DMA_80型直接测汞仪测定食品中汞
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摘要:目的建立饮用水中汞的直接测定方法。
方法采用DMA80直接测汞仪测定饮用水中汞含量并与氢化物发生原子荧光法进行比较。
结果方法的线性范围为:低浓度系列5.00-30.00.00ng,线性方程y=0.0116x+0.0012,R2=0.9997;高浓度系列50.00-400.00ng,线性方程y=0.001x+0.0034,R2=0.9996,RSD 为0.95%-2.31%。
加标回收率范围为94.30%-101.20%。
该法与氢化物发生原子荧光法测定水中汞含量结果相比较,差异无统计学意义(P&g汞是生活饮用水的毒理学指标[1]。
汞被人体肠道吸收后,主要富集在肝、胃、脑组织等部位,可对神经系统造成危害[2]。
目前测定水中汞的常用方法有:氢化物发生原子荧光法、冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、色谱法等[3-4]。
氢化物发生原子荧光技术是近年发展较快的一种分析技术,准确可靠、灵敏度高,但是该法也存在一些不足之处,样品处理耗时较长,并需要消耗化学试剂。
与氢化物发生原子荧光法相比较,DMA80直接测定水样中的汞含量,具有取样量少、灵敏度高、精度好、省时简单无需进行样品前处理无试剂污染,可直接进行样品测定,且执行美国环保EP7473方法,环境污染少等优点,现将结果报告如下:1 材料与方法1.1 原理汞蒸汽对253.7nm的共振线具有强烈的吸收。
样品经直接干燥燃烧分解,再经催化、齐化反应后,样品中的汞转化为元素汞,以O2为载体,将元素汞吹入汞检测器。
在一定浓度范围内,其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
1.2 仪器DMA80直接测汞仪(意大利麦尔斯通公司生产),AF-610 原子荧光光谱仪(北京瑞利有限公司生产)1.3 仪器条件干燥温度、时间300℃60s;分解温度、时间850℃120s ,等待时间45s;齐化加热时间12s;记录时间30s;载气流量:200ml/min。
1.4 试剂汞标准物质(1000 µg/ml,国家标准物质研究中心提供)、硝酸(G.R)、盐酸(G.R)、溴酸钾-溴化钾溶液、盐酸羟胺溶液(100g/L)、重铬酸钾硝酸溶液(0.5 g/L)超纯水(18.6M)1.5 标准系列低浓度系列:0.00、5.00、10.00、20.00、30.00ng汞含量。
使用AFS和DMA-80直接测汞仪测定奶粉中汞含量的方法比较作者:暂无来源:《食品安全导刊》 2012年第9期□ 刘俊娓魏静甘肃省疾病预防控制中心王冠北京莱伯泰科仪器有限公司本文采用微波消解对奶粉进行前处理,之后通过氢化物发生-双道原子荧光光谱测定奶粉中汞的含量。
同时采用DMA-80直接测汞仪对奶粉中的汞含量进行了测定,并对两种不同方法测定结果的加标回收率、RSD%及标准物质的测量结果等数据进行对比,结果表明两种方法都能满足各种奶粉的检测要求。
自然情况下,汞在大气、土壤、水体中普遍存在,而且通过冶金、医疗、化石燃料(煤、石油、天然气)燃烧等工业过程,大量的汞被不断地排放到空气中。
而且,大气中的汞极易随气流迁移,再通过自然沉降,或降水过程沉降至地面,造成耕地及牧场受到汞的污染。
又随着食物链被富集到我们的各种食品当中,通过食品进入人体。
由于汞极难被人体分解,当人体摄入量较多时,会对泌尿及神经系统造成非常大的损害。
因此,汞是食品检测中的一项重要指标。
随着社会的进步,各种以牛奶为原料的奶制品已成为人类生活不可缺少的食品。
一旦奶制品受到了汞的污染,那么人类的健康甚至生命将受到严重的威胁。
奶粉中的汞污染多是由于奶牛的饲料及奶牛生活环境受到汞的污染所引起的,这类奶粉坚决不能进入市场。
采用国标方法(GB/T 5009.17-2003)检测奶制品中汞含量,首先将奶粉经酸消解,消解液经定容后在酸性条件下汞被硼氢化钾或硼氢化钾还原成原子态的汞,后经载气带入原子化器中利用原子荧光进行检测。
该方法有灵敏度高,检出限低,基体干扰少的优点。
使用DMA-80直接测汞仪(食品卫生检验方法—理化部分:食品中汞的测定参考方法三)测量奶粉及各类奶制品中汞的含量,整个前处理过程及测定过程全部在仪器中进行,含汞废液经吸收液或特定的尾气吸附管吸收,并进行无害化处理。
该方法准确度和精密度高,使用样品量少,整个测量过程小于5min,结果准确,重现性好。
Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2017, 6(3), 181-187Published Online August 2017 in Hans. /journal/hjfnshttps:///10.12677/hjfns.2017.63022Determination of Total Mercury in Food byDirect Mercury AnalyzerLei Feng, Chaowen Pu*, Heng Li, Renping ZhangCenter for Disease Control and Prevention of Fuling District of Chongqing, ChongqingReceived: Aug. 6th, 2017; accepted: Aug. 18th, 2017; published: Aug. 28th, 2017AbstractObjective: To establish rapid determination of total mercury in solid and liquid forms of food, an elemental mercury analyzer (DMA-80) was applied in 9 kinds of food, including grains, meats, ed-ible fungus, eggs, salts, vegetables, milk and dairy products, mineral water, canned food for infants, the analytical results were compared to the commonly used national standard method atomic flu-orescence spectroscopy. Methods: Samples did not need special pretreatment and can be used by direct mercury analyzer to determine the total mercury. Results: According to the experimental conditions, the total mercury was determined by direct mercury analyzer, the sample decomposi-tion time was 2 min, the decomposition temperature of grain and other plant foods was 650˚C, and the decomposition temperature of meat was 850˚C. A linearity was obtained over the range of 0.0-20.0 ng under the optimum conditions, y = −0.00702384 + 0.05199620x − 0.00072712x2, the cor-relation coefficient was greater than 0.999, recovery rate was 91.0%-102.9%, the relative stan-dard deviation of the determination results was 1.36%-2.87%, and the detection limit was 0.4 μg/kg. Conclusions: There was no statistically significant difference compared with atomic fluo-rescence spectrometry, and the method is convenient, rapid, accurate, sensitive and repeatability, it can save a large amount of reagent cost and it's environmentally friendly, the method was sug-gested as a rapid method to determine total mercury for inspection of food and agricultural prod-ucts.KeywordsDirect Mercury Analyzer, Food, Total Mercury直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析封雷,蒲朝文*,李恒,张仁平重庆市涪陵区疾病预防控制中心,重庆*通讯作者。
DMA80直接测汞仪测定螺旋藻粉中的总汞
陈辉;林明珠
【期刊名称】《现代预防医学》
【年(卷),期】2007(34)6
【摘要】食品中的汞测定通常采用“冷原子吸收法”,样品前处理消化回流时间长、易损失;原子荧光光谱法,准确可靠,灵敏度高,样品前处理耗时相对较长,并需要消耗化学试剂。
应用直接测汞仪对14份螺旋藻粉进行测定,此法与原子荧光光谱法比较,具有取样量少、灵敏度高、精密度好、回收率高、省时简单、无需进行样品前处理、无试剂污染、可直接进行样品测定等优点,现将结果报告如下。
【总页数】2页(P1144-1144)
【关键词】DMA80直接测汞仪;螺旋藻粉;汞
【作者】陈辉;林明珠
【作者单位】江苏省南京市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O614.243;R151.3
【相关文献】
1.固体进样—直接测汞仪法测定金精矿粉中微量汞 [J], 贾庆和;杨广军;赵庆松;陈明岩;胡婷婷;徐立明;陈珍
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意大利Milestone 公司DMA-80测汞仪
DMA-80测汞仪--意大利Milestone公司
·DMA-80测汞仪采用一步法检测样品中汞残留,简单快速,精确高,准确性好,权威认可。
·特别适合大型食品出口企业(特别是水产行业)和政府检验机构对原料或成品中汞残留进行快速检测。
·DMA-80特点
●可直接自动进行固体、液体样品汞含量测定,样品直接采用热分解,省略了样品消解过程。
●5分钟内获取结果
●双检测量程自动切换,满足各种样品要求。
●优良的检测精度和重复性
·主要参数
●仪器控制:触摸屏计算机(CPU133M,16M内存,Windows95操作系统)
●仪器光学系统:单光束分光光度计
●光源:低压汞灯
●波长:253.65nm
●干涉滤光片:254nm,-9nm带宽
●检测器:硅紫外光电探测器
●检测限:0.01ng Hg
●工作范围:双量程自动切换
低量程:0.05-50ng
高量程从50-600ng
●重现性:<1.5%
●样品处理:完全程序控制
●进样系统:内置40位自动样品盘
●校准方式:用液体或固体标准品执行●最大液体样品体积:1000μl
●最大固体样品重量:700mg
●运载气体:氧气
●输入压力:30psig
●流速:200mL/min
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DMA-80直接测汞仪测量稳定性探究摘要:使用DMA-80直接测汞仪测定标液中的汞含量,探究随时间变化自动进样的样品盘中测定汞值的变化。
经实验发现汞测定过程中仪器自身对测量离散度影响最大。
随着时间的推移,在汞测定的后期自动进样器所带来的负偏差(10%)已经超过了仪器可接受偏差(5%)范围。
在一定的环境条件下得出了该仪器随着时间变化的负偏差系数,并将系数约定为-0.0065。
关键词:原子吸收;汞;直接测汞;;测量稳定性前言汞及其化合物在自然界分布广泛,对人类和环境都有具有极强的污染性,且该剧毒物质可在动物体内富集,对生物中枢神经产生永久性损伤。
它可以通过食物链传递到人体内最终对人体健康造成及其不利影响[1]。
上世纪五十年代,日本水俣病是世界著名的环境污染致死亡的案例,在该案例中就是由于汞污染物排放引起的甲基汞中毒。
现今世界各国在多个行业中均制定了汞含量限制或汞排放限值[2-4]。
汞含量测定已属于污染物常规测量范围。
汞含量测定方法长久以来事是学者探索的重点之一,目前常规的测定方法有:原子荧光法、冷原子吸收法、分光光度法[5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES) 、电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS) 等[6]。
这些测定方法中,所有的汞样品均需要一定的前处理。
由于汞沸点低,极易挥发,处理过程中带来一定的汞损失,从而造成测定误差。
前处理成为测定测定样品中的汞含量的最大影响因素。
由意大利Milestone公司生产的DMA80直接测汞仪集合样品前处理和原子吸收光谱于一身,该仪器能够做到无需样品前处理,直接进样进行样品测定。
与传统方法比较而言,该方法具有方便快捷,取样量少,灵敏度高,使用配置试剂少等多种优点,极大的降低了使用人员的操作要求。
但该仪器不可避免的存在一些问题:由于汞的易挥发性,导致该仪器在自动进样时相同浓度样品会随着时间的推移而降低,特别是对于液体样品,本文即从该角度对仪器进行探究。
Milestone DMA-80直接测定固体样品中的痕量汞Natalino Salvato和Camillo Pirola·摘要:本文对32种不同样品(主要是食品如谷类、奶粉及鱼类等)进行了汞含量的分析测定。
本文采用的仪器是由意大利Milestone公司生产的DMA80固液相自动测汞仪。
这种仪器不需任何样品消解,即无论固体样品还是液体样品均可在253.65nm处用原子吸收法进行测定。
该仪器通常的工作范围是0~2mg/kg,也可以测定0~0.2mg/kg的样品。
该测试的准确性可从对标准物质的测定结果上看出,精度可参考不同样品的测定结果。
经计算,检测限为0.5μg/kg。
·关键词:痕量汞、固体样品、AAS汞的测定方法一直是分析学者探索的重点。
传统的测汞方法一般是将含汞样品消解处理完后,用原子吸收法进行测定。
但由于汞元素易挥发,所以在传统方法的消解过程中可能会损失一部分汞元素。
另外,汞元素对生物体有极大的伤害,一旦有汞元素被生物体吸收,这些汞元素将永久不可逆地沉积到骨骼上,对生物体的身体健康造成极大威胁。
在日本,曾有人员汞中毒的记录,以此为鉴,各国都相应制定了汞含量的标准。
1971年12月14日,意大利政府颁布法令,规定鱼类及海洋类生物体中的汞含量不得超过0.7mg/kg。
1993年12月9日,意大利政府又对此作了更严格的规定,该规定将鱼类及海洋类生物体中的汞含量不得超过0.7mg/kg的标准降到了不得超过0.5mg/kg[1,2]。
在一些地区,由于环境的污染,分析学者已在该地区动物的肝、肾中发现了汞的存在[3]。
这是对人体健康的一个严重警告。
因而,人类应尽可能地避免与汞直接接触,但是对分析学者来说,汞的测定又是必然的。
所以测汞的方法成为了至关重要的决定因素。
而本文则对目前的各种测汞方法进行了详细的讨论和比较。
·材料和方法DMA80固液相自动测汞仪将样品热处理装置和原子吸收光谱集于一身。
采用DMA-80型快速测汞仪检测中药中的汞含量徐万秀 / 酒泉新时代环境检测科技有限公司摘 要 建立了采用DMA-80型快速测汞仪检测枸杞、山楂、藏红花中药中汞含量的方法。
该方法采用快速测汞仪检测枸杞、山楂、藏红花中药中的汞含量,具有结果准确、操作简便、检出限低、分析速度快、灵敏度高、精密度好、省时简单等优点。
方法回收率在87%~105%之间,RSD为1.0%~2.0%。
方法检出限为0.004 47 ng,检测下限一般等于或大于检出限5倍,即为0.022 35 ng。
建立的方法无需进行样品的消解等复杂的前处理,可全自动直接进样,取样量少,对环境污染小,适用于中药中的汞含量检测。
关键词 DMA-80 型快速测汞仪;中药;汞含量0 引言汞是环境中重要的有毒元素[l],在自然界中,汞由于其性质活泼,易于蒸发而造成对环境、生物及食品的污染。
因此,汞的测定直接关系到人们的健康。
中药中重金属尤其是有毒重金属的含量问题是当前国内外的热门话题,是影响中药走向世界的关键之一。
在中药的出口中,国际上对中药中砷、汞、铜、铅等重金属的含量控制非常严格。
近年来,随着中药国际化步伐的加快,我国中药出口已至全球几百个国家和地区,出口额和出口比例大幅稳速增长。
准确限定重金属含量是保障人民用药安全有效和中药走向国际化的基础。
因此,中药、中成药中砷、汞、铜、铅含量的测定具有很重要的意义。
微量汞的测定,常用的检验方法有氢化物发生原子光谱法、冷原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法等。
氢化物发生原子光谱法是近年发展较快的一种方法,方法准确、灵敏度高,也是国家标准推荐的方法。
传统的间断还原气化法存在分析速度慢、样品耗量大、干扰因素多、在进样体积上容易带来误差,并且操作繁琐等缺点。
该检测方法需要消化前处理样品,繁琐费时,且回收率低;前处理损失量大,样品处理耗时较长。
由于汞存在记忆效应,造成该方法线性差。
目前我国对中药中汞的限量有严格明确的标准[2],现行中药中汞含量标准检测方法为中华人民共和国药典第一部,附录IX B中冷原子吸收分光光度法。
Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2017, 6(3), 181-187Published Online August 2017 in Hans. /journal/hjfnshttps:///10.12677/hjfns.2017.63022Determination of Total Mercury in Food byDirect Mercury AnalyzerLei Feng, Chaowen Pu*, Heng Li, Renping ZhangCenter for Disease Control and Prevention of Fuling District of Chongqing, ChongqingReceived: Aug. 6th, 2017; accepted: Aug. 18th, 2017; published: Aug. 28th, 2017AbstractObjective: To establish rapid determination of total mercury in solid and liquid forms of food, an elemental mercury analyzer (DMA-80) was applied in 9 kinds of food, including grains, meats, ed-ible fungus, eggs, salts, vegetables, milk and dairy products, mineral water, canned food for infants, the analytical results were compared to the commonly used national standard method atomic flu-orescence spectroscopy. Methods: Samples did not need special pretreatment and can be used by direct mercury analyzer to determine the total mercury. Results: According to the experimental conditions, the total mercury was determined by direct mercury analyzer, the sample decomposi-tion time was 2 min, the decomposition temperature of grain and other plant foods was 650˚C, and the decomposition temperature of meat was 850˚C. A linearity was obtained over the range of 0.0-20.0 ng under the optimum conditions, y = −0.00702384 + 0.05199620x − 0.00072712x2, the cor-relation coefficient was greater than 0.999, recovery rate was 91.0%-102.9%, the relative stan-dard deviation of the determination results was 1.36%-2.87%, and the detection limit was 0.4 μg/kg. Conclusions: There was no statistically significant difference compared with atomic fluo-rescence spectrometry, and the method is convenient, rapid, accurate, sensitive and repeatability, it can save a large amount of reagent cost and it's environmentally friendly, the method was sug-gested as a rapid method to determine total mercury for inspection of food and agricultural prod-ucts.KeywordsDirect Mercury Analyzer, Food, Total Mercury直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析封雷,蒲朝文*,李恒,张仁平重庆市涪陵区疾病预防控制中心,重庆*通讯作者。
DMA-80汞分析仪测定粗制氧化锌中的汞冯均利;杨俊凡;吴景武;李许;张庆建【摘要】建立了DMA-80型汞分析仪直接固体进样测定粗制氧化锌中汞的方法.试样经干燥和高温分解处理,采用催化分解和吸附净化使分解产物转变为氧化汞蒸气,通过金质汞齐化器还原并以金汞齐形式被捕集,最后在波长253.65 nm处进行原子吸收测量,依据朗伯-比尔定律定量.优化了干燥时间和温度、分解时间和温度等实验条件,同时做了方法检出限、精密度、回收率等实验.结果表明:方法检出限为0.015 ng,线性范围为0.02~100 ng,相关性系数≥0.999,回收率为93.2%~102.7%,精密度(RSD,n=7)≤5.0%,可用于进口粗制氧化锌的快速检验.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2019(051)008【总页数】3页(P73-75)【关键词】汞分析仪;粗制氧化锌;汞;高温分解;比尔定律【作者】冯均利;杨俊凡;吴景武;李许;张庆建【作者单位】深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳518067;山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心【正文语种】中文【中图分类】TQ132.41中国每年进口大量的粗制氧化锌代替锌矿作为冶炼原料生产再生锌[1-5]。
由于生产原料经常汞含量较高[6-7],加之生产工艺简单、质量控制不严,进口粗氧化锌的汞含量令人堪忧。
汞可对人体的中枢神经、呼吸系统、肾脏等造成严重危害,是各国矿产原料严格检验和限制的有害元素之一。
目前,固体样品中汞含量的检验方法常用的有分光光度法、荧光光谱法、吸收光谱法、汞分析仪法等[8-12]。
DMA-80固体直接进样汞分析仪因操作简便、快速、准确等优点,广泛应用于固体矿产品、食品、环保等领域,但用于再生原料粗氧化锌的测定鲜有报道[13-15]。
分析检测直接进样测汞法测定食品中总汞含量鲁秀婷(山西省检验检测中心食品与粮食检验技术研究所,山西太原 030012)摘 要:建立了直接进样测汞法测定食品中总汞含量的方法。
样品经高温灼烧及催化热解后,汞被还原成汞单质,用金汞齐富集带入检测器,在253.7 nm波长处进行原子吸收光谱测定。
方法检出限为0.000 86 mg·kg-1,加标回收率为70.3%~109.0%,精密度为0.93%~1.58%。
方法操作简单,快速稳定,适合食品中微量汞的测定。
关键词:直接进样测汞仪;汞;食品Determination of Total Mercury Content in Food by DirectInjection Mercury AssayLU Xiuting(Institute of Food and Grain Inspection Technology, Shanxi Inspection and Testing Center, Taiyuan 030012, China) Abstract: The direct mercuric injection method for the determation of total mercury in food was verified. After high-temperature buring and catalytic pyrolysis of the samples, mercury was reduced to elemental mercury, witch was enriched with gold amalgam into the detector. Atomic absorption spectrometry was performend at 253.7 nm wavelength. The detection limit of the method was 0.000 086 mg·kg-1, the recoveries were 70.3%~109.0%, and the precision was 0.93~1.58. The method is simple, rapid and stable, and suitable for the determination of trace mercury in food.Keywords: direct sampling mercury analysis method; mercury; food汞在自然界分布广泛,是对人类和环境最具危害的元素之一。