改进的新汞蒸气还原瓶代替仪器配套还原瓶测定食品中汞含量

一、实验目的1. 掌握汞含量测定的原理和方法。

2. 了解汞污染的危害及其检测的重要性。

3. 提高实验室操作技能，培养严谨的实验态度。

二、实验原理汞是一种重金属，对环境和人体健康具有严重的危害。

汞含量测定通常采用冷原子吸收法，该法基于汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。

本实验采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法将试样中的汞转化为二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞，最后通过冷原子吸收测汞仪测定汞的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：冷原子吸收测汞仪、消解器、电热板、移液器、容量瓶、锥形瓶等。

2. 试剂：高锰酸钾、过硫酸钾、硫酸、硝酸、氯化亚锡、氢氧化钠、盐酸、汞标准溶液等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）将消解器、电热板、移液器等仪器清洗干净，确保实验的准确性。

（2）配制一定浓度的汞标准溶液，用于制作标准曲线。

2. 样品消解（1）取适量样品（如水样、土壤样品等）于锥形瓶中。

（2）加入适量的高锰酸钾和过硫酸钾，充分混合。

（3）将锥形瓶放入消解器中，加热消解至样品完全消解。

3. 氧化还原（1）消解完成后，待锥形瓶冷却至室温。

（2）加入适量的硫酸羟胺，将过剩的氧化剂还原。

（3）加入适量的氯化亚锡，将二价汞还原成金属汞。

4. 冷原子吸收测定（1）将消解后的溶液通过气体发生器通入空气或氮气流。

（2）将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪。

（3）测量吸收值，根据标准曲线计算样品中汞的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线制作（1）取一定量的汞标准溶液，分别加入适量的消解剂，进行消解和氧化还原。

（2）将消解后的溶液通过气体发生器通入空气或氮气流，将金属汞汽化。

（3）测定不同浓度的汞标准溶液的吸收值，以吸收值为纵坐标，浓度值为横坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定（1）按照实验步骤，对样品进行消解、氧化还原和冷原子吸收测定。

（2）根据标准曲线，计算样品中汞的含量。

六、实验结论通过本次实验，我们掌握了汞含量测定的原理和方法，了解了汞污染的危害及其检测的重要性。

过硫酸钾(K 2S 2O 8)=50g ·L -1，称取50g 过硫酸钾(优级纯)溶于少量无汞水中，然后用无汞水定容至1000mL 。

氯化亚锡(SnCl 2)=200g ·L -1，称取100g 氯化亚锡(分析纯)于200mL 的干燥烧杯中，沿杯壁缓缓加入100mL 浓盐酸(优级纯)。

用玻璃棒搅拌，待完全溶解后，冷却，转移至500mL 容量瓶中，用于汞水定容刻度线。

重铬酸钾(K 2Cr 2O 7)=0.5g ·L -1，称取0.5g 重铬酸钾(优级纯)溶于950mL 水中，再加入50mL 浓硝酸(优级纯)至1000mL 。

盐酸羟胺(NH 2OH ·HCl)=200g ·L -1，称取200g 盐酸羟胺(优级纯)溶于少量无汞水中，然后转移至1000mL 容量瓶中，定容至刻度线。

汞标准贮备液(Hg)100mg ·L -1，环境保护部标样所GSB 07-1274-2000标准汞溶液。

汞标准中间液0.1mg ·L -1。

用A 级移液管准确量取10.00mL 汞标准贮备液至1000mL 容量瓶中。

用重铬酸钾溶液稀释至刻线，混合摇匀。

汞标准使用液:10μg ·L -1。

用A 级移液管准确量取10.00mL 汞标准使用液至100mL 容量瓶中。

用重铬酸钾溶液稀释至刻线，混合摇匀。

1.2 仪器条件操作温度：15～30℃；相对湿度≤75%；电源电压：交流220V ；通风良好、防火。

1.3 分析程序样品摇匀后，移取适量样品于反应管。

仪器按程序依次加入硫酸(GR)，硝酸(1+1)和高锰酸钾(GR)溶液(50g ·L -1)摇匀(15min 内不能保持紫色，需补加适量高锰酸钾溶液，使颜色维持紫色)，然后加入过硫酸钾溶液(50g ·L -1)，使样品在近沸状态保温1h 。

测定时边摇边滴加盐酸羟胺溶液(200g ·L -1)直至使过剩高锰酸钾刚好褪色及生成的二氧化锰完全溶解为止，使用测汞仪测定，分析程序如表1所示。

分析检测食品总汞测定中三种不同前处理方法的对比研究王　慧，吴　炜（国检测试控股集团上海有限公司，上海 201203）摘　要：本文使用《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》（GB 5009.17—2021）第四法“冷原子光谱法”对胡萝卜、豆角、大米、芹菜等8种标准物质中的总汞进行测定。

采用直接进样法、快速消解法与微波消解法3种不同方式对样品进行处理，使用DMA-80型测汞仪进行测定。

结果表明，快速消解法测定结果最为准确，8种标准物质检测结果均在标示值范围内。

关键词：总汞；直接进样法；快速消解法；微波消解法Comparative Study of Three Different Pretreatment Methods in the Determination of Total Mercury in FoodWANG Hui, WU Wei(China Holding Group Shanghai Co., Ltd., Shanghai 201203, China)Abstract: This article uses the fourth method “Cold Atomic Spectroscopy” in the GB 5009.17—2021 to determine the total mercury in eight standard substances, including carrots, beans, rice, celery, etc. The samples were processed using three different methods: direct injection method, rapid digestion method, and microwave digestion method. The DMA-80 mercury meter was used for measurement. The results showed that the rapid digestion method was the most accurate, and the detection results of the 8 standard substances were all within the indicated value range.Keywords: total mercury; direct injection method; rapid digestion method; microwave digestion method汞（Hg），又称水银，常温常压下为液态金属，是唯一主要以气态单质存在于大气中的重金属。

提高测定水中总汞含量准确度的方法摘要：作者就影响水质总汞测定的诸多因素进行了详细的研究分析，并对国产测汞仪进行了改装，提高了其检测限及灵敏度。

关键词：水质总汞；监测；硫酸；重铬酸钾水质总汞是进行环境监测和无公害农产品产地认定时的一个必测项目，汞污染对人类有着极大的危害，属于严格监测项目。

水质总汞的测定一般采用HJ597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（替代GB7468-87）。

在按照新标准的实际操作中，笔者发现存在测汞仪灵敏度低、稳定性差、空白值高及线性较差等诸多问题。

本文对能影响实验的因素，如仪器灵敏度、化学试剂含汞量、玻璃器皿等进行了详细分析研究，并仅对国产测汞仪配置了一个烧瓶，使其检测限、灵敏度便都符合了新标准的要求。

1 材料与方法1.1 仪器F732-V智能型测汞仪，DZKW-S-4电热恒温水浴锅。

1.2 主要试剂无汞水，硫酸（GR），硝酸（GR），盐酸（GR），高锰酸钾溶液（50 g/L），重铬酸钾溶液（0.5 g/L），氯化亚锡溶液（200 g/L），汞标准使用液（10.0 ug/L）。

1.3 水样的处理量取200.0 mL样品移入500 mL锥形瓶中，依次加入5.00 mL浓硫磷、5.00 mL硝酸溶液和4.00 mL高锰酸钾溶液，摇匀，然后加入4.00 mL过硫酸钾溶液，置于沸水浴中在近沸状态保温1 h，取下冷却。

测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的二氧化锰全部褪色为止，待测。

1.4 校准曲线的绘制分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00 mL汞标准使用液（浓度为10 ug/L）于200 mL容量瓶中，用稀释液定容至标线，总汞质量浓度分别为0.000、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200和0.250 ug/L。

将上述标准系列依次移至250 mL反应装置中，加入5.00 mL氯化亚锡溶液，迅速插入吹气头，由低浓度至高浓度测定响应值。

食品中汞的测定-概述说明以及解释1.引言1.1 概述汞是一种有毒重金属，在环境和食物中存在的普遍污染物之一。

它可以通过人为活动，如工业排放、燃煤和废物处理等进入生态系统。

由于其潜在的危害性，对食品中汞含量的测定显得尤为重要。

食品是人们日常生活中不可或缺的一部分，因此了解食品中可能存在的汞含量对于保障人体健康至关重要。

食品中汞的来源主要包括水体污染、土壤污染以及生物体内的汞蓄积。

水体和土壤中的汞可以通过生物体的摄食作用进入食物链，从而在食品中积累。

针对食品中汞的测定方法有许多种，其中常用的方法包括原子吸收光谱法、质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

这些方法通过对食品样品进行提取、前处理和仪器测定来确定食品中汞的含量。

根据样品类型和仪器设备的可用性，不同的测定方法可以选择不同的适用性。

汞在食品中的积累将对人体健康产生潜在的危害。

长期摄入食品中含有较高汞含量的食物可能会导致神经系统、免疫系统以及肾脏等多个器官的损害。

因此，对食品中汞含量的测定具有重要的食品安全意义。

通过确定食品中汞的含量，有助于制定相应的监管标准和食品安全措施，以保障公众的健康与安全。

综上所述，食品中汞的测定对于保障人体健康具有重要意义。

通过深入了解食品中汞的来源和测定方法，我们能更好地认识食品中汞的危害性，并采取相应的措施来确保食物的安全性。

这一课题的研究与实践，相信将为保护公众的健康做出积极贡献。

1.2 文章结构文章结构是指文章的整体组织和布局，包括引言、正文和结论等部分。

在本篇文章中，主要包含以下几个部分：1. 引言部分：引言部分概述了本文研究的背景和目的。

首先，简要介绍了食品中存在的汞污染问题，强调了汞在食品中的危害性。

然后，对文章的结构和内容进行了概述，提前介绍了正文部分将会涉及的食品中汞的来源和测定方法，以及结论部分将会对汞在食品中的危害性和测定对食品安全的意义进行总结。

2. 正文部分：正文部分是本文的主体，包括了食品中汞的来源和测定方法的介绍。

水中汞等重金属含量检测的新方法——东北师范大学，化学学院，胡志强，1231410011【摘要】近年来，由于重金属而受到污染的地区日益增多，受污染的程度日趋加重。

因此，重金属开始成为人们关注的焦点。

对于水中的重金属而言，由于不易被微生物分解，稳定性较强，会在水体中聚集，造成环境污染。

与此同时，它也会因为水生物对重金属的吸收，而在水生物体内聚集，造成水生物重金属中毒。

因此，在不明情况下，人们食用受污染的水生物，会引起严重的疾病。

【关键词】：重金属、微观氧化还原法、新方法【正文】汞(Hg)为一种银白色液体金属，原子量200.59；相对密度13.546(20℃)；沸点357℃；熔点－38.87℃，是常温下唯一的液态金属。

蒸气压在0℃为0.0407Pa；20℃为0.1600Pa；30℃为0.3866Pa。

金属汞不溶于水及有机溶剂，易溶于稀硝酸中，可溶于类似脂类的物质。

汞具有易蒸发的特性，尤其当其洒落在地面，形成无数小汞珠，蒸发面积增大，蒸发速度更快，造成空气污染。

汞在空气中以蒸气态存在。

这些重金属主要来源：汞的污染多见于汞矿开采和冶炼，仪表制造(如温度计，压力计等)，电气器材制造与修理(如电流开关、整流器、荧光灯等)，冶金工业、氯碱工业、有机合成、防腐涂料、电池、塑料、染料等工业生产过程中可能有含汞粉尘或气溶胶。

汞为一种普遍存在的有毒物质。

人在空气中汞浓度为1～30mg/m3时，数小时即可引起急性中毒，有头痛、头昏、乏力、失眠、多梦、发热等神经系统及全身症状。

慢性中毒一般表现为神经衰弱症候群以及多梦、记忆力减退、情绪不稳、失眠等。

在自然界，汞经过转化可变为有机汞，再经过食物链进入人体造成中毒。

日本的“水俣病”就是由工业废水中汞的污染造成的一种“公害病”。

既然汞汞是一种重金属，而且其破坏性如此之强，那么研究汞在空气中或是水中的含量，显得迫在眉睫。

能不能找到一种及时有效的测定方法，快速简便的检测出汞的含量，提供给人们生活生产等大量有用信息，是我们每一个化学工作者的共同目标。

分析检测直接进样测汞法测定食品中总汞含量鲁秀婷（山西省检验检测中心食品与粮食检验技术研究所，山西太原 030012）摘 要：建立了直接进样测汞法测定食品中总汞含量的方法。

样品经高温灼烧及催化热解后，汞被还原成汞单质，用金汞齐富集带入检测器，在253.7 nm波长处进行原子吸收光谱测定。

方法检出限为0.000 86 mg·kg-1，加标回收率为70.3%～109.0%，精密度为0.93%～1.58%。

方法操作简单，快速稳定，适合食品中微量汞的测定。

关键词：直接进样测汞仪；汞；食品Determination of Total Mercury Content in Food by DirectInjection Mercury AssayLU Xiuting(Institute of Food and Grain Inspection Technology, Shanxi Inspection and Testing Center, Taiyuan 030012, China) Abstract: The direct mercuric injection method for the determation of total mercury in food was verified. After high-temperature buring and catalytic pyrolysis of the samples, mercury was reduced to elemental mercury, witch was enriched with gold amalgam into the detector. Atomic absorption spectrometry was performend at 253.7 nm wavelength. The detection limit of the method was 0.000 086 mg·kg-1, the recoveries were 70.3%～109.0%, and the precision was 0.93～1.58. The method is simple, rapid and stable, and suitable for the determination of trace mercury in food.Keywords: direct sampling mercury analysis method; mercury; food汞在自然界分布广泛，是对人类和环境最具危害的元素之一。

食品中汞的测定方法（冷原子吸收光谱法）1.原理样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。

在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。

而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。

最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。

该方法适用于各类食品中总汞的测定。

2．试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。

玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。

（1）硝酸（优极纯）（2）硫酸（优极纯）（3）30%过氧化氢（4）300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。

（5）变色硅胶：干燥用。

（6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。

（7）五氧化二钒。

（8）50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。

（9）200g/L盐酸羟胺溶液。

（10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。

＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。

为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。

配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。

用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。