药物分析计算题
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含量测定计算例题:例1:中国药典(1990年版)规定维生素B12注射液规格为0.1mg /m1,含量测定如下:精密量取本品7.5m1,置25ml 量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,混匀,置lcm 石英池中,以蒸馏水为空白,在361±1nm 波长处吸收度为0.593,按 为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量为?例2:用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。
当己酸孕酮对照品的浓度为50μg/ml ,按中国药典规定显色后在380nm 波长处测得吸收度为0.160。
取标示量为250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml 配成100ml 溶液,再稀释100倍后,按对照品显色法同样显色,测得吸收度为0.154。
求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少?例3:维生素C 注射液(规格2ml :0.1g )的含量测定:精密量取本品2ml ,加水15ml 与丙酮2ml ,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4ml 与淀粉指示液1ml ,用碘滴定液(0.1003mol/L )滴定,至溶液显兰色并持续30秒钟不褪,消耗10.56ml 。
每1ml 碘滴定液(0.1mol/L )相当于8.806mg 的C6H8O6。
计算维生素C 注射液的标示量%。
例4:取司可巴比妥钠胶囊(标示量为0.1g )20粒,除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g ,称取0.1536g ,按药典规定用溴量法测定。
加入溴液(0.1 mol/L ) 25ml ,剩余的溴液用硫代硫酸钠液(0.1025mol/L )滴定到终点时,用去17.94ml 。
空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml 。
按每1ml 溴液(0.1mol/L )相当13.01mg 的司可巴比妥钠,计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。
例5:精密称取青霉素钾供试品0.4021g ,按药典规定用剩余碱量法测定含量。
先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml ,回滴时消耗0.1015mol/l 的盐酸液14.20ml ,空白试验消耗0.1015mol/l 的盐酸液24.68ml 。
药物分析考试题及答案详解一、选择题(每题2分,共20分)1. 药物分析中,常用的色谱法不包括以下哪一项?A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 薄层色谱法D. 质谱法答案: D2. 药物的稳定性研究中,以下哪个因素不是影响药物稳定性的主要因素?A. 温度B. 湿度C. 光照D. 药物的剂量答案: D3. 药物分析中,常用的定量分析方法不包括以下哪一项?A. 紫外-可见分光光度法B. 原子吸收光谱法C. 核磁共振波谱法D. 荧光光谱法答案: C二、填空题(每空1分,共10分)4. 药物的______是指药物在体内吸收、分布、代谢和排泄的过程。
答案:药动学5. 高效液相色谱法中,常用的检测器有______、______和______。
答案:紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器三、简答题(每题10分,共30分)6. 简述药物分析中常用的色谱法及其特点。
答案详解:药物分析中常用的色谱法包括气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法。
气相色谱法适用于挥发性和热稳定性好的样品,具有高灵敏度和高分辨率的特点。
高效液相色谱法适用于非挥发性和热不稳定的样品,具有分离能力强、分析速度快的特点。
薄层色谱法是一种快速、简便的定性分析方法,适用于多种类型的样品。
7. 解释药物稳定性研究的重要性及其研究内容。
答案详解:药物稳定性研究对于确保药物的安全性、有效性和质量至关重要。
它包括对药物在不同条件下(如温度、湿度、光照等)的化学稳定性、物理稳定性和微生物稳定性的研究。
研究内容包括药物的降解速率、降解产物的鉴定、药物的稳定性指示剂的确定等。
8. 描述药物分析中常用的定量分析方法及其应用。
答案详解:常用的定量分析方法包括紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法和荧光光谱法。
紫外-可见分光光度法适用于具有紫外或可见吸收的化合物,操作简单,灵敏度高。
原子吸收光谱法适用于金属元素的定量分析,具有高选择性和高灵敏度。
荧光光谱法适用于具有荧光性质的化合物,具有很高的灵敏度和选择性。
药物分析计算题1。
检查维生素C 中重金属时,若取样量为1.0g ,要求重金属含量不得过百万分之十,应吸取标准铅溶液(每1ml 相当于0.01mg 的Pb )多少毫升?解: ()30.00001 1.010=1.0ml 0.01LS V c ⨯⨯==%2。
依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm ,问应取检品多少克?(标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷) 解:()62110 2.01CV S g L ppm ⨯⨯===-3. 取葡萄糖2g ,加水溶解后,依法检查铁盐,如显色与标准溶液3ml(10μgFe/ml )比较,不得更深,铁盐限量为多少?解: 610103100100=0.00152cV L S -⨯⨯=⨯=⨯%%%4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称样量为0.3838(g ),氢氧化钠滴定液的浓度为0。
1015(mol/L),消耗氢氧化钠滴定液的体积为21。
50(ml ),每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于l8.02mg 的阿司匹林,则该阿司匹林的百分含量含为? 解:30.101518.0221.500.1=100=100=102.50.383810TVFW⨯⨯⨯⨯⨯含量%%%%5. 乙琥胺的含量测定:精密取本品约0.1517g ,精密称定,加二甲基甲酰胺30ml 使溶解,加偶氮紫指示液2滴,在氮气流中,用甲醇钠滴定液(0。
l035mol/L)滴定至溶液显蓝色,消耗甲醇钠滴定液(0。
1035mol/L )23.55ml 并将滴定的结果用空白试验校正。
空白试验消耗甲醇钠滴定液(0。
1035mol/L)10.27ml 。
每1ml 甲醇钠滴定液(0. l mol/L )相当于14。
12mg 的C 7H 11NO 2。
计算乙琥胺的百分含量。
解:()30.103514.1223.5510.27()0.1=100=100=99.00.151710T V V FW⨯-⨯-⨯⨯⨯含量%%%%6。
药物分析计算题高效液相色谱法外标法例题1.取对乙酰氨基酚2. 0g,加水100ml,加热溶解后冷却,滤过,取滤液25ml,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml相当于10ug的C1- )制成的对照液比较,不得更浓。
问氯化物的限量是多少?2.取对乙酰氨基酚2. 0g,加水100ml, 加热溶解后冷却,滤过,取滤液25ml,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液制成的对照液比较,氯化物的限量是0. 01%,应取标准氯化物溶液多少克?3.取对乙酰氨基酚适量,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml 相当于10ug 的C1- )制成的对照液比较,不得更浓,氯化物的限量是0.01%,取的对乙酰氨基酚的含量为多少?4,。
取苯巴比妥0. 4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml和水90ml,用硝酸银滴定液(0. 1025mol/L)滴定至终点,消耗硝酸钠滴定液16. 88ml,求苯巴比妥的百分含量(每1ml 0.1mol/L硝酸银相当于23. 22mg的苯巴比妥)5.精密称得乙胺嘧啶0. 1501g,加冰醋酸20ml,加热溶解后,放冷至室温,倒入50ml容量瓶,稀释至刻度,精密吸取20ml至锥形瓶,加喹哪啶红指示液2滴,用0. 1014mol/L高氯酸滴定液滴定至溶液几乎无色,消耗16. 13ml并将滴定结果用空白试液校正,消耗滴定液1. 11ml,每1ml 0. 1mol/L高氯酸滴定液相当于24. 87mg 乙胺嘧啶。
求百分标示量。
6、乳酸钙片的含量测定为:精密称取本品20片,重量为12.0644g,研细,精密称取片粉0.3589g,按药典规定进行测定,用去乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05005mol/L)18.94ml。
每1ml 乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05moVL)相当于15.42mg的C6H10CaO6·H2O,求乳酸钙的标示百分含量(本品规格为0.5g)。
一、填空(每空1分,共10分)1.在质量分析方法验证中,准确度的表示方法常用(回收率)表示.2.%(g/ml )表示(100ml溶剂中含有溶质若干克)。
3.硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42—→BaSO4↓),所用的标准品为(标准硫酸钾溶液). 4.恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在(0。
3mg)以下的重量。
5.色谱系统适用性试验方法中分离度应大于(1。
5)。
6.中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5—2。
5)g.7.盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为(对氨基苯甲酸)。
8.。
9.巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是(氨气)。
二、单项选择题共50分A 型题(每题1分,共30分),每题的备选答案中只有一个最佳答案。
1.中国药典(2005版)规定的“凉暗处”是指( C )A.放在阴暗处,温度不超过10℃B.温度不超过20℃C.避光,温度不超过20℃D.放在室温避光处 E。
避光,温度不超过10℃2. 铁盐检查时,需加入过硫酸铵固体适量的目的在于( D )A.消除干扰 B.加速Fe3+和SCN-的反应速度 C。
增加颜色深度D.将低价态铁离子(Fe2+)氧化为高价态铁离子Fe3+同时防止硫氰酸铁在光线作用下,发生还原或分解反应而褪色。
E.将高价态铁离子(Fe3+)还原为低价态铁离子(Fe2+)3.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时,所用的“中性乙醇”溶剂是指( C ) A.PH值为7。
0的乙醇B.无水乙醇C.对酚酞指示液显中性乙醇D.乙醇E.符合中国药典(2005版)所规定的乙醇4.取对乙酰氨基酚2.0g,加水100ml,加热溶解后冷却,滤过,取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物,结果与标准氯化钠溶液(每1ml中含Cl-0。
01mg )5.0制成的对照液比较,不得更浓。
氯化物的限量为( B )A.0。
1%B.0.01 %C.0。
5%D. 0。
1% E.0.001%5. 取某一巴比妥类药物约50mg,置试管中,加甲醛试液(或甲醛溶液)1ml,加热煮沸,放冷,沿管壁缓慢加硫酸0.5ml,使成两层,置水浴中加热,界面显玫瑰红色,该药物应为( D )A.司可巴比妥 B.异戊巴比妥 C.硫喷妥钠 D.苯巴比妥 E.戊巴比妥6。
平面色谱法:例1:含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的样品,在20cm×20cm的硅胶板上,用氯仿—乙醇—庚烷(1:1:1)为展开剂上行展开。
当展开剂前沿距板上沿1.5cm时停止展开。
此时,磺胺嘧啶斑点距板下沿6.7cm,斑点直径9mm.磺胺噻唑斑点距板下沿9。
2cm,斑点直径12mm。
已知样品原点距板下沿2cm,计算它们的Rf值各为多少?分离度又是多少?解:L0=20—1。
5—2=16.5cm L嘧=6.7—2=5.7cm, Rf嘧=L嘧/L0=5.7/16.5=0。
28L噻=9。
2—2=7.2cm,Rf噻=L/L0=7。
2/16。
5=0.44例:某物质用氯仿展开时,⑴Rf值太小,甚至停留在原点,该如何调整展开剂? ⑵若Rf值太大,斑点在前沿附近,又该如何调整展开剂?解:⑴Rf值太小,说明流动相极性太小,应该加大流动相的极性。
在氯仿中加入一定量的甲醇或丙酮。
⑵若Rf值太大,说明流动相极性太大,应加入一定量的烷烃或石油醚。
单项选择题:1.试样中A、B两组分在薄层色谱中分离,首先取决于。
A。
薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向C. 组分在两相间分配系数的差别D. 薄层板的长短2。
在薄层色谱中,以硅胶为固定相,有机溶剂为流动相,迁移速度快的组分是。
A.极性大的组分B.极性小的组分C.挥发性大的组分D.挥发性小的组分3。
平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的是A。
比移值B。
相对比移值C。
分配系数D。
分离度4.某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时,Rf值太小,欲提高该组分的Rf值,应选择的展开剂是。
A.乙醇B。
氯仿C。
环己烷D。
乙醚多选题:1. 薄层色谱中比移值实际上反映的物质分子间的相互作用力是。
A.组分和展开剂B.展开剂和固定相C。
组分和固定相D。
组分和硅胶2. 平面色谱分析中,衡量面效率的参数是。
A。
塔板高度 B.相对比移值C.理论塔板数D.分离度3。
使薄层色谱展开剂爬行速度发生变化的条件是A。
药物分析计算题Datou1.容量分析(1)直接滴定法维生素C的含量测定:精密称取本品0.2054g,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液滴定,至溶液显蓝色,在30秒内不褪,消耗碘滴定液(0.04999mol/L)23.48ml。
每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。
计算本品的百分含量。
(2)剩余滴定法尼可刹米的含量测定:精密称取本品0.1517g,加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0。
1036mol/L)滴定, 至溶液显蓝绿色,消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 8.23ml;并将滴定结果用空白试验校正,空白试验消耗高氯酸滴定液(0。
1036mol/L)0.05ml.每1ml高氯酸滴定液(0。
1mol/L)相当于17。
82mg的C10H14N2O。
计算本品的百分含量。
2.紫外—可见光光度法(1)对照法对乙酰氨基酚的含量测定:精密称取本品41。
3mg,置250ml量瓶中,加0。
4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0。
4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照紫外—可见分光光度法(附录Ⅳ A),在257nm的波长处测得吸光度为0。
589,C8H9NO2的吸收系数为715。
计算本品的百分含量。
(2)吸收系数法炔雌醚的含量测定:精密称取本品49.5mg,置50ml量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml ,置另一50ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在280nm 的波长处测得吸光度为0。
502;另精密称取炔雌醚对照品19.8mg,置200ml量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,在280nm的波长处测得吸光度为0。
498。
计算本品的百分含量。
参考答案1.容量分析(1)直接滴定法%6.100%10010002054.005.004999.048.23806.8%100%=⨯⨯⨯⨯=⨯=WTVF 含量(2)剩余滴定法%5.99%100101517.01.01036.0)05.023.8(82.17%100%30=⨯⨯⨯-⨯=⨯-=WF V V T )(含量2。
一、单选题(A1型题-最佳选择题)(本大题共10小题)1. 若药典规定标准溶液的浓度为M,滴定度为T,•配制标准溶液的实际浓度为M',则实际滴定度T'为:A 、T M MT '='B 、M M TT '='C 、M M T T '='D 、T MM T '='2. 精密度是指A 、测得的值与真值接近的程度B 、测得的一组测量值彼此符合的程度C 、表示该法测量的正确性D 、在各种正常实验条件下,对同一样品分析所得结果的准确程度3. 回收率属于药物分析方法效能指标中的A 、精密度B 、准确度C 、检测限D 、定量限4. 可用于衡量测定方法准确度的指标为:A 、误差B 、相对误差C 、回收率D 、相关系数5. 用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C 注射液,在滴定前应加入A.氯仿B.丙酮C.乙醇D.乙醚6. 下列物质哪一种对碘量法测定有干扰A.亚硫酸氢钠B.硬脂酸镁C.滑石粉D.氯化钠7. 制订制剂分析方法时,应注意的是A.辅料对药物检定的干扰作用B.辅料对药物性质的影响C.添加剂对药物的稀释作用D.添加剂对药物的遮蔽作用8. 测定富马酸亚铁片的含量时,为防强氧化剂滴定时带来误差,常用下列那种方法进行测定A.高锰酸钾法B.碘量法C.重铬酸钾法D.硫酸铈法9. 配位滴定法测定片剂含量时,硬脂酸镁常使测定值偏高,可加入下列哪种掩蔽剂来消除干扰A.甲醛B.氨试剂C.氢氧化钠D.酒石酸10. 测定硫酸亚铁片的含量时,为防强氧化剂滴定时带来误差,常用下列哪种方法进行测定A.高锰酸钾法B.碘量法C.重铬酸钾法D.硫酸铈法二、多选题(X型题-多选题)(本大题共8小题)11. 药物分析所用分析方法的7个效能指标中有A、精密度B、准确度C、检测限D、敏感度E、定量限12. 相关系数rA、是介于0与±1之间的数值B、当r=1,表示直线与y轴平行C、当r=1,表示直线与x轴平行D、当r>0时正相关E、当r<0时为负相关13. 评价药物分析所用的测定方法的效能指标有A.含量均匀度B.精密度C.准确度D.粗放度E.溶出度14. 片剂中常用的赋形剂有A、抗氧剂类B、糖类C、硬脂酸镁类D、氯化钠等无机盐类E、滑石粉类15. 某些注射液中常含有抗氧剂(亚硫酸盐、焦亚硫酸盐)干扰碘量法、铈量法的测定,消除的方法是:A.加碱B.加乙醇C.加丙酮D.加甲醛E.加酸16. 药物制剂的检查中A.杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B.杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C.杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D.不再进行杂质检查E.除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查17. 中国药典制剂通则中规定片剂的常规检查项目有A.含量均匀度B.崩解时限C.溶出度D.检查生产、贮存过程中引入的杂质E.重量差异18. 制剂分析具有下列特点A、制剂中的赋形剂、附加剂等对主药含量测定有干扰,复方制剂中各有效成分间可能相互干扰B、检测项目与原料药不同。
第三章 药物的杂质检查七、计算题1. 取葡萄糖4.0g ,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ?(每1ml 相当于Pb10μg/ml)解: L=CV/S V=LS/C=5×10-6×4.0/10×10-6=2ml2. 检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?解: S=CV/L=2×1×10-6/0.00001%=2g 3. 依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm ,问应取检品多少克?(标准砷溶液每1ml相当于1μg 砷)解: S= CV/ L=2×1×10-6/1ppm=2.0g 4. 配制每1ml 中10μg Cl 的标准溶液500ml ,应取纯氯化钠多少克?(已知Cl :35.45 Na :23)解: 500×10×10-3×58.45/35.45=8.24mg 5. 磷酸可待因中检查吗啡:取本品0.1g ,加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml ,加NaNO 2试液2ml ,放置15min ,加氨试液3ml ,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg 加HCl 溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml ,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。
问其限量为多少? 解:6. 肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中,加0.05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm 处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453)答:%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%7. Ch.P.(2010)泼尼松龙中有关物质的检查:取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml ,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
一、单选题(A1型题-最佳选择题)(本大题共42小题,共42分)1. 英文缩写字母GLP代表A.《药品非临床研究质量管理规定》B.《药品生产质量管理规范》C.《药品经营质量管理规范》D.《药品临床试验管理规范》2. 我国现行药品质量标准有A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准(部标准)和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准(国家药监局标准)3. 药典规定取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的A、±0.1%B、±1%C、±5%D、±10%E、±2%4. 中国药典(2000年版)中规定,称取“2.00g”系指A.称取重量可为1.5-2.5gB.称取重量可为1.95-2.05gC.称取重量可为1.995-2.005gD.称取重量可为1.9995-2.0005g5. 药典中若规定取样量为“称取2g”,系指称取重量范围为:A.1.0~3.0gB.1.5~2.5gC.1.6~2.4gD.1.00~2.00g6. 我国药典修订一次是A.10年B.7年C.5年D.3年E.1年7. 滴定液的浓度系指:A.mol/LB.mmol/LC.g /100mlD.%(ml/ml)8. 原料药含量百分数如未规定上限,系指不超过A、100.1%B、101.0%C、100.0%D、100%E、110.0%9. 中国药典主要内容分为A、正文、含量测定、索引B、凡例、制剂、原料C、鉴别、检查、含量测定D、前言、正文、附录E、凡例、正文、附录10. 2009年以前,中华人民共和国共出版了几版药典A.6版B.7版C.8版D.9版11. 中国药典规定溶液的百分比,指A、100mL中含有溶质若干毫升B、100g中含有溶质若干克C、100mL中含有溶质若干克D、100g中含有溶质若干毫克E、100g中含有溶质若干毫升12. 药物中氯化物杂质检查的一般意义在于A.它是有疗效的物质B.它是对药物疗效有不利影响的物质C.它是对人体健康有害的物质D.可以考核生产工艺中容易引入的杂质13. 药物纯度合格是指A、含量符合药典的规定B、符合分析纯的规定C、绝对不存在杂质D、对病人无害E、不超过该药杂质限量的规定14. 检查芳环或芳杂环有机药物的重金属时,需先破坏有机物,炽灼温度为:A、500~700℃B、600~800℃C、400~500℃D、500~600℃15. 炽灼残渣检查后,将残渣留作重金属检查时,炽灼温度是:A.400~500℃B.500~600℃C.600~700℃D.700~800℃16. 利用药物和杂质在物理性质上的差异是指:A、臭味及挥发性、颜色、溶解性、旋光性质、对光选择吸收性质B、臭味及挥发性、颜色、溶解性、酸碱性、色谱行为C、臭味及挥发性、颜色、旋光性质,对光选择吸收性质及氧化还原性D、臭味及挥发性、颜色、溶解性、酸碱性及氧化还原性17. 称取柠檬酸钠2.0g,加水溶解,加稀醋酸10ml与水适当使成25ml,依规定方法检查重金属,与1.0ml标准铅溶液(10μg/ml)用同法制成的对照液比较,不得更深。
药物分析计算题
Datou
1.容量分析
(1)直接滴定法
维生素C的含量测定:精密称取本品0.2054g,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml 使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液滴定,至溶液显蓝色,在30秒内不褪,消耗碘滴定液(0.04999mol/L)23.48ml。
每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。
计算本品的百分含量。
(2) 剩余滴定法
尼可刹米的含量测定:精密称取本品0.1517g,加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1036mol/L)滴定, 至溶液显蓝绿色,消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 8.23ml;并将滴定结果用空白试验校正,空白试验消耗高氯酸滴定液(0.1036mol/L)0.05ml。
每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于17.82mg的C10H14N2O。
计算本品的百分含量。
2.紫外-可见光光度法
(1)对照法
对乙酰氨基酚的含量测定:精密称取本品41.3mg,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在257nm的波长处测得吸光度为0.589,C8H9NO2的吸收系数为715。
计算本品的百分含量。
(2)吸收系数法
炔雌醚的含量测定:精密称取本品49.5mg,置50ml量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml ,置另一50ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在280nm 的波长处测得吸光度为0.502;另精密称取炔雌醚对照品19.8mg,置200ml量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,在280nm 的波长处测得吸光度为0.498。
计算本品的百分含量。
参考答案
1.容量分析
(1)直接滴定法
(2)剩余滴定法
2.紫外-可见光光度法
(1)对照法
(2)吸收系数法 %6.100%10010002054.005.004999.048.23806.8%100%=⨯⨯⨯⨯=⨯=W
TVF 含量%5.99%100101517.01.01036.0)05.023.8(82.17%100%3
0=⨯⨯⨯-⨯=⨯-=W
F V V T )(含量%7.99%100103.412505100100
1715589.0%100100%3%11=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=-W
V D l E A cm 含量%8.100%1005.4950
550498.0502.02008.19%100%=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=W
V D A A c R X R 含量。