6.pdf卡片及物相分析

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。

答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。

与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。

中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。

采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。

图：PPT透射电子显微技术1页10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。

层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。

孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。

反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。

层错条纹平行线直线间距相等反相畴界非平行线非直线间距不等孪晶界条纹平行线直线间距不等晶界条纹平行线非直线间距不等11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。

形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A卷开卷一、填空题（每空 1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分）1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。

2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。

3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。

4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。

5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。

6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。

7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__面扫描_分析。

二、名词解释（每小题 3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分）1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子.2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。

在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。

3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。

4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线5. 特征X射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X射线谱，又称单色X射线谱。

三、判断题（每小题 2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识）1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。

(√) 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。

(√)3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。

(×)4．X 射线衍射是光谱法。

(×)5．根据特征X射线的产生机理，λKβ<λKα。

PDF卡片说明简介1942年，美国材料实验协会出版了一套卡片，约1300张，称为ASTM卡片。

这套卡片逐年有所增删。

1969年起，改由粉末衍射标准联合会（JCPDS）负责卡片的编辑出版，改称PDF卡片。

到1982年已出32集，化合物总数超过4万种。

为便于运用卡片库，还出版了几种检索手册。

图示10d 1a 1b 1c 1d78I/I12a 2b 2c 2dRad. λFilter Dia.d ÅI/I1hkl d ÅI/I1hklCut off I/I1 Coll. I/IcRef. 3SYS. S.G.a0b0c0 A Cαβγ Z D XRef. 499εαnωβεγSign2V D m.p. ColorRef. 56PDF卡片分为10栏，介绍如下：第1栏：1a、1b、1c是衍射图样中位于前射区(2θ< 90°)范围内的三条最强线的面间距，按强度由大到小的顺序排列。

1d是样品的最大面间距。

第2栏：2a、2b、2c、2d分别为栏对应各条线的相对强度。

通常以最强线为100。

如果最强线比其他各条线强得多。

则可将该线的强度定为大于100的数值。

第3栏：实验条件。

Rad.（辐射），λ（波长），Filter（滤片），Dia.（相机直径），Cut off（实验装置所能测的得最大面间距），Coll.（光阑或狭缝的尺寸），I / I1（强度测量方法），Ref.（参考资料）。

第4栏：晶体学数据。

SYS.（晶系），S.G.（空间群），a0、b0、c0、α、β、γ（晶胞参数），Z（晶胞所含物质按化学式计算的个数），A（轴比a0/ b0），C（轴比a0 / c0），D X（由射线衍射数据计算的密度数据），Ref.（本栏的参考资料）。

第5栏：物性数据。

：εα、nωβ、εγ（三个方向的折射率），Sign（光性正或负），2V（光轴夹角），D（密度，实验测得），m.p.（熔点），Color（颜色），Ref.（本栏参考资料）。

材料科学与工程学院硕士研究生入学专业考试大纲根据材料院教授（学术）委员会的研究决定，材料院硕士研究生入学专业试题形式为1+4的模式：“1”为所有考生必答题模块，占50分，主要考点为材料科学与工程学科基础；“4”为专业特色模块，各占100分，其专业特色模块名称为：材料物理、材料化学（含无机非）、材料学、材料加工，考生可根据自身的优势选择其中的1个模块答题。

材料物理模块考点：一、X射线的产生和性质X射线的本质；X射线的波长范围；连续辐射；标志辐射（特征辐射）；连续X射线谱；特征X射线谱；短波限；X射线命名规则；X射线相干散射；X射线非相干散射；光电效应；二次特征辐射（荧光辐射）；吸收限；俄歇效应；俄歇电子；X射线吸收系数；吸收限的应用（靶材、滤波片的选择）。

二、X射线晶体学基础晶体和点阵的定义；面角守衡定律；晶体中晶系和点阵类型的分类（布拉菲点阵）；倒易点阵；晶带轴定律；球面投影；极射赤面投影；极图。

三、X射线衍射原理劳埃方程组的推导及原理；第一、第二、第三干涉指数；衍射产生的条件；劳埃法；旋转晶体法；粉末多晶法；布拉格方程原理及推导；反射级数；干涉面指数；布拉格方程的几何意义；衍射的矢量方程推导及原理；衍射的矢量方程与布拉格方程、劳埃方程组的一致性；埃瓦尔德球；用埃瓦尔德球解释劳埃法、旋转晶体法和粉末晶体法产生衍射时的几何特点。

四、X射线衍射强度一个电子对X射线的散射公式；偏振因子；一个原子对X射线的散射特点；原子的散射因子及特点；结构因子（结构振幅）表达式及其推导；点阵的消光规律；引起X射线衍射花样峰形宽化的原因；谢乐公式及其推导；小晶体衍射及干涉函数；干涉函数的表达式；尺寸效应；选择反射区；小晶体衍射的积分强度公式及推导；粉末多晶体衍射强度表达式及推导；多重性因子对强度的影响。

五、多晶X射线衍射及其实验方法德拜－谢乐法；德拜相机；相机的分辨本领表达式及其含义；立方及密排六方晶体衍射花样特点；衍射仪法；测角仪；衍射仪中的光路；衍射仪中聚焦圆的几何关系；探测器；衍射峰位的确定方法；衍射仪实验中的误差来源。

06部分二、解析1.试阐述红外光谱分析的基础以及应用。

参考答案：红外光谱是由于分子振动能级的跃迁（同时伴随转动能级跃迁）而产生的物质能吸收红外光谱应满足两个条件：1.辐射应具有刚好恩那个满足物质跃迁时所需的能量；2.辐射与物质之间有相互作用（2）辐射与物质之间有相互作用，分子的偶极距必须发生变化的振动，分子振动的形式：1．伸缩振动ａ．对称伸缩振动ｂ．反对称伸缩振动2．变形和弯曲伸缩振动ａ．面内变形剪式振动面内摇摆振动ｂ．面外变形面外摇摆振动扭曲变形掘动红外光谱振动吸收带的类型：（１）Ｘ－Ｈ伸缩振动区（２）叁键和累积双键区（３）双键伸缩振动区（４）Ｘ－Ｙ伸缩振动区和Ｘ－Ｈ变形振动区红外光谱的应用：定性分析 1 试样的分离与精制 2. 了解与试样性质有关的其他方面的因素 3. 图谱的解析定量分析试题解析：1）知识点：红外光谱的基础与应用2）答题思路：综合两方面信息进行解答3）历年考频：此考点在近五年中共出现3次，分别为：04.06，07年.2.什么是斯托克斯线、反斯托克斯线，试说明拉曼光谱与红外光谱是互补的。

参考答案：在拉曼散射中，若光子把一部分能量传递给样品分子，得到的散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可检测一定频率的线，称为斯托克斯线。

反之，如果分子处于激发态，与光子发生非弹性碰撞就会释放能量而回到基态，得到反斯托克斯线。

1.拉曼光谱是一个散射过程，因此任何尺寸、形状、透明度的样品，只要能被激光照到，就可以直接进行测量，极微量的样品都可以照射到。

2. 水是极性很强的分子，因而其红外吸收非常强烈。

但水的拉曼反射却极微弱。

3.对于聚合物及其他分子，拉曼散射的选择定则限制较小，因而可以得到更丰富的谱带。

试题解析：1）知识点：拉曼光谱的基本知识2）答题思路：简述概念知识3）历年考频：此考点在近五年中共出现1次，分别为：06年。

3. 请说明下列图谱所代表聚合物的性质特征。

参考答案：谱带分析在新大纲中取消4. 请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究？参考答案：1.背散射电子2. 二次电子3. 吸收电子4. 透射电子5. 特征X射线6.俄歇电子1.背散射电子2. 二次电子5. 特征X射线 6.俄歇电子均可进行晶体结构的研究试题解析：1）知识点：电子与固体物质相互作用2）答题思路：简述基本概念3）历年考频：此考点在近五年中共出现3次，分别为：04，06，07年.5. DTA曲线用什么作为反应起始温度，为什么？参考答案：使用外延始点作为反应起始温度。

材料现代分析方法习题集X射线衍射分析习题习题一1．名词解释：相干散射（汤姆逊散射）、不相干散射（康普顿散射）、荧光辐射、俄歇效应、吸收限、俄歇效应。

2．在原子序24（Cr）到74（W）之间选择7种元素，根据它们的特征谱波长（Kα1），用图解法验证莫塞莱定律。

3．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？4．讨论下列各组概念中二者之间的关系：1）同一物质的吸收谱和发射谱；2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。

5．为使Cu靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。

6．画出MoKα辐射的透射系数（I/I0）-铅板厚度（t）的关系曲线（t取0~1mm）。

7．欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？8．X射线的本质是什么？9．如何选用滤波片的材料？如何选用X射线管的材料？10．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。

11．计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X射线振动频率和能量。

12．为使CuKα的强度衰减1/2，需要多厚的Ni滤波片？（Ni的密度为8.90）。

13．试计算Cu的K系激发电压。

14．试计算Cu的Kα1射线的波长。

15．X射线实验室用防护铅屏，若其厚度为1mm，试计算其对CuKα、MoKα辐射的透射因子（I透射/I入射）各为多少？习题二1．名词解释：晶面指数与晶向指数、晶带、干涉面、X射线散射、衍射与反射2．试画出下列晶向及晶面（均属立方晶系）：[111]，[121]，[21]，（00），[110]，（123），（21）。

3．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。

关于如何将pdf标准卡片衍射峰图谱和所做样品的xrd衍射峰图谱同时作图于origin软件中，并进行对比。

1、导出所需要的PDF标准卡片的信息：
打开jade5.0，通过导入需要处理的数据，identify-search/match setup物相分析。

在jade软件下方，找到需要的标准卡片，
并且双击，打开对话框
然后选中lines-export，导出.txt格式的pdf卡片信息。

其中I(f)项为峰的强度。

2、PDF标准卡片信息导入origin软件：
a.导出的txt格式文件处理：
PDF卡片导出后的txt格式文件如图所示：
将前部分的信息删掉并保存，入图所示：。

b.导入origin软件：
打开origin软件，新建New workbook，单击File-Import-Multiple ASCІІ。

PDF 标准卡片信息被导入origin软件中。

3、PDF卡片在origin软件中的作图：
取2-theta和I(f)两列，并以2-theta为x轴和I(f)为y周作图如下：
在上图的坐标区域范围内，右击（不选中图），选中plot details，plot Type 选项中取Scatter，如图所示：
symbol中，size取0，如图所示：
Drop Lines 选项中Vertical，如图所示：
单击Apply-OK,即可得到所需XRD标准卡片图谱。

首先，复制High scorse数据
然后黏贴到WORD 文档里面，调整一下位置，复制到TEXT文件。

最后，打开Origin 软件导入TEXT文件，把角度设置为X轴，选点作图，然后单击图中的点，
然后选符号，划线。

物相定性分析步骤物相定性分析可以简单分为2步：1：利用布拉格公式2dsinθ= λ ，通过计算机将图谱中的衍射峰位转换成d值，衍射强度按百分比计算I（I=I测/I最大*100）。

得出只与相的特征有关而与仪器、波长无关的d-I列表，代替实际图谱。

2：将试样的d-I数据与PDF卡片的数据对比，可检测出待测试样中的物相。

而第二步，称为物相检索，通常又可以分为以下三步：1：给出检索条件，包括检索子库（如无机物、矿物、合金、陶瓷……）、可能含有的元素等等。

2：计算机按照给定的检索条件对d-I数据进行匹配，并计算出匹配因子（FOM）。

完全匹配时，FOM=0，完全不匹配时，FOM=100。

3：操作者通过观察匹配程度做出判断，检索出一定存在的物相。

4：判断是否将所有的物相检索出来，如果没有，重新设定检索条件，重复以上步骤。

判断物相是否存在的条件1：PDF卡片中峰位与测量谱的峰位是否匹配。

2：PDF卡片的峰强比与样品峰的的峰强比大致相同3：检索出的物相包含元素必须在样品中存在。

物相分析的局限性1：难以检测混合物中的微量相。

这些微量相可能将不足以产生自身完整的衍射图样，或者根本不出现衍射线条。

2：薄膜、薄层可视为二维晶体，它们的某些晶面不存在，因此某些面的衍射线不会出现。

3：由于加工、切削、磨制过程中产生晶粒严重的择优取向，其衍射谱可能与完全无序的衍射谱差别较大，给物相分析带来困难。

4：固溶体中由于其它原子的溶入，导致点阵常数变化，其衍射谱与标准衍射谱偏离较多。

5：多相材料中由于峰的重叠严重，量少的相可能检不出或不能确定。

6：纳米材料的峰形严重宽化，某些衍射线被重合。

7：没有录入PDF卡片的物质无法做物相分析。