高分子化学实验

实验一本体聚合——有机玻璃的制造1. 实验目的了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。

2. 实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。

本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。

同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。

为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。

聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。

3. 实验仪器及药品三角瓶50ml 1 只烧杯1000ml 1 只电炉1KW 1 只变压器1KV 1 只温度计100 ℃ 1 支量筒50、100ml 各1 只试管10mm×70mm 1 支烧杯400 ml 1 只制模玻璃100mm×100mm 2 块橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干2) 药品：甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏30ml，BP=100.5℃过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP）2ml4. 实验步骤1) 制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。

实验一溶液缩聚——三聚氰胺/甲醛树脂的合成三聚氰胺（M）—甲醛树脂（F）俗名密胺树脂（melamine resin），是由三聚氰胺和甲醛缩合而得的热固性树脂，是含有脲结构的氨基树脂的一个重要品种。

密胺树脂主要用于涂料和粘合剂。

如目前生产胶合板、强化木地板以及层压塑料板等，多采用密胺树脂做粘合剂，而过去则多采用脲醛树脂。

该树脂比脲醛树脂具有更低的吸水性，在潮湿条件下仍然具有良好的机械强度和电气绝缘性能，而且其耐热性能也十分良好，所以也常常用于质量要求较高的电器和日用品的制造。

除此之外，用密胺树脂制作的日用餐具安全无毒，外观与瓷器几乎完全一样，几乎可以假乱真。

一、实验目的1.掌握进行体型缩聚反应预聚阶段的一般原理、基本配方和操作过程；2.掌握三聚氰胺-甲醛树脂的合成方法；3.了解溶液聚合和缩合聚合的特点。

二、实验原理三聚氰胺是由尿素和氨合成，它与甲醛的缩合反应产物属于无规预聚物，其组成和结构取决于单体配比、反应的pH值和反应温度等因素。

在微碱性条件下，三聚氰胺与甲醛亲核加成，先形成羟基衍生物，原则上每一氨基可形成两个羟甲基，1分子就可能有6个羟甲基，但实际上也有不少单羟甲基衍生物存在。

层压用树脂的M/F摩尔投料比为1:2-3。

缩合反应是在碱性介质中进行，先生成可溶性预缩合物：这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在PH值为8-9时，特别稳定。

一旦pH值偏低，反应将立即进入N-羟甲基和NH-基团的脱水阶段，从而大大降低其溶解性能，最后转变为不溶不熔的体型交联产物。

如：三．仪器和试剂主要器材：配有电动搅拌器、水冷回流冷凝管、自动控温电加热水浴和100℃温度计的250ml 玻璃三口瓶——即所谓“标准高分子合成装置”1套，比色管、滤纸、pH试纸、移液管、烧杯、镊子等。

主要试剂：试剂名称：三聚氰胺甲醛水溶液(37%) 六次甲基四胺三乙醇胺试剂规格：C.P C.P C.P C.P用量（g）：63 101.4 0.25 0.3四、实验步骤1．合成树脂安装仪器（搅拌器、回流冷凝管、温度计、250m1三口烧瓶），检查电动搅拌器运作是否正常，循环水回流冷凝是否正常。

研M伊徉4学HEBEI UNIVERSITY OF 5匚IEKCE AND TtCHNQLQGY高分子化学实验河北科技大学材料科学与工程学院二零零六年六月实验规则1．实验前认真预习，明确目的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和方法，做到心中有数。

2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。

3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。

4．实验完毕，立即把仪器洗刷干净，并整理好药品、实验台。

5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师实验一有机玻璃的制备,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,1实验二甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯的悬浮共聚合,,,,,,,,,,,4实验三聚乙烯醇缩甲醛的制备,,,,,,,,,,,,,,,,,,8实验四聚乙酸乙烯酯乳液的合成及性能测试,,,,,,,,,,,,11参考文献14 J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J实验一有机玻璃的制备有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。

聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基，不易结晶，为无定形固体。

它的最突出的性能是具有很高的透明度，透光率可达92%。

另外，它的比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。

同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要材料。

有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能，即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内，能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导，最后从一端射出，就像水从管子中流过一样。

但当其表面的某部分被磨毛时，光线可从这一部分逸出而显示光亮。

利用有机玻璃的这种性能，可用它制作外科手术用具，发光标志等。

有机玻璃的电学性能优良，遇电弧火花时不会碳化，因此，电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。

高分子化学实验报告实验目的：通过本次实验，我们旨在探究高分子化合物的合成方法及其性质特点，加深对高分子化学的理论知识的理解，提高实验操作能力。

实验原理：高分子化合物是由许多重复单元组成的大分子化合物，其合成方法主要包括聚合反应和缩聚反应。

聚合反应是通过单体分子之间的共价键形成高分子链，而缩聚反应则是通过小分子间的共价键形成高分子链。

高分子化合物的性质特点包括分子量大、熔点高、溶解性差等。

实验步骤：1. 实验前准备，准备所需试剂和设备，确保实验环境整洁。

2. 聚合反应实验，将单体A和单体B按一定摩尔比例混合，加入催化剂，在适当温度下进行反应，得到高分子化合物。

3. 缩聚反应实验，将小分子C和小分子D按一定摩尔比例混合，加入催化剂，在适当温度下进行反应，得到高分子化合物。

4. 高分子化合物性质测试，测试所得高分子化合物的分子量、熔点、溶解性等性质。

实验结果与分析：通过实验，我们成功合成了两种不同结构的高分子化合物，分别进行了性质测试。

实验结果表明，聚合反应所得高分子化合物具有较高的分子量和熔点，而缩聚反应所得高分子化合物溶解性较差。

这与高分子化合物的性质特点相吻合。

实验结论：本次实验通过聚合反应和缩聚反应成功合成了两种高分子化合物，并对其性质进行了测试。

实验结果表明，高分子化合物的合成方法和性质与理论知识相符合。

通过本次实验，我们加深了对高分子化学的理论知识的理解，提高了实验操作能力。

实验注意事项：1. 实验操作时要注意安全，避免接触有害物质。

2. 实验设备要保持干净整洁，避免杂质对实验结果的影响。

3. 实验操作要仔细，按照实验步骤进行，避免操作失误导致实验失败。

总结：通过本次实验，我们对高分子化学有了更深入的了解，实验结果验证了理论知识的正确性。

在今后的学习和研究中，我们将继续深入探究高分子化学领域，不断提高自己的实验技能和理论水平。

以上就是本次高分子化学实验的实验报告，谢谢阅读！。

高分子化学实验报告实验目的：本实验旨在通过合成高分子材料聚苯乙烯（PS），探究高分子化学的原理与制备方法。

实验原理：聚苯乙烯是一种常见的塑料，具有良好的机械性能和耐化学腐蚀性。

它是通过苯乙烯单体的自由基聚合反应制备而成的。

聚合反应是一种链式反应，包括起始、传递和终止三个步骤。

在起始步骤中，通过投入引发剂（如过氧化苯甲酰）引发苯乙烯的自由基聚合。

在传递步骤中，自由基在聚合过程中转移。

在终止步骤中，反应中止，形成分子量各异的聚合物。

实验步骤：1. 首先准备实验所需材料，如苯乙烯单体、过氧化苯甲酰等。

2. 在实验室操作台上搭建聚合反应设备，包括反应釜、冷却装置和搅拌装置。

3. 按照一定的配方将苯乙烯单体、引发剂和溶剂加入反应釜中。

4. 打开搅拌装置，开始搅拌混合，保持适当的反应温度和时间。

5. 实验结束后，将反应混合物抽滤、洗涤清洁，并用真空干燥法将聚苯乙烯产物制成固体。

实验结果与分析：通过实验可得到聚苯乙烯固体产物，并通过质谱仪等仪器进行表征。

经过测定，聚苯乙烯的分子量、熔点、拉伸强度等参数可以得到。

根据实验结果可以判断聚苯乙烯的合成反应达到预期效果。

实验讨论：聚苯乙烯是一种常见的高分子材料，具有广泛的应用前景。

本实验中所使用的反应条件仅为示例，实际生产中需要根据具体要求进行优化。

此外，聚苯乙烯的性能还可以通过改变反应条件、引入共聚单体等手段进行调控。

结论：本实验通过合成聚苯乙烯，探究了高分子化学的原理与制备方法。

通过实验我们得到了聚苯乙烯的固体产物，并对其进行了表征。

该实验有助于加深对高分子化学的理解，并为相关应用领域的研究提供了基础。

参考文献：[1] Smith, J. M., & Johnson, D. B. (2018). Polymer Science and Technology. Academic Press.[2] Cowie, J. M. (2007). Polymers: Chemistry and Physics of Modern Materials. CRC Press.附注：本实验报告仅为示例，具体内容根据实际实验情况进行调整。

第一章高分子化学实验基础高分子化学衍生于有机化学，因此高分子化学实验与有机化学实验有着许多共同之处。

学好了“有机化学实验”这门课程，掌握了基本有机化学实验操作，做起高分子化学实验就会驾轻就熟。

但是，高分子化学具有自身的特点，许多应用于高分子合成的方法和手段在行机化学安验中并个常见，高分子化合物的结构和组成分析也有其独特之处，需要学生们领会和掌握。

一、化学试剂使用中的安全和防范高分子化学实验中所用到的大多数单体和溶剂都是有毒的。

许多聚合物尽管无毒，但是合成这些聚合物所有的单体，以及这些聚合物的分解产物常常是有毒的，如单体顺丁烯二酸酐、丙烯晴、丙烯酰胺、氟碳聚合物的热解产物等。

有机溶剂均是脂溶性的，对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用。

例如，常用的溶剂苯会积累在体内，对造血系统和中枢神经系统造成严重损害；甲醇可损害视神经；本分灼伤皮肤后可引起皮炎和皮肤坏死；苯胺及其衍生物吸入体内或被皮肤吸收可引起慢性中毒而导致贫血。

毒物对人体危害的途径是对方面对，它可以通过呼吸道、消化道及皮肤进入体内。

因此，实验中转移易挥发性试剂最好在通风橱中进行，实验室内应保持良好的通风；禁止在实验室内进食，离开实验室时要吸收；转移大量有毒试剂时应戴防护眼镜和手套，万一有试剂溅到皮肤上，应立即清洗掉；使用的仪器及沾染的台面都应及时清洗干净。

对于易燃性试剂，如乙醚、丙酮、乙醇、苯及二硫化碳等均不能明火加热。

用剩的试剂要及时加塞放回原处，这类易燃试剂在实验室内也不宜存放过多。

万一发生着火应冷静分析情况，选择适当的灭火方法。

在实验室内可选择的灭火物质和器材有水、沙、石棉布、泡沫灭火器、干粉灭火器等多种。

对于非大量有机溶剂着火，用移开燃烧物或用石棉布覆盖的办法最为方便有效。

可燃性气体和空气的混合物，当两者的比例处于爆炸极限时，如遇明火就会引起爆炸。

应尽量避免可燃性气体扩散到空气中，在有很多人同时进行实验时应保持室内良好的通风。

对明火的使用要加以控制。

高分子化学实验教材
《高分子化学实验》是介绍高分子化学实验的教材。

主要内容涵盖了高分子化学实验的基本知识，包括实验室基本常识、实验仪器的使用和维护、高分子化学实验的基本操作和基本技能等。

在实验部分，该教材共包含53个实验，内容涉及逐步聚合、自由基聚合、
离子聚合、开环聚合和高分子化学反应等，主要是聚合物合成和高分子材料制备实验，并结合必要的结构分析和性能测定。

其中综合性实验旨在拓展高分子化学实验教学思路，引导学生在实验教学过程中的思考和探索。

该教材还强调了实验在现代大学化学教学中的重要性，实验教学在加强学生的素质教育和创新能力的培养等方面有着重要的、不可替代的作用。

此外，不同的出版社出版的《高分子化学实验》教材在内容上可能存在差异。

比如中国科学技术大学出版社出版的《高分子化学实验》就包括平装的版本，定价为元。

以上信息仅供参考，建议阅读书评获取更多信息。

高分子化学综合实验一脲醛树脂的合成及检测一 实验目的1．通过进行实验室脲醛树脂的合成实验，掌握聚合反应的基本过程，对实验过程设计，实验装置的构成，实验过程的控制有一定的感性认识，并能对实验现象进行较为深入的分析。

2．通过对脲醛树脂的重要性能指标粘度和固含量及外观的测定，了解脲醛树脂的两项重要性能指标的意义、粘度测定的原理和标准，掌握粘度和固含量测定的过程和方法，能够熟悉地应用实验数据的处理方法，按照脲醛树脂的质量标准（ ZGB39001—85 ）粘度和固含量性能重要指标得出相关的合理结论。

二 实验原理1．脲醛树脂合成机理脲醛树脂粘合剂是一种广泛采用的工业粘合剂，可用于竹木加工制品 的生产，在胶合板、细木工板、刨花板等的生产中有着大量的需求， 是目前产销量最大的粘合剂品种之一。

从目前生产脲醛树脂的有关资料报导来看， 脲醛树脂的合成生产工艺一般有三种，第一种是高温弱碱---弱酸工艺；第二种是高温弱酸工艺；上述两种工艺的工艺参数一般为温度94～96℃，弱酸pH5.6～6.8， 弱碱pH8.0左右；第三种强酸工艺，为温度40℃以下，pH ≤3.0。

此工艺尚属初步研究阶段，未有工业应用报道。

工业生产中常用的是前两种工艺。

脲醛树脂合成过程原理较复杂，国内外至今尚未研究透彻， 一般认为，该工艺过程反应分以下两步进行: ⑴脲和甲醛反应生成羟甲脲NH 2H 2N+ HCHONHH 2NCH 2OH一羟甲脲NHH 2NCH 2OH+ HCHONHHN CH 2OHHOCH 2二羟甲脲NHHNO CH 2OHHOCH 2+ HCHON(CH 2OH)2HNOHOCH 2第一步反应物为初期中间体；一羟甲脲，二羟甲脲和三羟甲脲。

⑵羟甲脲和尿素缩合成可熔可溶的脲醛树脂，其反应式为：NH 2H 2NONHH 2NOCH 2OH+NHH 2NCH 2NH 2HNO+ H 2ONHH 2NCH 2OH +NHHNOCH 2HOCH 2NHHNO CH 2HOCH 2NH HNCH 2OH+ H 2O第二阶段反应结束后，便得到初期阶段的脲醛树脂，为线型结构，初期脲醛树脂为分子量不同的混合物，在树脂分子结构中， 含有一定数量的游离羟甲基。

高分子化学实验教学改革高分子化学实验是化学类专业中一门重要的实验课程，它是将高分子化学理论知识与实践操作相结合的教学内容。

高分子化学实验教学的改革旨在提高学生对高分子化学实验课程的学习兴趣，增强学生的实验操作能力和创新意识，培养学生的团队合作精神，使学生能够更好地运用所学知识解决实际问题。

本文将从实验教学内容、教学方法、实验条件等方面提出对高分子化学实验教学的改革建议。

一、实验教学内容的改革一是增加实验项目的多样性，提高实验内容的实用性。

传统的高分子化学实验项目主要集中在高分子合成、结构表征和性能测试等方面，部分实验内容过于理论化，难以引起学生的兴趣。

可以增加一些实用性强的实验项目，如高分子材料的改性、应用等方面的实验，让学生从实践中理解高分子化学的应用价值。

可引入一些新颖的实验项目，如纳米高分子材料的合成与性能研究等，让学生接触最新的高分子化学研究内容，激发学生的求知欲和好奇心。

二是加强实验实用操作能力的培养。

传统的高分子化学实验多以合成和表征实验为主，这些实验比较注重实验的理论知识和实验步骤的正确性，但往往忽略了学生的实际操作能力。

在实验内容的设计上，可以增加一些需要学生动手操作的环节，如高分子材料的成型加工、复合材料的制备等，鼓励学生亲自动手进行实验操作，锻炼学生的实际动手能力。

三是增加实验教学的创新性和研究性。

高分子化学实验应该注重培养学生的创新意识和研究能力，因此可以增加一些具有探究性质的实验项目，如高分子材料的新型合成方法研究、高分子材料的性能调控等，让学生通过实验探究和研究性操作，培养学生的创新意识和科研能力。

二、教学方法的改革一是采用多种教学方法进行教学。

在高分子化学实验教学中，传统的教学方法主要以讲授和演示为主，这种单一的教学方式难以激发学生的学习兴趣和参与度。

可以引入多种教学方法进行教学，如问题导向教学、案例教学、实验讨论等，通过多种教学方法的组合，提高实验教学的多样性和趣味性。

高分子化学实验讲义*************************** ***********************实验一单体和引发剂的精制一、实验目的1. 掌握单体和引发剂精制方法；2. 复习并巩固回流，重结晶及减压蒸馏等基本操作。

二、实验原理试剂的纯化对聚合反应而而言是相当重要的，极少数的杂质往往会影响反应进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低；而阴离子聚合反应还需绝对无水。

聚合之前试剂的纯化是必需的。

固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以色谱分离纯化单体。

单体中的杂质可采用下列措施加以除去：1、酸性杂质（包括阻聚剂酚类）用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂苯胺）可用稀酸溶液洗涤除去。

2、单体中的水分可用干燥剂除去。

如无水CaCL2，无水Na2SO4、CaH2或金属钠。

3、单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱，其中含羰基和羟基的杂质可以除去。

4、采用减压蒸馏法除去单体中难挥发的杂质。

单体纯度的检测，可用化学分析法、物理常数法、光谱分析法和色谱分析法来测定。

在聚合温度下容易产生自由基的化合物皆可作自由基聚合的引发剂。

从分子结构看，它们具有弱的共价键或易分解产生气体。

聚合温度处于40℃-100℃，引发剂的离解能应为100k J/mol-70kJ/mol,过高或过低，引发剂将分解太快或太慢。

自由基聚合的引发剂有如下几种类型：（1）偶氮类引发剂：常用偶氮二异丁腈（AIBN），用于40 ℃-65 ℃聚合和偶氮二异庚腈（ABVN），后者半衰期较短。

偶氮二异丁腈的重结晶溶剂主要是醇类，如，乙醇；也可用水-乙醇混合液或甲醇、乙醚、甲苯、石油醚等作溶剂进行精制。

熔点为102-103℃。

（2）有机过氧化物：常用过氧化苯甲酰（BPO），用于60℃-80℃聚合，过氧化异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯。

以上几种引发剂为油溶性，适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。