染料化学实验
实验一 合成酸性橙Ⅱ
用途：羊毛、蚕丝、皮革等的染色。
一、 反应
1、重氮化反应
NH 2SO 3Na + 2HCl + NaNO 2SO 3-
N=N +Cl -
+ 2NaCl + 2H 2O
10℃
2、乙萘酚的溶解
-OH + NaOH -ONa
+ H 2O
3、偶合反应
SO 3-
N=N +Cl --ONa NaO 3S-N N
OH
++ HCl
二、 主要原料
1、对氨基苯磺酸 8.7克
2、30%HCl （d=1.15） 18.3克
3、NaNO 2 3.5克
4、30%NaOH （d=1.33） 7.4克
5、乙萘酚 7.3克
6、食盐 约7.5克
7、碳酸钠 2.7克
8、尿素
三、实验方法
1、重氮化
⑴在150ml烧杯中，加入55ml水，8.7克对氨基苯磺酸，2.7克碳酸钠，加热使其全部溶解。冷却后，再加入溶于8ml水的3.5克NaNO2的溶液，搅拌，备用。（用手搅即可）
⑵在250ml烧杯中，加入40ml水，再加入16ml 30%HCl搅匀，冰浴冷却，控制温度在10℃~15℃。将上述混合液于10~15分钟内均匀加入。加完后保持此温度，继续搅拌30分钟，得重氮盐白色悬浮液。
用刚果红试纸检测呈兰色，显示悬浮液保持酸性。加入少量尿素破坏过量的亚硝酸。
2、偶合
在400ml烧杯中，加入60ml水，7.3克乙萘酚，在搅拌下加入6ml 30%NaOH，升温到80℃，使其全部溶解。然后把此溶液倒入已经备有冰浴冷却，电动搅拌的500ml搪瓷烧杯中，使其冷却至8℃，加盐2克，快速加入重氮盐全部量的1/2，此时pH为8~10，再加盐3克，然后将剩余的1/2重氮盐控制在10分钟内均匀加完，并随时用液碱调pH≥8。加完重氮盐，继续搅拌30分钟，再加盐2.5克，并用HCl调染液pH= 7。继续搅拌约30分钟，直至重氮盐消失时为偶合终点。（用H酸作渗圈实验）。
偶合完成后染料应全部析出，用水抽过滤，得橙红色滤并，自然干燥，作实验三染色之用。
实验二强酸性染料的染色
1、配方
羊毛织物：1克，浴比1：50
药品配比（以纤维重量计）用量（克）
染料3% 0.03
无水硫酸钠10% 0.1
98%硫酸 3.5% 0.035
2、羊毛的予处理
在40℃~45℃把羊毛投入50ml 5克/升的净洗剂LS中，加入1克碳酸钠处理20分钟。
3、染浴配制
称1克染料放入100ml烧杯中，加入少量水，调成浆状，再加入沸蒸馏水50ml搅拌，使其全部溶解（必要时可加热溶解），然后移入100ml容量瓶中，烧杯用蒸馏水洗二次，洗液一同倒入容量瓶中，冷至室温后用蒸馏水稀释到刻度，得1%染料溶液。
吸取上述溶液3ml，加入2%硫酸钠5 ml，1%硫酸3.5 ml，加蒸馏水至体积为50 ml，即得染浴。
4、染色过程
将染浴加热到40~50℃，投入羊毛，于30分钟内均匀升温至沸，继续沸染45分钟，染色时不时搅动，以使上色均匀，并维持浴比不变，如果染料尚未吸尽，可酌量补加1%硫酸数毫升，再沸染20~30分钟，然后冷却至室温，取出洗涤晾干。
实验三染料溶液浓度的测定（分光光度法）
一、实验目的
1、掌握分光光度计的使用方法
2、学习用分光光度法测定染料在溶液中的浓度
3、学会染料吸收光谱曲线的测定和染液浓度的测定，加深对染料色泽和吸收光谱关系的认识。
二、实验原理
采用分光光度法测定染料浓度的基本原理是基于朗白—比耳定律。该定律指出，有色溶液对一束平行单色光的吸光度与溶液的浓度和液层厚度之积成正比。其数学表达式为：
A=Kbc
式中：K——吸光系数或消光系数，表示纯物质浓度为1g/L、液层厚度为1cm时的吸光度，K值是各种染料在一定波长下的特征常数；
b——有色溶液的液层厚度；
c——有色溶液的浓度；
A——吸光度。
在一定波长和一定液层厚度的条件下，吸光度与稀溶液的浓度成正比。吸光度A也可以用光密度D或消光值E表示。
根据吸光度A与浓度C之间的直线关系，将待测溶液的吸光度A2与已知浓度为C1的该物质吸光度A1比较，即可求出待测溶液的浓度C2。这就是比色定量分析的理论基础。
C1 A1=
A2
C2
or C2=
A1
C1
×A2
三、主要仪器和化学品
72型分光光度计、2号比色皿、移液管、洗耳球、容量瓶、烧杯、电炉子、电子天平。
待测精制染料、氢氧化钠。
四、实验步骤
⑴溶液准备：准确称取0.1g染料，用水溶解，若出现浑浊或沉淀，加入氢氧化钠溶液调节溶液pH值至碱性并加热使染料完全溶解，将染料溶液冷却至室温后转移到500mL的容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀备用。将上述溶液分别按倍数关系（2mL、4mL、6mL、8mL、10mL）吸取不同体积，转移到另外几个100ml容量瓶中并稀释到刻度，摇匀，待测其吸光度。
⑵测定染料吸收光谱曲线：在上述配好的染料溶液中，取中间浓度的一个，注入比色皿中，在72型分光光度计上测定420~700nm波长处的一系列相应吸光度。用坐标纸以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制其吸收光谱曲线。为使光谱曲线准确可靠，可在其波峰转折处附近多测几个点。
在吸收光谱曲线上查出最大吸收所对应的波长，即最大吸收波长λmax。
在最大吸收波长处的吸光度与浓度有很好的线性关系，所以用分光光度法测定染料浓度时，通常总是选择其最大吸收波长处。
⑶绘制标准曲线：当染料的最大吸收波长λmax确定后，用最大吸收的波长分别测定上述配好的已知浓度染液，然后用坐标纸以染料浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，制作标准曲线。此线应为一通过原点的直线。
⑷测定未知浓度的染液：在测定同一染料的未知浓度的染液时，以其
