[医学]药物分析 第四章—药物定量分析与分析方法验证

药物分析试题及答案第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B )(A)H2O2+水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液(D)NaOH+HCl混合液 (E)水2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D )(A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B )(A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂(C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br2或I2还原成离子。

(A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠5．准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。

(A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验6．常用的蛋白沉淀剂为( A )(A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO4二、填空题1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。

三、是非题(√)1．准确度通常也可采用回收率来表示。

(√)2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。

(√)3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。

(×)4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水四、简答题1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？答：(1)加入与水相混溶的有机溶剂；(2)加入中性盐；(3)加入强酸；(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；(5)酶解法。

2． 在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？答：加入与水相混溶的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。

第四章药物定量分析与分析方法验证第四章药物定量分析与分析方法验证（不讲）[教学目的]一、掌握定量分析方法验证的效能指标。

二、熟悉定量分析样品的前处理方法。

三、了解定量分析样品的前处理方法的进展及在药物分析中的应用。

[本章分配学时数]4学时[教学环节与教学内容][复习引入]2分钟在上一章里，我们介绍了药物杂质检查的相关内容，其中包括11种一般杂质的检查方法以及以药物和杂质在物化性质上的差异为基础的特殊杂质的检查方法，另外我们还重点要求同学们着重掌握一些与药物杂质检查相关的概念。

通过上一章的学习，同学们应该掌握了一般杂质检查的原理、方法和计算，并熟悉了特殊杂质检查的方法和原理。

那么，在下一章里，同学们将会接触到药物分析基础知识的第三大部分，即药物定量分析与分析方法验证。

通过本章的学习，同学们应该掌握定量分析方法验证的效能指标，熟悉定量分析样品的前处理方法，了解定量分析样品的前处理方法的进展及在药物分析中的应用。

[教授新课]一、定量分析样品的前处理方法1．概述（1）含金属或卤素的药物，如葡萄糖酸锑钠，硬脂酸镁，碘苯酯，磺溴肽钠等，在分析前需要经过不同方法处理后，方可进行测定。

（2）处理方法因金属或卤素在分子中结合的牢固程度而异，如：有机卤素药物，所含卤素原子均直接与碳原子相连，但不同药物中卤素所处的位置不同，则与碳原子结合的牢固程度就有差异。

如果卤素和芳环相连接，则结合牢固，与脂肪酸的碳原子相连接，则结合不牢固。

（3）而含金属的有机药物，有两种情况：一是金属原子不直接与碳原子相连，通常为有机酸及酚的金属盐或配位化合物，称为含金属的有机药物，其分子结构中的金属原子结合不够牢固，在水溶液中即可理解出金属离子，若有机结构部分不干扰分析时，可在溶液中直接进行其金属的鉴别或含量测定；二是金属原子直接与碳原子以共价键相连接，结合状态比较牢，称为有机金属药物，在溶液中其金属一般不能解离成离子状态，应该根据共价键的牢固程度，经适当处理，将其金属转变为适于分析的状态（多转变为无机的金属盐或离子），方可进行其金属的鉴别或含量测定。

第四章药物定量分析与分析方法验证1、测定卤至少原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如二氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是（A）A、直接回流后测定法B、直接溶解后测定法C、碱性还原后测定D、碱性氧化后测定法E、原子吸收分光光度法2、氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）A、H2O2溶液B、H2O2-NaOH溶液C、NaOH溶液D、硫酸肼饱和溶液E、NaOH—硫酸肼饱和溶液3、三氯叔丁醇的含量测定是含卤素药物测定卤素的代表性方法，这种方法是（B）A、酸水解法B、碱水解法C、碱氧化法D、碱熔法E、碱还原法4、氧瓶燃烧法测定，要求备有适用的（E）A、无灰滤纸，用以载样B、铂丝（钩或篮），固定样品或催化氧化C、硬质磨品具塞锥形瓶（用以贮氧、燃烧、吸收）及纯氧D、A+BE、A+B+C5、有机卤素药物中的卤原子为芳环的取化基时，为使其转变为无机卤素离子，应该采用的方法是（D）A、将药物溶于溶剂，加碱后，回流使其溶解B、将药物溶于碱溶液，加强还原剂，加热回流，使其裂解C、将药物溶于碱溶液，加强氧化剂，加热回流，使其裂解D、氧瓶燃烧法E、凯氏定氮法6、三氯叔丁醇采用银量法测定含量，其样品前处理方法为（A）A、碱性条件下回流B、碱性条件下还原C、酸性条件下还原D、酸性条件下水解E、以上都不是7、测定碘与苯相连的含卤素有机药物（如碘苯酯）含量时，通常选用方法是（C）A、直接回流后测定法B、直接溶解后测定法C、氧瓶燃烧后测定法D、碱性氧化后测定法E、原子吸收分光光度法8、测定氧与金属键相连的含金属有机药物（如富马酸亚铁）的含量时，通常选用方法是（A）A、直接测定法B、汞齐化测定法C、碱性、酸性还原后测定法D、碱性氧化后测定法E、原子吸收分光光度法9、在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（D）A、精密度B、耐用性C、准确度D、线性E、范围10、用HPLC测物两组分的保留时间分别为8.0min和10.0min峰宽分别为2.8mm 和3.3mm，记录纸速为5.0mm/min，则两峰的分离度为（B）A、3.4B、3.3C、4.0D、1.7E、6.811、用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样质量为m(g)，氢氧化钠滴定液的浓度为c(mol/l)，消耗氢氧化钠滴定液体积为V(ml)，1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于18.02mg的阿司匹林，则含量的计算公式（B）A、百分含量=318.0210100%0.1V Cm-⨯⨯⨯⨯⨯B、百分含量=318.0210100%V Cm-⨯⨯⨯⨯C、百分含量=18.02100%0.1V Cm⨯⨯⨯⨯D、百分含量=18.02100%0.1Vm⨯⨯⨯E、百分含量=18.02100% Vm⨯⨯12、准确率是指用某分析方法测定的结果与真实值或参与接近的程度，一般以（A）A、百分回收率表示B、偏差表示C、标准偏差表示D、相对标准偏差表示E、重现性表示13、回收率属于药物分析方法验证指标中的（B）A、精密度B、准确度C、检测限D、定量限E、线性与范围14、GC、HPLC法中的分离度（R）的计算公式为（E）A、R=2（t R1-t R2）/(W1-W2)B、R=2（t R1+t R2）/(W1-W2)C、R=2（t R1-t R2）/(W1+W2)D、R=（t R2+t R1）/2(W1-W2)E、R=2（t R2-t R1）/(W1+W2)15、用HPLC法测得某药保留时间为12.54min,半高峰宽3.0mm(纸速5mm/min)，计算理论板数为（E）A、116B、484C、2408D、2904E、2420二、配伍题A、NaIB、I2C、NaIOD、HIO3E、NaIO3+NaI1、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，燃烧分解反应的主要产物是（B）2、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，被氢氧化钠吸收液定量吸收的主要产物是（E）3、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，滴定前处理中，加入溴—醋酸溶液的主要产生是（D）4、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，滴定前加入碘化钾的主要产生是（B）5、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，用硫代硫酸钠滴定的主要产生是（A）三、填空题1、在分析含金属与卤素药物的有机药物之前，需要进行适当的处理，这些药物的分析方法为(不经有机破坏的分析法)和(经有机破坏的分析法)两大类。