国家标准GB_钢铁及合金化学分析方法5—Br—PADAP光度法测定锌量

国家标准（20173507-T-610）锌精矿化学分析方法第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙、镁和硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法编制说明（送审稿）中华人民共和国鲅鱼圈海关2019年7月15日锌精矿化学分析方法第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙、镁和硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法编制说明一、工作简况1、试验方法概况和立项目的1.1 标准制定的必要性锌精矿为战略资源性物资，关系国计民生。

现有锌精矿化学分析方法标准中，主次元素含量多采用湿法处理样品、单元素测定法，这些方法耗时费力，成本高，所用试剂对环境污染大，建立快速、绿色环保的分析方法势在必行。

波长色散X射线荧光光谱法具有快速、多元素同时测定、试剂用量少、环境污染小等优点，有必要制定波长色散X射线荧光光谱法分析锌精矿的方法标准。

1.2 标准适用范围本部分适用于锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙、镁和硫含量的测定。

测定范围见表1。

表 1 锌精矿中各成分的测定范围1.3 标准制定的可行性国内化学分析工作者已将X射线荧光光谱分析技术应用于锌精矿分析，但尚未制定方法标准。

为起草该标准，起草单位为此做了前期准备工作，具备制定方法标准能力。

1.4 拟要解决的主要问题1.4.1国内外标准情况波长色散X射线荧光光谱法在矿物分析方面已建立多个标准分析方法。

国家标准有GB/T3884.21-2018 《铜精矿化学分析方法第21部分：铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、GBT 6730.62-2005 《铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、GB/T 21114-2007 《耐火材料 X 射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法》、GB/T 24519-2009 《锰矿石镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、锰、铁、镍、铜、锌、钡和铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》；国内相关行业标准有SN/T 0832-1999《进出口铁矿石中铁、硅、钙、锰、铝、钛、镁和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法》、SN/T 2763.1-2011 《红土镍矿中多种成分的测定 X 射线荧光光谱法》、SN/T 4365-2015《铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、SN/T 3604-2013《锌精矿中铜、镁、硅、锌、铝、铁含量的测定X射线荧光光谱法》、SN/T 0481.10-2011 《出口矾土检验方法第10部分：二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定X射线荧光光谱法》、SN/T 1118-2002《铬矿中铬、硅、铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法》、SN/T 2638.1-2010《进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法》、YS/T 820.23-2012 《红土镍矿化学分析方法第23部分: 钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、YS/T 575.23-2009《铝土矿石化学分析方法.第23部分:X射线荧光光谱法测定元素含量》、YS/T 703-2014 《石灰石化学分析方法元素含量的测定X射线荧光光谱法》、YS/T 1047.6-2015《铜磁铁矿化学分析方法第6部分:铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法》；国际标准有ISO 9516-1:2003 《 Iron ores -- Determination of various elements by X-ray fluorescence spectrometry -- Part 1: Comprehensive procedure》、ISO 12677:2011 《Chemical analysis of refractory products by Xray fluorescence(XRD)—Fused cast bead method》。

CNAS标准一览表1. GB/T18984-2003《低温管道用无缝钢管》2. GB/T21833-2008《奥氏体-铁素体型双相不锈钢无缝钢管》3. GB/T 3090-2000《不锈钢小直径钢管》4. GB/T 3639-2009《冷拔或冷轧精密无缝钢管》5. GB/T 20409-2006《高压锅炉用内螺纹无缝钢管》6. YB 4103-2000《换热器用焊接钢管》7. GB18248-2008《气瓶用无缝钢管》8. API Spec 5L/ISO 3183:2007《管线管规范》9. API Spec 5cT/ISO 11960《套管和油管规范》10. GB 13296-2007《锅炉、热交换器用不锈钢无缝钢管》11. GB/T14976-2012《流体输送用不锈钢无缝钢管》12.GB 6479-2000《高压化肥设备用无缝钢管》13. GB 9948-2006《石油裂化用无缝钢管》14. GB3087-2008《低中压锅炉用无缝钢管》15. GB/T8163-2008《输送流体用无缝钢管》16. GB5310-2008《高压锅炉用无缝钢管》17. GB 9948-2006《石油裂化用无缝钢管》18. GB/T19830-2011/ISO11960:2001《石油天然气工业油气井套管或油管用钢管》19. GB/T 9808-2008《钻探用无缝钢管》20. GB/T 21832-2008《奥氏体-铁素体型双相不绣钢焊接钢管》21. CJ/T 3022-1993《城市供热用螺旋缝埋弧焊钢管》22. SY/T5037-2012《普通流体输送管道用埋弧焊钢管》23. GB/T3091-2008《低压流体输送用焊接钢管》24. GB/T 24593-2009《锅炉和热交换器用奥氏体不锈钢焊接钢管》25. GB/T12771-2008《流体输送用不锈钢焊接钢管》26. GB/T9711-2011《石油天然气工业管线输送系统用钢管》27. GB/T 13402-2010《大直径钢制管法兰》28. GB/T9117-2010《带颈承插焊钢制管法兰》29. GB/T9114-2010《带颈钢制螺纹管法兰》30. GB/T9116-2010《带颈平焊钢制管法兰》31. GB/T9118-2010《对焊环带颈松套钢制管法兰》32. GB/T9120-2010《对焊环板式松套钢制管法兰》33. GB/T9122-2010《翻边环板式松套钢制管法兰》34. HG/T 20615-2009《钢制管法兰》35. HG/T 20592-2009《钢制管法兰(PN系列)》36. GB/T9124-2010《钢制管法兰技术条件》37. GB/T9121-2010《平焊环板式松套钢制管法兰》38. GB/T9119-2010《板式平焊钢制管法兰》39. DL/T695-1999《电站钢制对焊管件》40. GB/T13401-2005《钢板制对焊管件》41. GB/T12459-2005《钢制对焊无缝管件》42. TSG D7002-2006《压力管道元件型式试验规则》43. SY/T5257-2012《油气输送用钢制感应加热弯管》44. JB/T4730.2-2005《承压设备无损检测第2部分射线检测》45. JB/T4730.3-2005《承压设备无损检测第3部分超声检测》46. JB/T4730.4-2005《承压设备无损检测第4部分磁粉检测》47. JB/T 4730.5-2005《承压设备无损检测第5部分渗透检测》48. NB/T 47013.7-2011(JB/T 4730.7)《承压设备无损检测第7部分：目视检测》49. GB/T11345-1989《钢焊缝手工超声波探伤方法和探伤结果分级》50. GB/T3323-2005《金属熔化焊焊接接头射线照相》51. SY/T4109-2005《石油天然气钢质管道无损检测》52. SY/T6423-1999《石油天然气工业承压钢管无损检测方法》53. SY/T6423.1-1999《石油天然气工业承压钢管无损检测方法埋弧焊钢管焊缝缺欠的射线检测》54. GB/T11344-2008《无损检测接触式超声脉冲回波法测厚方法》55. DL/T821-2002《钢制承压管道对接焊接接头射线检验技术规程》56. GB/T2650-2008《焊接接头冲击试验方法》57. GB/T2651-2008《焊接接头拉伸试验方法》58. GB/T228.1-2010《金属材料室温拉抻试验方法》59. GB/T232-2010《金属材料弯曲试验方法》60. GB/T229-2007《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》61. GB/T2651-2008《焊接接头拉伸试验方法》62. GB/T8363-2007《铁素体钢落锤撕裂试验方法》63. GB/T246-2007《金属管压扁试验方法》64. GB/T242-2007《金属管扩口试验方法》65. GB/T231.1-2009《金属布氏硬度试验第1部分试验方法》66. GB/T4340.1-2009《金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法》67. GB/T17394-1998《金属里氏硬度试验方法》68. GB/T230.1-2009《金属洛氏硬度试验第1部分试验方法》69. GB/T4334-2008《金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法》70. GB/T4335-1984《低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定方法》71. GB/T226-1991《钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法》72. GB/T6394-2002《金属平均晶粒度测定法》73. GB/T 13298-1991《金属显微组织检验方法》74. GB/T 13299-1991《钢的显微组织评定方法》75. GB/T9441-2009《球墨铸铁金相检验》76. DL/T786-2001《碳钢石墨化检验及评级标准》77. GB/T4336-2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法》78. GB/T11170-2008《不锈钢多元素含量的下额定火花放电原子发射光谱法（常规法）》79. GB/T14203-1993《钢铁及合金光电光谱分析法通则》80. GB/T224-2008《钢的脱碳层深度测定法》81. GB/T10561-2005《钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法》82. DL/T773-2001《火电厂用12Cr1MoV钢珠光体球化评级标准》83. DL/T674-1999《火电厂用20号钢珠光体球化评级标准》84. DL/T787-2001《火力发电厂用15CrMo钢珠光体球化评级标准》85. GB/T1979-2001《结构钢低倍组织缺陷评级图》86. DL/T652-1998《金相复型技术工艺导则》87. GB/T13305-2008《不锈钢中α-相面积含量金相测定法》88. NB/T 47020～47027-2012《压力容器法兰、垫片、紧固件》89. NB/T47008-2010(JB4726)《承压设备用碳素钢和合金钢锻件》90. NB/T47009-2010(JB4727)《低温承压设备用低合金钢锻件》91. NB/T47010-2010(JB4728)《承压设备用不锈钢和耐热钢锻件》92. NB/T47016-2011(JB4744)《承压设备产品焊接试件的力学性能检验》93. GB223.69—2008 《钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法》94. GB223.72—2008 《钢铁及合金硫含量的测定重量法》95. GB223.59—2008《钢铁及合金硫含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷分光光度法》96. GB223.4—2008《钢铁及合金锰含量的测定电位滴定或可视滴定法》97. GB223.5—2008《钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐法》98. GB/T223.11—2008《钢铁及合金铬含量的测定可视滴定或电位滴定法》99. GB /T223.13–2008《钢铁及合金化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量》100. GB /T223.9–2008《钢铁及合金铝含量的测定铬天青S分光光度法》101. GB/T223.23—2008《钢铁及合金镍含量的测定丁二酮肟分光光度法》102. GB223.26—2008《钢铁及合金钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法》103. GB/T223.16—2008《钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量》104. GB223.43—2008《钢铁及合金钨含量的测定重量法和分光光度法》105. GB223.19—1989《钢铁及合金化学分析方法新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法测定铜量》106. GB223.45—2008《钢铁及合金化学分析方法铜试剂分离-二甲苯胺蓝Ⅱ光度法测定镁量》107. GB223.51—1987《钢铁及合金化学分析方法 5-Br-PADAP光度法测定锌量》108. GB223.40—2007《钢铁及合金化学分析方法氯黄酚S光度法测定铌量》109. GB223.29—2008《钢铁及合金铅量测定载体沉淀-二甲酚橙光度法》110. GB/T20066-2006 《钢和铁化学成分测定用试样的制取和制样方法》111. GB/T222-2006 《钢的成品化学成分允许偏差》。

5-Br-PADAP-分光光度法测定大米中的微量锌段宁鑫;王浩洋;王孟乐;包晓玉【摘要】用5-Br-PADAP-分光光度法对大米中微量锌进行了测定.以5-Br-PADAP为显色剂,Triton X-114为表面活性剂,在pH=8的硼酸-氢氧化钠缓冲溶液中,考察了显色剂用量、表面活性剂用量、缓冲液用量及pH等反应条件对测定结果的影响.实验结果表明:Zn2+与5-Br-PADAP形成1:2型络合物,其稳定常数为6.8×108,最大吸收波长为λ=560 nm,吸光度与锌浓度在0.01～0.60μg/mL范围内呈线性关系,其线性回归方程为A=2.046C+0.0161,相关系数R=0.9996,相对标准偏差为4.5％,加标回收率在91％～96％之间.【期刊名称】《南阳师范学院学报》【年(卷),期】2019(018)003【总页数】4页(P22-25)【关键词】5-Br-PADAP;分光光度法;锌;大米【作者】段宁鑫;王浩洋;王孟乐;包晓玉【作者单位】南阳师范学院化学与制药工程学院,河南南阳473061;南阳师范学院化学与制药工程学院,河南南阳473061;南阳师范学院化学与制药工程学院,河南南阳473061;南阳师范学院化学与制药工程学院,河南南阳473061【正文语种】中文【中图分类】O655.90 引言锌是人体必需的微量元素之一，体内缺乏锌时，将引起锌酸活力减退而产生营养不良，免疫力下降，肝脾肿大及心血管疾病等[1].因此，通过食物或药物补锌是生长发育所必需的，而大米作为主食，测定其中锌的含量有一定的实际意义.微量锌的测定有许多方法，如极谱法[2]、分光光度法[3-4]、原子吸收光谱法[5-6]、ICP-OES法[7]、原子荧光光谱法[8]等.分光光度法具有操作简便、测定快速等优点，近年来常被用于测定微量金属元素[9-11].5-Br-PADAP全称2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚，分子中含有四个带孤对电子的氮原子，故可在酸性、中性和弱碱性介质中质子化，并随溶液的pH值增大，酚羟基上的氢与质子化的氢逐渐离解，能与很多过渡元素离子形成有色配合物，是一种优良的分析试剂，广泛应用于测定岩石、矿物、合金中的多种金属元素[12-14].本文依据5-Br-PADAP与Zn(Ⅱ)生成灵敏的紫色络合物，建立了5-Br-PADAP-分光光度法测定大米中微量锌的方法，并测定了络合物的组成.1 实验部分1.1 主要仪器与试剂722N型可见分光光度计(上海仪电分析仪器有限公司)；FA1004型分析天平(上海天平仪器厂)；KQ-100B 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；pHS-3C型精密酸度计(上海大普仪器有限公司)；WS70-2型红外快速干燥箱(巩义市英峪予华仪器厂)； TKA-GenPure UV-TOC/UF 型超纯水制备仪(德国 TKA 公司).Zn(Ⅱ)储备溶液(1mg/mL)：准确称取0.839 2 g Zn(CH3COO)2·2H2O(AR.上海精华科技研究所)用超纯水稀释溶解，定容至250 mL容量瓶中，摇匀，用时稀释成10 μg/mL的Zn(Ⅱ)标准溶液；5×10-3mol/L 5-Br-PADAP (AR，江南结)乙醇溶液；pH 6.0～9.5的硼酸-氢氧化钠缓冲溶液；2%Triton X-114 (阿拉丁)水溶液；其余试剂均为分析纯，实验用水为超纯水.市售大米：105 ℃下烘干，冷却，粉碎研磨，冰箱中保存备用[11].1.2 实验方法准确量取一定量的Zn(Ⅱ)标准溶液于 10 mL 离心管中，依次加入0.1 mL 0.1mol/L pH=8.0 的硼酸-氢氧化钠缓冲溶液，0.3 mL 2% Triton X-114 溶液，0.4 mL 5×10-4mol/L 5-Br-PADAP 乙醇溶液，用超纯水稀释至10 mL，摇匀.静置10 min，用 1 cm比色皿在波长λ=560 nm处，以试剂空白为参比测定其吸光度.2 结果与分析2.1 实验条件的选择2.1.1 最大吸收波长按照1.2 实验方法，除波长以外其他条件不变，以试剂空白为参比，在500～600 nm范围内测吸光度.用吸光度对波长作图(如图1所示).由图1可以看出，最大吸收波长在λ=560 nm处.所以，本实验选560 nm作为测定波长.图1 吸收曲线图2 吸光度A—V5-Br-PADAP(mL)的关系曲线2.1.2 5-Br-PADAP用量为了考察5-Br-PADAP用量对络合物吸光度的影响，在6支离心管依次加入0.1～0.6 mL的5×10-3mol/L 5-Br-PADAP乙醇溶液，其他条件同1.2实验方法，在波长λ=560 nm处，以试剂空白为参比，测定络合物的吸光度，结果如图2所示.由图2可知，当 5-Br-PADAP 的用量在0.2～0.6 mL时，基本处于一个平台，又因0.4 mL时吸光度值最大，故本实验取0.4 mL为最佳显色剂用量.2.1.3 Triton X-114用量按照 1.2 实验方法，固定其他条件不变，改变表面活性剂Triton X-114的用量，考察其对络合物吸光度的影响，结果见图3.可见，随着Triton X-114用量的增加络合物的吸光度迅速增大，0.3 mL时达最大值，而后又缓慢减小.故本实验Triton X-114的用量取0.3 mL.2.1.4 缓冲液最佳的pH值固定其他条件不变，改变缓冲溶液的pH值，按照1.2 实验方法，测定络合物的吸光度，结果如图4所示.由图4不难看出，吸光度随pH值的增大先迅速增大，pH 值在6.0～9.5之间，变化不大，但以pH=8为最大.故本实验取pH=8的硼酸-氢氧化钠缓冲溶液.图3 吸光度A—VTriton X-114(mL)的关系曲线图4 吸光度A—pH值的关系曲线2.1.5 缓冲溶液用量按照1.2实验方法，固定其他条件不变，测试硼酸-氢氧化钠缓冲溶液用量对络合物吸光度的影响.结果表明：缓冲溶液加与不加对吸光度影响很大，当它的用量在0.02～0.3 mL时，络合物的吸光度基本处于一个平台，为了保持实验的稳定性，取缓冲溶液用量为0.1 mL.2.1.6 平衡时间按照1.2实验方法，测试平衡时间对络合物吸光度的影响.每隔5 min测一次吸光度，连续测定1 h.结果表明：10 min以后络合物基本处于稳定状态.为了节省时间，静置10 min后测吸光度.2.2 络合比的测定利用等摩尔连续变化法测定络合物的组成.按照 1.2 实验方法，配制Zn(Ⅱ)标准溶液浓度(CM)与显色剂5-Br-PADAP浓度 (CR)之比分别为1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1的溶液，其他条件不变，分别测定相应的吸光度.以吸光度对CM/(CM+CR)作图，结果如图5所示.由图5可计算出Zn(Ⅱ)与5-Br-PADAP的络合比为1∶2，稳定常数为6.8×108.2.3 标准曲线的绘制按照 1.2 实验方法，固定其他条件不变，改变Zn(Ⅱ)标准溶液的用量，测定络合物的吸光度.以吸光度对Zn浓度(μg/mL)作图(如图6所示).由图6可知，吸光度与锌的浓度在0.01～0.60 μg/mL范围内成线性相关.线性回归方程为A=2.046C+0.0161，R=0.9996.图5 等摩尔连续变化法图6 锌的标准曲线2.4 干扰实验按照1.2实验方法，控制相对误差为±5%，考察K+、Ca2+、Cu2+、Fe3+等对Zn(Ⅱ)测定的干扰.结果表明，1 000倍的K+、Ca2+和20倍的Fe3+不影响Zn2+的测定， Cu2+的干扰可加入1.5 mL 200.0 g/ mL Na2S2O3消除[1].2.5 样品分析2.5.1 样品处理采用干灰化法处理大米样品[11]：称取处理好的大米 5.0000 g于100 mL 坩埚中，炭化至无烟，于马弗炉内650 ℃灰化 6 h至成灰白色，冷却至室温，加 5mmol/L 的硝酸溶解，用超纯水稀释至 5 mL，保存备用.2.5.2 大米中锌含量的测定用2.5.1处理的样品，按照1.2的实验方法测定吸光度，利用标准曲线法计算样品中锌的含量，并进行加标回收实验，结果如表1所示.表1 大米中锌含量的测定结果编号测定值/(μg/mL)加入值/(μg/mL)测定总值/(μg/mL)回收率/%样品锌含量/(mg/kg)样品锌含量平均值/(mg/kg)RSD/%10.0740.10.17195.92.472.334.520.0670.16191.02.2330.0710. 16895.82.3740.0680.16392.62.293 结论利用锌与5-Br-PADAP在表面活性剂Triton X-114的存在下，于pH=8的硼酸-氢氧化钠缓冲溶液中生成稳定络合物的性质，建立了分光光度法测定微量锌的方法，用于大米中微量锌的测定，结果令人满意.参考文献【相关文献】[1]王彦兵，刘绣华，李明静. Zn(Ⅱ)- 5-Br-PADAP-CPB体系分光光度法测定锌[J]. 食品研究与开发，2012, 33(12): 77-80.[2]余作霖，马忠良. 示波极谱法测定电炉渣中铁和锌[J]. 冶金分析,2000,20(6):46-48.[3]曹利慧.电热板消解分光光度法测定土壤中锌的含量[J].化学工程与装备,2018(1):252-254.[4]胡亮，陈加希，王鲁民，等. 双硫腙水相光度法快速测定水中微量铅[J]. 昆明理工大学学报, 2007,32(6):81-83.[5]宮博，蓝图，李崇江，等. 微波消解—火焰原子吸收光谱法测定大米中微量锌[J].粮食科技与经济，2018,43(2):69-71.[6]陶建，蒋炜丽，王晖，等. 石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法学研究[J].中国食品学报, 2010,10(6):208-212.[7]黄易勤，黄超冠，苟瑞，等. 微波消解ICP-OES法测定离子型稀土矿渣中的铜铅锌镉[J].湿法冶金， 2019,38(1):75-78.[8]龚少.原子荧光光谱法测定地下水中的锌、镉[J]. 华北国土资源， 2017(6):111-112.[9]金文斌.百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛[J]. 冶金分析，2018,38(12):75-78.[10]李淑开,李智高,左国涛,等.微波消解—分光光度法测定膨化食品中铝的含量[J].食品安全质量检测学报，2018,9(23):6242-6246.[11]孙亚南，段宁鑫，叶梦颖，等. 浊点萃取分光光度法测定大米中的铅含量[J].南阳师范学院学报，2018,17(3):11-14.[12]李佗，杨军红，翟通德，等. 5-Br-PADAP分光光度法测定锆合金中铌[J].冶金分析，2017,37(5):49-52.[13]GHONEIM E M.Simultaneous determinat ion of Mn(Ⅱ),Cu(Ⅱ) and Fe(Ⅲ) as 2-(5′-bromo-2′-pyridylazo)-5-diethylaminophenol complexes by adsorptive cathodic stripping voltammetry at a carbon paste electrode[J].Talanta,2010,82(2):646-652.[14]邓秀琴，吴丽香. 微乳液介质-5-Br-PADAP显色体系光度法测定渣油中的锌(Ⅱ)[J]. 应用化工，2015,44(11):2142-2144.。

《5-Br-PADAP共沉淀体系—原子吸收光谱法测定环境样品中痕量的锌、络、铜、镉》篇一一、引言随着工业化的快速发展，环境中的重金属污染问题日益突出。

锌、络、铜、镉等重金属元素，由于其在工业生产、生活废水排放等过程中的广泛存在，已经成为环境监测的重要指标。

为了准确、快速地测定这些重金属元素的含量，科研人员不断探索新的分析方法。

本文将介绍一种基于5-Br-PADAP共沉淀体系和原子吸收光谱法，测定环境样品中痕量锌、络、铜、镉的高质量方法。

二、方法原理5-Br-PADAP共沉淀体系是一种高效的分离和富集方法，能将目标元素与其它元素进行有效分离。

在适当的条件下，该体系可与锌、络、铜、镉等重金属离子发生共沉淀反应，形成稳定的化合物。

通过控制实验条件，将目标元素从共沉淀物中解析出来，并利用原子吸收光谱法进行定量分析。

三、实验部分1. 试剂与仪器(1) 试剂：5-Br-PADAP试剂、锌标准溶液、络标准溶液、铜标准溶液、镉标准溶液等。

(2) 仪器：原子吸收光谱仪、离心机、分光光度计等。

2. 实验步骤(1) 样品处理：将环境样品进行适当的预处理，如过滤、离心等，以去除杂质和悬浮物。

(2) 共沉淀反应：在适当条件下，将处理后的样品与5-Br-PADAP试剂进行共沉淀反应，形成稳定的化合物。

(3) 解析与分离：通过离心等方法将共沉淀物与母液分离，并解析出目标元素。

(4) 原子吸收光谱法测定：将解析出的目标元素进行原子吸收光谱法测定，记录各元素的吸光度。

四、结果与讨论1. 结果分析通过原子吸收光谱法测定，可以得到各元素的吸光度值。

根据标准曲线和吸光度值，可以计算出各元素的含量。

同时，通过对比不同方法的测定结果，验证本方法的准确性和可靠性。

2. 讨论(1) 5-Br-PADAP共沉淀体系具有较高的分离和富集效率，能有效去除干扰元素，提高测定的准确性。

(2) 原子吸收光谱法具有灵敏度高、操作简便等优点，适用于痕量元素的测定。

CNAS标准一览表1. GB/T18984-2003《低温管道用无缝钢管》2. GB/T21833-2008《奥氏体-铁素体型双相不锈钢无缝钢管》3. GB/T 3090-2000《不锈钢小直径钢管》4. GB/T 3639-2009《冷拔或冷轧精密无缝钢管》5. GB/T 20409-2006《高压锅炉用内螺纹无缝钢管》6. YB 4103-2000《换热器用焊接钢管》7. GB18248-2008《气瓶用无缝钢管》8. API Spec 5L/ISO 3183:2007《管线管规范》9. API Spec 5cT/ISO 11960《套管和油管规范》10. GB 13296-2007《锅炉、热交换器用不锈钢无缝钢管》11. GB/T14976-2012《流体输送用不锈钢无缝钢管》12.GB 6479-2000《高压化肥设备用无缝钢管》13. GB 9948-2006《石油裂化用无缝钢管》14. GB3087-2008《低中压锅炉用无缝钢管》15. GB/T8163-2008《输送流体用无缝钢管》16. GB5310-2008《高压锅炉用无缝钢管》17. GB 9948-2006《石油裂化用无缝钢管》18. GB/T19830-2011/ISO11960:2001《石油天然气工业油气井套管或油管用钢管》19. GB/T 9808-2008《钻探用无缝钢管》20. GB/T 21832-2008《奥氏体-铁素体型双相不绣钢焊接钢管》21. CJ/T 3022-1993《城市供热用螺旋缝埋弧焊钢管》22. SY/T5037-2012《普通流体输送管道用埋弧焊钢管》23. GB/T3091-2008《低压流体输送用焊接钢管》24. GB/T 24593-2009《锅炉和热交换器用奥氏体不锈钢焊接钢管》25. GB/T12771-2008《流体输送用不锈钢焊接钢管》26. GB/T9711-2011《石油天然气工业管线输送系统用钢管》27. GB/T 13402-2010《大直径钢制管法兰》28. GB/T9117-2010《带颈承插焊钢制管法兰》29. GB/T9114-2010《带颈钢制螺纹管法兰》30. GB/T9116-2010《带颈平焊钢制管法兰》31. GB/T9118-2010《对焊环带颈松套钢制管法兰》32. GB/T9120-2010《对焊环板式松套钢制管法兰》33. GB/T9122-2010《翻边环板式松套钢制管法兰》34. HG/T 20615-2009《钢制管法兰》35. HG/T 20592-2009《钢制管法兰(PN系列)》36. GB/T9124-2010《钢制管法兰技术条件》37. GB/T9121-2010《平焊环板式松套钢制管法兰》38. GB/T9119-2010《板式平焊钢制管法兰》39. DL/T695-1999《电站钢制对焊管件》40. GB/T13401-2005《钢板制对焊管件》41. GB/T12459-2005《钢制对焊无缝管件》42. TSG D7002-2006《压力管道元件型式试验规则》43. SY/T5257-2012《油气输送用钢制感应加热弯管》44. JB/T4730.2-2005《承压设备无损检测第2部分射线检测》45. JB/T4730.3-2005《承压设备无损检测第3部分超声检测》46. JB/T4730.4-2005《承压设备无损检测第4部分磁粉检测》47. JB/T 4730.5-2005《承压设备无损检测第5部分渗透检测》48. NB/T 47013.7-2011(JB/T 4730.7)《承压设备无损检测第7部分：目视检测》49. GB/T11345-1989《钢焊缝手工超声波探伤方法和探伤结果分级》50. GB/T3323-2005《金属熔化焊焊接接头射线照相》51. SY/T4109-2005《石油天然气钢质管道无损检测》52. SY/T6423-1999《石油天然气工业承压钢管无损检测方法》53. SY/T6423.1-1999《石油天然气工业承压钢管无损检测方法埋弧焊钢管焊缝缺欠的射线检测》54. GB/T11344-2008《无损检测接触式超声脉冲回波法测厚方法》55. DL/T821-2002《钢制承压管道对接焊接接头射线检验技术规程》56. GB/T2650-2008《焊接接头冲击试验方法》57. GB/T2651-2008《焊接接头拉伸试验方法》58. GB/T228.1-2010《金属材料室温拉抻试验方法》59. GB/T232-2010《金属材料弯曲试验方法》60. GB/T229-2007《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》61. GB/T2651-2008《焊接接头拉伸试验方法》62. GB/T8363-2007《铁素体钢落锤撕裂试验方法》63. GB/T246-2007《金属管压扁试验方法》64. GB/T242-2007《金属管扩口试验方法》65. GB/T231.1-2009《金属布氏硬度试验第1部分试验方法》66. GB/T4340.1-2009《金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法》67. GB/T17394-1998《金属里氏硬度试验方法》68. GB/T230.1-2009《金属洛氏硬度试验第1部分试验方法》69. GB/T4334-2008《金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法》70. GB/T4335-1984《低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定方法》71. GB/T226-1991《钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法》72. GB/T6394-2002《金属平均晶粒度测定法》73. GB/T 13298-1991《金属显微组织检验方法》74. GB/T 13299-1991《钢的显微组织评定方法》75. GB/T9441-2009《球墨铸铁金相检验》76. DL/T786-2001《碳钢石墨化检验及评级标准》77. GB/T4336-2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法》78. GB/T11170-2008《不锈钢多元素含量的下额定火花放电原子发射光谱法（常规法）》79. GB/T14203-1993《钢铁及合金光电光谱分析法通则》80. GB/T224-2008《钢的脱碳层深度测定法》81. GB/T10561-2005《钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法》82. DL/T773-2001《火电厂用12Cr1MoV钢珠光体球化评级标准》83. DL/T674-1999《火电厂用20号钢珠光体球化评级标准》84. DL/T787-2001《火力发电厂用15CrMo钢珠光体球化评级标准》85. GB/T1979-2001《结构钢低倍组织缺陷评级图》86. DL/T652-1998《金相复型技术工艺导则》87. GB/T13305-2008《不锈钢中α-相面积含量金相测定法》88. NB/T 47020～47027-2012《压力容器法兰、垫片、紧固件》89. NB/T47008-2010(JB4726)《承压设备用碳素钢和合金钢锻件》90. NB/T47009-2010(JB4727)《低温承压设备用低合金钢锻件》91. NB/T47010-2010(JB4728)《承压设备用不锈钢和耐热钢锻件》92. NB/T47016-2011(JB4744)《承压设备产品焊接试件的力学性能检验》93. GB223.69—2008 《钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法》94. GB223.72—2008 《钢铁及合金硫含量的测定重量法》95. GB223.59—2008《钢铁及合金硫含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷分光光度法》96. GB223.4—2008《钢铁及合金锰含量的测定电位滴定或可视滴定法》97. GB223.5—2008《钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐法》98. GB/T223.11—2008《钢铁及合金铬含量的测定可视滴定或电位滴定法》99. GB /T223.13–2008《钢铁及合金化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量》100. GB /T223.9–2008《钢铁及合金铝含量的测定铬天青S分光光度法》101. GB/T223.23—2008《钢铁及合金镍含量的测定丁二酮肟分光光度法》102. GB223.26—2008《钢铁及合金钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法》103. GB/T223.16—2008《钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量》104. GB223.43—2008《钢铁及合金钨含量的测定重量法和分光光度法》105. GB223.19—1989《钢铁及合金化学分析方法新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法测定铜量》106. GB223.45—2008《钢铁及合金化学分析方法铜试剂分离-二甲苯胺蓝Ⅱ光度法测定镁量》107. GB223.51—1987《钢铁及合金化学分析方法 5-Br-PADAP光度法测定锌量》108. GB223.40—2007《钢铁及合金化学分析方法氯黄酚S光度法测定铌量》109. GB223.29—2008《钢铁及合金铅量测定载体沉淀-二甲酚橙光度法》110. GB/T20066-2006 《钢和铁化学成分测定用试样的制取和制样方法》111. GB/T222-2006 《钢的成品化学成分允许偏差》。

GB/T2－2001 紧固件外螺纹零件的未端2GB/T3－1997 普通螺纹收尾、肩距、退刀槽和倒角2GB/T14－1998 大半圆头方颈螺栓C级3GB/T41－2000 六角螺母C级1GB/T65－2000 开槽圆柱头螺钉1GB/T67－2000 开槽盘头螺钉2GB/T68－2000 开槽沉头螺钉1GB/T69－2000 开槽半沉头螺钉1GB/T70.1－2000 内六角圆柱头螺钉4GB/T70.2－2000 内六角平圆头螺钉1GB/T70.3－2000 内六角沉头螺钉3GB/T77－2000 内六角平端紧定螺钉1GB/T78－2000 内六角锥端紧定螺钉1GB/T79－2000 内六角圆柱端紧定螺钉1GB/T80－2000 内六角凹端紧定螺钉1GB/T90.1－2002 紧固件验收检查1GB/T90.2－2002 紧固件标志与包装1GB/T91－2000 开口销3GB/T95－2002 平垫圈C级1GB/T96.1－2002 大垫圈A级1GB/T96.2－2002 大垫圈C级1GB/T97.1－2002 平垫圈A级1GB/T97.2－2002 平垫圈倒角型A级1GB/T97.3－2000 销轴用平垫圈1GB/T97.4－2002 平垫圈用于螺钉和垫圈组合件1GB/T97.5－2002 平垫圈用于自攻螺钉和垫圈组合件1GB99－86 开槽圆头木螺钉1GB100－86 开槽沉头木螺钉1GB101－86 开槽半沉头木螺钉1GB102－86 六角头木螺钉1GB/T117－2000 圆锥销1GB/T118－2000 内螺纹圆锥销1GB/T131－93 机械制图表面粗糙度符号、代号及其注法14GB/T145－2001 中心孔1GB146.1－83 标准轨距铁路机车车辆限界1GB146.2－83 标准轨距铁路建筑限界1GB/T157－2001 产品几何量技术规范(GPS)圆锥的锥度与锥角系列2 GB177－85 水泥胶砂强度检验方法2GB191－2000 包装储运图示标志2GB199－90 快硬硅酸盐水泥1GB209－93 工业用氢氧化钠3GB222－84 钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差2 GB223.1－81 钢铁及合金中碳量的测定1GB223.2－81 钢铁及合金中硫量的测定1GB223.3－88 钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷钼重量法测定磷量1GB223.4－88 钢铁及合金化学分析方法硝酸铵氧化容量法测定锰量1GB223.5－88 钢铁及合金化学分析方法草酸－硫酸亚硅钼蓝光度法测定硅量1GB/T223.6－94 钢铁及合金化学分析方法中和滴定法测定硼量3GB/T223.11－91 钢铁及合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量1GB/T223.12－91 钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离－二苯碳酰二肼光度法测定铬量1 GB/T223.16－91 钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量3GB223.17－89 钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷光度法测定钛量3GB/T223.18－94 钢铁及合金化学分析方法硫代硫酸钠分离－碘量法测定铜量2GB223.19－89 钢铁及合金化学分析方法新亚铜灵－三氯甲烷萃取光度法测定铜量2GB/T223.20－94 钢铁及合金化学分析方法电位滴定法测定钴量3GB/T223.21－94 钢铁及合金化学分析方法5－CI－PADAB分光光度法测定钴量3GB/T223.22－94 钢铁及合金化学分析方法亚硝基R盐分光法测定钴量3GB/T223.23－94 钢铁及合金化学分析方法丁二酮肟分光度法测定镍量3GB/T223.24－94 钢铁及合金化学分析方法萃取分离－丁二酮肟分光度法测定镍量3GB/T223.25－94 钢铁及合金化学分析方法丁二酮肟重量法测定镍量3GB223.26－89 钢铁及合金化学分析方法硫氢酸盐直接光度法测定钼量4GB/T223.27－94 钢铁及合金化学分析方法硫氢酸盐－乙酸丁酯萃取分光度法测定钼量3 GB223.28－89 钢铁及合金化学分析方法α－安息香肟重量法测定钼量2GB/T223.30－94 钢铁及合金化学分析方法对－溴苦杏仁酸沉淀分离－偶氮胂Ⅲ分光2 度法测定锆量GB/T223.31－94 钢铁及合金化学分析方法蒸馏分离－钼蓝分光光度法测定砷量2GB/T223.32－94 钢铁及合金化学分析方法次磷酸钠还原－碘量法测定砷量3GB/T223.33－94 钢铁及合金化学分析方法萃取分离－偶氮氯膦ｍA光度法测定铈量2 GB223.37－89 钢铁及合金化学分析方法蒸馏分离－靛酚蓝光度法测定氮量1GB/T223.39－94 钢铁及合金化学分析方法氯磺酚S光度法测定铌量3GB/T223.45－94 钢铁及合金化学分析方法铜试剂分离－二甲苯胺蓝Ⅱ光度法测定镁量2 GB223.46－89 钢铁及合金化学分析方法为焰原子吸收光谱法测定镁量2GB/T223.47－94 钢铁及合金化学分析方法载体沉淀－钼蓝光度法测定锑量2GB/T223.49－94 钢铁及合金化学分析方法萃取分离－偶氮膦ｍA分光光度法测定稀士总量2GB223.51－87 钢铁及合金化学分析方法5－Bｒ－PADAP光度法测定锌量2GB223.52－87 钢铁及合金化学分析方法盐酸羟胺－碘量法测定硒量2GB223.53－87 钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定铜量2GB223.54－87 钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍量2GB223.55－87 钢铁及合金化学分析方法示波极谱（直接）法测定碲量2GB223.56－87 钢铁及合金化学分析方法巯基棉分离－示波极谱法测定碲量2GB223.57－87 钢铁及合金化学分析方法萃取棉分离－示波极谱法测定镉量2GB223.58－87 钢铁及合金化学分析方法亚砷酸钠－硝酸钠滴定法测定锰量2GB223.59－87 钢铁及合金化学分析方法锑磷钼蓝光度法测定磷量2GB223.60－87 钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量2GB223.61－87 钢铁及合金化学分析方法磷钼酸铵容量法测定磷量1GB223.62－87 钢铁及合金化学分析方法乙酸丁酯萃取光度法测定锰量1GB223.63－87 钢铁及合金化学分析方法高碘酸钠（钾）光度法测定锰量1GB223.64－87 钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锰量1GB223.65－87 钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钴量1GB223.66－87 钢铁及合金化学分析方法硫氰酸盐－盐酸氯丙－三氯甲烷萃取光度法2 测定钨量GB223.67－87 钢铁及合金化学分析方法还原蒸馏－次甲基蓝光度法测定硫量4GB223.70－89 钢铁及合金化学分析方法邻菲??啉分光度法测定铁量1GB/T223.71－91 钢铁及合金化学分析方法燃烧重量法测定碳量1GB/T223.72－91 钢铁及合金化学分析方法氧化铝色层分离－硫酸钡重量法测定硫量2 GB/T223.73－91 钢铁及合金化学分析方法三氯化钛－重铬酸钾容量法测定铁量3GB/T223.75－91 钢铁及合金化学分析方法甲醇蒸馏－姜黄素光度法测定硼量2GB/T223.76－94 钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钒量2GB/T223.77－94 钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钙量2GB/T223.70－91 钢铁及合金化学分析方法邻菲??啉分光度法测定铁量2GB224－87 钢的脱碳层深度测定法2GB225－88 钢的淬透性末端淬火试验方法5GB226－91 钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法4GB/T227－91 工具钢淬透性试验方法7GB/T230－91 金属洛氏硬度试验1GB/T230.2－2002 金属洛氏硬度试验第2部分：硬度计（A、B、C、D、EF、G、H、1 K、N、T标尺）的检验与校准GB/T230.3－2002 金属洛氏硬度试验第3部分：标准硬度块（A、B、C、D、EF、G、H、K、N、T标尺）的标定GB/T231.1－2002 金属布氏硬度试验第1部分：试验方法GB/T231.3－2002 金属布氏硬度试验第3部分：标准硬度的标定GB241－90 金属管液压试验方法1GB/T242－1997 金属管扩口试验方法1GB/T244－1997 金属管弯曲试验方法1GB/T245－1997 金属管??边试验方法2GB/T246－1997 金属管压扁试验方法1GB/T247－1997 钢板和钢带检验、包装、标志及质量证明书的一般规定2GB248－64 装配式钢筋混凝土煤矿巷道支架1GB253－89 煤油3GB259－88 石油产品水溶性酸及碱测定法2GB261－83 石油产品闪点测定法3GB264－83 石油产品酸值测定法2GB265－88 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法1GB268－87 石油产品残炭测定法（康氏法）1GB/T269－91 润滑脂和石油脂锥入度测定法3GB/T271－1997 滚动轴承分类2GB/T272－93 滚动轴承代号方法11GB/T273.2－1998 滚动轴承推力轴承外形尺寸总方案5GB/T273.3－1999 滚动轴承向心轴承外形尺寸总方案1GB/T275－93 滚动轴承与轴和外壳的配合1GB/T276－94 滚动轴承深沟球轴承外形尺寸1GB/T281－94 滚动轴承调心球轴承外形尺寸GB/T283－94 滚动轴承圆柱滚子轴承外形尺寸6GB/T285－94 滚动轴承双列圆柱滚子轴承外形尺寸6GB/T288－94 滚动轴承调心滚子轴承外形尺寸4GB/T290－1998 滚动轴承冲压外圈滚针轴承外形尺寸1GB/T292－94 滚动轴承角接触球轴承外形尺寸10GB/T294－94 滚动轴承三点和四点接触球轴承外形尺寸6GB/T296－94 滚动轴承双列角接触球轴承外形尺寸6GB/T297－94 滚动轴承圆锥滚子轴承外形尺寸6GB/T299－1995 滚动轴承双列圆锥滚子轴承外形尺寸5GB/T304.1－2002 关节轴承分类1GB/T304.3－2002 关节轴承配合1GB304.10－89 关节轴承公差2GB/T305－1998 滚动轴承外圈上的止动槽和止动环尺寸和公差7GB/T307.1－94 滚动轴承向心轴承公差5GB/T307.2－1995 滚动轴承测量和检验的原则及方法1GB/T307.3－1996 滚动轴承通用技术规则1GB/T307.4－2002 滚动轴承推力轴承公差1GB/T308－2002 滚动轴承钢球1GB/T309－2000 滚动轴承钢针1GB311.6－83 高电压试验技术第五部分测量球隙1GB320－93 工业用合成盐酸1GB321－80 优先数和优先数系1GB324－88 焊缝符号表示方法2GB326－89 石油沥清纸胎油毡、油纸1GB328.1－89 沥清防水卷材试验方法总则1GB328.2－89 沥清防水卷材试验方法浸涂材料含量1GB328.3－89 沥清防水卷材试验方法不透水性1GB328.4－89 沥清防水卷材试验方法吸水性1GB328.5－89 沥清防水卷材试验方法耐热度1GB328.6－89 沥清防水卷材试验方法拉力1GB328.7－89 沥清防水卷材试验方法柔度1GB334－81 敌百虫原粉3GB336－85 AGT型案秤2GB338－92 工业甲醇3GB339－89 工业合成苯酚1GB341－89 钢丝分类及术语4GB/T342－1997 冷拉圆钢丝、方钢丝、六角钢丝尺寸、外形、重量及允许偏差1 GB/T343－94 一般用途低碳钢丝1GB346－84 通讯线用镀锌低碳钢丝5GB/T351－1995 金属材料电阻系数测量4GB384－81 石油产品热值测定法5GB386－91 柴油着火性质测定法（十六烷值法）1GB/T387－90 石油产品试验方法1GB/T411－93 棉印染布1GB435－84 氯化苦1GB437－93 硫酸铜2GB438－77 1号喷气燃料1GB439－90 航空喷气机润滑变压器油2GB443－89 润滑油产品标准10GB/T464.2－93 纸和纸板干热加速老化的方法5GB/T467－1997 阴极铜1GB/T469－1995 铝锭1GB476－91 煤的元素分析方法1GB478－87 煤炭浮沉试验方法1GB491－87 钙基润滑脂4GB492－89 钠基润滑脂4GB498－87 石油产品及润滑剂的总分类5GB/T503－1995 汽油辛烷值测定法（马达法）2GB507－86 绝缘油介电强度测定法1GB508－85 石油产品灰分测定法5GB510－83 石油产品凝点测定法1GB514－83 石油产品试验用液体温度计技术条件4GB518-1997 摩托车轮胎1GB/T524—2003 平型传动带1GB/T528－1998 硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定1 GB/T531－1999 橡胶袖珍硬度计压入硬度试验方法2GB/T532－1997 硫化橡胶或热塑性橡胶与织物粘合强度的测定2 GB535－1995 硫酸铵2GB538－90 工业硼酸及其试验方法1GB/T539－1995 耐油石棉橡胶板3GB553－83 锚链涂漆和标志1GB558－83 带缆桩技术条件1GB594－83 船用外螺纹锻钢截止阀1GB594－83 船用外螺纹青铜截止止回阀1GB598－80 船用外螺纹青铜填料旋塞4GB600－91 船舶管路阀件通用技术条件1GB/T641－94 化学试剂过二硫酸钾（过硫酸钾）2GB/T645－94 化学试剂氯酸钾2GB/T653－94 化学试剂硝酸钡2GB/T667－1995 化学试剂六水合硝酸锌（硝酸锌）2GB676－90 化学试剂乙酸（冰醋酸）2GB678－90 化学试剂乙醇（无水乙醇）2GB/T679－94 化学试剂乙醇（95%）2GB/T687－94 化学试剂丙三醇2GB/T694－1995 化学试剂无水乙酸钠2GB/T695－94 化学试剂一水合草酸钾（草酸钾）2GB/T699－1999 优质碳素结构钢1GB700－88 碳素结构钢12GB704－88 热轧扁钢尺寸、外形、重量及允许偏差18GB705－89 热轧六角钢和八角钢尺寸、外形、重量及允许偏差6GB706－88 热轧工字钢尺寸、外形、重量及允许偏差5GB707－88 热轧槽钢尺寸、外形、重量及允许偏差4GB708－88 冷轧钢板和钢带的尺寸、外形、重量及允许偏差9GB709－88 热轧钢板和钢带的尺寸、外形、重量及允许偏差16GB710－91 优质碳素低碳钢热轧薄钢板和钢带10GB711－88 优质碳素低碳钢热轧薄厚钢板和宽钢带9GB715－89 标准件用碳素钢热轧圆钢3GB716－91 碳素钢结构钢冷轧钢带6GB718－82 铸造用生铁1GB719－84 生铁化学分析用试样取制方法3GB725－91 内燃机产品名称和编制规则6GB/T 726－94 往复式内燃机旋转方向、气缸和气缸上气门的标志及直列式内燃机右机、7 左机和发动机方位的定义GB730－1998 纺织品色牢度试验耐光和耐气候色牢度蓝色羊毛标准1GB731－87 黄麻麻袋的技术条件1GB732－87 黄麻麻袋的分等规定1GB733－87 黄麻麻袋、麻布试验方法1GB734－87 黄麻麻袋、麻布的包装和标志1GB735－87 黄麻麻袋、麻布验收规定1GB736－87 黄麻麻布的技术条件1GB737－87 黄麻麻布的分等规定1GB755－2000 旋转电机定额和性能1GB773－93 低压绝缘子瓷件技术条件2GB775.1－87 绝缘子试验方法第1部分：一般试验方法2GB775.3－87 绝缘子试验方法第3部分：机械试验方法2GB777－85 工业自动化仪表用模拟气动信号1GB/T786.1－93 液压气动图形符号2GB/T794－93 加强半圆头方颈螺栓5GB/T801－1998 小半圆头低方颈螺栓B级3GB811－1998 摩托车乘员头盔1GB813－89 冲击试验用示波器和峰值电压表1GB/T818－2000 十字槽盘头螺钉2GB/T819.1－2000 十字槽沉头螺钉第1部分：钢4.8 2GB/T819.2－1997 十字槽沉头螺钉第2部分：钢8.8、不锈钢A2－70和有色金属CU2或CU3 2GB/T820－2000 十字槽半沉头螺钉1GB/T822－2000 十字槽圆柱头螺钉1GB/T879.1－2000 弹性圆柱销直槽重型1GB/T879.2－2000 弹性圆柱销直槽轻型1GB/T881－2000 螺尾锥销1GB/T889.1－2000 1型非金属嵌件六角锁紧螺母1GB/T889.2－2000 1型非金属嵌件六角锁紧螺母细牙1GB/T905－94 冷拉圆钢丝、方钢、六角钢尺寸、外形、重量及允许偏差1 GB908－87 锻制圆钢和方钢尺寸、外形、重量及允许偏差3GB912－89 碳素结构钢和低合金结构钢热轧薄钢板及钢带7GB913－85 汞1GB918.1－89 道路车辆分类与代码机动车2GB/T919－94 公路等级代码1GB935－89 高温作业允许持续接触热时间限值1GB/T967－94 螺母丝锥5GB/T968－94 丝锥螺纹公差4GB/T969－94 丝锥技术条件4GB/T970.1－94 圆板牙型式和尺寸2GB/T970.2－94 圆板牙技术条件2GB/T970.3－94 圆板牙牙架型式和互换尺寸2GB985－88 气焊、手工电弧焊及气体保护焊焊缝坡口的基本形式与尺寸4 GB986－88 埋弧焊焊缝坡口的基本形式与尺寸7GB997－81 电机结构及安装型式代号5GB1002－1996 家用和类似用途单相插头插座型式、基本参数和尺寸1 GB1008－89 机械加工工艺装备基本术语11GB1019－89 家用电器包装通则1GB/T1029－93 三相同步电机试验方法2GB/T1031－1995 表面粗糙度参数及其数值13GB1032－85 三相异步电动机试验方法1GB1033－86 塑料密度和相对密度试验方法12GB1036－89 塑料线膨胀系数测定方法5GB1037－88 塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法杯式法5GB/T1039－92 塑料力学性能试验方法总则2GB/T1040－92 塑料拉伸性能试验方法2GB/T1041－92 塑料压缩性能试验方法2GB/T1043－93 硬质塑料简支梁冲击试验方法3GB/T1048－90 管道元件公称压力2GB/T1097—2003 导向型平键1GB/T1099.1—2003 普通型半圆键1GB1147－87 内燃机通用技术条件13GB/T1148－93 内燃机铝活塞技术条件3GB/T1149.1－94 内燃机活塞环通用规则4GB/T1149.2－94 内燃机活塞环术语4GB/T1149.3－92 内燃机活塞环刮环4GB/T1149.4－94 内燃机活塞环技术要求4GB/T1149.5－92 内燃机活塞环油环4GB/T1149.6－94 内燃机活塞环检验方法4GB/T1149.7－94 内燃机活塞环螺旋撑簧油环5GB/T1150－93 内燃机湿式铸铁气缸套技术条件11GB/T1151－93 内燃机主轴瓦及连杆轴瓦技术条件3GB/T1167－1996 过渡配合螺纹1GB/T1172－1999 黑色金属硬度及强度换算值3GB/T1173－1995 铸造铝合金1GB/T1174－92 铸造轴承合金9GB/T1175－1997 铸造锌合金1GB1176－87 铸造铜合金技术条件4GB1216－85 外径千分尺7GB1218－87 深度千分尺4GB1220－92 不锈钢棒4GB1221－92 耐热钢棒5GB1222－84 弹簧钢2GB/T1228－91 钢结构用高强度大六角头螺栓2GB/T1229－91 钢结构用高强度大六角螺母2GB/T1230－91 钢结构用高强度垫圈2GB/T1231－91 钢结构用高强度大六角头螺栓、大六角螺母、垫圈技术条件2 GB/T1233－92 橡胶胶料初期硫化特性的测定门尼粘度计法2GB/T1237－2000 坚固件标记方法1GB1239.1－89 冷??圆柱螺旋拉伸弹簧技术条件7GB1239.2－89 冷??圆柱螺旋压缩弹簧技术条件7GB1239.3－89 冷??圆柱螺旋扭转弹簧技术条件7GB1239.4－89 热??圆柱螺旋弹簧技术条件7GB/T1239.6－92 圆柱螺旋弹簧设计计算4GB1241－83 船用外螺纹锻钢截止止回阀1GB/T1243－1997 短节距传动用精密滚子链和链轮2GB1250－89 极限数值的表示方法和判定方法10GB1251.1－89 工作场所的险情信号险情听觉信号2GB1252－89 图形符号箭头及其应用4GB1254－90 工作基准试剂（容量）草酸钠2GB1255－90 工作基准试剂（容量）无水碳酸钠1GB1256－90 工作基准试剂（容量）三氧化二砷2GB1258－90 工作基准试剂（容量）碘酸钾2GB1260－90 工作基准试剂（容量）氧化锌2GB/T1271－94 化学试剂二水合氟化钾（氟化钾）2GB/T1275－94 化学试剂十二水合硫酸铝钾（硫酸铝钾）2GB/T1278－94 化学试剂氟化氢铵2GB/T1289－94 化学试剂草酸钠2GB1298－86 碳素工具钢技术条件14GB/T1299－2000 合金工具钢1GB1312－91 管形荧光座和启动器座技术条件1GB/T1314－91 流量测量仪表基本参数3GB/T1332－91 载货汽车定型试验规程2GB1347－88 钠钙硅玻璃化学分析方法1GB1348－88 球墨铸铁件2GB/T1356－2001 通用机械和重型机械用圆柱齿轮标准基本齿条齿廓1GB1357－87 渐开线圆柱齿轮模数7GB/T1358－93 圆柱螺旋弹簧尺寸系列17GB1391－87 活动踏步钢质舷梯2GB1393－87 舷梯翻梯装置2GB1394－87 舷梯吊架2GB/T1397－1995 化学试剂碳酸钾2GB1406－89 螺口式灯头的型式和尺寸6GB1412－85 球墨铸铁件用生铁2GB/T1415－92 米制锥螺纹4GB/T1416－93 信封2GB1429－85 炭素材料分含量测定方法2GB1431－85 炭素材料耐压强度测定方法2GB1442－85 直柄工具用传动扁尾及套筒的尺寸和公差2GB/T1444—2001 紧固件外螺纹零件的未端1GB1446－83 纤维增强塑料性能试验方法总则4GB1447－83 玻璃纤维增强塑料拉伸性能试验方法4GB1448－83 玻璃纤维增强塑料压缩性能试验方法4GB1449－83 玻璃纤维增强塑料弯曲性能试验方法4GB1450.1－83 玻璃纤维增强塑料层间剪切强度试验方法4GB1450.2－83 玻璃纤维增强塑料冲压式剪切强度试验方法4GB1451－83 玻璃纤维增强塑料简支梁式冲击韧性试验方法4GB1454－88 夹层结构侧压性能试验方法GB1455－88 夹层结构或芯子剪切性能试验方法1GB1456－88 夹层结构弯曲性能试验方法1GB1457－88 夹层结构滚筒剥离试验方法1GB1470－88 铅及铅锑合金板3GB1471－88 铅阳极板3GB1472－88 铅及铅锑合金管3GB1473－88 铅及铅锑合金棒3GB1474－88 铅及铅锑合金线3GB1479－84 金属粉未松装密度的测定第1部分：漏斗法3GB/T1480－1995 金属粉未粒度组成的测定干筛分法4GB1482－84 金属粉未流动性的测定标准漏斗法（霍尔流速计）2GB1483－89 螺口式灯头的量规5GB1500－87 程序设计语言ALGOL 60 2GB1503－89 铸钢轧辊2GB1526－89 信息处理--- 数据流程图、程序流程图、系统流程图、程序肉络图和2 系统资源图的文件编制符号及约定GB/T1551－1995 硅、锗单晶电阻率测定直流两探针法2GB/T1552－1995 硅、锗单晶电阻率测定直排四探针法2GB1557－89 硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法3GB/T1565—2003 钩头型楔键1GB1569－90 圆柱形轴伸2GB1570－90 圆锥形轴伸2GB1575－87 褐煤的苯萃取物产率测定方法1GB/T1582－93 卧式车床参数3GB/T1591－94 低合金高强度结构钢3GB1593.4－87 农用轮式拖拉机三点悬挂装置第四部分：O类1GB/T1613－93 工业硝酸钡5GB/T1618－1995 工业氯酸钠2GB/T1621－93 工业氯化铁2GB1626－88 工业草酸5GB1630－89 环氧树脂命名5GB/T1632－93 聚合物稀溶液粘数和特性粘数测定5GB1648－84 H酸单钠盐1GB/T1682－94 硫化橡胶低温脆性的测定单试样法4GB1685－82 硫化橡胶在常温和高温下压缩应力松弛的测定3GB/T1687－93 硫化橡胶在屈挠试验中温升和耐劳性能的测定第2部分：压缩屈挠试验2 GB1688－86 硫化橡胶伸张疲劳、压缩或剪切性能的测定3GB/T1690－92 硫化橡胶耐液体试验方法1GB1693－81 硫化橡胶工频介电常数和介质损耗角正切值的测定方法5GB1694－81 硫化橡胶高频介电常数和介质损耗角正切值的测定方法5GB1695－81 硫化橡胶工频击穿介电强度和耐电压的测定方法5GB/T1696－2001 硬质橡胶弯曲强度的测定2GB/T1697－2001 硬质橡胶冲击强度的测定2GB/T1700－2001 硬质橡胶抗剪切强度的测定2GB/T1701－2001 硬质橡胶拉伸强度和拉断伸长率的测定2GB1705－86 红丹2GB1717－86 颜料水悬浮液PH值的测定2GB/T1722－92 清漆、清油及稀释剂颜色测定法2GB/T1723－93 涂料粘度测定法1GB1727－92 漆膜一般制备法2GB/T1730－93 漆膜硬度测定法摆杆阻尼试验2GB/T1731－93 漆膜柔韧性测定法1GB/T1732－93 漆膜耐冲击测定法1GB/T1734－93 漆膜耐汽油性测定法1GB/T1751－92 稀释剂、防潮剂水分测定法2GB/T1771－91 色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定2GB1786－90 锻制圆饼超声波试验方法1GB1787－79 航空汽油2GB1792－88 馏分燃料中硫醇硫测定法（电位滴定法）2GB1795－1996 轮胎气门芯3GB1796－1996 轮胎气门嘴3GB/T1800.1－1997 极限与配合基础第2部分：词汇10GB/T1800.2－1998 极限与配合基础第2部分：公差、偏差和配合的基本规定10GB/T1800.3－1998 极限与配合基础第3部分：标准公差和基本偏差数值表10GB/T1800.4－1999 极限与配合标准公差等级和孔、轴的极限偏差表1GB/T1801－1999 极限与配合公差带和配合的选择1GB/T1803—2003 极限与配合尺寸至18mm孔、轴公差带1GB/T1804－2000 一般公差未注公差的线性和角度尺寸的公差2GB1814－79 钢材断口检验法7GB/T1817－1995 硬质合金常温冲击韧性试验方法2GB/T1818－94 金属表面洛氏硬度试验方法1GB/T1836－1997 集装箱代码、识别和标记1GB1840－89 圆弧圆柱齿轮模数3GB/T1844.1－1995 塑料及树脂缩写代号第一部分：基础聚合物及其特征性能1 GB/T1844.2－1995 塑料及树脂缩写代号第二部分：填充及增强材料1GB/T1844.3－1995 塑料及树脂缩写代号第三部分：增塑剂1GB1863－89 氧化铁红颜料1GB1883－89 往复活塞式内燃机术语7GB1913.1－90 未漂浸渍绝缘纸2GB1913.2－90 漂白浸渍绝缘纸2GB/T1914－93 化学分析滤纸6GB1927－91 木材物理力学试材采集方法1GB1928－91 木材物理力学试验方法总则1GB1929－91 木材物理力学试材锯解及试样截取方法1GB1930－91 木材年轮宽度和晚材率测定方法1GB1931－91 木材含水率测定方法1GB1932－91 木材干缩性测定方法1GB1933－91 木材密度测定方法1GB1934.1－91 木材吸水性测定方法1GB1934.2－91 木材湿胀性测定方法1GB1935－91 木材顺纹抗压强度试验方法1GB1936.1－91 木材抗弯强度试验方法1GB1936.2－91 木材抗弯弹性模量测定方法1GB1937－91 木材顺纹抗剪强度试验方法1GB1938－91 木材顺纹抗拉强度试验方法1GB1939－91 木材横纹抗压试验方法1GB1940－91 木材冲压韧性试验方法1GB1941－91 木材硬度试验方法1GB1942－91 木材抗劈力试验方法1GB1943－91 木材横纹抗压弹性模量测定方法1GB1957－81 光滑极限量规3GB1971－80 电机线端标志与旋转方向2GB/T1972－92 碟形弹簧1GB1973.1－89 小型圆柱螺旋弹簧技术条件11GB1973.2－89 小型圆柱拉伸弹簧尺寸及参数11GB1973.3－89 小型圆柱压缩弹簧尺寸及参数11GB1978－88 电池锌板1GB1992－85 集装箱名词术语1GB/T1993－93 旋转电机冷却方法2GB2007.1－87 散装矿产品取样、制样通则手工取样方法1GB2007.2－87 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法1GB2007.3－87 散装矿产品取样、制样通则评定品质波动试验方法1GB2007.4－87 散装矿产品取样、制样通则精密度校核试验方法1GB2007.5－87 散装矿产品取样、制样通则取样系统误差校核试验方法1GB2007.6－87 散装矿产品取样、制样通则水分测定方法－热干燥法1GB2007.7－87 散装矿产品取样、制样通则粒度测定方法－手工筛分法1GB2007.1－87 散装矿产品取样、制样通则手工取样方法1GB2008－87 散装氟石取样、制样方法1GB2009－87 散装矾土取样、制样方法1GB2010－87 散装滑石取样、制样方法1GB2011－87 散装锰矿石取样、制样方法1GB2015－91 白色硅酸盐水泥1GB2038－91 金属材料延性断裂韧度JIC试验方法2GB/T2040－2002 铜及铜合金板材1GB2043－89 铝青铜板1GB/T2059－2000 铜及铜合金带材2GB/T2075－1998 切削加工用硬切削材料的用途－切屑形式大组和用途小组的分类代号3 GB2076－87 切削刀具用可转位刀片型号表示规则6GB2077－87 硬质合金可转位刀片圆角半径4GB2078－87 带圆孔的硬质合金可转位刀片4GB2079－87 无孔的硬质合金可转位刀片4GB2080－87 沉孔硬质合金可转位刀片4GB2081－87 硬质合金可转位铣刀片4GB2082－89 工业铝粉2GB2083－89 涂料铝粉2GB2084－89 发气铝粉2GB2085－89 易燃铝粉2GB2086－89 易燃细铝粉2GB/T2089－94 圆柱螺旋压缩弹簧（两端圈并紧磨平或锻平型）尺寸及参数4GB2092－92 工业癸二酸2GB2099.1－1996 家用和类似用途插头插座第一部分：通用要求1GB/T2100—2002 一般用途耐蚀钢铸件技术条件1GB2101－89 型钢验收、包装、标志及质量证明书的一般规定3GB2102－88 钢管验收、包装、标志及质量证明书3GB2103－88 钢丝验收、包装、标志及质量证明书的一般规定2GB2104－88 钢丝绳验收、包装、标志及质量证明书的一般规定2GB2107－80 金属高温旋转弯曲疲劳试验方法1GB2179－89 邻甲酚1GB2180－88 间对甲酚1GB/T2348－93 液压气动系统及元件缸内径及活塞杆外径2GB/T2353.2－93 液压泵和马达安装法兰与轴伸的尺寸系列和标记（二）多边形法兰3 GB/T2358－94 金属材料裂纹尖端张开位移试验方法5GB/T2298－91 机械振动与冲击术语7GB2312－80 信息交换用汉字编码字符集基本集2GB2313－93 管形荧光灯镇流器一般要求和安全要求4GB/T2361－92 防锈油脂湿热试验法2GB2362－90 小模数渐开线圆柱齿轮基本齿廓3GB2363－90 小模数渐开线圆柱齿轮精度3GB2367－90 工业亚硝酸钠3GB2397－86 分散染料提升力测定方法1GB/T2406－93 塑料燃烧性能试验方法氧指数法2GB2409－80 塑料黄色指数试验方法2GB2410－80 透明塑料透光率和雾度试验方法5GB2411－80 塑料邵氏硬度试验方法3GB2412－80 聚丙烯等规指数测试方法1GB/T2422－1995 电工电子产品环境试验术语3GB/T2423.3－93 电工电子产品基本环境试验规程试验Cａ：恒定湿热试验方法1GB/T2423.4－93 电工电子产品基本环境试验规程试验Dｂ：交变湿热试验方法2GB/T2423.16－1999 电工电子产品基本环境试验规程第2部分：试验方法试验J和1 导则：长霉GB/T2423.17－93 电工电子产品基本环境试验规程试验Kａ：盐雾试验方法4GB/T2423.18－2000 电工电子产品基本环境试验规程第2部分：试验试验Kｂ：2盐雾，交变GB2423.21－91 电工电子产品基本环境试验规程试验M：低气压试验方法2GB2423.22－87 电工电子产品基本环境试验规程试验N：温度变化试验方法3GB/T2423.23－1995 电工电子产品环境试验试验Q：密封2GB/T2423.25－92 电工电子产品基本环境试验规程试验Z：低温低压综合试验1GB/T2423.26－92 电工电子产品基本环境试验规程试验Z：高温高压综合试验1GB/T2423.29－1999 电工电子产品基本环境试验规程第2部分：试验方法试验U：1 引出端及整体安装强度GB2423.34－86 电工电子产品基本环境试验规程试验Z：温度湿度组合循环试验方法3 GB2423.35－86 电工电子产品基本环境试验规程试验Z：散热和非散热试验样品的低3 温振动综合试验方法GB2423.36－86 电工电子产品基本环境试验规程试验Z：温度湿度组合循环试验方法3 GB2423.37－89 电工电子产品基本环境试验规程试验L：砂尘试验方法3GB2423.38－90 电工电子产品基本环境试验规程试验R：水试验方法1GB2423.39－90 电工电子产品基本环境试验规程试验Eｅ：弹跳试验方法5GB/T2423.41－94 电工电子产品基本环境试验规程风压试验方法1GB/T2423.42－1995 电工电子产品环境试验低温低气压振动综合试验方法4GB/T2423.46－1997 电工电子产品环境试验第2部分：试验方法试验Eｆ撞击摆锤2 GB/T2424.2－93 电工电子产品基本环境试验规程温热试验导则3GB/T2424.10－93 电工电子产品基本环境试验规程大气腐蚀加速试验的通用导则6GB2424.11－82 电工电子产品基本环境试验规程接触点和连接件的二氧化硫试验导则1 GB2424.12－82 电工电子产品基本环境试验规程接触点和连接件的硫化氢试验导则1 GB/T2424.15－92 电工电子产品基本环境试验规程温度低气压综合试验导则2GB/T2424.17－1995 电工电子产品环境试验锡焊试验导则2GB2424.19－84 电工电子产品基本环境试验规程模拟贮存影响的环境试验导则2GB2424.22－86 电工电子产品基本环境试验规程温度和振动综合试验导则3。

《5-Br-PADAP共沉淀体系—原子吸收光谱法测定环境样品中痕量的锌、络、铜、镉》篇一5-Br-PADAP共沉淀体系—原子吸收光谱法测定环境样品中痕量的锌、镉、铜、高灵敏度分析一、引言环境样品中微量元素的测定对于环境保护和公共卫生至关重要。

锌、镉、铜等微量元素在自然界中广泛存在，但其过量的存在可能对生态环境和人类健康产生负面影响。

因此，发展一种高灵敏度、高准确度的分析方法对于环境样品中痕量元素的测定具有重要意义。

本文采用5-Br-PADAP共沉淀体系结合原子吸收光谱法，对环境样品中的锌、镉、铜进行高灵敏度分析，以期为环境保护和公共卫生提供可靠的数据支持。

二、方法与材料1. 试剂与材料实验所需试剂包括5-Br-PADAP试剂、标准金属溶液（锌、镉、铜）、硝酸、盐酸等。

所有试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

2. 实验方法（1）样品处理：取环境样品，经过适当的预处理，如过滤、离心、干燥等，以获得待测元素。

（2）共沉淀体系制备：将5-Br-PADAP试剂与待测元素溶液混合，形成共沉淀体系。

（3）原子吸收光谱法测定：利用原子吸收光谱法，对共沉淀体系中的锌、镉、铜进行测定。

（4）数据处理与分析：对实验数据进行处理，绘制标准曲线，计算样品的浓度。

三、实验结果与讨论1. 标准曲线制备分别制备不同浓度的锌、镉、铜标准溶液，绘制标准曲线。

结果表明，各元素的线性范围较宽，相关系数较高，说明该方法具有较好的准确性和可靠性。

2. 共沉淀体系的形成与优化通过实验发现，5-Br-PADAP试剂与待测元素溶液在一定的条件下可形成稳定的共沉淀体系。

通过优化共沉淀体系的pH值、温度等条件，可提高方法的灵敏度和准确性。

3. 实际样品分析将该方法应用于实际环境样品的分析，结果表明，该方法具有较高的灵敏度和准确性，可满足环境样品中痕量元素的测定需求。

4. 方法比较与讨论将本方法与其他分析方法进行比较，如分光光度法、电化学法等。

结果表明，本方法具有较高的灵敏度和准确性，且操作简便、快速，适用于环境样品中痕量元素的测定。

□□□□□□□□工程公司企业标准金属化学分析方法（分光光度法）□□□□□□□□工程公司标准化委员会发布Q/YS1.657—2006目次前言 (Ⅲ)1 范围 (1)2 引用文件 (1)3 术语和定义 (2)4 职责 (2)5 工作程序 (2)5.1 检测流程图 (2)5.2 接收《检验委托单》 (3)5.3 检验方法技术交底 (3)5.4 确认被检项目（部件） (3)5.5 检测准备 (3)5.6 锑磷钼蓝光度法测定磷量和磷钒钼黄比色法测定磷量 (4)5.7 还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量 (9)5.8 高碘酸钠（钾）光度法测定锰量 (12)5.9 碳酸钠分离－二苯碳酰二肼光度法测定铬量 (14)5.10 硫氰酸盐直接光度法测定钼量 (17)5.11 丁二酮肟分光光度法测定镍量 (20)5.12 变色酸光度法测定钛量 (22)5.13 氯化四苯胂－硫氰酸盐－三氯甲烷萃取分光光度法测定钨含量 (25)5.14 记录 (28)5.15 检验结果评定 (29)5.16 不合格品处理 (29)5.17 检验报告 (29)5.18 质量控制 (29)5.19 安全环境控制 (31)6 记录 (32)附录A （规范性附录）金属化学分析（光度法）流程图 (33)Q/YS1.657—2006附录B （资料性附录）记录表样 (35)表B.金属022 化学分析委托单 (36)表B.金属023 化学分析不合格通知单 (37)表B金属024 化学分析（分光光度法）检验记录 (38)表B金属025 化学分析检验报告 (39)Q/YS1.657—2006前言本标准中附录表A为规范性附录。

本标准中附录表B为资料性附录。

本标准由金属检测中心提出。

本标准批准人：本标准归口部门：本标准审核人：本标准会审人：本标准起草单位：本标准起草人：本标准校对人：本标准于××××年×月首次发布。

收稿日期:1999-06-30作者:陈自斌　男　35岁　工程师　长期从事产品化学分析方法标准研究工作国内外钢铁化学分析方法标准述评陈自斌(冶金部信息标准研究院　北京　100730)曹宏燕(武汉钢铁(集团)公司　湖北武汉　430080)摘　要　通过对GB 、ISO 、J IS 、A STM 、ГОСТ等国内、外钢铁化学分析方法标准的研究的基础上,提出了各国现行标准分析方法特点及其发展动态,着重分析了我国钢铁化学分析方法的标准的现状,以及今后发展方向的建议。

关键词　标准　钢铁　化学分析　述评REV IE W OF AVA I LAB L E M ETHOD S OF CHE M I CAL ANALY SISIN IRON AND STEEL OF GB ,IS O ,J IS ,AST M ,BS AND ГОСТChen Zib in(Ch ina M etallu rgical Info rm ati on &Standardizati on R esearch In stitu te ,Beijing 100730)Cao Hongyan(W uhan Iron and steel (Group )Co rpo rati on ,W uhan ,H ubei P rovince 430080)ABSTRACT O n the basis of investigati on of availab le m ethods of chem ical analysis in iron and steel of GB ,ISO ,J IS ,A STM ,BS and ГОСТ,analysis their characteristic and developm en t ,ex specially in situati on of availab le m ethods of GB ,and suggest to draft and revise m ethods of chem ical analysis in iron and steel of GB in fu tu re .KEY WOR D S standards ;iron and steel ;chem ical analysis ;review 经几代人的努力,我国已制定的钢铁化学分析方法国家标准(GB 223)共35个元素(项目)76个分析方法,其中除7个原子吸光谱、3个极谱和2个定氧方法外均为光度法、重量法和滴定法。

分析检测比色法测定保健食品中的锌元素含量解娅君（云南省大理州巍山县综合检验检测院，云南大理 672400）摘 要：目的：提高保健食品中锌元素含量的检测效率、准确性，实现现场快速检测。

方法：以5-Br-PADAP 为显色剂，与Zn2+形成紫红色络合物，基于颜色深浅与锌离子浓度的正比关系，运用比色法测定吸光度，绘制锌浓度标准曲线，确定锌线性范围，实现锌的快速检测。

结果：在最佳显色条件下，锌线性范围为0～0.48 mg·L-1，检出限为4.5 μg·L-1。

各样品两次独立测定结果的绝对差值小于测定结果算术平均值的10%，回收率在80.0%～120.0%。

结论：本方法具有操作简便、快速、稳定、灵敏度高和选择性较好的特点，能应用于保健食品中锌元素的现场快速检测，为保健食品的质量控制、市场监管提供了一种简便、经济、快速的分析方法。

关键词：保健食品；锌元素；快速检测；食品检测Colorimetric Determination of Zinc Content in Health FoodsXIE Yajun(Weishan County Comprehensive Inspection and Testing Institute, Dali 672400, China) Abstract: Objective: To improve the detection efficiency and accuracy of zinc content in health food, and to achieve rapid detection on site. Method: 5-Br-PADAP was used as color developing agent to form a purple red complex with Zn2+. Based on the proportional relationship between color depth and zinc ion concentration, the absorbance was determined by colorimetry, and the standard curve of zinc concentration was drawn to determine the linear range of zinc. Result: The linear range of zinc was 0～0.48 mg·L-1, and the detection limit was 4.5 μg·L-1. The absolute difference of the two independent determination results of each sample is less than 10% of the arithmetic mean value of the determination results, and the recovery rate is 80.0%～120.0%. Conclusion: The method has the characteristics of simple operation, rapid, stable, high sensitivity and good selectivity, and can be applied to the field rapid detection of zinc in health food, which provides a simple, economic and rapid analysis method for the quality control and market supervision of health food.Keywords: health food; zinc element; rapid detection; food testing保健食品是指具有特定保健功能或者针对特定人群的食品，其主要目的是调节机体功能，不以治疗疾病为目的。

5—Br—PADAP—乳化剂OP分光光度法连续测定血清中的锌和铜罗晓芳;秦文华;章自高;李占霞;秦化敏【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】1992(0)6【摘要】本文用Zn-5-Br-PADAP和Cu-5-Br-PADAP的络合物在OP存在下,对铜试剂(DDTC的稳定性不同,用分光光度法连续测定血清中锌铜。

在掩蔽剂存在下,在适宜酸度pH=7.6-8.5范围内,于λmax=558.5nm处,Zn络合物和Cu络合物的摩尔吸光系数分别为1.2×10~5和9.5×10~4,锌(铜)含量在0—4.5μg/25ml内服从比尔定律。

该方法操作简单快速,准确度高不用氰化物,用血清量很少,便于临床检验应用。

1.实验部分 1.1 仪器及试剂日本岛津UV-260型分光光度计。

【总页数】2页(P352-353)【关键词】分光光度法;Br;PADAP;铜试剂;DDTC;比尔定律;试剂空白;乳化剂;掩蔽剂;摩尔吸光系数【作者】罗晓芳;秦文华;章自高;李占霞;秦化敏【作者单位】河南省职业病防治所;河南农业大学化学教研室;郑州大学化学系【正文语种】中文【中图分类】R115【相关文献】1.大黄中微量锌的5-Br-PADAP-乳化剂OP分光光度法测定 [J], 刘嘉坤;王磊;王媛;张淑凤;陈俊荣2.乳化剂OP—5—Br—PADAP吸光光度法连续测定人发中微量铜锌 [J], 杨世万;孙咸锐3.在乳化剂OP存在下用5—Br—PADAP分光光度法测定人发中的微量锌 [J], 乔占平4.在乳化剂OP存在下用5—Br—PADAP分光光度法测定人发中微量锌 [J], 乔占平5.5-Br-PADAP-OP双波长分光光度法同时测定血清中微量铁和铜 [J], 高晓钦;陈敏;李德芬;谢吉民因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

Zn（Ⅱ）-5-Br-PADAP-CPB体系分光光度法测定锌王彦兵;刘绣华;李明静【摘要】研究了Zn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-CPB体系分光光度法.在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,在pH=5.60的NaAc-HAc缓冲介质中,锌(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-(二已氨基)苯酚(5-Br-PADAP)形成稳定的橘红色络合物,其最大吸收波长为557 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.14×105 L·mol-1·cm-1,锌含量在0~0.56 mg/L范围内符合朗伯比尔定律.加入掩蔽剂后用该方法测定茶多酚锌配合物(TP-Zn)中的锌,结果满意.%The optimum conditions of the Zn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-CPB system were studied by spectrophotome-try. A stable orange complex of zinc (Ⅱ) with 2-[(5-bromo-2-pyridyl)-azo]-5-diethyl-aminophenol (5-Br-PADAP) is formed in NaAc-HAc (pH=5.60) buffer solution containing cetylpyridinium bromide (CPB). The experimental results show that the maximum absorption of complex is at 557 nm and its apparent molar absorp-tion coefficient is 1.14×105 L·mol-1·cm-1. The Beer's law is obeyed in the concentration range of 0~0.56 mg/L for zinc (Ⅱ). The proposed method has been applied to the determination of zinc in the Zinc (Ⅱ) Complex of Polyphenol with satisfactory result after masking agents was added into the Zinc (Ⅱ) Complex soluti on.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2013(000)001【总页数】4页(P77-80)【关键词】锌(Ⅱ);5-Br-PADAP;CPB;分光光度法【作者】王彦兵;刘绣华;李明静【作者单位】河南大学化学化工学院，河南开封475004; 河南福森药业有限公司，河南淅川474405;河南大学化学化工学院，河南开封475004; 河南省天然药物与免疫工程重点实验室，河南开封475004;河南大学化学化工学院，河南开封475004【正文语种】中文锌是人体重要的必需微量元素之一，它作为体内百余种酶的辅助因子，对人体的健康和成长密切相关。

5-Br-PADCAP分光光度法测定血清锌李东;连国军;金月玲【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2002(009)003【摘要】为建立快速、简便、灵敏的分光光度法测定血清锌,在表面活性剂TritonX-100存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-[N,N-二羧基甲基]苯酚(5-Br-PADCAP)作显色剂,不去蛋白分光光度法测定血清锌.结果表明,锌络合物最大吸收波长为557 nm,线性范围0～50.0 μmol/L,摩尔吸光系数为1.12×105 L·mol-1·cm-1.回收率为99.9%,批内变异系数(CV)为2.1%,批间变异系数为2.9%,与原子吸收分光光度法(x)比较具有良好的相关性,y=1.010x-0.154,r=0.9918,P＞0.05.可见本法测定血清锌不必去蛋白、用血量少、方法简便、灵敏可靠,适合临床应用.【总页数】3页(P60-62)【作者】李东;连国军;金月玲【作者单位】温州医学院检验医学与公共卫生学院,浙江,温州,325003;温州医学院检验医学与公共卫生学院,浙江,温州,325003;温州医学院检验医学与公共卫生学院,浙江,温州,325003【正文语种】中文【中图分类】O657.3【相关文献】1.以新的水溶性吡啶偶氮染料5-Br-PADCAP为显色剂双试剂自动分析法测定血清锌 [J], 连国军;潘利琴;孟东娅;胡晓芳;李宝青2.5-Br-PADCAP分光光度法测定富锌蛋中的痕量锌 [J], 王莉红;汤福隆3.DBH—PF分光光度法测定血清锌的研究 [J], 黄永富;王言忠4.5-Br-PADCAP直接光度法测定血清锌试剂盒的研制与评价 [J], 潘利琴;连国军;李东;李宝青;周执明5.5-Br-PADCAP单一试剂自动分析法测定血清锌 [J], 胡晓芳;孟东娅;王贤俊;李鲁平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

5-Br-PADAP光度法测钒钛磁铁矿中钒的不确定度评定张清;肖光莉【摘要】5-Br-PADAP光度法是测钒钛磁铁矿中钒的主要方法之一.根据其分析过程的操作步骤确定了其影响因素.建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为称样质量、溶液含量、钒标准工作曲线和重复测定引入的各不确定度,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定和计算.结果表明,钒的标准工作曲线的建立是影响样品分析误差的重要因素.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2012(019)004【总页数】5页(P67-71)【关键词】不确定度评定;钒钛磁铁矿;钒【作者】张清;肖光莉【作者单位】四川省煤田地质工程勘察设计研究院,四川成都 610072;四川省煤田地质工程勘察设计研究院,四川成都 610072【正文语种】中文【中图分类】O657.32测量不确定度是与测量结果相关联的一个参数，用以表征合理地赋予被测量之值的分散性。

它反映了一个实验室所提供数据的质量水平，是实验室能力的一个重要指标［1］。

但是测量不确定度的评估过程却是一个繁杂的过程，在评估过程中需要考虑各个方面的影响因素，并对这些影响因素进行量化，最后进行不确定度的合成计算［2］。

由于钒钛磁铁矿中钒的测定对科研，勘探和经济开采具有重要意义，而5－Br－PADAP光度法测钒钛磁铁矿中钒是当前一种主要的分析检测方法，所以对本实验室用5－Br－PADAP光度法测钒钛磁铁矿中钒含量的不确定度进行系统的评估，估算了各不确定度分量，通过对不确定度来源的分析，探索了影响测定不确定度的主要原因，为今后的实验改进提供了基础。

1.1 仪器AL104型电子天平（梅特勒－托利多仪器公司），T6新锐型可见光分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）。

1.2 测定方法称取1.000 g钒钛磁铁矿实验试样，置于30 m L镍坩埚中，加入7 g氢氧化钾和1 g过氧化钠，放入马弗炉中于700℃熔融30 min，取出冷却后放入250 m L烧杯中。