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161第18卷 第7期 2016 年 7 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 18 No. 7 Jul .，2016from retrospective Studies of disease[ J ] .J Natl Cancer Inst，1959，22：719-748.[ 5 ] 方利洲，梁晓，赵芝焕，等.痰热清注射液治疗重症肺炎疗效观察[ J ] .中国中医急症，2008，17 ( 6 )：936-937.[ 6 ] 廖殿昌，杨汉杰，赖淑芬.痰热清注射液对重症肺炎患者的治疗作用[ J ] .现代医药卫生，2008，24 ( 12 )：1791-1792.[ 7 ] 陈一凡，彭文莉.痰热清联合莫西沙星治疗重症肺炎24例疗效观察[ J ] .中国现代医药杂志，2010，12 ( 2 )：92-93.[ 8 ] 孔令宜.痰热清注射液治疗重症肺炎疗效观察[ J ] .中国中医急症，2010，19 ( 6 )：917-918.[ 9 ]吴昊，茹晃耀.痰热清注射液治疗重症肺炎的疗效观察[ J ] . 中医药导报，2011，17 ( 10 )：43-44.[ 10 ] 曹鑫明.痰热清治疗重症肺炎的临床疗效观察[ J ] .西部医学，2012，24 ( 7 )：1360-1361.[ 11 ] 吴晓东.痰热清注射液辅助抗生素降阶梯治疗老年重症肺炎的临床观察[ J ] .临床肺科杂志，2012，17 ( 11 )：1981-1982.[ 12 ] 李洁.痰热清注射液治疗重症肺炎痰热壅肺证临床疗效观察[ J ] .辽宁中医药大学学报，2013，15 ( 3 )：182-183.[ 13 ] 谷琴.痰热清注射液辅助抗生素降阶梯治疗老年重症肺炎的临床效果研究[ J ] .深圳中西医结合杂志，2015，25 ( 6 )：17-18.[ 14 ] 李彬.痰热清注射液联合西医治疗重症肺炎的临床疗效观察[ J ] .中华高血压杂志，2015，23 ( 3 )：396-397.双黄连口服制剂药理作用及质量评价方法综述陈华利1，刘晓金1，高燕2，赵渤年2（1.山东中医药大学，山东 济南 250355；2.山东省中医药研究院，山东 济南 250014）摘 要：中药是中华民族的瑰宝，中成药的质量控制与质量标准一直为人们所关注，是实现中药现代化的重要前提。
试析测量不确定度在食品药品检验中的应用摘要：近年来随着人们生活水平的不断提高，人们在食品药品质量安全的上投入了较大的关注，国家也十分重视食品药品的检验工作，因此测量不确定度计数技术在食品药品在检验工作中得到了广泛的应用。
其中在食品检验检测结果中，测量不确定度是其中一个重要的参数，它的应用极大的提高了食品药品检验过检测结果的可靠性和准确性。
基于此，本人通过分析测量不确定度的基本步骤，重点阐述测量不确定路径所在食品药品检验检测过程中的应用，为相关食品药品检验检测人员提供有价值的参考。
关键词：测量不确定度；食品药品检验；应用引言：在食品药品的检验检测过程中，其检测结果是有由一系列复杂成分的测试工作得来的，但在测试过程中测试结果很容易受到测试人员本身的操作以及外界环境因素的影响，因此导致测量结果与真值之间存在不可避免的误差，从而在一定程度上对测试结果的可靠性产生不利影响，而测试结果存在的偏差将严重影响食品药品的安全使用，因此必须被对检测内容提出更高的要求，强化测试结果的可靠性，这个时候测量不确定度被引入了食品药品检测结果中去，从而更加客观的评价食品药品检测结果。
而测量不确定度被应用于表征测量数值的区间与测量结果相关联的国家规定的标准，通过工作人员不断的研究和探索，在食品药品检验工作中引入测量不确定度技术已经逐渐成熟，增强了检测结果之间的关联性和可比性，极大的提高了检测结果的准确性和可靠度，其在食品药品检测过程中的重要性也日益凸显出来。
1.测量不确定度评定的基本步骤在食品药品检测过程中，测量不确定度评定在多年的发展中，其测量基本步骤相对比较成熟。
首先食品药品检测工作人员要对被测量的内容参数的定义以及测量条件有较为明确的理解，并且在此基础上，在建立数学模型，满足测量不确定度评定需要。
通过数学模型的建立对结果进行分析，可以确定对测试结果产生不利影响的不确定度来源，而每一个不确定度来源都可以被记作为一个标准不确定度分量。
双黄连口服液的PH测定pH值测定法：是测定药品水溶液氢离子活度的一种方法。
《中国药典》规定糖浆剂、合剂、露剂、滴鼻剂和滴眼剂等一般要测定pH值，例如儿康宁糖浆剂为4.0~5.0，双黄连口服液应为5.5~7.0，珍视明滴眼液为7.0~7.8。
除另有规定外，水溶液的pH值应采用以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的不低于0.01级的酸度计进行测定（现已广泛使用将指示电极与参比电极组合一体的复合电极）。
测定前，应采用药典规定的标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部门发放的各种标准缓冲液（标示pH值准确至0.01pH单位）校正仪器，酸度计应定期检定，使精密度和准确度符合要求。
一、检验依据双黄连口服液药品标准（《中国药典》正文部分611页）。
【处方】金银花375g 黄芩375g 连翘750g【检查】pH值应为5.5~7.0（《中国药典》附录ⅦG）。
2.pH值测定法(《中国药典》附录ⅦG）。
二、检验原理双黄连口服液为合剂，由金银花提取物、黄芩提取物和连翘提取物组成，其有效成分的溶解度、稳定性与溶液的pH值有密切关系，且溶液的pH值对微生物的生长、防腐剂的抑菌能力也有影响。
因此，《中国药典》规定此类制剂测定pH值来控制其质量。
三、仪器与试剂饱和甘汞电极玻璃电极酸度计小烧杯分析天平标准缓冲溶液双黄连口服液等玻璃电极酸度计小烧杯分析天平仪器校正用的标准缓冲液(1)草酸盐标准缓冲液精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的的草酸三氢钾12.71g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢二钠10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(3)磷酸盐标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。
(4)硼砂标准缓冲液精密称取硼砂3.81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入。
测量不确定度在药品检验中的应用作者：吴玮来源：《医学信息》2017年第01期摘要：目的综述了测量不确定度在药品检验中的应用。
方法通过参考大量文献，总结测量不确定度评定的步骤。
结果通过对不同的检验项目的不确定度评定，做到全面评定药品检验中的测量不确定度。
结论测量不确定度的评定能优化和改进现有的检验方法，对药品检测的方法学验证、限度制订和质量标准起草能发挥更大的作用。
关键词：测量不确定度；药品检验；实验室认可实验室认可是国家权威机构授权合格评定认可机构（CNAS）对校准和检测实验室有能力进行指定类型的校准和检测所做的一种正式承认[1]。
实验室国家认可已成为第三方检验机构对外出具报告所不可或缺的资质证明，所以许多药品检验机构需要申请实验室认可。
实验室国家认可的一个很重要的特点是实验室间的结果互认，而结果互认在实验室认可的能力评定中有两种方法：①要求实验室必须参加认可机构组织的能力验证项目，认可机构或组织通过强大的统计技术来评估实验室的技术能力；②要求实验室出具的原始记录报告具有量值溯源性，即检验数据不仅能追溯到国际单位制，还要能提供出具数据的测量不确定度评定，这是国际间实验室认可的实验室结果互认的保证。
通过数据的测量不确定度评定对于提高实验结果的可比性、真实性及可接受性，具有非常重要的意义[2]。
作为药品检验人员必须掌握测量不确定的评定工作。
本文通过分析大量参考文献[3-12]中测量不确定的评定，总结了以下测量不确定度评定的步骤。
1 测量不确定度的概念测量不确定度是与测量结果相关联的参数，表征合理地赋予被测量值的分散性，是定量说明测量结果质量的一个参数[13]。
在任何测量中都存在不确定度，测量不确定度越小，测量的水平就越高，测量结果的使用价值就越大。
在药品检验工作中从最基本的称量到通过各种复杂的理化方法来确定某种成分的含量都可以称之为测量。
测量工作会受到许多因素的影响和限制，如人员技术的熟练水平及经验的多少、仪器和量具的精度、操作条件和环境的变化等。
双黄连口服液质量标准的研究发布时间：2021-12-31T07:03:07.080Z 来源：《中国科技人才》2021年第25期作者：段晓红黄晓蕾张黎达[导读] 采用薄层色谱法对处方中的金银花、黄芩和连翘成分进行定性鉴别，用高效液相色谱法对该口服液中的黄芩苷和绿原酸进行定量分析。
黄芩苷在0.72-2.58μg/mL的范围内线性关系良好；绿原酸在0.113-0.519μg/mL的范围内线性关系良好。
实验所采用的方法简便易行，准确可靠，能够为双黄连的质量标准研究提供依据。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要：双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘三味中药经提取制成的口服液，具有疏风解表、清热解毒的功效，主要用于治疗病毒或细菌感染而引起的风热感冒发热、肺炎、呼吸道感染、扁桃体炎等疾病，疗效确切、安全有效。
研究对双黄连口服液中的中药材及其主要成分进行了定性、定量试验，采用薄层色谱法进行定性鉴别，采用高效液相色谱法来测定口服液中的绿原酸、黄芩苷、连翘苷成分的含量。
从而为双黄连口服液的质量标准研究提供依据。
关键词：双黄连口服液；薄层色谱法；高效液相色谱法采用薄层色谱法对处方中的金银花、黄芩和连翘成分进行定性鉴别，用高效液相色谱法对该口服液中的黄芩苷和绿原酸进行定量分析。
黄芩苷在0.72-2.58μg/mL的范围内线性关系良好；绿原酸在0.113-0.519μg/mL的范围内线性关系良好。
实验所采用的方法简便易行，准确可靠，能够为双黄连的质量标准研究提供依据。
一、实验材料1.药品和对照品。
双黄连口服液（哈药集团三精制药股份有限公司，批号：081109220811246208121342）。
绿原酸对照品、黄芩苷对照品、连翘药材对照品（中国药品生物制品鉴定所）。
2.仪器。
高校液相色谱仪：岛津LC－2A；超声处理器：LCQ－500E（昆山超声仪器有限公司）；分析天平：上海天平仪器厂生产。
二、实验方法和结果1.定性分析。
测量不确定度在食品检验中的应用及进展摘要：食品安全问题一直备受人们关注，因此对于食品检测结果的精准度要求也在不断提高。
但是由于食品检测工作程序复杂，实验过程中容易受到各种因素的影响，导致检测结果与真实情况存在一定误差，影响工作人员对结果分析的公正性。
为了避免此类问题的发生，检验部门引入了测量不确定度，来增加检测结果和方法的可信度，从而更好的保证食品安全。
本文主要介绍了食品检验中不确定度的评定，对不确定度在食品检验中的具体应用进行了分析，并通过实际案例详细的讲述了不确定度方法的应用。
关键词：食品检验；测量不确定度；应用引言：为了更好的维护人们的生命健康，相关部门要采取一定的措施更好的保证食品安全，加大对食品检测机构资质的检查力度，使其在现有的基础上提高检测质量。
因此检测机构要根据我国食品检测目前的实际情况，不断完善检验体系，确定检验标准，为我国食品安全保障方面做出更多贡献。
1食品检验中不确定度的评定1.1不确定度的分类不确定度主要分为标准不确定度和扩展不确定度，其中标准不确定度又包括三类，第一类是A类级别的不确定度，是指通过统计方法对多次测量结果进行计算分析后所得到的不确定度。
第二类是B类级别的不确定度，是指通过非统计方法所得到的不确定度，例如从移液枪中引入的不确定度。
第三类是合成标准的不确定度，是指主要通过其他值计算而得出的检测结果，再利用方差和协方差来计算出不确定度。
在不确定度的测量和分类过程中，需要明确不确定度与测量误差的误差的差别，才能更好的完成食品安全分析工作[1]。
1.2食品检验中不确定度的评定食品检验中的不确定度评定主要有六个步骤，第一步明确食品中需要检测项目的原理和方法；第二步根据原理和检测过程制定科学的数学模型；第三步是根据测定方法与数学模型找出不确定度的来源；第四步根据不确定度计算出不确定度分量，然后得到合成的不确定度；第五步确定包含因子，计算出扩展不确定度；第六步给出不确定度的报告。
1.本文件规定了双黄连口服液的技术指标、检验方法、贮藏条件、包装规格等内容。
2.适用范围本文件适用于双黄连口服液成品的质量控制.3.责任本文件由质保部QA主管负责起草，质保部部长负责审核，厂长负责批准。
4.物料名称商品名：品名：双黄连口服液汉语拼音：Shuanghuanglian Koufuye英文名:5.物料代码6.引用标准、依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版二部处方及剂型金银花375g黄芩375g连翘750g吐温80 5g纯化水加至 1000ml本品为口服液。
8．技术指标8.1性状本品为红棕色的澄清液体；微苦.8。
2鉴别8.2.1取本品1ml，加75%乙醇溶液5ml，摇匀，作为供试品溶液。
另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品，分别加75％乙醇制成每1ml含0。
1mg的溶液，作为对照液。
照《薄层色谱法检验操作规程》（编号：BZLCZTY01501）实验,吸取上述三种溶液各1-2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂,展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视.供试品色谱中,在与黄芩苷对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应位置上，显相同以颜色的荧光斑点。
8。
2。
2取本品1ml，加甲醇5ml，摇匀，静置,取上清液，作为供试品溶液。
另取连翘对照药材0。
5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过,滤液作为对照药材溶液。
照《薄层色谱法检验操作规程》（编号：BZLCZTY01501）实验,吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G包层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1）为展开剂,展开，取出，晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
8。
3检查8.3。
1PH值取本品适量，依pH值测定法操作规程（编码:BZLCZTY01701)检查，应为5。
0—7。
0。
8。
3。
2相对密度按相对密度比重瓶测定法检查，相对密度应不低于1。
制药GMP管理文件一、目的：制定双黄连口服液的内控标准，规范公司双黄连口服液的生产。
二、适用范围：适用于双黄连口服液的生产与检验。
三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员四、正文：双黄连口服液【处方】金银花375g 黄芩375g 连翘750g【制法】以上3味，黄芩切片，加水煎煮3次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在80℃时加入2mol/l盐酸溶液适量调节PH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小时，滤过，沉淀加6～8倍量水，用40%氢氧化钠溶液调PH值至7.0，再加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用2mol/l盐酸溶液调PH值至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至PH值至7.0，挥尽乙醇备用。
金银花、连翘加水温浸0.5小时后，煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密谋为1.20～1.25（70～80℃测），冷至40℃时缓慢加入乙醇，使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入黄芩提取物，并加水适量，以40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，搅匀，冷藏（4～8℃）72小时，滤过，滤液调节PH值至7.0，加水制成1000ml，搅匀，静置12小时，滤过，灌装，灭菌，即得。
【性状】本品为棕红色的澄明液体一，久置可有微量沉淀；味微苦。
【鉴别】（1）取本品1ml，加75%乙醇溶液5ml，摇匀，作为供试品溶液。
另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一以羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（8.5：2.5：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
双黄连口服液的质量分析一、实验目的1.掌握对照品对照法和对照药材对照法鉴别复方制剂中药材的方法。
2.掌握双黄连口服液中金银花、黄芩和连翘的质量检验方法。
二、仪器与试药1.仪器美国PE-60型高效液相色谱仪KQ-300E型超声波清洗器Mettler AL204电子天平ZF-2型三用紫外仪HHS型电热恒温干燥箱容量瓶规格：25mL 移液管规格：25mL 滤纸规格：直径10cm研钵硅胶G薄层板聚酰胺薄膜(5cm×7cm)2..试药双黄连口服液规格：每支装10mL黄芩苷、绿原酸对照品连翘对照药材乙醇二氯甲烷甲醇硫酸醋酸三、实验原理采用对照品对照法和对照药材对照法分别鉴别双黄连口服液中的金银花、黄芩和连翘三味主药。
四、实验内容【处方】金银花375g 黄芩375g 连翘750g【制法】以上三味，黄芩切片，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小时，滤过，沉淀加6～8倍量水，用40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，再加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至PH值7.0，挥尽乙醇备用；金银花、连翘加水温浸半小时后，煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对蜜度为1.20～1.25(70～80℃测)，冷至40℃时缓缓加入乙醇，使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入黄芩提取物，并加水适量，以40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，搅匀，冷藏（4～8℃）72小时，滤过，滤液加入蔗糖300g，搅拌使溶解，再加入香精适量并调节PH值至7.0，加水制成1000mL，搅匀，静置12小时，滤过，灌装，灭菌，即得。
XXXX公司 GMP管理文件题目双黄连口服液成品质量标准编码及检验操作规程共 5 页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量生效日期分发单位质量部生产部1.主题内容本文件规定了双黄连口服液的技术指标、检验方法、贮藏条件、包装规格等内容。
2.适用范围本文件适用于双黄连口服液成品的质量控制。
3.责任本文件由质保部QA主管负责起草，质保部部长负责审核，厂长负责批准。
4.物料名称商品名：品名：双黄连口服液汉语拼音： Shuanghuanglian Koufuye英文名：5.物料代码6.引用标准、依据：《中华人民共和国兽药典》 2010 年版二部处方及剂型金银花375g黄芩375g连翘750g吐温 80 5g纯化水加至1000ml本品为口服液。
8．技术指标性状本品为红棕色的澄清液体；微苦。
鉴别8.2.1 取本品 1ml，加 75%乙醇溶液 5ml，摇匀，作为供试品溶液。
另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品，分别加 75%乙醇制成每 1ml 含的溶液，作为对照液。
照《薄层色谱法检验操作规程》（编号： BZLCZTY01501）实验，吸取上述三种溶液各 1-2 μ l ，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（ 365nm）下检视。
供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应位置上，显相同以颜色的荧光斑点。
8.2.2 取本品 1ml，加甲醇 5ml，摇匀，静置，取上清液，作为供试品溶液。
另取连翘对照药材 0.5g ，加甲醇 10ml，加热回流 20 分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。
照《薄层色谱法检验操作规程》（编号： BZLCZTY01501）实验，吸取上述两种溶液各 5μl ，分别点于同一硅胶 G包层板上，以三氯甲烷 - 甲醇（ 5:1 ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。
