要对待测样品进行充分的准备工作。
这包括样品的提取、预处理和稀释等步骤,以保证样品的纯度和稳定性。
2. 仪器准备在进行实验之前,需要对GC-MS仪器进行仔细的校准和调试,以确保仪器的稳定性和准确性。
这包括色谱柱的安装、流动气体的设置、质谱仪的校准等步骤。
3. 样品分析将经过准备的样品注入到气相色谱仪中,进行化合物的分离和保留时间的记录。
随后,分离后的化合物进入质谱仪进行质谱分析,从而得到化合物的质谱图谱和相对含量。
4. 数据分析对实验得到的质谱数据进行分析和解释,以确定样品中的化合物成分,并进一步对化合物进行鉴定和定量分析。
四、个人观点通过对GC-MS技术的实验内容了解,我对这种分析方法的高效性和准确性有了更深刻的理解。
GC-MS技术在化学分析领域具有广泛的应用前景,能够为各行各业的科研工作者提供强有力的分析手段,对于我个人而言,也希望能够通过实验操作进一步掌握这一重要的分析技术。
食品检验中气相色谱与质谱联用探讨
气相色谱-质谱联用(GC-MS)是一种常用的食品检验方法,通过结合气相色谱和质谱仪的功能,可以更准确地分析和鉴定食品中的化学成分。
气相色谱(GC)是一种将混合物分离成不同组分的技术。
它基于样品的挥发性和分子大小的差异,通过将样品注入进气相色谱柱中,并在一定的温度和流速条件下,将样品中的组分分离出来。
这种分离过程可以高效地分析出食品中的挥发性化合物,如香料、挥发性有机酸、醇类等。
气相色谱在分离和鉴定复杂混合物方面有一些局限性,这时候质谱(MS)就可以提供有价值的信息。
质谱是一种将化合物离子化并加以分析的技术,它可以提供化合物的分子量信息和碎片质谱,从而帮助确定化合物的结构和组成。
质谱的优势在于它可以提供更准确和特异的鉴定结果。
当结合在一起时,GC-MS可以充分利用这两种技术的优势,提供更全面和准确的食品分析结果。
气相色谱可以将复杂的食品样品分离成不同的组分,然后通过进一步的分析,将其中的不同化合物与质谱数据库中的已知化合物进行比较,从而确定化合物的身份。
如果样品中含有未知物质,GC-MS还可以提供相应的质谱图谱来帮助鉴定。
GC-MS还可以用于检测食品中的残留农药和有害物质。
许多农药和有害物质在食物中的含量非常低,常规的分析方法可能无法准确测量。
而GC-MS可以通过其高灵敏度和特异性,准确测定这些物质的含量。
气相色谱-质谱联用是一种强大而有效的食品分析方法。
它能够提供准确、全面和可靠的分析结果,帮助鉴定食品中的化学成分和检测有害物质的残留。
随着技术的进步,GC-MS在食品安全和质量控制领域的应用将会更加广泛。
HS-GC-MS法测定绩独活中挥发性成分贾淑云;王斌【摘要】目的:测定绩独活(重齿毛当归)中挥发性成分。
方法采用顶空进样-气相色谱-质谱(HS-GC-MS )联用技术,并通过所用质谱库(NIST 11.L)检索研究其挥发性化学成分组成,用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。
结果共分辨出235个色谱峰,鉴定出99个化学成分,约占总挥发性成分含量的85.23%。
结论该实验所建立的方法分离效果较好,所鉴定组分较准确,能够较全面反映出独活中的主要挥发性成分,为其进一步开发应用研究提供了科学依据,有一定的参考价值。
%Objective To determine the volatile components in Jiduhuo(Angelica pubescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan).Meth-ods The volatile components of Duhuo were evaluated by HS-GC-MS and NIST Mass Spectral Database.The relative contents in each component were determined by area normalization.Results Two hundred and thirty-five peaks were separated and 99 compounds were identified,amounting to85 .23% of the total content.Conclusions The method established showeda good separation result and more accurate identification of components.In addition,the main volatile components in Duhuo can be fully reflected by this method, which provides scientific basis for further development,application and research,and has certain value for reference.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】5页(P1429-1432,1433)【关键词】绩独活;重齿毛当归;顶空;气相色谱;质谱;挥发性【作者】贾淑云;王斌【作者单位】安徽省亳州市人民医院,安徽亳州 236800;安徽中医药大学,安徽合肥 230038【正文语种】中文重齿毛当归(Angelica pubescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan)为伞形科植物,其根及根茎又名独活,有祛风除湿、舒筋活血、散寒止痛等功效,为临床治疗风湿和类风湿的首选药。
第39卷 第1期陕西师范大学学报(自然科学版)Vol.39 N o.1 2011年1月Journal of Shaanx i Norm al U niversity(Natur al Science Edition)Jan.2011 文章编号:1672 4291(2011)01 0066 05GC MS分析丹参不同部位中的挥发性成分陈康健, 王喆之*(教育部药用植物资源与天然药物化学重点实验室,陕西师范大学生命科学学院,陕西西安,710062)摘 要:采用顶空固相微萃取 气相色谱质谱法(H S SPME/GC M S)分析了栽培丹参干燥花、茎、叶、根的挥发性成分.结果表明,在丹参4个不同部位中,挥发性成分以倍半萜为主,其次含有芳香族和脂肪族化合物.倍半萜类化合物中, 石竹烯(.beta. Caryo phyllene)含量较高,丹参花中含36 16%,茎22.22%、叶5.41%;另一种倍半萜大根香叶烯D(Ger macrene D),丹参花中含8 00%,茎9.69%、叶16.76%;波旁烯(Bourbo nene)丹参花中含4.25%,茎4.61%、叶13.05%,丹参根不含这3种挥发性成分.经过分析丹参干燥花中BCP及其异构体、含氧化合物占挥发性成分相对含量的53.25%,茎18.84%,叶13.05%,其特性和药理活性对丹参的药用部位的开发利用具有一定的价值.关键词:丹参; 石竹烯(BCP);挥发性成分中图分类号:R284.1 文献标志码:AQ ualitative analysis of volatile components indifferent parts of Salvia miltiorrhiza by HS SPME GC/MSCH EN Kang jian,WANG Zhe zhi*(Key Laboratory of M inistr y o f Education for M edicinal Plant Resource andN atural Pharm aceutical Chemistry;Co lleg e of Life Sciences,Shaanx i Nor mal U niversity,Xi an710062,Shaanxi,China) Abstract:T he volatile co mponents in dry flow er,leav e,ro ot and stem of Salvia miltiorr hiz a w ere identified by the head space so lid phase microextraction(H S SPM E)coupled to g as chrom atog raphy mass spectro metr y(GC MS)method.T he results show n that the main vo latile com ponent w as sesquiterpene in all o f the four different parts,w hile follow ing w as aromatic and aliphatic com pounds.In the sesquiterpene compounds,the content of car yophy llene(Beta caryo phyllene,BCP)w as hig her,and the ratio w as36 16%in flow er,22 22%in stem,and5 41%in leaf,respectively;ano ther sesquiter pene,germ acrene D,w as4 25%,4 61%,and13 05%in each part;and the percentag e of bo urbonene w as4 25%,4 61%,13 05%.H ow ev er,all the three sesquiterpene components w ere not detected from the roo t of Salv iamiltiorr hiz a.Based on the analy sis,the relative content of BCP,its isom er s and oxidized derivativ es in the v olatile com po nents w as53 25%fro m Salv ia m iltiorr hiz a dried flow ers,18 84%fr om stems,13 05%from leaves.The distr ibution characteristics and pharmacolog icalactiv ities of BCP co mpounds hav e a certain practical value for developm ent and utilization the part used for medical purpose fro m S alvia miltior rhiz a.Key words:Salvia m iltiorr hiz a Bge;Beta Cary ophy llene(BCP);vo latile components收稿日期:2010 03 08基金项目: 十一五 国家科技支撑计划项目(2006BA I06A15 10)作者简介:陈康健,男,助理研究员,主要研究方向为中药种质资源.*通信作者:王喆之,男,教授,博士研究生导师.E mail:zzwang@.第1期陈康健等:GC M S分析丹参不同部位中的挥发性成分67丹参(Salv ia miltior r hiz a Bg e.)为唇形科鼠尾草属植物,其干燥根茎入药,性味苦、微寒.归心、肝经.具去瘀止痛,活血通经,清心除烦之功能.在寻找新物质的药理学特性过程中,挥发油不断的成为研究对象.挥发油是具有广泛生物活性的一类常见重要成分,资料表明 石竹烯针对发炎、疼痛、动脉粥状硬化、骨质疏松症等具有治疗作用,其作用机理是BCP作为激动剂,选择性地与CB2受体结合,而激活CB1受体,从而无精神副作用[1]. 石竹烯, 榄香烯, 榄香烯, 蛇麻烯等能够抗肿瘤,是具有化疗潜力的物质[2].固相微萃取技术(solid phase micro ex traction,SPM E)是一种无溶剂样品前处理技术,集取样、萃取及富集于一体,操作简便,而且具有快速萃取、操作成本低等优点,在天然产物挥发性成分分析中得到了广泛的应用.我们首次使用顶空固相微萃取法 气相色谱质谱法分析了丹参根、茎、叶、花、4个不同部位挥发性成分.1 研究方法1.1 材料采集地供试丹参茎、叶、花来源于陕西师范大学药用植物种质资源圃,丹参根采自于陕西省蒲城县三合乡.1.2 实验仪器GC/M S QP2010型气相色谱 质谱联用仪(日本SH IMADZU公司);植物粉碎机(北京科伟仪器有限公司);Q/BKYY31 2000型电热恒温鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械厂);SL202N型药物电子天平(上海明桥精密科学仪器有限公司);H H 2B 数显恒温水浴锅(常州国华电器有限公司)等.1.3 实验方法1.3.1 样品制备 将实验材料置于恒温干燥箱中, 30 条件下干燥至恒重;将药材粉碎后,置于40目铜筛过筛,收集粉末备用.确定H S SPM E最佳的实验条件为:精确称量30mg样品于15mL萃取瓶中,在恒温水浴锅中加热(80 )40min后,插入65 m聚二甲基硅烷 二乙烯(PDM S2DVB)涂层的纤维头,将萃取瓶放入恒温水浴锅(80 )萃取40m in.1.3.2 GC MS条件 GC条件:色谱柱为RT X 5 M S柱;柱前压86.7kPa;载气为高纯氦气(99.999 %);柱内载气流量1.27mL/m in;分流比为20 1;汽化室温度为250 ;载气流速为1mL/min;柱温的起始温度为80 ,以5 /min升至185 ,以10 /min升至220 ,保持8min.纤维头进入GC进样口,在250 下解析100s.1.3.3 MS条件 EI源,离子源温度200 ;接口温度250 ;电子能量70eV;倍增器电压0.9kV;扫描范围40~600a.m.u..2 结果与分析按照实验确定的色谱 质谱条件对样品进行分析,获得丹参不同挥发性成分的气相色谱图见图1.各色谱峰相应的质谱图经人工解析及NIST27和NIST147谱库检索定性,定量分析采用面积归一法计算出各成分的相对百分含量见表1[3 6].图1 丹参挥发性成分离子总流图Fig.1 TIC of volatile components of Salvia miltiorrhiza表1 丹参干燥不同部位挥发性成分分析结果Tab.1 GC/MS analysis results of the volatile components in the dif ferent parts of Salvia miltiorrhiza序号保留时间/min化合物分子式相对分子量不同部位挥发性成分相对含量/%花茎叶根1 2.081己醛C6H12O1000.05-0.40-2 2.4082 己烯醛C6H10O98--0.73-3 3.242a 蒎烯C10H161360.37-0.40-4 3.441莰烯C10H161360.430.650.64-5 3.704桧烯C10H161360.11 1.420.47-6 3.793 蒎烯C10H161360.29 1.23--68陕西师范大学学报(自然科学版)第39卷 续表1.序号保留时间/min化合物分子式相对分子量不同部位挥发性成分相对含量/%花茎叶根7 3.847 蒎烯C10H161360.15 1.60--8 4.5323 蒈烯C10H16136--0.59-9 4.535 水芹烯C10H161360.45 5.87--10 4.730罗勒烯C10H161360.070.72--11 5.015 松油烯C10H16136-0.26--12 5.662芳樟醇C10H18O1540.07---13 5.742壬醛C9H18O1420.150.240.580.06 147.126松香芹酮C10H14O1500.09---157.4264 松油烯醇C10H18O154-0.18--167.620隐品酮C9H14O1380.150.370.61-177.886癸醛C10H20O1560.140.67 1.00-189.880乙酸龙脑酯C12H20O2196 6.36 4.07 2.09-1910.265十四烷醛C14H28O2120.08---2012.092古巴烯C15H242040.60 1.01 2.12112.324正十四烷C14H30198---0.18 2212.335 波旁烯C15H24204 4.25--2312.367 波旁烯C15H24204- 4.6113.05-2412.449 榄香烯C15H24204 1.490.77 1.03-2512.596茉莉酮C11H16O1640.25-0.62-2612.867 石竹烯C15H242040.19---2713.211 石竹烯C15H2420436.1622.22 5.41-2813.398杜松烯C15H242040.730.82-2913.416 荜澄茄烯C15H24204-- 1.43-3013.499 香柠檬烯C15H24204-0.46--3113.765 依兰油烯C15H242040.600.68--3213.785 紫穗槐烯C15H24204-- 1.41-3313.852十六烷C16H34226---0.33 3413.884(Z) 金合欢烯C15H242040.17---3514.004 石竹烯C15H242048.67 3.79 3.09-3614.200 依兰油烯C15H242040.170.27--3714.227 荜澄茄烯C15H24204--0.58-3814.308大根香叶烯D C15H242040.360.430.43-3914.528 依兰油烯C15H24204-0.510.57-4014.494 长叶蒎烯C15H242040.41---4114.569 姜黄烯C15H222020.29---4214.645大根香叶烯D C15H242047.659.2616.33-4314.774十五烷C15H32212--- 1.54第1期陈康健等:GC M S分析丹参不同部位中的挥发性成分69续表1.序号保留时间/min化合物分子式相对分子量不同部位挥发性成分相对含量/%花茎叶根4414.786 金合欢烯C15H242040.92---4514.819 香柠檬烯C15H24204-0.92--4615.016大根香叶烯B C15H242040.9---4715.111 金合欢烯C15H24204 2.66 4.000.55-4815.250 长叶蒎烯C15H242040.24---4915.259 杜松烯C15H24204-0.32--5015.396 紫穗槐烯C15H242040.11---5115.429 依兰油烯C15H24204-0.340.40-5215.587 杜松烯C15H242040.48 1.21 1.25-5316.330石竹烯氧化物C15H24O2200.510.38 1.50-5416.413橙花叔醇C15H26O2220.61---5516.980 石竹烯氧化物C15H24O2200.75 1.02--5617.060 石竹烯氧化物C15H24O220 5.340.89 6.19-5717.147十六烷C16H342260.410.820.570.46 5817.406 石竹烯C15H242040.23---5917.515棕榈醛C16H32O240-0.33--6017.652 石竹烯氧化物C15H24O220 1.590.54 4.65-6119.365十七烷C17H362400.51 1.060.640.29 6219.761棕榈醛C16H32O240- 1.15 4.49-6321.488十八烷C18H38254--0.65-6422.327植酮C18H36O2680.28---6522.790邻苯二甲酸二异丁酯C16H22O42780.11-0.54-6623.087二十烷C20H42282-0.26-0.91 6723.181十九烷C19H402680.10---6823.297棕榈油酸甲酯C17H32O22680.06---6923.598十六酸甲酯C17H34O2270 1.09 3.01 2.77 1.23 7024.599二十一烷C21H44296-0.32-0.67 7126.074油酸甲酯C19H36O22960.230.53--2.1 丹参花分析结果通过GC M S分析丹参花中共有135个挥发性成分,鉴定出50种化合物;经过面积归一法计算后,鉴定后的挥发性成分的相对含量之和占总含量的88.08%,见表1. 石竹烯(beta. Car yophy llene)含量较高,含36.16%,另一种倍半萜大根香叶烯D (Germacrene D),丹参花中含8.00%;波旁烯(Bo urbonene)丹参花中含4.25%.2.2 丹参茎分析结果茎分析出99个挥发性成分,鉴定出41种化合物;通过面积归一法计算后,鉴定后的挥发性成分的相对含量之和占总含量的79.21%.见表1. 石竹烯(.beta. Cary ophy llene)含量较高,茎22.22%、另一种倍半萜大根香叶烯D(Germ acrene D),茎9 69%,波旁烯(Bourbonene)丹参茎4.61%.2.3 丹参叶分析结果叶分析出73个挥发性成分,鉴定出34种化合物;通过面积归一法计算后,鉴定后的挥发性成分的相对含量之和占总含量的77.76%. 石竹烯(beta. Car yophy llene)含量较高,叶5.41%;另一种70陕西师范大学学报(自然科学版)第39卷倍半萜大根香叶烯D(Germacrene D),叶16.76%,波旁烯(Bourbonene)叶13.05%.2.4 丹参根分析结果丹参根分析出103个挥发性成分,鉴定出9种化合物.通过面积归一法计算后,鉴定后的挥发性成分的相对含量之和占总含量的5.67%.丹参干燥根及根茎中有效成分主要以正构烷烃为主,不含 石竹烯等倍半萜成分.3 讨论丹参挥发性成分的提取过程中,确定最佳萃取温度80 ,萃取时间为40min,进样量30mg,方法简单、迅速而行之有效.其挥发性成分广泛存在于茎、叶、花中,在丹参干燥花中BCP及其异构体、含氧化合物占挥发精油中相对含量的53.25%,茎18 84%,叶13.05%.倍半萜 石竹烯是一种重要的植物挥发性物质,被发现大量存在于许多种可食用植物的精油中,如牛至,肉桂和黑胡椒.自然界中, 石竹烯通常连同少量的异构体和 石竹烯,含氧化物存在形成混合物.由于其芳香味道,石竹烯在商业用作食品添加剂和化妆品.传统上丹参根作为大宗中药材应用广泛,而地上部分往往被忽视,因而合理收集丹参的花、茎、叶,提高挥发油提取率,对于新药开发与研制具有显著作用.目前石竹烯在新药的研发中已得到论证, 石竹烯已作为麻醉剂[7],而且具有抗肿瘤功能[8],其特性和药理活性对丹参的药用部位的开发利用具有一定的价值.4 结论采用固相微萃取对丹参挥发性成分进行提取、分离,整个过程都是萃取头在密闭环境中吸附,损失少,实验过程不加任何有机溶剂,能准确反映丹参各部位的挥发性成分.丹参各部位挥发性成分中,鉴定出来的化合物中花最多,其次是茎、叶、根;已知鉴定出的成分中以倍半萜相对含量最高,倍半萜中又以 石竹烯,大根香叶烯D,波旁烯等成分为主.参考文献:[1]J r g G,M a rco L,Stefan R,et al.Bet a car yo phy llene isa dietary cannabino id[J].P roceedings of the N atio nalA cademy o f Sciences,2008,105(26):9099 9104.[2]梁倩,王俊儒,梁宗锁.丹参花挥发油GC指纹图谱的建立[J].西北林学院学报,2008,23(4):152 155. 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