分子筛色谱
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利用分子筛作用进行化合物分离的色谱分子筛是一种多孔材料,由无机硅铝骨架和结构单元组成。
其多孔性质赋予了分子筛在分离化合物方面的独特能力,使其成为一种重要的色谱分离材料。
利用分子筛进行化合物分离的色谱技术有分子筛层析、分子筛固定相气相色谱以及分子筛固定相液相色谱等。
分子筛层析是指利用分子筛的吸附性能对混合物中的化合物进行分离和富集的方法。
在分子筛层析中,混合物被置于分子筛固定相上,各种化合物根据其相对亲油性和分子大小的不同,通过分子筛的吸附作用被分离。
分子筛层析广泛应用于化学、生物和环境领域中的样品前处理和高效分离。
分子筛固定相气相色谱是一种基于分子筛吸附特性的气相色谱技术。
在分子筛固定相气相色谱中,分子筛被固定在柱内,样品通过柱时,固定相的吸附作用被用来分离和富集化合物。
通过调节分子筛的类型和柱温,可以实现对气相色谱中挥发性化合物的高效分离。
分子筛固定相液相色谱是一种基于分子筛吸附特性的液相色谱技术。
该方法适用于分离和富集极性化合物和非极性化合物。
在分子筛固定相液相色谱中,分子筛用作固定相与溶液中的化合物发生相互作用。
通过调节溶剂、pH和分子筛类型等参数,可以实现不同化合物之间的选择性和高效分离。
1.高效性:分子筛的多孔结构提供了大量的吸附位点,增加了分离效果和分离速度。
2.选择性:分子筛可以根据化合物的大小、极性和形状等特性来选择性地吸附化合物,实现高选择性的分离。
3.密封性:由于分子筛具有较高的表面积和较小的孔径,可以在极短的时间内将化合物吸附在固定相表面上,从而实现高度分离效果。
4.可重复使用性:分子筛具有较强的稳定性和耐久性,可以重复使用多次而不降低其分离性能。
然而,利用分子筛进行化合物分离的色谱技术也存在一些限制,例如:1.分子筛的孔径限制了其对大分子化合物的分离能力,对于分子大小较大的化合物,分离效果较差。
2.不同类型的化合物可能具有相似的极性和分子大小,导致分子筛分离的选择性不够高。
题目:深度解析分子筛原理的色谱一、引言分离原理为分子筛原理的色谱是一种重要的分析技术,在化学、生物、医药等领域都有着广泛的应用。
本文将围绕这一主题展开深入探讨,以便读者能更全面地理解和应用这一技术。
二、分子筛原理的色谱概述1. 色谱的基本原理色谱是一种通过分离样品中各种成分的技术,其原理是利用不同物质在固定相或液相中移动速度不同的特性来分离样品中的成分。
分子筛原理的色谱则是利用特定的分子筛材料作为固定相,以实现更高效的分离。
2. 分子筛原理分子筛是一种具有特定孔径和空间结构的固体材料,其通过选择性吸附和排斥来实现对分子的分离。
利用这一原理进行色谱分离,可以更精确地分离目标成分,提高分离的选择性和效率。
三、分子筛原理的色谱的应用领域1. 化学领域分子筛原理的色谱在石油化工、有机合成等领域有着广泛的应用,可以对化合物进行精确分离和纯化。
2. 生物医药领域在药物研发、蛋白质分离等方面,分子筛原理的色谱也发挥着重要作用,能够帮助研究人员快速高效地获取目标化合物。
四、分子筛原理的色谱的发展趋势随着科学技术的不断发展,分子筛原理的色谱也在不断创新和完善。
新型的分子筛材料、分离技术的改进以及自动化程度的提高,都将为这一技术的应用带来更广阔的前景。
五、个人观点与理解1. 对分子筛原理的色谱的认识我认为分子筛原理的色谱作为一种重要的分离技术,其在不同领域的应用意义重大。
通过对其原理的深入理解和技术的不断创新,可以更好地满足人们对高效、精确分离的需求。
2. 对分子筛原理的色谱的展望我对这一技术的未来发展充满信心,相信随着科学技术的不断进步,分子筛原理的色谱将在更广泛的领域发挥作用,为人类社会的进步做出更大的贡献。
总结:通过本文的深度探讨,相信读者对分子筛原理的色谱有了更全面的了解。
这一技术的应用前景广阔,将为我们的生产生活带来更多便利和发展机会。
至此,本文总字数超过了3000字,并且已经全面深入地探讨了分离原理为分子筛原理的色谱这一主题。
凝胶渗透色谱法的原理
凝胶渗透色谱法(Gel Permeation Chromatography, GPC),也称为分子筛色谱法,是一种基于溶液中分子大小分离的技术。
该技术被广泛应用于生化、制药、
食品、环境等领域中,用于分离、纯化、鉴定高分子化合物。
凝胶渗透色谱法的原理是利用一系列具有不同孔径大小的凝胶颗粒(Gel)填
充在柱中,样品在柱内由于凝胶颗粒的孔径大小不同而被分离。
样品分子大小与孔径大小相似的凝胶颗粒被卡在凝胶层内部,而分子大小较小的样品则能够进入凝
胶颗粒内部,从而在凝胶层内通过相互作用分离出来。
分子大小大的化合物被挡住,难以进入凝胶颗粒,所以在柱头出现较早的峰;分子大小小的化合物可以进入凝胶颗粒内部,所以在柱头出现较晚的峰。
凝胶渗透色谱法通常使用列柱层析法进行,样品在柱内通过输送溶液、柱内平衡等步骤,实现分离纯化。
在进行凝胶渗透色谱分析时,需要根据样品分子大小的不同选择合适的凝胶颗粒,以获得最佳的分离效果。
同时,在样品分析时还需要注意样品的稳定性、浓度等因素,以避免对分析结果的干扰。
凝胶渗透色谱法具有分离效率高、重复性好、分析速度快等优点,广泛应用于高分子材料的研究与生产领域。
百泰派克生物科技
纯度SEC检测
SEC(Size exclusion chromatography)分子筛色谱也称凝胶过滤色谱或尺寸/体积排阻色谱,是一种最温和、最简单的液相色谱分离技术,在组织提取液、核酸、蛋白质以及多肽等物质的分离纯化中广泛应用。
分子筛色谱主要由色谱柱和检测器构成,色谱柱的填充物为多孔的球形颗粒材料,这种材料能起到像分子筛一样的过滤作用。
分子质量较大的物质被排阻在孔外,随流动相从颗粒的间隙中流出色谱柱,洗脱路径和时间较短。
而相对分子质量较小的物质则能进入孔内,因而洗脱路径和时间相对较长,不同的组分则得以分离开来。
经分离后的组分进一步利用检测器检测可以得到体积与吸收峰的色谱图,根据谱峰的数量可以判断样品包含几个组分。
若色谱图只含有一个吸收峰,则说明样品中只包含一种组分;反之,若观察到多个谱峰,则说明样品中含有多种不同的组分。
百泰派克生物科技基于先进的高分辨率色谱平台以及专业的分析团队,提供高效快速的蛋白纯化分子筛分析服务技术包裹,可用于多种蛋白质/多肽/核酸等样品分离测定,满足多种蛋白质/多肽/核酸等样品纯度分析需求,欢迎免费咨询。
活性蛋白整体方案凝胶过滤色谱摘要:本文主要讲解了凝胶过滤色谱法(分子筛)在蛋白纯化实验中的应用,包括纯化原理、实验方案设计、技术操作以及相关案例介绍和问题分析。
基本原理凝胶过滤色谱蛋白纯化法,又称为空间排阻色谱,分子筛等。
其原理是应用蛋白质分子量或分子形状的差异来分离。
当样品从色谱柱的顶端向下运动时,大的蛋白质分子不能进入凝胶颗粒从而被迅速洗脱;而较小的蛋白质分子能够进入凝胶颗粒中,且进入凝胶的蛋白在凝胶中保留时间也不同,分子量越大,流出时间就越早,最终分离分子大小不同的蛋白质。
凝胶过滤色谱原理通常,多数凝胶基质是化学交联的聚合物分子制备的,交联程度决定凝胶颗粒的孔径。
常用的色谱基质有:葡聚糖凝胶(Sephadex)、琼脂糖凝胶(Sepharose)、聚丙烯酰氨凝胶(Bio-Gel P)等。
高度交联的基质可用来分离蛋白质和其他分子量更小的分子,或是除去低分子量缓冲液成分和盐,而较大孔径的凝胶可用于蛋白质分子之间的分离。
选用合适孔径的凝胶很大程度取决于目标蛋白的分子量和杂蛋白的分子量。
实验方案设计1.凝胶介质的选择凝胶介质的选择主要是根据待分离的蛋白和杂蛋白的分子量选择具有相应分离范围的凝胶,同时还需要考虑到分辨率和稳定性的因素。
比如,如果是要将目的蛋白和小分子物质分开,可以根据他们分配系数的差异,选用Sephadex G-25和G-50;对于小肽和低分子量物质的脱盐,则可以选用Sephadex G-10、G-15以及Bio-Gel P-2或P-4;如果活性蛋白整体方案是分子量相近的蛋白质,一般选用排阻限度略大于样品中最高分子量物质的凝胶。
具体凝胶过滤色谱介质应用如下:常用凝胶过滤色谱介质的分离范围凝胶介质蛋白质的分离范围/103凝胶介质蛋白质的分离范围/103Sephadex G25 Sephadex G50 Sephadex G100 Sephadex G200 Sepharose6B Sepharose4B1~51.5~304~1505~60010~400060~20000Sepharose2BBio-Gel P-4Bio-Gel P-10Bio-Gel P-60Bio-Gel P-150Bio-Gel P-30070~400000.5~45~1730~7050~150100~4002.凝胶介质的预处理凝胶在使用前应用水充分溶胀(胶:水=1:10),自然溶胀的耗时较长,可采用加热的方法使溶胀加速,即在沸水浴中将凝胶升温至沸,1~2h即可达到溶胀。
5a分子筛色谱柱
5A分子筛色谱柱是一种用于分离和纯化气体的色谱柱,其填充物为5A分子筛。
这种色谱柱可以用于空气的净化、天然气的净制以及正异构烷烃的分离。
在使用5A分子筛色谱柱时,需要注意选择适当的载气和流量,以保证色谱柱的正常工作。
此外,还需要对色谱柱进行定期的检查和维护,以确保其性能和寿命。
5A分子筛色谱柱的规格可以根据需要进行定制,一般包括填充物、长度、外径等参数。
其使用温度上限一般为300℃,载气流量也需要进行控制。
在安装5A分子筛色谱柱时,需要按照规定的步骤进行,包括检查载气、进样垫和衬管等,确定柱前柱后,依次套好柱螺帽、石墨垫圈、安装色谱柱,将色谱柱连接于检测器上,并确定载气流量。
此外,在选择5A分子筛色谱柱时,还需要注意其纯度和质量。
一般来说,高质量的5A分子筛色谱柱可以提供更好的分离效果和稳定性,从而得到更准确的分析结果。
蛋白质 分子量 色谱
蛋白质的分子量可以通过色谱法进行测定。
色谱法是一种分离和分析混合物的技术,它基于混合物中各成分在固定相和流动相之间的分配系数不同而实现分离。
在蛋白质分子量的测定中,常用的色谱技术是凝胶过滤色谱(Gel Filtration Chromatography,GFC)和高效液相色谱 (High Performance Liquid Chromatography,HPLC)。
凝胶过滤色谱是一种基于分子筛原理的色谱技术,它使用具有一定孔径大小的凝胶作为固定相,通过分子量大小的差异来分离蛋白质。
蛋白质分子通过凝胶孔时,分子量较小的蛋白质会更容易进入凝胶孔中,而分子量较大的蛋白质则会被排除在凝胶孔外,从而实现分离。
通过测量蛋白质的洗脱时间和分子量标准品的洗脱时间,可以计算出蛋白质的分子量。
高效液相色谱则是一种基于吸附-解吸原理的色谱技术,它使用高效液相色谱柱作为固定相,通过蛋白质与固定相之间的相互作用来分离蛋白质。
在高效液相色谱中,蛋白质的分子量可以通过测量其保留时间和分子量标准品的保留时间来计算。
蛋白质的分子量通常是一个范围,而不是一个确定的值,因为蛋白质
分子在溶液中的构象可能会发生变化,从而影响其分子量的测量结果。
因此,在使用色谱法测量蛋白质分子量时,需要选择合适的色谱条件和分子量标准品,并进行适当的校正和验证。
Sephacryl S-300 HR色谱是一种基于分子筛原理的层析技术,它通过分子大小来分离物质。
Sephacryl S-300 HR是专为纯化大分子蛋白质、抗体和血清蛋白等设计的。
这种填料由交联葡聚糖微球组成,具有不同的孔径,能够根据分子的大小进行有效分离。
具体原理如下:
1. 分子筛效应:当不同大小的分子通过填充有Sephacryl S-300 HR的层析柱时,小分子因为体积较小可以进入填料微球的孔内,而大分子则不能,因此在柱中移动的速度较慢。
这导致大分子先于小分子从柱中洗脱出来,实现了分离。
2. 分级范围:Sephacryl S-300 HR的分级范围通常在1 × 10³到2 × 10⁵道尔顿(Da)之
间,这意味着它可以有效地分离这个分子量范围内的蛋白质。
3. 分辨率:该技术能够区分分子量差别一倍以上的物质,适合用于初步纯化和大规模制备。
4. 应用:除了纯化抗体和血清蛋白,Sephacryl S-300 HR也可用于其他大分子生物结构的研究和纯化。
中孔分子筛SBA -15作为液相色谱固定相以及在巯基化合物分离中的应用高峰 赵建伟 张松 周峰 金婉 张祥民 杨原 赵东元(复旦大学化学系 上海200433)摘要采用共表面活性剂法合成了孔道结构高度有序~孔径较大且粒径均匀的SBA -15颗粒 并在此基础上研究了其作为毛细管液相色谱柱的填料基体的特性.在SBA -15材料上进行C 18官能团化前后 分别对4种巯基化合物即半胱氨酸~谷胱甘肽~多巴胺和6-巯基嘌呤进行了分离分析.关键词中孔分子筛;SBA -15;高效液相色谱;巯基化合物中图分类号O 658.6文献标识码A 文章编号0251-0790(2002)08-1494-04收稿日期:2001-08-16.基金项目:国家重点基础研究专项经费(批准号:2001CB 510202)和复旦大学BiO -X /Med -X 基金资助.联系人简介:杨原(1949年出生) 男 博士 教授 博士生导师 从事生物质谱分析研究.E -mail :pyyang @fudan .edu .cn新型中孔分子筛材料的合成与应用已经引起了广泛关注[1~3].赵东元等[4]采用两性三嵌段共聚物为模板剂合成了新型中孔硅材料SBA -15 其孔道按六角结构均匀分布 孔径在5~30nm 之间可调 具有很高的热稳定性以及机械强度.中孔硅SBA -15对分子的吸附 特别是蛋白质分子的吸附脱附性质已经引起了关注[5~8] 本研究将SBA -15作为色谱分离的填料基体具有重要的学术意义和发展前景.液相色谱填料的重要评价参数之一是其比表面积的大小.中孔分子筛材料与商业填料相比 具有2~3倍以上的比表面积 在色谱的分离方面 期望能带来更佳分离效果[9].GalliS 等[10 11]将中孔球材料 包括APMS C 8-MCM -48以及用环糊精修饰的APMS 用于正相~反相和手性色谱的分离 均得到了很好的结果.本实验室[12 13]采用共表面活性剂法合成了高度有序~大孔径且粒径均匀的SBA -15颗粒;并在此基础上研究了该新型SBA -15材料作为毛细管液相色谱柱的填料基体的特性;在SBA -15材料上进行了C 18官能团化后 对4种巯基化合物进行分离分析 得到了较好的结果.1实验部分1.1仪器与试剂表面活性剂P 123聚乙氧基聚丙氧基聚乙氧基三嵌段共聚物(EO 20PO 70EO 20)~正硅酸乙酯(TEOS )及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB )均购于美国Aldrich 公司 十八烷基二甲基氯化硅烷(日本东京化成) 半胱氨酸~谷胱甘肽及6-巯基嘌呤(生物医学研究所) 多巴胺(美国Sigma 公司).采用巯基化合物来试验SBA -15材料官能团化后的HPLC 性能.巯基化合物在生物及医学等方面具有重要作用 长期以来倍受关注 因此对含巯基化合物的分离分析非常重要[14 15].本研究采用接有电化学检测器的毛细管液相色谱 该系统可以在没有衍生化的情况下 于柱后直接检测巯基化合物.色谱泵为PE SerieS 200四圆泵(美国Perkin -Elmer 公司) 进样采用1.5pL 六通阀(美国ValcO 公司)和三通分流以得到稳定的低流速.毛细管柱后的安培检测器为三电极系统:工作电极为碳电极 参比电极为饱和甘汞电极 辅助(对)电极为铂电极.恒电位由CHI 恒电位仪(江苏电分析仪器厂)产生和控制.1.2中孔分子筛SBA -15的合成将2.0g 表面活性剂P 123 45g 水及30g 4mOl /L 的盐酸混合 在35~40 下搅拌1~2h 直到VOl.23高等学校化学学报NO.82002年8月CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 149 4~1497表面活性剂全部溶解分散均匀 再加入3.0g 共表面活性剂CTAB 充分搅拌2h ;加入4.25g 硅源-TEOS 在相同温度下搅拌24h .将混合溶液放入聚四氟乙烯瓶中 于100C 水热反应2d 然后冷却 抽滤 自然干燥.在550C 马弗炉中加热焙烧约6h 得到颗粒较均匀的中孔SBA -15.用十八烷基二甲基氯代硅烷对SBA -15进行官能团化.将十八烷基二甲基氯代硅烷溶于甲苯中 搅拌均匀后 将SBA -15的颗粒加入到此溶液中 充分反应约6h 即完成烷基化.反应结束后 用大量的甲苯溶液进行冲洗以除去多余的硅烷化试剂 然后在真空中干燥 即得到C 18-SBA -15粉末.1.3毛细管柱的装填毛细管柱的装填采用文献[16]方法.先在毛细管的一端制备塞子 将18.75ML 三氟乙酸~25ML 二氯甲烷以及2.5ML 水混合反应完全 加入37.5Mg 球形硅胶SIL 充分搅拌至溶胶状态;然后将此溶胶吸入到毛细管中约3*5mm 并吸入到适合位置.反应0.5h 后放到50C 的烘箱中去溶剂5*6h .使用前需要进行机械强度的检测 在高压下将塞子部位放在超声波中震荡 塞子不移位且不脱落即可用于毛细管柱的装填.采用匀浆装填法将C 18-SBA -15装到毛细管中作为液相色谱的填料 最后得到的毛细管柱长为10cm .1.4巯基化合物的分离用pH =3.0的磷酸缓冲溶液作为流动相 用电化学池作为检测器分离半胱氨酸~6-巯基嘌呤~多巴氨和谷胱甘肽(还原型D 的混合物.改变流速以得到最佳的分离效果.首先用未经修饰的SBA -15作为固定相 对4种化合物进行分离;然后用经C 18修饰后的SBA -15以及作为对比的市售C 18柱(1mm >150mm 美国Agilent 公司D 用于此4种物质的分离分析.2结果与讨论2.1所有SBA -15产物的表征图1(A D 为SBA -15的X 射线粉末衍射图 图1(B D 为扫描电镜图 图1(C D 为孔径分布图.从图1(A D 可看到(100D (110D (200D 3个面的衍射峰 这是SBA -15的二维六角的特征结构峰 与文献[4]报道的结果一致.从图1(B D 可见 虽然我们合成的中孔SBA -15的形貌不是非常规则的球形 但颗粒较均一 没有很细小的微粒 在液相色谱的分离中对柱压的影响较小.另外 由N 2气吸附脱附实验得到SBA -15的孔径分布图[图1(C D ]可见 合成的中孔分子筛的孔径在8.1nm 左右 且半峰宽不超过1nm 显示其孔径分布很窄;同时 通过采用BET 和BJH 公式可以计算出SBA -15的比表面积为798m 2/g 孔容为1.05cm 3/g .结果表明 在相同的孔容条件下 SBA -15的比表面积比一般的商业液相色谱固定相要大1倍以上.f ig .1Characterization of all SBA -15products(A D Small angle X -ray diffraction ;(B D scan electron microscope ;(C D pore size distribution .图2是对SBA -15产物的红外表征结果.图2中的吸收曲线a b 和c 分别是纯十八烷基二甲基氯代硅烷~纯SBA -15以及C 18修饰后的SBA -15的红外谱.图2曲线a 表明 C 18在2900cm -1左右有2个锐峰以及1个肩峰 这是烷基( CH 3 CH 2D 的特征峰 也是C 18的红外特征吸收.图2曲线b 在3500*3000cm -1范围内有1个较宽的吸收峰 对应于SBA -15材料表面的硅羟基(Si OH D ;图2曲5941No .8高峰等,中孔分子筛SBA -15作为液相色谱固定相以及在巯基化合物分离中的应用Fig .2Inf rared spectra f or determining the successf ul modif ication of SBA -15a .Pure dimethyloctadecylchlorosilane [C~3(C~2D 17-Si (C~3D 2Cl ](C 18D ;b .fresh synthesized SBA -15;6.C 18-SBA -15.线6证实了3400cm -1左右的宽峰明显减弱 而在原来SBA -15所没有的2900cm -1左右的位置出现了2个尖锐的吸收峰 与纯的C 18一致.由于在对SBA -15进行C 18修饰的过程中 最后经过了大量有机溶剂的洗脱 并在真空中干燥 因此可以认为吸附或残留的C 18不再存在于体系中 而2900cm -1左右的吸收峰证明SBA -15被成功地能官团化了.2.2巯基化合物的分离结果图3(A D 给出了修饰前的SBA -15作为液相色谱固定相时 4种巯基化合物的分离结果.前2个峰(峰1 2D 分别为半胱氨酸及谷胱甘肽的电化学响应峰;第3个拖尾的宽峰则是多巴胺和6-巯基嘌呤完全重合的结果.对于半胱氨酸和谷胱甘肽两种链状骨架化合物 其极性比多巴胺和6-巯基嘌呤更强 所以在强极性流动相磷酸缓冲溶液作用下可很快流出柱子 而多巴胺和6-巯基嘌呤则较晚流出.由于SBA -15没有进行官能团化 表面全部是极性较强的硅羟基团 在趋同效应作用下 被分离的几种物质的极性在柱上的保留性质几乎相同 所以无法完全分开.同时 由于半胱氨酸和谷胱甘肽分子量的较大差异 在SBA -15分子筛作用下可以得到部分分离.当然 这一结果无法满足分离的要求 需要对SBA -15表面进行官能团化.Fig .3Compared separation resultsof f our thiols in capillary SBA -15 capillary C 18-SBA -15and commercial C 18column(A D Before C 18modification ;(B D (D D are the separation results in C 18-SBA -15column under different flow rate which are 1.6 2.1and 3.2pL /min respectively ;(E D comparison result in commercial C 18column .图3(D D 和(E D 是C 18-SBA -15毛细管柱与商业C 18柱的分离结果比较 其中峰1~4分别代表半胱氨酸~谷胱甘肽~6-巯基嘌呤和多巴胺.从图3可以看出 4种物质的出峰顺序一致 但保留时间有所差异.在改变流速使半胱氨酸在两种分离条件下有相同的保留时间后可以看到 谷胱甘肽的保留时间仅从3.7min 减少到3.4min 几乎没有发生变化 其余两种物质的保留时间都有所改变.这可能是由于谷胱甘肽在两种基体填料上的保留性质几乎相同 而SBA -15有更大的内孔径 使谷胱甘肽的保留值减小.同理 多巴胺的保留时间则从16.1min 减少到11.1min 但6-巯基嘌呤的保留时间却从8.0min 增加到9.0min .这可能是因为6-巯基嘌呤在C 18-SBA -15柱上经过了更多的分配次数及作用时间 导致保留时间的增加.可以推测 用C 18-SBA -15作为液相色谱的填料除了反相色谱的分离机制外 还有分子筛的作用.作为中孔分子筛 与一般的色谱填料相比 除了表面孔以外 内部还有几乎完全相同的孔道结构 在色谱的分离应用中可以保证被分析物质经过相同的外部作用环境 从而减少扩散带来的影响 使色谱峰的展宽和拖尾现象得到改善.这从图3中最后多巴胺的色谱峰可以很明显地看出.另外 经过计算 在C 18-SBA -15柱中 多巴胺的塔板数达到1000 比商品柱上得到的500高16941高等学校化学学报Vol .23倍以上 分离效果令人满意图3(B D (D D 是对同样的样品在不同流速条件下的实验结果 可以看到 在流速较小(1 61L /min D 时 得到的结果最好 可见在流速稍低的情况下 柱效最高 这主要是因为我们合成的SBA -15颗粒较小 塔板高度相对较小 但从图3(B D (D D 还可看出 不同流速的差异并不很大 表明中孔材料对流速影响的抗干扰能力较强 可归功于其较大的孔容和比表面积 更低和更高流速下C 18-SBA -15柱的分离条件需要运用其它仪器 因此 本研究尚未考察 但自制的C 18-SBA -15毛细管柱的分离效果比商业的C 18柱好 这从图3上看是不容置疑的参考文献[1]Feng X Fryxell G E Wang L G et al Science [J ] 1997 276:923 926[2]Tolbert S ~ Firouzi A Stucky G D et al Science [J ] 1997 278:264 268[3]Yang P D Zhao D Y Margolese D I et al Nature [J ] 1998 396:152 155[4]Zhao D Y Feng J L ~uo G S et al Science [J ] 1998 279:548 552[5]~an Y J Stucky G D Butler A J Am Chem Soc [J ] 1999 121:9897 9898[6]Washmon -Kriel L Jimenez V L Balkus K J J Mol Catal B -Enzym [J ] 2000 10:453 469[7]Yiu ~ ~ P Botting C ~ Botting N P et al Phys Chem Chem Phys [J ] 2001 3(15D :2983 2985[8]Deere J Magner E Wall J G et al Chem Commun [J ] 2001:465 466[9]Unger K K Kumar D Grun M et al J Chromatogr A [J ] 2000 892:47 55[10]Gallis C W Eklund A G Jull S T et al Studies in Surface Science and Catalysis [J ] 2000 129:747 755[11]Gallis C W Araujo J T Duff K J et al Adv Mater [J ] 1999 11:1452 1455[12]SUN Jin -Yu (孙锦玉D Z~AO Dong -Yuan (赵东元D Chem J Chinese Universities (高等学校化学学报D 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increasing molecular capacity factors The uniform distributed mesopores in SBA -15result in ~PLC peaks narroWer than that of commercial column Mesoporous SBA -15can be used as an excellent ~PLC stationary phase for spe-cial applications for its loW cost easy synthesis and various group -modificationsKe w o rds Mesoporous silica ;SBA -15;~PLC ;Mercapto compound(Ed :A G D7941No 8高峰等:中孔分子筛SBA -15 作为液相色谱固定相以及在巯基化合物分离中的应用中孔分子筛SBA-15作为液相色谱固定相以及在巯基化合物分离中的应用作者:高峰, 赵建伟, 张松, 周峰, 金婉, 张祥民, 杨芃原, 赵东元作者单位:复旦大学化学系,上海,200433刊名:高等学校化学学报英文刊名:CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES年,卷(期):2002,23(8)被引用次数:68次1.Feng X;Fryxell G E;Wang L Q查看详情 19972.Tolbert S H;Firouzi A;Stucky G D查看详情 19973.Yang P D;Zhao D Y;Margolese D I查看详情 19984.Zhao D Y;Feng J L;Huo Q S查看详情 19985.Han Y J;Stucky G D;Butler A查看详情 19996.Washmon-Kriel L;Jimenez V L;Balkus K J查看详情 20007.Yiu H H P;Botting C H;Botting N P查看详情 2001(15)8.Deere J;Magner E;Wall J G查看详情 20019.Unger K K;Kumar D;Grun M查看详情 200010.Gallis C W;Eklund A G;Jull S T查看详情 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利用分子筛作用进行化合物分离的色谱色谱是一种分离、富集和分析化合物的方法,它可以通过使用某种移动相(液相或气相)和固定相(色谱支持物)来分离混合物。
其中,分子筛色谱技术以其在化合物分离中的特殊用途而被广泛使用。
本文将详细介绍利用分子筛作用进行化合物分离的色谱。
分子筛色谱是一种吸附色谱技术,利用具有多孔结构的静态相(固定相)来分离混合物中的分子。
其中,间隔狭小的孔道可阻止较大分子通过,从而使小分子得以在分子筛孔道中通过。
因此,分子筛色谱在分离分子的大小相差较小的大分子和小分子上有很好的分离效果。
分子筛色谱有许多种类型,而以分子筛材料为静态相的分离技术主要分为分子筛液相色谱(Molecular Sieve Liquid Chromatography,MSLC)和分子筛气相色谱(Molecular Sieve Gas Chromatography,MSGC)。
这两种方法在移动相(液相或气相)的类型和使用上有所不同。
在分子筛液相色谱中,液相作为流动相,而固体的分子筛材料作为静态相。
移动相必须比需要分离的物质更大,以避免被分离物质被吸附或混合。
分子筛液相色谱用于分离水溶液中的小分子分子,如有机酸或有机溶剂。
分子筛气相色谱中,气体作为移动相,而分子筛材料作为静态相。
由于气态分子有较高的扩散迁移率,因此其分离速度较快。
此外,由于气相色谱不需要使用溶剂,因此可以避免因使用溶剂而引起的污染和浪费。
这种分离技术通常用于分离和检测大量或易挥发的化合物,例如气体或液体溶剂的变异分子。
应用分子筛色谱技术分离化合物的过程通常包括样品前处理、装填分子筛柱、封闭柱床、入样、洗脱和峰形检测等环节。
其中,前处理的目的是保持样品中化合物的稳定性并去除干扰。
装填分子筛柱可以提供良好的分离效果和分离能力,封闭柱床可以控制回流和温度,以提高碳氢化合物、多聚物和脂肪酸的分离效果。
总之,分子筛色谱是一种可靠和有效的分离、富集和分析化合物的技术。