石蜡含油量的测定资料

蜡含量的检测方法1.0定义油脂中的蜡是一类由高级脂肪酸和高级一元醇所组成的酯。

2.0测定方法根据油脂含蜡量大小，高含蜡量采用丁酮不溶物法；低含蜡量采用浑浊仪测定法。

2.1丁酮不溶物法2.1.1适用范围本方法适用蜡的质量分数在5×10－4以上各种植物油。

2.1.2器具2.1.2.1烧杯：100－400ml；2.1.2.2古氏砂蕊漏斗；2.1.2.3吸滤瓶；2.1.2.4烘箱。

2.1.3试剂2.1.3.1丁酮（分析纯）；2.1.3.2水饱和丁酮溶液（丁酮与蒸馏水体积比为9：1）；2.1.4操作方法毛油加热100℃时过滤，在常温下称取过滤后一定量油样见表A，加入5倍量的水饱和丁酮溶液，充分搅拌溶解，静置10min，将上层清液缓慢倒入已知质量m1古氏砂蕊漏斗中抽滤（电动抽滤或电力抽滤），用水饱和丁酮溶液反复洗涤，洗至无色为止。

将古氏砂蕊漏斗置于105℃烘箱中烘1小时，称重m2，再烘40min称量，直至恒重。

2.1.5计算含蜡质量分数按下式计算：m2–m1W＝-------- ×100％m式中：W：蜡的质量分数；m2：含沉淀物的古氏砂蕊漏斗质量，g；m1：古氏砂蕊漏斗的质量，g；m：样品质量，g；表A:不同含蜡量的取样量蜡的质量分数(%) 称取油样(g)≤0.05 400.05-1.0 201.0-4.0 104.0-20 52.2 浑浊仪测定法2.2.1适用范围本方法适用于含蜡质量分数在5×10-4以下油脂。

2.2.2器具2.2.2.1比光式浑浊度仪；2.2.2.2 油样瓶：115－160ml（清洁干净）。

2.2.2.3 恒温水浴（0℃）2.2.3操作方法2.2.3.1 取足量油样（200－300ml），加热到130℃去掉其中的水分，然后热滤除去杂质（精炼油可略去过滤），将油样装满油瓶，塞紧石蜡封口。

待油样冷却到室温时，将样瓶浸入0℃的恒温水浴中，待油样瓶在0℃保持15min后，从0℃水浴中取出静置观察蜡结晶体或浑浊情况，记录观察结果。

石蜡检测一：石蜡（003）石蜡是从石油、页岩油或其他沥青矿物油的某些馏出物中提取出来的一种怪类蜡，为白色或淡黄色半透明物，具有相当明显的晶体结构。

另有人造石蜡。

石蜡是矿物蜡的一种，也是石油蜡的一种；它是从原油蒸馏所得的润滑油馏分经溶剂精制、溶剂脱蜡或经蜡冷冻结晶、压榨脱蜡制得蜡膏，再经溶剂脱油、精制而得的片状或针状结晶。

二：主要检测项目检测项目：熔点、含油量、不挥发物、透明度、颜色、密度、光泽度、厚度、硬度、弹性、附着力、化学溶剂性、耐介质性能、耐气候性能、耐温变性能、耐冲击、耐划痕性能、耐磨性能等。

分析项目：成分分析检测、异物杂质含量分析、配方分析、元素分析、成分鉴定、纯度分析、水分分析三：部分检测标准GB/T 1202-1987 粗石蜡GB/T 21309-2007 涂渍油脂或石蜡大米检验GB/T 24313-2009 蜂蜡中石蜡的测定GB/T 254-2010 半精炼石蜡GB/T 446-2010 全精炼石蜡GB 7189-2010 食品级石蜡GB/T 7363-1987 石蜡中稠环芳烃试验法GB/T 7364-2006 石蜡易炭化物试验法GB 8026-1987 石油蜡和石油脂滴熔点测定法HG/T 2091-1991 氯化石蜡-42HG/T 2092-1991 氯化石蜡-52HG 3017-1988 氯化石蜡氯含量测定HG/T 3018-1988 氯化石蜡热稳定指数的测定HG/T 3018-1988(1997) 氯化石蜡热稳定指数的测定HG/T 3643-1999 氯化石蜡-70QB/T 2235-1996 中性石蜡原纸QB/T 2236-1996 中性石蜡纸QB/T 4362-2012 蜡制品蜡烛用石蜡SH/T 0128-1992 石蜡重金属试验法SH/T 0133-1992 石蜡氯离子及硫酸根离子试验法SH/T 0134-1992 白色油固态石蜡试验法SH/T 0135-1992 液体石蜡过氧化值测定法SH/T 0400-1992 石蜡碳数分布气相色谱测定法SH/T 0402-1992 石蜡抗张强度测定法SH/T 0403-1992 石蜡色度测定法SH/T 0404-2008 石蜡光安定性测定法SH/T 0409-1992 液体石蜡中芳烃含量测定法SH/T 0410-1992 液体石蜡及原料中正构烷烃含量及碳数分布测定法SH/T 0411-1992 液体石蜡中芳烃含量测定法SH/T 0412-1992 液体石蜡及其原料油中正构烷烃含量测定法SH/T 0413-1992 液体石蜡中微量碱性氮含量测定法科标能源检测中心专业提供石蜡检测、石蜡成分检测、石蜡性能检测、石蜡熔点检测、石蜡密度检测等相关方面的检测服务，并出具国家认可的权威性数据报告!(。

取样
固体取样和液态取样
固体取样过程：直接称量固体石蜡 1.0土0.05g ，
准确至万分之一。
液态取样过程：将具有代表性的试样在洁净的烧
杯中熔化，熔化蜡在甘油浴中进行。化蜡温度不 超过试样估计熔点 20℃，待蜡完全熔化后，立即 进行充分搅拌，预热滴管，迅速用滴管吸取 1.0g±0.05g熔化的试样，小心地将蜡样滴入预先 称准至0.001g洁净干燥的试管中，同时转动试管 使试样均匀的凝固在试管底部，待试管冷却至室 温后称量，精确至0.001g.
8. 搅拌线圈 长250mm,直径0.9mm的铁丝或不锈钢丝，一
端绕成直径10mm的圆圈，圆圈平面与金属丝垂直
9.分析天平 准确到0.0001克
10.丁酮 分析纯 储存溶剂按溶剂量的 5%（质量分数）加
入无水硫酸钙处理，使用前过滤
16万吨化验室相关仪器
16万吨化验室相关仪器
16万吨化验室相关仪器
B:溶解冷却阶段
溶解：用移液管取15ml丁酮于试管中，在水浴中加热。
试管中混合物液面于水浴液位相平齐，同时用金属丝搅拌 器上下搅拌，直到试样完全溶解到溶剂中。
溶解时应注意（溶解试样应迅速，以免溶剂过多挥发。有
些高熔点的试样不能形成清晰的溶液，要不断进行搅拌， 直至不溶物形成均匀的云雾状。）
冷却：
蜡中含油量的测定
讲课人：黄景锋
一.关于蜡
1. 组成：由长碳链
的 正 构 烷 烃 ( alkane ) 及异构 烷烃( isoalkane ) 所组成，而微晶蜡 除了正构烷烃及异 构烷烃所组成外还 含有许多带长支链 及环状的饱和性碳 氢化合物。
2.外形：白色、无臭、无味、透明的晶体。
3. 用途：用于制造

3 讨论 在石蜡、植物蜡、合成蜡等各种蜡中, 石蜡相 对比较容易得到, 价格也较便宜。被用来掺假的 可能性最大, 因此, 采用石蜡作回收试验可以代表 检验方法的准确度。在猪油中掺入蜂蜡作回收率 试验, 其回收率较低(55%) 左右, 可能由于蜂蜡的 主要成份是棕榈酸蜂酯和蜡酸的混合物某些成份 发生了硫酸化反应所致。
质量112 段莉莉 江 萍

近两年来, 市场上常有掺蜡猪油出售给消费者食 用, 严重影响了居民健康。但猪油中掺蜡的快速检 验方法尚未见有报道。为加强食品卫生监督监测, 及时发现掺蜡猪油, 尽快建立掺蜡猪油中蜡含量的 检验方法很有必要。


石蜡是固态高级烷烃混合物的俗名，可由天然 或人造石油的含蜡馏分用冷榨或溶剂脱蜡、发汗等 方法制得，为白色、无味的蜡状固体，碳原子数约 为18～30。一般分为全精炼石蜡、半精炼石蜡和 粗石蜡三种。 如果石蜡进入人体，其分解出的低分子化合物 会对人的呼吸道、肠胃系统造成影响，有些物质还 会在人体内蓄积，造成长期的慢性危害。

2
结果 回收率 在猪油中加入不同量的石蜡进行回收试验, 回收率 范围91.6%～ 100% , 平均回收率94.90% (附表)。

附表
石蜡在猪油中的回收试验
猪油量 （g) 0.5 1.0 1.5 2.0
测定值 (g) 0.0009 0.0014 0.0010 0.0013
加入量 (g) 0.05 0.10 0.15 0.20

1 测定原理与方法 原理 样品经石油醚溶解后, 置于分液漏斗中,加入浓硫酸, 猪油与浓硫酸起硫酸化反应, 生成无机物而进入水 相, 石蜡因不与浓硫酸反应而留在有机相分离。将 有机相置小烧杯中, 挥干溶剂, 在烧杯底部有硬而脆 的蜡层形成可直接进行定性与定量。