峰形拖尾的原因及解决方法

液相色谱峰拖尾的原因
1.样品组分的不均一性：样品组分的分子量分布不均一性、极性或疏
水性的变化，以及表面活性剂等添加剂的存在，都可能导致峰拖尾现象。

2.色谱柱的选择：柱填充材料的不均一性或不适当的填充剂粒径大小、固定相表面官能团密度、载液的缓冲性能，都会影响到样品的保留与分离，从而导致峰拖尾现象。

3.操作条件的选择：流速过高、柱温过高、pH过高或过低，以及过
高的载液浓度等操作条件都可能导致峰拖尾现象。

4.柱效应：当样品中存在吸附性物质时，这些物质会在柱表面吸附并
难以解吸，从而导致峰拖尾现象。

对于液相色谱峰拖尾问题，可以采取以下措施进行解决和改善：
1.选择合适的色谱柱：根据样品的特性选择适合的色谱柱，如使用亲
水性柱或疏水性柱进行适当的尝试和比较。

2.调整操作条件：优化流速、温度和pH条件，适当降低载液浓度或
者添加缓冲剂等。

3.优化样品前处理：对于复杂的样品，可以采取前处理步骤，如溶剂
萃取、样品稀释等，以减少样品中的干扰物。

4.柱前附加剂：可以尝试添加适量的有机溶剂或胶体物质作为柱前附
加剂，以提高样品与固定相的相容性，从而减少峰拖尾现象。

5.使用合适的检测器：采用合适的检测器，如质谱检测器、荧光检测
器等，可以提高检测精度和分离度，从而减少峰拖尾现象的影响。

综上所述，液相色谱峰拖尾的原因是多方面的，需要综合考虑柱的选择、操作条件、样品处理等因素，采取相应的措施进行改善。

技术报告改善反相 HPLC 中的峰拖尾在反相 HPLC 中峰拖尾是一个普遍的现象。

特别是分离碱性化合物和通过HPLC 分析药物成分时是经常产生拖尾缘由。

峰拖尾可以引起分离度降低,灵敏度减弱, 精密度和定量变差。

图 1表明峰之间的分离度和灵敏度与峰拖尾成负相关。

图 2表明准确度和精密度因数据系统无法准确识别峰的起点和终点而受到影响。

图 1 拖尾对分离度和灵敏度的影响当峰拖尾(T ,拖尾因子从 1.0增加到 2.0时,分离度(Rs 从 1.5降到 1.0。

灵敏度(峰高由于峰的体积增大和样品的浓度降低而降低。

图 2 峰拖尾对准确度和精密度的不利影响拖尾峰使数据系统难以准确确定峰的终点, 故而影响准确度和精密度。

在这个例子中,在 B 点测得到峰面积比在 A 点测得的峰面积少约 3%。

峰拖尾的原因,峰拖尾的主要原因有:1、溶解样品的溶剂比流动像更强,2、样品量过载,3、固定相中的硅醇基与胺类物质相结合反应,4、硅胶吸附酸性化合物,5、色谱柱柱床中有空隙。

只要确定了拖尾的原因就可以采取措施减少拖尾并消除之。

(表 1表 1 峰拖尾:原因及解决方案原因解决方案样品溶剂极性强于流动相在流动相中溶解样品, 尽可能降低样品溶剂的强度样品量过载减少进样量, 参考表 2中推荐的不同柱型对应的不同进样体积硅醇基与胺类物质的结合调节流动相的 pH<3.0。

2. 增加流动相的离子强度, 25mM ~ 50mM 。

3. 流动相中增加竞争性的胺类, 10mM的 TEA (三乙胺。

4. 选择低硅醇活性的固定相。

参照图 6 C18柱按固定相硅醇活性分级。

5.酸性物质在硅胶上的吸附增加流动相中盐的浓度, 25mM ~ 50mM 。

2. 调节流动相的 pH<3.03. 增加竞争性的有机酸, 1%醋酸或者是 0.1%TFA(三氟乙酸柱子空隙更换新的色谱柱尝试填充空隙很少能达到较好的效果。

一、由于溶解样品的溶剂极性强于流动相而引起的拖尾如果溶解样品的溶剂极性强于流动相, 就会引起宽的甚至是拖尾的峰。

气相色谱峰拖尾的原因和解决方法果气相色谱峰拖尾，一般是气相色谱仪的原因，与质谱仪或气相色谱仪检测器的关系不大，主要从以下几个方面分析：一、样品的问题1、样品浓度太高样品浓度太高时，样品的色谱峰就会有明显的拖尾，这种情况下可以稀释样品，或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样，或者把分流进样的分流比调高一些，例如之前设置进样分流比为10:1，根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。

2、样品的性质问题①化合物极性太强分析极性化合物或活性化合物时，其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾，这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性，例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。

②化合物的沸点太低早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分，这类化合物拖尾严重时，主要原因在于化合物的沸点太低，可能在于溶剂聚焦效应不够，溶剂没有完全冷凝、有部分气化时，样品就进入了色谱柱，这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了，导致色谱峰拖尾。

这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下，让所有的化合物都在冷凝的情况下，整齐划一地进入色谱柱。

③化合物的沸点太高晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分，这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重，主要原因在于化合物的沸点太高，在进样口气化不完全，或者色谱柱和传输线的温度偏低，引起样品在分析的过程中有部分冷凝，进而导致色谱峰拖尾。

这种情况下，应该注意化合物的沸点，可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。

二、进样口的问题1、进样口的温度不合适样品使用气相色谱仪分离时，首先进入进样口，在里面进行气化，所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点，使化合物在进样口处充分气化。

如果进样口的温度低于待测化合物的沸点，那么化合物就会气化不充分，也会导致色谱峰拖尾。

并且，没有气化的化合物就会残留在进样口，污染进样隔垫和衬管，也可能响到其它化合物的峰形。

色谱峰拖尾解决方法色谱峰拖尾解决方法近年来，越来越多的研究者选择使用色谱仪来进行化学分析，尤其是高效液相色谱仪（HPLC）。

然而，HPLC中的色谱峰拖尾问题一直是研究人员们面临的最大挑战之一。

以下是几种解决色谱峰拖尾问题的方法。

1. 优化仪器条件当研究者遇到色谱峰拖尾问题时，首先应考虑的是优化仪器条件。

常见的优化仪器条件方法包括：优化流速、更换柱子、更换进样针头、更换活塞密封圈等等，这些常见的优化方法可以让仪器恢复到正常的运行状态，从而更好地消除拖尾问题。

2. 改善样品制备另一个可能导致色谱峰拖尾问题出现的原因是样品制备不当。

如果样品含有大量的杂质或者过于浓缩，这些都可能导致拖尾问题出现。

因此，研究者可以考虑改善样品制备方法，如使用更好的萃取工具、制备更纯净的样品和深度稀释等等，以减少拖尾现象的出现。

3. 优化柱子选择在进行柱子选择时，研究者可以考虑选用具有更好分离能力和更高效率的柱子。

较高的分离力可以保证样品分子最大程度地分离，减少拖尾问其他的。

同时，较高的柱效率可以保证分离的同时不会对样品造成太大影响，从而使拖尾问题得以解决。

4. 调整pH值和缓冲液浓度在HPLC分离过程中，样品的pH值和缓冲液浓度都会对色谱峰的形状产生影响，如果分析人员在选取分离柱和实施柱效验测时，能够正确选择条件，峰才能得到兼顾尖度与实时保留时间稳定性的最佳平衡。

这些变量对单色谱峰的对称性、峰的高度以及分离度都会产生影响，因此，也可以考虑通过调整pH值和缓冲液浓度来解决色谱峰拖尾问题。

5. 增加底物或添加剂为消除色谱峰拖尾现象，研究者们可以尝试提高底物或添加剂的浓度。

例如，对于氨基酸分析，可以添加高浓度底物，这样可以增加检测灵敏度，并使拖尾问题得到解决。

总之，色谱峰拖尾问题是化学分析实验中很常见的现象，但它所导致的结果可能会对实验结果的准确性带来很大的影响。

因此，研究者们可以根据上述方法，采取不同策略，找到最符合实验条件的解决方案，以确保得到最准确、最可靠的实验结果。

色谱柱峰形后拖尾原因造成的色谱柱常见问题解决方法1.柱物理损坏色谱柱有物理损坏是造成峰形拖尾的根源。

的解决方法就是更换新柱。

2.柱内填料污染流动相和样品中的杂质是色谱柱紧要污染源。

流动相所用的各种溶剂至少是分析纯，尽量使用色谱纯试剂。

流动相所用的水要是超纯水或全玻璃器皿双蒸水。

用前先用0.45um 溶剂微孔过滤（器）过滤，除去可能存在的微粒。

流动相建议现用现配，对于含盐的溶液尤其注意长置会产生细菌或显现沉淀。

此外还得保证储存流动相的容器清洁。

多而杂样品可选用0.45um溶剂微孔过滤（器）或样品预处理柱对样品进行预处理，确保样品中不含微粒杂质。

若样品不便处理，要使用保护柱。

柱内填料污染时，可将柱头螺丝卸下，用专用工具挖出柱内前段被污染填料，再以相同的填料重新填入，修复。

或以能溶解污染物的流动相按色谱柱使用的相反方向，冲洗色谱柱（约20至30倍柱体积，或视实在情况而定；另外，此时不能接检测器），将污染物冲杰出谱柱，再按色谱柱标明的使用方向使用。

3.柱进口处有异物当断定是柱进口处有异物时，可将柱头螺丝卸下，取出滤帽并将其置于20%硝酸溶液中，用超声波清洗约20分钟，再置于超纯水中，并用超声波清洗约10分钟，重新装入色谱柱内即可。

4.样品浓度过高致使柱超载样品在柱上超载能引起峰展宽，拖尾（或伸舌）。

适当减小进样量或样品浓度（需要时，可提高检测器灵敏度）直至峰形和保留时间不再更改，便可除去这种不良影响。

减小进样量还能改善其分别度。

正常情况下，样品中每种化合物在1504.6mm 柱中进样量保持在3～50ug范围内，不会引起明显超载。

5.样品溶剂不对选择合适的样品溶剂，以排出不必要的干扰。

要选用流动相溶解样品。

6.柱外效应柱外效应（即进样阀、色谱柱及检测器间的管路过长、直径过粗、管路接头不匹配、有死体积）是影响色谱柱柱效的紧要因素之一、所以在可能的条件下，色谱柱的两端连接管路要尽可能短，连接管内径尽可能细小，切口务必平整光滑，尽可能的减小死体积，以防止因样品扩散造成不能反映色谱柱真实柱效等情况发生。

分子筛色谱峰拖尾现象产生的原因分子筛色谱峰拖尾现象的产生可能有多种原因，以下是可能的一些因素：1.柱子污染：长时间的色谱分析过程中，分子筛柱可能会被一些污染物堵塞，如有机物、硅胶、金属离子等。

这些污染物会影响分子筛柱的性能，导致峰形拖尾。

为了解决这个问题，可以定期对分子筛柱进行清洗和再生。

2.柱子过载：当进样量过大或样品浓度过高时，分子筛柱可能过载，导致色谱峰拖尾。

为了解决这个问题，可以减少进样量或稀释样品，以确保分子筛柱的负荷在可承受范围内。

3.样品复杂性：如果样品中含有多种化合物，其中一些可能会与分子筛柱产生相互作用，导致色谱峰拖尾。

为了解决这个问题，可以优化样品预处理步骤，去除可能与分子筛柱产生相互作用的化合物。

4.温度波动：温度波动可能会影响分子筛柱的性能，导致色谱峰拖尾。

为了解决这个问题，可以确保色谱仪器的温度控制稳定，并遵循制造商的建议进行操作。

5.流速波动：流速波动可能会影响分子筛柱的性能，导致色谱峰拖尾。

为了解决这个问题，可以确保色谱仪器的流速控制稳定，并遵循制造商的建议进行操作。

6.固定相流失：分子筛柱的固定相可能会在分析过程中流失，导致色谱峰拖尾。

为了解决这个问题，可以确保分子筛柱的固定相得到适当的维护和补充。

7.死体积过大：死体积是指色谱系统中液体流动的部分，如果这部分体积过大，会导致色谱峰拖尾。

为了解决这个问题，可以尽量减小死体积，例如使用低容量的接头和管路。

8.样品溶剂强度：如果样品溶剂强度过高，可能会导致色谱峰拖尾。

为了解决这个问题，可以尝试调整样品溶剂的强度，使其更适合分析。

9.缓冲液不匹配：在离子交换色谱中，如果缓冲液不匹配，可能会导致色谱峰拖尾。

为了解决这个问题，可以尝试调整缓冲液的组成或浓度，以改善峰形。

10.盐浓度：高盐浓度可能会导致色谱峰拖尾。

为了解决这个问题，可以尝试降低盐浓度或使用低盐浓度的样品处理方法。

综上所述，分子筛色谱峰拖尾现象的产生可能是由于多种因素的综合作用。

在体积排阻色谱（SEC）中，色谱峰展宽及拖尾可能由以下原因导致：
1.填料表面惰性不好：如果填料表面有残留硅羟基或金属杂质，它们可能与
待测化合物发生二次作用，导致拖尾。

2.样品过载：如果进样体积过大或样品浓度过高，可能会在柱上形成堆积，
导致峰形变差、柱效下降。

此时可以尝试减小进样体积或稀释样品。

3.样品溶剂过强：如果样品溶剂强度高于流动相洗脱强度，可能会对色谱产
生不良影响。

此时可以使用流动相溶解样品，或使用比初始比例流动相洗脱能力更弱的溶剂溶解样品。

4.组分共流出：如果一个小峰包含在大峰的后面，需要对色谱条件进行优化，
例如调整洗脱液的比例和组成，以改善峰分离效果。

5.流动相pH值在样品pKa附近：当流动相pH值在样品pKa附近时，样品
解离平衡不充分，容易出现前沿峰或拖尾峰，所以流动相pH值应尽量选在样品pKa±1.5以外。

以上是可能会致使体积排阻色谱（SEC）出现峰展宽及拖尾的原因，可以根据实际情况判断并进行调整。

液相色谱峰形拖尾解决方案液相色谱（Liquid Chromatography，LC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于食品、医药、环境、化学等领域。

在液相色谱分析中，峰形是评判分离效果和定性定量分析的重要指标之一。

然而，由于多种因素的影响，液相色谱峰形有时会出现拖尾（tailing）现象，影响分析的准确性和灵敏度。

本文将介绍液相色谱峰形拖尾的原因及解决方案。

峰形拖尾的原因液相色谱峰形拖尾常常由以下原因引起：1.柱温过高：柱温过高会导致样品在柱中停留时间过长，进而引发拖尾。

因此，在操作过程中需要根据分析物的性质和柱的温度稳定性进行合理控制。

2.样品溶液中存在离子：样品溶液中存在离子可能会与色谱柱填料表面形成静电吸附，导致峰形拖尾。

此时可以通过选择合适的移动相和调整离子强度来减轻或消除拖尾现象。

3.色谱柱填料表面活性：色谱柱填料表面的活性可能导致部分化合物与填料表面发生相互作用，从而造成峰形拖尾。

此时可以选择活性更低的色谱柱填料或在样品中添加适量的对应剂以减轻或消除拖尾现象。

4.柱寿命过长：使用时间过长的色谱柱填料可能会出现表面酸化、损伤等现象，导致峰形拖尾。

在实际操作中，及时更换色谱柱填料是重要的预防措施。

解决方案为了解决液相色谱峰形拖尾问题，可以采取以下措施：1.优化柱温：合理控制柱温可以有效减轻峰形拖尾。

根据样品的性质和柱的稳定温度范围，选择合适的柱温进行实验。

2.调整流速：合适的流速可以改善峰形拖尾。

通常情况下，过高的流速会导致色谱峰扩展和形状变化，而过低的流速会增加分析时间和柱寿命。

因此，通过选取适当的流速范围，可以寻找到最佳条件。

3.选择合适的固定相和移动相：色谱柱的固定相和移动相的选择对峰形拖尾有很大影响。

合适的固定相可以提供最佳相互作用，减少拖尾的发生。

移动相的选择也非常重要，需要考虑到离子强度、酸碱度等因素。

4.降低样品浓度：如果样品浓度过高，液相色谱峰形可能会出现拖尾现象。

在实际操作中，可以适当稀释样品，以降低浓度，改善峰形。

色谱拖尾原因及解决办法1、当经历维修色谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，切去色谱柱前端的1/2 到1 米。

必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。

保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。

（气相）2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。

用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。

脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。

对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。

即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。

可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。

但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。

某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。

新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。

3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。

进样针针头撞击，进样口衬管内的填充物破碎。

从衬管中取出部分填充物，或使用无填充的衬管。

色谱柱末端切口不整齐（样品吸附于此）卸下色谱柱。

使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。

断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40 ml/min以上。

4、色谱柱在进样口中的位置不正确，可能载气流路存在密封垫的颗粒。

5、一支色谱柱上不能装入超过2-3 个接头。

多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。

6、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。

这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。

幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。

当有氧存在时会大大加速热损坏。

液相色谱仪色谱峰拖尾是指在色谱分析过程中，峰形变得不规则，尾部扩展的现象。

这种情况会影响到分析结果的准确性和重复性。

以下是一些可能导致色谱峰拖尾的原因及相应的解决办法：1、筛板阻塞：色谱柱内的筛板可能被样品或沉淀物阻塞，导致色谱峰拖尾。

解决办法：①反冲色谱柱：通过反冲清洗色谱柱，去除阻塞物。

②更换进口筛板：选用孔径分布合适的筛板，以降低阻力。

③更换色谱柱：如果阻塞严重，考虑更换新的色谱柱。

2、色谱柱塌陷：色谱柱内的填充物可能因长时间使用、温度变化等原因导致塌陷，从而影响峰形。

解决办法：填充色谱柱：重新填充色谱柱，确保填充物的均匀性。

3、干扰峰：样品中的其他组分可能与目标化合物在色谱柱中竞争，导致色谱峰拖尾。

解决办法：①使用更长的色谱柱：增加色谱柱长度，提高分离效果。

②改变流动相或更换色谱柱：优化流动相组成，选择适合目标化合物的色谱柱。

4、流动相 pH 选择错误：流动相的 pH 值会影响样品的离子化程度，从而影响色谱峰形。

解决办法：调整 pH 值：对于碱性化合物，降低 pH 值有利于得到对称峰。

5、样品与填料表面发生反应：样品可能与色谱柱填料表面发生化学反应，导致色谱峰拖尾。

解决办法：①加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂：改善样品与填料的相容性。

②换柱子：选用与样品相容的色谱柱。

6、柱温低：低温会导致样品在色谱柱中的停留时间增加，从而导致色谱峰拖尾。

解决办法：升高柱温：适当提高柱温，缩短样品在色谱柱中的停留时间。

7、样品溶剂选择不恰当：不合适的样品溶剂会影响色谱峰形。

解决办法：使用流动相作为样品溶剂：确保样品在色谱柱中具有良好的溶解度和稳定性。

综上所述，要解决液相色谱仪色谱峰拖尾问题，需要从多个方面进行考虑和优化。

通过对色谱条件、色谱柱和样品处理等方面的调整，可以有效改善色谱峰形。

最近看到好多色友发帖，都提到峰拖尾的现象，因为拖尾的原因很多，只有正确的找到原因才能处理得当，恢复正常。

原因好多，总结如下！:色谱拖尾原因及解决办法1、当经历维修色谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，切去色谱柱前端的1/2 到1 米。

必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。

保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。

（气相）2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。

用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。

脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。

对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。

即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。

可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。

但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。

某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。

新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。

3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。

进样针针头撞击，进样口衬管内的填充物破碎。

从衬管中取出部分填充物，或使用无填充的衬管。

色谱柱末端切口不整齐（样品吸附于此）卸下色谱柱。

使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。

断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40 ml/min以上。

4、色谱柱在进样口中的位置不正确，可能载气流路存在密封垫的颗粒。

5、一支色谱柱上不能装入超过2-3 个接头。

多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。

6、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。

这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。

技术报告改善反相HPLC中的峰拖尾在反相HPLC中峰拖尾是一个普遍的现象。

特别是分离碱性化合物和通过HPLC分析药物成分时是经常产生拖尾缘由。

峰拖尾可以引起分离度降低，灵敏度减弱，精密度和定量变差。

图1表明峰之间的分离度和灵敏度与峰拖尾成负相关。

图2表明准确度和精密度因数据系统无法准确识别峰的起点和终点而受到影响。

图1 拖尾对分离度和灵敏度的影响当峰拖尾（T，拖尾因子）从1.0增加到2.0时，分离度（Rs）从1.5降到1.0。

灵敏度（峰高）由于峰的体积增大和样品的浓度降低而降低。

图2 峰拖尾对准确度和精密度的不利影响拖尾峰使数据系统难以准确确定峰的终点，故而影响准确度和精密度。

在这个例子中，在B点测得到峰面积比在A点测得的峰面积少约3%。

峰拖尾的原因，峰拖尾的主要原因有：1、溶解样品的溶剂比流动像更强，2、样品量过载，3、固定相中的硅醇基与胺类物质相结合反应，4、硅胶吸附酸性化合物，5、色谱柱柱床中有空隙。

只要确定了拖尾的原因就可以采取措施减少拖尾并消除之。

（表1）表1 峰拖尾：原因及解决方案原因解决方案样品溶剂极性强于流动相在流动相中溶解样品，尽可能降低样品溶剂的强度样品量过载减少进样量，参考表2中推荐的不同柱型对应的不同进样体积硅醇基与胺类物质的结合 1.调节流动相的pH<3.0。

2.增加流动相的离子强度，25mM～50mM。

3.流动相中增加竞争性的胺类，10mM一、由于溶解样品的溶剂极性强于流动相而引起的拖尾如果溶解样品的溶剂极性强于流动相，就会引起宽的甚至是拖尾的峰。

有几种线索可以帮助确定是由于此种原因引起的拖尾。

第一种就是先流出的峰的拖尾较后流出的峰拖尾严重；另一种迹象就是进样量减少或者是样品经流动相稀释后进样峰拖尾减轻了。

如果怀疑拖尾的原因是流动相的强度引起的，解决很简单。

将样品溶解在流动相中，或者将样品经流动相稀释至进样后峰拖尾符合要求。

二、由样品量过载引起的峰拖尾当进样量超过柱子的容量，样品峰会呈现一个直角三角形。

HPLC常见问题原因及解决办法
1.峰拖尾可能由以下原因所致：
1)筛板阻塞，可反冲色谱柱、更换进口筛板或更换色谱柱
2)色谱柱塌陷，及时填充色谱柱；
3)出现干扰峰，可以使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱；
4)流动相PH选择错误，调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有
利于得到对称峰；
5)样品与填料表面的熔化点发生反应：加入离子对试剂或碱性挥发
性试剂或更换色谱柱；
2.峰前延可能由以下原因所致：
1)色谱柱柱温低，可升高柱温；
2)样品溶剂选择不合适，使用流动相做样品溶剂；
3)样品过载，降低样品含量；
4)色谱柱损坏，更换色谱柱；
3.峰分叉可能由以下原因所致：
1)保护住或者分析柱被污染，取下保护住进行分析。

如果必要更换
保护住，如果分析柱堵塞，拆下清洗；
2)样品溶剂不溶于流动相，改变样品溶剂。

4.峰变形可能由以下原因所致：
样品过载，减少样品载量。

问题1：为什么有些峰出现拖尾？答：①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。

冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。

取出色谱柱。

切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。

这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米，如果需要的话，可以更长。

使用正确的切割工具来切割色谱柱。

如果切割不好，则可能导致样品吸收。

使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。

在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。

对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。

②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。

通常时间应在0.5至1分钟范围内。

③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。

确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。

④如果考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。

如果没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。

但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。

问题2：如何改善峰形？(前伸峰、拖尾峰)答：前伸峰是由于色谱柱过载。

当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。

液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。

这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。

通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。

问题3：什么原因导致峰比原来大，而且出现的早？答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入色谱柱；因此增加柱头压力，可降低分流比。

检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。

如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。

这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。

问题4：何时需更换隔垫或衬管？答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。

当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。

影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。

色谱峰拖尾的原因色谱峰的拖尾是指峰形状在峰顶处附近延伸出长尾部分的现象。

拖尾可以给色谱分析带来许多问题，如降低分离的效率和峰的峰面积准确性。

色谱峰拖尾的主要原因可以分为两类：理化因素和仪器因素。

1.理化因素（1）色谱柱特性：拖尾是由于样品在柱填料中的强烈吸附和解吸现象引起的。

如果填料的吸附特性较强，样品会吸附在柱填料上，使得峰形变宽，并且在离开柱时解吸较慢，导致峰的拖尾；此外，填料表面的不均匀性也可能造成拖尾。

（2）样品性质：拖尾现象还与样品的物理化学性质相关。

样品溶液中可能会存在极性或非极性物质，它们在柱填料上的吸附速度不同，导致部分物质在柱中停留时间较长，从而引起拖尾现象。

（3）样品浓度：高浓度样品溶液中，溶质的吸附和解吸过程会更加明显，因此容易出现拖尾。

溶质浓度高，样品在柱中停留的时间比较长，导致拖尾现象增加。

2.仪器因素（1）柱温：柱温度的升高可以促进吸附和解吸过程，加快了溶质在柱填料上的扩散速度，减少了拖尾现象。

相反，如果温度过低，扩散速度较慢，使得拖尾现象增加。

（2）流速：柱的流速对于拖尾现象也有重要影响。

过高或过低的流速都容易引起拖尾。

流速过高，组分在柱填料上的停留时间较短，未能充分扩散和平衡，导致拖尾；流速过低，则会增加样品在柱中的停留时间，也会导致拖尾。

（3）进样量：进样量的过大会导致柱填料中的分子与进样量之间的相互作用增强，从而增加拖尾现象的发生。

因此，精确控制进样量可以减少拖尾现象。

总之，色谱峰拖尾的原因是复杂的，既受理化因素的影响，也受到仪器设备的影响。

了解并控制这些因素对于减少拖尾现象、提高色谱分析的成果至关重要。

色谱峰拖尾的原因及处理方法色谱峰拖尾那可真让人头疼！为啥会拖尾呢？可能是色谱柱受损啦，就像你的宝贝手机屏幕被划了一道，那肯定不好使了呀！也可能是样品过载，哎呀妈呀，这就好比小货车硬要装大卡车的货，能不垮嘛！还可能是流动相不合适，这就跟你穿了不合脚的鞋子去跑步，能舒服嘛！
那咋处理呢？如果是色谱柱受损，赶紧换一根新的呗！要是样品过载，那就减少进样量呀，可别贪心哦！流动相不合适的话，就调整流动相的组成和比例呗，这就跟做饭调味一样，得恰到好处。

这过程中安全性很重要哦！可别不小心碰到那些有毒的试剂，那可不得了。

稳定性也得注意，别一会儿这样一会儿那样，得有个准头。

这在很多场景都能用得上呢！比如药物分析，你想想，要是药物分析不准确，那多吓人呀！优势嘛，能让你的分析更准确，就像有了一双火眼金睛，啥问题都能看出来。

我给你说个实际案例哈，有一次在实验室，大家就遇到了色谱峰拖尾的问题，后来一检查，原来是色谱柱不行了，换了一根新的，嘿，立马就好了。

这效果，杠杠的！
色谱峰拖尾就得赶紧找原因解决，这样才能让我们的实验更顺利，分析更准确。

咱可不能让这小问题影响了大事。

各种造成峰‎形拖尾的原‎因分析：[柱物理损坏‎]色谱柱有物‎理损坏是造‎成峰形拖尾‎的根源。

唯一的解决‎方法就是更‎换新柱。

[柱内填料污‎染]流动相和样‎品中的杂质‎是色谱柱主‎要污染源。

流动相所用‎的各种溶剂‎至少是分析‎纯，尽量使用色‎谱纯试剂。

流动相所用‎的水最好是‎超纯水或全‎玻璃器皿双‎蒸水。

用前先用0‎.45um溶‎剂微孔过滤‎（器）过滤，除去可能存‎在的微粒。

流动相建议‎现用现配，对于含盐的‎溶液尤其注‎意长置会产‎生细菌或出‎现沉淀。

此外还得保‎证储存流动‎相的容器清‎洁。

复杂样品可‎选用0.45um溶‎剂微孔过滤‎（器）或样品预处‎理柱对样品‎进行预处理‎，确保样品中‎不含微粒杂‎质。

若样品不便‎处理，要使用保护‎柱。

柱内填料污‎染时，可将柱头螺‎丝卸下，用专用工具‎挖出柱内前‎段被污染填‎料，再以相同的‎填料重新填‎入，修复。

或以能溶解‎污染物的流‎动相按色谱‎柱使用的相‎反方向，冲洗色谱柱‎（约20至3‎0倍柱体积‎，或视具体情‎况而定；另外，此时不能接‎检测器），将污染物冲‎出色谱柱，再按色谱柱‎标明的使用‎方向使用。

[柱进口处有‎异物]当断定是柱‎进口处有异‎物时，可将柱头螺‎丝卸下，取出滤帽并‎将其置于2‎0%硝酸溶液中‎，用超声波清‎洗约20分‎钟，再置于超纯‎水中，并用超声波‎清洗约10‎分钟，重新装入色‎谱柱内即可‎。

[样品浓度过‎高致使柱超‎载]样品在柱上‎超载能引起‎峰展宽，拖尾（或伸舌）。

适当减小进‎样量或样品‎浓度（需要时，可提高检测‎器灵敏度）直至峰形和‎保留时间不‎再改变，便可消除这‎种不良影响‎。

减小进样量‎还能改善其‎分离度。

正常情况下‎，样品中每种‎化合物在1‎50×4.6mm柱中‎进样量保持‎在3～50ug范‎围内，不会引起明‎显超载。

[样品溶剂不‎对]选择合适的‎样品溶剂，以排除不必‎要的干扰。

最好选用流‎动相溶解样‎品。

[柱外效应]柱外效应（即进样阀、色谱柱及检‎测器间的管‎路过长、直径过粗、管路接头不‎匹配、有死体积）是影响色谱‎柱柱效的主‎要因素之一‎。

非甲烷总烃峰拖尾
（原创版）
目录
1.非甲烷总烃峰拖尾的概述
2.非甲烷总烃峰拖尾的原因
3.非甲烷总烃峰拖尾的影响
4.非甲烷总烃峰拖尾的解决方法
正文
一、非甲烷总烃峰拖尾的概述
非甲烷总烃峰拖尾是指在气相色谱法中，非甲烷总烃的峰高或者保留时间超出设定的范围，从而使得峰形出现拖尾的现象。

这种现象通常是由于样品中非甲烷总烃的组成复杂，使得各个组分在色谱柱中的保留时间不同，从而出现峰拖尾的情况。

二、非甲烷总烃峰拖尾的原因
1.样品中非甲烷总烃的组成复杂：非甲烷总烃包括烷烃、烯烃、炔烃等多种烃类物质，其组成的复杂性使得各组分在色谱柱中的保留时间不同，从而导致峰拖尾。

2.色谱柱的选择：色谱柱的类型和质量对峰拖尾现象有很大的影响。

如果色谱柱的吸附能力过强或者柱温控制不当，都可能导致峰拖尾。

3.进样方式和进样量：进样方式和进样量的不当也会导致峰拖尾。

如果进样量过大，会使得样品在色谱柱中的分布不均，从而导致峰拖尾。

三、非甲烷总烃峰拖尾的影响
非甲烷总烃峰拖尾会影响色谱分析的准确性和重复性。

如果峰拖尾严重，可能会导致峰识别错误，从而影响分析结果的准确性。

四、非甲烷总烃峰拖尾的解决方法
1.对样品进行充分混合：对于非甲烷总烃峰拖尾的问题，可以通过充分混合样品，使得样品中的各组分均匀分布，从而减少峰拖尾的现象。

2.选择合适的色谱柱：选择适合的色谱柱，如使用聚合物填充色谱柱，可以有效减少峰拖尾的现象。

3.控制进样方式和进样量：适当的进样方式和进样量可以减少峰拖尾的现象。

通常，进样量应控制在 0.1-0.5μL 之间。

最近看到好多‎色友发帖，都提到峰拖尾‎的现象，因为拖尾的原‎因很多，只有正确的找‎到原因才能处‎理得当，恢复正常。

原因好多，总结如下！:色谱拖尾原因‎及解决办法1、当经历维修色‎谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变‎等）时，切去色谱柱前‎端的1/2 到1 米。

必要时，更换进样口内‎衬管、隔垫，并清洗进样口‎。

保护柱可用于‎提高色谱柱的‎使用寿命。

（气相）2、衬管脱活进样口衬管上‎的活性点可以‎吸附样品组分‎并导致出现拖‎尾峰，并可能损失灵‎敏度和重现性‎。

用脱活制剂用‎来覆盖衬管玻‎璃表面的活性‎点或与之发生‎反应。

脱活程序进行‎脱活，该程序可以使‎衬管重现性高‎、惰性好，且使用寿命长‎。

对于不分流的‎应用，或者在必须分‎析极性很弱的‎化合物时，应当使用脱活‎的衬管。

即使使用脱活‎的衬管开始也‎会表现出活性‎，当这种情况发‎生时，应当更换衬管‎。

可以清洁衬管‎以除去颗粒物‎或用溶剂冲洗‎衬管以除去挥‎发性较低的组‎分。

但是，选择合适的衬‎管清洗程序可‎能较为困难。

某些溶剂可能‎会除去脱活层‎，并且工具可能‎会划伤衬管的‎玻璃表面，从而导致出现‎多余的活性点‎。

新的衬管几乎‎总比已清洁过‎并且重新脱活‎的衬管表现优‎异- 尤其对于痕量‎分析。

3、色谱柱、进样口衬管或‎被污染的金属‎进样口密封垫‎所吸收的样品‎组分使用新的‎脱活的衬管或‎清洗旧衬管并‎更换玻璃毛。

进样针针头撞‎击，进样口衬管内‎的填充物破碎。

从衬管中取出‎部分填充物，或使用无填充‎的衬管。

色谱柱末端切‎口不整齐（样品吸附于此‎）卸下色谱柱。

使用安全的毛‎细管熔融石英‎切割工具（例如陶瓷片或‎色谱柱切割器‎）将色谱柱切成‎垂直的齐口，然后重新装入‎色谱柱。

断裂或破碎的‎进样口衬管确‎保进样口中的‎总流速为40‎ml/min以上。

4、色谱柱在进样‎口中的位置不‎正确，可能载气流路‎存在密封垫的‎颗粒。

5、一支色谱柱上‎不能装入超过‎2-3 个接头。