气相色谱峰拖尾的原因和解决方法

技术报告改善反相 HPLC 中的峰拖尾在反相 HPLC 中峰拖尾是一个普遍的现象。

特别是分离碱性化合物和通过HPLC 分析药物成分时是经常产生拖尾缘由。

峰拖尾可以引起分离度降低,灵敏度减弱, 精密度和定量变差。

图 1表明峰之间的分离度和灵敏度与峰拖尾成负相关。

图 2表明准确度和精密度因数据系统无法准确识别峰的起点和终点而受到影响。

图 1 拖尾对分离度和灵敏度的影响当峰拖尾(T ,拖尾因子从 1.0增加到 2.0时,分离度(Rs 从 1.5降到 1.0。

灵敏度(峰高由于峰的体积增大和样品的浓度降低而降低。

图 2 峰拖尾对准确度和精密度的不利影响拖尾峰使数据系统难以准确确定峰的终点, 故而影响准确度和精密度。

在这个例子中,在 B 点测得到峰面积比在 A 点测得的峰面积少约 3%。

峰拖尾的原因,峰拖尾的主要原因有:1、溶解样品的溶剂比流动像更强,2、样品量过载,3、固定相中的硅醇基与胺类物质相结合反应,4、硅胶吸附酸性化合物,5、色谱柱柱床中有空隙。

只要确定了拖尾的原因就可以采取措施减少拖尾并消除之。

(表 1表 1 峰拖尾:原因及解决方案原因解决方案样品溶剂极性强于流动相在流动相中溶解样品, 尽可能降低样品溶剂的强度样品量过载减少进样量, 参考表 2中推荐的不同柱型对应的不同进样体积硅醇基与胺类物质的结合调节流动相的 pH<3.0。

2. 增加流动相的离子强度, 25mM ~ 50mM 。

3. 流动相中增加竞争性的胺类, 10mM的 TEA (三乙胺。

4. 选择低硅醇活性的固定相。

参照图 6 C18柱按固定相硅醇活性分级。

5.酸性物质在硅胶上的吸附增加流动相中盐的浓度, 25mM ~ 50mM 。

2. 调节流动相的 pH<3.03. 增加竞争性的有机酸, 1%醋酸或者是 0.1%TFA(三氟乙酸柱子空隙更换新的色谱柱尝试填充空隙很少能达到较好的效果。

一、由于溶解样品的溶剂极性强于流动相而引起的拖尾如果溶解样品的溶剂极性强于流动相, 就会引起宽的甚至是拖尾的峰。

色谱峰拖尾的原因及处理方法色谱峰拖尾那可真让人头疼！为啥会拖尾呢？可能是色谱柱受损啦，就像你的宝贝手机屏幕被划了一道，那肯定不好使了呀！也可能是样品过载，哎呀妈呀，这就好比小货车硬要装大卡车的货，能不垮嘛！还可能是流动相不合适，这就跟你穿了不合脚的鞋子去跑步，能舒服嘛！
那咋处理呢？如果是色谱柱受损，赶紧换一根新的呗！要是样品过载，那就减少进样量呀，可别贪心哦！流动相不合适的话，就调整流动相的组成和比例呗，这就跟做饭调味一样，得恰到好处。

这过程中安全性很重要哦！可别不小心碰到那些有毒的试剂，那可不得了。

稳定性也得注意，别一会儿这样一会儿那样，得有个准头。

这在很多场景都能用得上呢！比如药物分析，你想想，要是药物分析不准确，那多吓人呀！优势嘛，能让你的分析更准确，就像有了一双火眼金睛，啥问题都能看出来。

我给你说个实际案例哈，有一次在实验室，大家就遇到了色谱峰拖尾的问题，后来一检查，原来是色谱柱不行了，换了一根新的，嘿，立马就好了。

这效果，杠杠的！
色谱峰拖尾就得赶紧找原因解决，这样才能让我们的实验更顺利，分析更准确。

咱可不能让这小问题影响了大事。

非甲烷总烃峰拖尾摘要：非甲烷总烃峰拖尾1.非甲烷总烃峰拖尾的定义2.非甲烷总烃峰拖尾产生的原因3.非甲烷总烃峰拖尾的影响4.减少非甲烷总烃峰拖尾的方法正文：非甲烷总烃峰拖尾是指在气相色谱法分析非甲烷总烃时，峰形呈现出的尾巴状现象。

这种现象会导致分析结果不准确，影响环境监测和治理工作的正常开展。

因此，深入研究非甲烷总烃峰拖尾的产生原因和影响，寻找有效的解决方法具有重要的实际意义。

非甲烷总烃峰拖尾产生的原因主要有以下几点：1.色谱柱选择不当：色谱柱的类型、长度、内径等因素都会影响非甲烷总烃峰拖尾的产生。

2.进样技术不佳：进样过程中的速度、时间和温度等因素可能导致非甲烷总烃峰拖尾。

3.色谱条件设置不合理：例如，温度、压力、流速等参数设置不合适，可能引起非甲烷总烃峰拖尾。

4.样品中其他组分的影响：如果样品中含有其他成分，这些成分可能与非甲烷总烃发生相互作用，导致峰拖尾。

非甲烷总烃峰拖尾会对分析结果产生以下影响：1.降低检测灵敏度：非甲烷总烃峰拖尾会使得峰面积减小，从而降低检测灵敏度。

2.影响准确度：非甲烷总烃峰拖尾可能导致测量结果偏离真实值，影响分析准确度。

3.增加分析时间：非甲烷总烃峰拖尾会增加色谱峰的分离时间，导致整个分析过程变得繁琐。

为了减少非甲烷总烃峰拖尾，可以采取以下措施：1.选择合适的色谱柱：根据样品特点，选择适当的色谱柱类型、长度和内径，以减少非甲烷总烃峰拖尾。

2.优化进样技术：掌握正确的进样速度、时间和温度，避免非甲烷总烃峰拖尾。

3.合理设置色谱条件：根据实际需求，调整温度、压力、流速等参数，降低非甲烷总烃峰拖尾。

4.改进样品处理方法：采用适当的样品处理方法，减少样品中其他组分对非甲烷总烃峰拖尾的影响。

色谱柱峰形后拖尾原因造成的色谱柱常见问题解决方法1.柱物理损坏色谱柱有物理损坏是造成峰形拖尾的根源。

的解决方法就是更换新柱。

2.柱内填料污染流动相和样品中的杂质是色谱柱紧要污染源。

流动相所用的各种溶剂至少是分析纯，尽量使用色谱纯试剂。

流动相所用的水要是超纯水或全玻璃器皿双蒸水。

用前先用0.45um 溶剂微孔过滤（器）过滤，除去可能存在的微粒。

流动相建议现用现配，对于含盐的溶液尤其注意长置会产生细菌或显现沉淀。

此外还得保证储存流动相的容器清洁。

多而杂样品可选用0.45um溶剂微孔过滤（器）或样品预处理柱对样品进行预处理，确保样品中不含微粒杂质。

若样品不便处理，要使用保护柱。

柱内填料污染时，可将柱头螺丝卸下，用专用工具挖出柱内前段被污染填料，再以相同的填料重新填入，修复。

或以能溶解污染物的流动相按色谱柱使用的相反方向，冲洗色谱柱（约20至30倍柱体积，或视实在情况而定；另外，此时不能接检测器），将污染物冲杰出谱柱，再按色谱柱标明的使用方向使用。

3.柱进口处有异物当断定是柱进口处有异物时，可将柱头螺丝卸下，取出滤帽并将其置于20%硝酸溶液中，用超声波清洗约20分钟，再置于超纯水中，并用超声波清洗约10分钟，重新装入色谱柱内即可。

4.样品浓度过高致使柱超载样品在柱上超载能引起峰展宽，拖尾（或伸舌）。

适当减小进样量或样品浓度（需要时，可提高检测器灵敏度）直至峰形和保留时间不再更改，便可除去这种不良影响。

减小进样量还能改善其分别度。

正常情况下，样品中每种化合物在1504.6mm 柱中进样量保持在3～50ug范围内，不会引起明显超载。

5.样品溶剂不对选择合适的样品溶剂，以排出不必要的干扰。

要选用流动相溶解样品。

6.柱外效应柱外效应（即进样阀、色谱柱及检测器间的管路过长、直径过粗、管路接头不匹配、有死体积）是影响色谱柱柱效的紧要因素之一、所以在可能的条件下，色谱柱的两端连接管路要尽可能短，连接管内径尽可能细小，切口务必平整光滑，尽可能的减小死体积，以防止因样品扩散造成不能反映色谱柱真实柱效等情况发生。

气相色谱峰拖尾的原因
气相色谱峰拖尾的原因主要有以下几点：
1. 注射器问题：可能由于注射器进样不均匀或注射量过大，导致样品在进入柱中时出现不均匀扩散，从而产生峰拖尾。

2. 柱子问题：如果柱子老化或受到污染，可能会导致峰拖尾现象。

例如，柱子封口不良或填充物结构不均匀等情况都可能导致峰拖尾。

3. 柱温过高：当柱温过高时，可能会引起样品的挥发过快，样品分子在柱内无法充分附着于固定相，从而导致峰拖尾的现象。

4. 样品分子间相互作用：某些化合物在色谱柱中可能会发生相互作用，导致峰形变得不对称并出现拖尾。

5. 柱内载气流速过高：如果载气流速过高，可能会导致样品分子在固定相中的传播速度太快，无法充分附着于固定相，从而产生峰拖尾。

6. 柱内修饰物不匹配：如果柱内的固定相与某些特定样品不相容或相互不匹配，可能导致峰拖尾问题。

综上所述，气相色谱峰拖尾是由于多种因素造成的，需要综合考虑和分析，以确定问题的根本原因并采取相应的措施进行解决。

气相峰拖尾的原因
气相峰拖尾是指色谱图中，峰形图像在峰顶处呈现较突出的明显峰，但尾部却延长而不尖锐的现象。

将其与理论或基准峰形图像进行对比，我们可以发现其尾部相对于峰顶较宽，延伸的部分也比较长。

下面将从几个方面分析气相峰拖尾的原因。

1.柱背压或流速不合适：气相色谱柱的工作压差和流速是影响拖尾现象的关键因素。

如果柱背压过高或流速过快，会导致多种机理下的拖尾。

例如，流速过快时，流体在柱床中停留的时间过短，可能会由于分离过程未完成而产生拖尾。

2.柱质量：气相色谱柱的物理和化学性质会对拖尾现象产生影响。

例如，柱填料的粒径分布不均匀或者填料表面存在不均匀物种会导致拖尾。

柱表面的极性差异、亲水性或亲疏水性差异等也与拖尾现象有关。

3.样品组分特点：样品组分的化学性质和结构特点会对拖尾现象产生影响。

一些化合物可能具有极性较强、易产生氢键或化学反应等特性，这些特性可能会造成拖尾现象。

高分子化合物和极性较强的化合物也更容易产生拖尾现象。

4.色谱条件：除了柱背压和流速之外，其他色谱条件的设置也可能对气相峰的拖尾现象产生影响。

例如，进样量过多或进样速度过快，可能会导致峰的扩展并产生拖尾。

此外，温度梯度变化或操作温度变化也可能导致拖尾现象。

5.柱寿命：在其中一种程度上可以说，柱的寿命决定了柱的性能。

气相色谱柱使用时间过长可能会出现增强拖尾现象，尤其是当柱填料存在脱落、裂解、污染等情况时。

总之，气相峰拖尾是受多种因素影响的。

为了解决气相峰拖尾问题，可以通过调节色谱条件、选择合适的柱种和填料，优化样品预处理方法以及控制进样量等措施来改善色谱分离。

气相色谱拖尾峰产生的原因及影响气相色谱拖尾峰（tailing peak）是在气相色谱图谱中观察到的一种现象。

它是指在气相色谱分离过程中，某些色谱峰呈现不对称的尾状延伸。

这种现象主要是由于样品组分在柱填料表面的背弃作用导致的，会对气相色谱分离结果产生一定影响。

下面将详细介绍气相色谱拖尾峰产生的原因及其影响。

拖尾峰产生的原因：1.柱填料的非均匀性：柱填料的颗粒形状和孔隙大小存在一定差异，这会影响有效相表面的积累能力以及传质速率。

柱填料的不均匀性会导致样品分子在填料表面上的吸附不平衡，从而形成拖尾峰。

2.样品分子与填料间的相互作用：某些样品分子与填料表面之间存在较强的吸附作用，导致这些分子在填料上停留时间较长，从而形成拖尾峰。

这种相互作用可能是由样品中的功能团与填料表面基团之间的吸引力引起的。

3.柱温过高：柱温过高会导致填料与样品分子之间的相互作用变强，样品分子较难从填料表面解吸，结果产生拖尾峰。

此外，柱温过高还会导致样品分子在填料中扩散较慢，延长了其在柱内的停留时间。

4.样品分子的热裂解：某些样品分子在高温条件下易发生热裂解，裂解产物可能在柱中停留较长时间，导致拖尾峰的产生。

拖尾峰的影响：1.分离效果降低：拖尾峰的存在使得相邻不同组分的峰产生重叠，导致气相色谱分离效果下降。

特别是对于峰面积较小的组分，其被拖尾峰覆盖后无法准确测定其峰面积和浓度。

2.定量分析的不准确性：拖尾峰的存在会使得峰面积不准确，测定结果的准确性受到影响。

特别是对于低浓度的组分，其峰面积通常会被拖尾峰的尾状延伸严重低估，定量分析的准确性下降。

3.峰形对解释结果的影响：拖尾峰的出现会改变气相色谱图谱中峰形的对称性，影响解释结果的准确性。

有时会导致某些峰的识别出现困难。

4.仪器寿命缩短：拖尾峰的存在会引起柱填料表面的污染和活化，降低柱的使用寿命，需要更频繁地更换气相色谱柱，增加实验成本。

为了避免或减少气相色谱拖尾峰的产生，可以采取以下措施：1.优化柱填料：选择均匀性好的柱填料，如粒径均匀、孔隙大小一致的填料，以减少样品分子在填料表面的吸附不平衡情况。

由于被分析物与色谱柱间的相互作用导致峰拖尾。

这种相互作用是在做反相分析中所发生的分配行为以外的作用。

峰拖尾一般发生在碱性化合物上，通常是由于残留的硅羟基和带正电荷的碱性化合物之间的相互作用引起的。

这种相互作用一般是发生在带正电荷的碱性化合物与带负电荷的色谱柱表面硅羟基之间的离子交换。

当流动相的pH 值大于 4.5-5.0 时，色谱柱表面的硅羟基会带负电荷。

因此，消除峰拖尾的最有效方式是使用pH 值小于4 的缓冲流动相。

由于硅羟基的活性和离子化会降低，因此选用高纯羟基化硅胶色谱柱也会减少峰拖尾。

实际应用中常见的峰拖尾(甚至分叉)与色谱柱相关的原因：原因处理方法色谱柱污染清洗或更换色谱柱柱前滤片污染反冲色谱柱或更换进样口过滤片色谱柱出现间断更换色谱柱或填充空隙保护柱失效更换保护柱样品分布差改进色谱柱进样口的设计与色谱柱无关的原因：柱外体积过大、样品过量、流动相组分（添加剂、pH值、缓冲浓度）改变。

一、造成色谱峰( 不对称)拖尾的原因1.色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷;2.柱头有污染;3.样品超载;4.样品溶剂不合适;5.柱外效应;6.化学或二次保留(硅羟基)效应;7.缓冲容量不足或不合适;8.重金属污染。

二、如何解决峰形拖尾的问题A. 与化学有关的拖尾问题1.流动相中，加入30mM的三乙胺(用于碱性化合物)或醋酸胺(用于酸性化合物)，未知化合物加醋酸三乙胺;2.如仍然拖尾，将三乙胺换为二甲基辛胺(或醋酸二甲基辛胺);3.降低进样量至<1μg。

B. 与色谱柱有关的拖尾问题1.如柱头处有强保留的样品组分积聚，反相柱可用20倍柱体积的96%的二氯甲烷与4%甲醇，加1%氢氧化铵混合液冲洗;正向柱可用甲醇冲洗;2.使用保护柱。

C. 与HPLC系统有关的峰拖尾和峰加宽1.进样体积过大，(通常≤25μL);2.进样阀与色谱柱及检测器之间的管路体积过大(最佳连接管应<20cm，内径为”);3.检测器流通池的体积过大。

最近看到好多色友发帖，都提到峰拖尾的现象，因为拖尾的原因很多，只有正确的找到原因才能处理得当，恢复正常。

原因好多，总结如下！:色谱拖尾原因及解决办法1、当经历维修色谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，切去色谱柱前端的1/2 到1 米。

必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。

保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。

（气相）2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。

用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。

脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。

对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。

即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。

可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。

但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。

某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。

新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。

3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。

进样针针头撞击，进样口衬管内的填充物破碎。

从衬管中取出部分填充物，或使用无填充的衬管。

色谱柱末端切口不整齐（样品吸附于此）卸下色谱柱。

使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。

断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40 ml/min以上。

4、色谱柱在进样口中的位置不正确，可能载气流路存在密封垫的颗粒。

5、一支色谱柱上不能装入超过2-3 个接头。

多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。

6、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。

这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。

非甲烷总烃峰拖尾
（原创版）
目录
1.非甲烷总烃峰拖尾的概述
2.非甲烷总烃峰拖尾的原因
3.非甲烷总烃峰拖尾的影响
4.非甲烷总烃峰拖尾的解决方法
正文
一、非甲烷总烃峰拖尾的概述
非甲烷总烃峰拖尾是指在气相色谱法中，非甲烷总烃的峰高或者保留时间超出设定的范围，从而使得峰形出现拖尾的现象。

这种现象通常是由于样品中非甲烷总烃的组成复杂，使得各个组分在色谱柱中的保留时间不同，从而出现峰拖尾的情况。

二、非甲烷总烃峰拖尾的原因
1.样品中非甲烷总烃的组成复杂：非甲烷总烃包括烷烃、烯烃、炔烃等多种烃类物质，其组成的复杂性使得各组分在色谱柱中的保留时间不同，从而导致峰拖尾。

2.色谱柱的选择：色谱柱的类型和质量对峰拖尾现象有很大的影响。

如果色谱柱的吸附能力过强或者柱温控制不当，都可能导致峰拖尾。

3.进样方式和进样量：进样方式和进样量的不当也会导致峰拖尾。

如果进样量过大，会使得样品在色谱柱中的分布不均，从而导致峰拖尾。

三、非甲烷总烃峰拖尾的影响
非甲烷总烃峰拖尾会影响色谱分析的准确性和重复性。

如果峰拖尾严重，可能会导致峰识别错误，从而影响分析结果的准确性。

四、非甲烷总烃峰拖尾的解决方法
1.对样品进行充分混合：对于非甲烷总烃峰拖尾的问题，可以通过充分混合样品，使得样品中的各组分均匀分布，从而减少峰拖尾的现象。

2.选择合适的色谱柱：选择适合的色谱柱，如使用聚合物填充色谱柱，可以有效减少峰拖尾的现象。

3.控制进样方式和进样量：适当的进样方式和进样量可以减少峰拖尾的现象。

通常，进样量应控制在 0.1-0.5μL 之间。

气相峰拖尾
气相峰拖尾的原因可能有以下几种：
1.衬管、色谱柱被污染，有活性点需要清洗，必要时需更换。

2.衬管、色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装。

3.色谱柱柱头不平，用金刚砂切割，使之平。

4.固定相的极性指标与样品分析不匹配，换匹配的柱子。

5.样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区。

6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑，清洗更换衬管，切除柱头10厘米。

7.进样时间过长，缩短进样时间。

8.分流比低，增大分流比，至少大于20/1。

9.进样量过高，减小进样体积或稀释样品浓度。

10.化合物极性太强、沸点太低或太高也可能导致拖尾。

针对以上问题，可以采取相应的处理措施来改善气相峰拖尾的现象。

同时注意操作过程的规范性和细节把握，提高实验结果的准确性和可靠性。

问题1：为什么有些峰出现拖尾？答：①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。

冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。

取出色谱柱。

切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。

这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米，如果需要的话，可以更长。

使用正确的切割工具来切割色谱柱。

如果切割不好，则可能导致样品吸收。

使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。

在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。

对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。

②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。

通常时间应在0.5至1分钟范围内。

③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。

确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。

④如果考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。

如果没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。

但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。

问题2：如何改善峰形？(前伸峰、拖尾峰)答：前伸峰是由于色谱柱过载。

当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。

液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。

这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。

通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。

问题3：什么原因导致峰比原来大，而且出现的早？答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入色谱柱；因此增加柱头压力，可降低分流比。

检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。

如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。

这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。

问题4：何时需更换隔垫或衬管？答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。

当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。

影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。

页眉内容各种造成峰形拖尾的原因分析：[ 柱物理损坏] 色谱柱有物理损坏是造成峰形拖尾的根源。

唯一的解决方法就是更换新柱。

[ 柱内填料污染] 流动相和样品中的杂质是色谱柱主要污染源。

流动相所用的各种溶剂至少是分析纯，尽量使用色谱纯试剂。

流动相所用的水最好是超纯水或全玻璃器皿双蒸水。

用前先用0.45um 溶剂微孔过滤（器）过滤，除去可能存在的微粒。

流动相建议现用现配，对于含盐的溶液尤其注意长置会产生细菌或出现沉淀。

此外还得保证储存流动相的容器清洁。

复杂样品可选用0.45um溶剂微孔过滤（器）或样品预处理柱对样品进行预处理，确保样品中不含微粒杂质。

若样品不便处理，要使用保护柱。

柱内填料污染时，可将柱头螺丝卸下，用专用工具挖出柱内前段被污染填料，再以相同的填料重新填入，修复。

或以能溶解污染物的流动相按色谱柱使用的相反方向，冲洗色谱柱（约20 至30 倍柱体积，或视具体情况而定；另外，此时不能接检测器），将污染物冲出色谱柱，再按色谱柱标明的使用方向使用。

[ 柱进口处有异物] 当断定是柱进口处有异物时，可将柱头螺丝卸下，取出滤帽并将其置于20% 硝酸溶液中，用超声波清洗约20 分钟，再置于超纯水中，并用超声波清洗约10 分钟，重新装入色谱柱内即可。

[ 样品浓度过高致使柱超载] 样品在柱上超载能引起峰展宽，拖尾（或伸舌）。

适当减小进样量或样品浓度（需要时，可提高检测器灵敏度）直至峰形和保留时间不再改变，便可消除这种不良影响。

减小进样量还能改善其分离度。

正常情况下，样品中每种化合物在150X4.6mm柱中进样量保持在3〜50ug范围内，不会引起明显超载。

[ 样品溶剂不对] 选择合适的样品溶剂，以排除不必要的干扰。

最好选用流动相溶解样品。

[ 柱外效应] 柱外效应（即进样阀、色谱柱及检测器间的管路过长、直径过粗、管路接头不匹配、有死体积）是影响色谱柱柱效的主要因素之一。

所以在可能的条件下，色谱柱的两端连接管路要尽可能短，连接管内径尽可能细小，切口务必平整光滑，尽可能的减小死体积，以防止因样品扩散造成不能反映色谱柱真实柱效等情况发生。

最近看到好多色友发帖，都提到峰拖尾的现象，因为拖尾的原因很多，只有正确的找到原因才能处理得当，恢复正常。

令狐文艳原因好多，总结如下！:色谱拖尾原因及解决办法1、当经历维修色谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，切去色谱柱前端的1/2 到1 米。

必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。

保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。

（气相）2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。

用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。

脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。

对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。

即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。

可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。

但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。

某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。

新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。

3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。

进样针针头撞击，进样口衬管内的填充物破碎。

从衬管中取出部分填充物，或使用无填充的衬管。

色谱柱末端切口不整齐（样品吸附于此）卸下色谱柱。

使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。

断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40 ml/min以上。

4、色谱柱在进样口中的位置不正确，可能载气流路存在密封垫的颗粒。

5、一支色谱柱上不能装入超过2-3 个接头。

多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。

6、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。

这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。

气相色谱峰拖尾、响应低甚至不出峰的主要原因A) 系统污染、惰性下降系统惰性不好对活性组分峰形及响应的影响尤为明显。

建议选用惰性优异的低流失色谱柱和色谱耗件，如去活的衬管。

如果系统已经被污染，应及时对进样口和检测器进行维护。

恢复被污染色谱柱的方法主要有：将进样口端截去0.5~1 米，根据样品来源做进一步的判断，如果是半挥发污染物，还可以进一步考虑对色谱柱进行老化。

污染严重时可截去更长或用溶剂彻底清洗色谱柱（必需是交联键合固定相）B) 色谱柱安装不正确或系统其他部位存在死体积毛细管柱在进样口和检测器的安装位置不当将影响峰形，请严格按照仪器的使用说明正确安装色谱柱。

其他与毛细管柱相连接的部位也应注意降低死体积。

C) 系统漏气需定期检查系统气密性、更换进样口备件。

使用非纯石墨密封圈时，注意安装后的几次温度升降之后追加一次拧紧。

D) 方法条件不佳对于低挥发性样品，需注意提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度，防止冷凝现象。

有些样品在某些检测器的响应确实不高（甚至没有响应），如果样品不出峰，又没有参考响应值，应加大进样量确认出峰位置，并利用标样考查样品的响应值。

E) 其他可能导致峰拖尾的原因：²不分流模式下，分流放空阀开启过晚（通常应在0.5~1.0 分钟之间）²手动进样速度过慢²检测器尾吹气流量不足² PLOT 色谱柱样品过载²组分共流出²含磷化合物在NPD 白色铷珠上易拖尾，建议使用黑色铷珠。

可以提高传质速率，提高柱效，但柱温过高又会使组分间分离度减小。

采用较低的柱温，减少固定相的用量和适当增加载气的流速，可在短时间内获得良好的分离效果；2汽化温度应以能使试样迅速汽化而不产生分解为准，通常比柱温高20-70℃，柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃, 对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温；增加柱长会提高分离度，但分析时间增长，因此，一般在满足一定分离度的条件下尽可能用短柱子；进样应在1秒以内完成，以减小峰变宽；3点火氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。

迩去瞅到佳多色友收帖，皆提到峰拖尾的局里，果为拖尾的本果很多，惟有透彻的找到本果才搞处理恰当，回复仄常.之阳早格格创做本果佳多，归纳如下！:色谱拖尾本果及办理办法1、当经历维建色谱问题（色谱峰拖尾、敏捷度落矮、死存时间改变等）时，切去色谱柱前端的1/2 到1 米.需要时，调换进样心内衬管、隔垫，并荡涤进样心.呵护柱可用于普及色谱柱的使用寿命.（气相）2、衬管脱活进样心衬管上的活性面不妨吸附样品组分并引导出现拖尾峰，并大概益坏敏捷度战沉现性.用脱活制剂用去覆盖衬管玻璃表面的活性面大概与之爆收反应.脱活步调举止脱活，该步调不妨使衬管沉现性下、惰性佳，且使用寿命少.对付于没有分流的应用，大概者正在必须分解极性很强的化合物时，应当使用脱活的衬管.纵然使用脱活的衬管启初也会表示出活性，当那种情况爆收时，应当调换衬管.不妨浑净衬管以与消颗粒物大概用溶剂浑洗衬管以与消挥收性较矮的组分.然而是，采用符合的衬管荡涤步调大概较为艰易.某些溶剂大概会与消脱活层，而且工具大概会划伤衬管的玻璃表面，进而引导出现多余的活性面.新的衬管险些总比已浑净过而且沉新脱活的衬管表示劣同- 更加对付于痕量分解.3、色谱柱、进样心衬管大概被传染的金属进样心稀启垫所吸支的样品组分使用新的脱活的衬管大概荡涤旧衬管并调换玻璃毛.进样针针头碰打，进样心衬管内的弥补物破碎.从衬管中与出部分弥补物，大概使用无弥补的衬管.色谱柱终端切心没有整齐（样品吸附于此）脱掉色谱柱.使用仄安的毛细管熔融石英切割工具（比圆陶瓷片大概色谱柱切割器）将色谱柱切成笔曲的齐心，而后沉新拆进色谱柱.断裂大概破碎的进样心衬管保证进样心中的总流速为40 ml/min以上.4、色谱柱正在进样心中的位子没有透彻，大概载气流路存留稀启垫的颗粒.5、一支色谱柱上没有克没有及拆进超出2-3 个交头.多个交头会制成死体积（拖尾峰）问题.6、超出色谱柱的温度上限会制成牢固相战管表面的加速益坏.那样会制成色谱柱的太过流逝，活性组分产死拖尾，以及/大概落矮柱效（分散度）.幸佳热益坏是一个很缓的历程，果此，正在色谱柱宽沉益坏之前另有一段很少的时间可正在下于温度极限的条件下使用.当有氧存留时会大大加速热益坏.对付有揭收大概载气中氧含量较下的色谱柱举止太过加热可赶快并永暂天益坏该柱.7、载气流路（比圆气路、交头、进样器）中的揭收往往是表露正在氧中的源头.随着色谱柱的加热，会很快天益坏牢固相.那样会制成色谱柱的太过流逝，活性组分产死拖尾，以及/大概落矮柱效（分散度）.其征兆与热益坏相似.没有幸的是创制氧益坏之时色谱柱已接受到宽沉的益害，正在没有太宽沉的情况下，色谱柱仍可使用，然而本能有所下落.正在宽沉的情况下，色谱柱将实足没有克没有及使用.让系统预防战氧交触战预防揭收是没有受到氧益坏最灵验的要领.良佳的维护GC 系统包罗定期查看气路战压力表的揭收、定期调换隔垫、使用下品量的载气、拆置战调换氧捕集阱、正在气体钢瓶实足用完之前便调换.8、要预防加进色谱柱的主要化合物是无机酸战碱.酸类包罗盐酸(HCl)、硫酸(H2S04)、硝酸(HNO3)、磷酸(H3PO4) 战铬酸(CrO3).碱类包罗氢氧化钾(KOH)、氢氧化钠(NaOH) 战氢氧化铵(NH4OH).大普遍那些酸战碱没有简单挥收，会积散正在色谱柱前端.如果没有扫除它们，将会益坏牢固相.那样会制成色谱柱的太过流逝，活性组分产死拖尾，以及/大概落矮柱效（分散度）.其征兆战热益坏及氧益坏相似.盐酸战氢氧化铵是那一类化合物中妨害最小的.那二种物量易溶于样品中的火.如果火没有断留大概险些没有断留正在色谱柱中，HCl 战NH4OH 正在色谱柱中停顿的时间便会很短.那便与消大概落矮了那些化合物所制成益坏的大概性.果此，如果样品中含有HCl 大概NH4OH，使用没有死存火的环境大概色谱柱，即可相对付减小那些化合物对付色谱柱的妨害.9、有二种基础的传染物：没有挥收性传染物战半挥收性传染物.没有挥收性传染物大概残留物没有会洗脱出去，而会积散正在色谱柱内.那样色谱柱即成为涂渍了残留物的色谱柱，果而效用了溶量正在溶进牢固相战洗出牢固相的透彻调配.而且残留物还会与活性溶量相互效用，进而引起峰的吸附问题（比圆拖尾峰大概峰里积缩小）.活性溶量是指含有羟基(-OH) 大概氨基(-NH) 以及某些硫醇基(-SH) 战醛的物量.积散正在色谱柱内的半挥收性传染物大概残留物，最后会被洗脱进去.然而需要几个小时以至几天才实足从色谱柱中洗脱.与没有挥收性残留物一般，它们也会引起峰形战峰里积出现问题，别的，常常还会引起很多基线问题（没有宁静、偏偏离、漂移、鬼峰等.10、溶剂相极性没有匹配.较早流出的峰大概靠拢溶剂前沿的峰更简单出现拖尾，办理办法：改变样品溶剂.11、没有分流进样大概柱上进样的溶剂效力隐著.办理办法：落矮初初色谱柱温度.注释：使死存值减少，峰拖尾会减强.12、色谱柱拆置好使较早流出的峰更简单拖尾.办理办法：沉新拆置色谱柱.13、液相：为缩小拖尾，不妨采用安排劣良的启端色谱柱，且使用象三乙胺（TEA，较少需要）等增加剂，大概使用“极性”键合相.14、碱性化合物的峰拖尾大概是一个主要的色谱问题.峰拖尾落矮了色谱效用以及截止的准确性战透彻性.制成峰拖尾的主要本果是分解物战硅胶表面的相互效用.那类峰拖尾常常是由于硅胶表面存留的酸性硅醇基引起的.硅胶中的痕量金属也会减少硅醇的酸性战峰的分歧过得称性.使用矮酸性超杂(99.995%) 硅胶不妨缩小大概与消那些硅醇基的相互效用.色谱的革新非常隐著.15、液相拖尾峰出现本果及办理办法：柱头有清闲.办理办法：使用挖料大概玻璃珠弥补柱顶部柱上样品超载.办理办法：使用更下背载量的牢固相.减少色谱柱内径、缩小样品量、单峰- 存留搞扰性组分.办理办法：净化样品；预分散存留已扫的死体积.办理办法：缩小交头的数量、保证进样器稀启垫稀切、保证交头透彻牢固碱性化合物- 硅醇相互效用.办理办法：换成散合物牢固相碱性基量- 硅醇相互效用.办理办法：使用更强的震动相大概增加比赛碱（比圆，三甲胺）硅胶基- 柱落解.办理办法：使用特种色谱柱；散合物柱大概空间位阻。

最近看到好多色友发帖，都提到峰拖尾的现象，因为拖尾的原因很多，只有正确的找到原因才能处理得当，恢复正常。

原因好多，总结如下！:色谱拖尾原因及解决办法1、当经历维修色谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，切去色谱柱前端的1/2 到1 米。

必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。

保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。

（气相）2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。

用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。

脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。

对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。

即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。

可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。

但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。

某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。

新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。

3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。

进样针针头撞击，进样口衬管内的填充物破碎。

从衬管中取出部分填充物，或使用无填充的衬管。

色谱柱末端切口不整齐（样品吸附于此）卸下色谱柱。

使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。

断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40 ml/min以上。

4、色谱柱在进样口中的位置不正确，可能载气流路存在密封垫的颗粒。

5、一支色谱柱上不能装入超过2-3 个接头。

多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。

6、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。

这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。