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ICP-AES光谱法测定铝钛硼丝中各元素含量0 引言铝合金已广泛用于各个领域，是重要金属材料之一，其化学成分直接影响其使用寿命和性能。
铝钛硼丝是铝合金生产中的重要原料之一，对于铝钛硼丝主要考察钛、硼、硅、铁四种元素的含量。
钛、硼、硅、铁四种元素分别采用分光光度法、原子吸收光谱法测定，方法流较复杂，消耗的化学试剂多，需多次溶样，多次测定。
成本高，效率低。
铝钛硼丝比较细，不适合直读光谱仪分析。
ICP―AES光谱法具有分析周期短，检出限低，线性范围宽，基体干扰少，多种元素可同时测定，准确度好，精密度高，分析速度快，是一种比较理想的分析方法。
所以采用ICP-AES光谱法同时测定铁、硅、钛、硼四种元素，这样可以减轻劳动强度，节省试剂，提高效率，更提高了分析准确度和精密度；同时建立铜、镁、锰、锌等元素的分析曲线，以备不时之须。
1 试验部分1.1 仪器美国热电公司生产的IRIS Advantage ER/S 全谱直读等离子体发射光谱仪。
1.2 试剂氢氧化钠溶液：40%。
过氧化氢：ρ1.10g/mL。
混合酸：700mL硫酸（1+1）与300mL硝酸（1+5）混匀。
硼标准溶液：0.50mg/mL。
钛标准溶液0.8257mg/mL。
纯铝标样。
1.3 分析方法1.3.1 试样溶解称取0.2000g试样于银（或镍）烧杯中，用塑料量杯加入10mL40%氢氧化钠溶液，低温加热至试样溶解完全，缓慢蒸发至糊状，冷却，加20～30mL水，微热至盐类溶解，移入盛有30ml混合酸的烧杯中，稀释至体积约150mL，混匀，煮沸20S，冷却，移入250ml容量瓶中，定容，混匀。
1.3.2 测定方法在仪器工作条件下，用设定的标准工作液做标准化；再作QC检查；最后测定试样。
本试验中选用G204纯铝标样（加Ti 5.604%、B 0.5%）做标准化，G202纯铝标样（加Ti 5.171%、B 1.0%）做QC检查。
2 结果与讨论2.1 仪器工作条件的选择2.1.1 工作功率的选择选择一个铝钛硼试样，按分析方法操作，改变工作功率，统计谱线强度。
铝及铝合金化学分析方法硼含量的测定离子选择电极法1．范围本标准范定了铝及铝合金中硼含量的测定方法。
本标准适用于铝及铝合金中硼含量的测定。
测定范围：0.001%～5.0%。
2．方法提要试料用氢氟酸和过氧化氢溶解，硼转化为氟硼酸根离子，用氢氧化钠溶液调节溶液pH5～6，用氟硼酸根离子选择电极测定硼量。
3．试剂3.1 铝(99.95%，不含硼)3.2 氢氟酸(ρ1.14g/mL )3.3 过氧化氢(ρ1.10g/mL )3.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100g/L)3.5 氢氧化钠溶液(200g/L),贮于聚乙烯瓶中3.6 硼标准溶液：称取0.5720g已于真空干燥过的硼酸(优级纯)于400mL烧杯中，加入200mL水，微热使其完全溶解。
冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
贮于聚乙烯瓶中。
此溶液1mL含0.2mg硼。
3.7 硼标准溶液：移取50.00mL硼标准溶液(3.6)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
贮于聚乙烯瓶中。
此溶液1mL含0.02mg硼(用时现配)。
3.8 硼标准溶液：移取25.00mL硼标准溶液(3.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
贮于聚乙烯瓶中。
此溶液1mL含0.005mg硼(用时现配)。
4．仪器4.1 氟硼酸根离子选择电极：使用前应先将电极按使用说明书进行处理。
4.2 双液接饱和甘汞电极：外套管充注含3mol/L氯化钾的30g/L琼脂溶液。
4.3 数字式离子计,精度为0.1mV。
4.4 电磁搅拌器。
4.5 真空干燥器4.6 恒温水浴锅5．试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
6．分析步骤6.1试料按表1称取试样,精确至0.0001g表16.2 测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于100mL聚乙烯烧杯中，加入20mL水，按表1用聚乙烯刻度管加入氢氟酸(3.2)。
6.3.2 在沸水浴中加热溶解，滴加过氧化氢(3.3)至试样完全溶解,继续加热2min。
甘露醇酸碱滴定法测定镍硼铝合金中硼蒋月娟;张学彬【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)011【总页数】3页(P1348-1350)【作者】蒋月娟;张学彬【作者单位】宁波市产品质量监督检验研究院,宁波315040;宁波市产品质量监督检验研究院,宁波315040【正文语种】中文【中图分类】O655.22硼能增加钢的淬透性，提高钢的热强性能，其在冶金机械行业得到广泛的应用。
微量的硼（0．005%～0．05%）既可显著提高铜带的强度和耐腐蚀性，又可改善金属的性能，延长其使用寿命［1－4］。
镍硼铝合金（含硼10%～22%）作为冶炼含硼合金的重要原料，市场需求逐年增加。
冶炼生产企业以化验成分的含量来指导生产，镍硼铝合金价格昂贵，对化验成分准确度要求较高。
因此，准确测定镍硼铝合金中硼含量具有十分重要的意义。
目前，行业标准 YS／T 539．1－2009［5］采用酸碱滴定法测定镍基合金中硼，测定范围为1%～6%。
而在国内企业正在生产、销售及应用的镍硼铝合金中，硼的质量分数为10%～22%，铝的质量分数为1%～20%，所以行业标准的测定方法不适用。
对于镍硼铝合金中高含量硼的测定，目前尚未见相关报道。
本工作在标准 YS／T 539．1－2009［5］和 GB／T 3653．1－1988［6］的基础上进行了改进，根据工作实际经验和实验室比对验证，采用碱熔法（氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂）熔融试样，通过甘露醇酸碱滴定法对镍硼铝合金中高含量硼进行测定。
1 试验部分1．1 仪器与试剂MODEL 828型pH 酸度计；79－1型磁力加热搅拌器；E－201－C型pH复合电极。
甲基红指示剂：1g·L－1，以乙醇为介质。
氢氧化钠标准溶液：0．1mol·L－1，根据 GB／T 601－2002《化学试剂标准溶液的制备》配制和标定。
硼酸标准溶液：4．0g·L－1，称取硼酸5．716 0g置于400mL石英烧杯中，加入水200mL溶解后，移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
铝中间合金化学分析方法第6部分：硼含量的测定离子选择电极法编制说明中国铝业股份有限公司郑州研究院2011年5月铝中间合金化学分析方法第6部分：硼含量的测定离子选择电极法编制说明1 工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程）1.1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会2009年标准制（修）定计划，2010年6月29日～7月2日于安徽省黄山市召开了《铝中间合金化学分析方法》有色金属行业标准任务落实会，根据会议纪要安排，由中国铝业股份有限公司郑州研究院（国家轻金属质量监督检验中心）负责YS/T XXX.6-201X《铝中间合金化学分析方法第6部分硼含量的测定离子选择电极法》标准的制定工作，由内蒙古霍煤鸿骏铝电有限公司、抚顺铝业有限公司进行复验和复核。
本部分主要起草人：吴豫强、李跃平、张洁。
本部分主要验证人：邓素萍、箭颖、原建昌、张颖。
1.2 起草单位情况中国铝业股份有限公司郑州研究院是国内唯一的从事铝、镁轻金属研究的专业性机构，拥有铝土矿处理、氧化铝工艺、铝用炭素和电解铝工艺、镁冶炼工艺、化学品氧化铝和轻金属材料工艺、轻金属检测等技术领域的研究实验室，具有完善的铝、镁冶炼基础理论研究技术平台，包括TEM、SEM、EDS、XRD、XRF、IC等在内的大型仪器设备80余套，建有世界上最大的氧化铝中间试验厂和电解铝中间试验厂，以及铝土矿综合利用试验基地，承担了铝行业大部分国家重大科技攻关试验项目和多项“973”、“863”科技项目，同时依托郑州研究院设立了国家铝冶炼工程技术研究中心、国家轻金属质量监督检验中心和中国铝业股份有限公司博士后科研工作站，多年来一直为行业提供技术支持服务，承担了铝行业绝大部分分析检测等基础技术标准的具体起草工作。
郑州研究院是国际标准化组织ISO/TC226（铝用原材料技术委员会）、ISO/TC79（轻金属及其合金）、ISO/TC129（铝土矿技术委员会）在国内的技术支持单位，是ISO/TC79/SC5（镁及铸造和变形镁合金技术委员会）的主席单位，是国家工业和信息化部确定的有色金属标准样品定点研制单位，是全国有色金属标准化技术委员会铝用炭素材料工作组长单位。
甘露醇酸碱滴定法测定硼铁合金中硼含量尹显武;张军【摘要】在国家标准的基础上,采用甘露醇酸碱滴定法测定硼铁合金中硼含量.将试样用无水碳酸钠和过氧化钠熔融,经热水浸取、干过滤,使铁、镍、钛等元素沉淀除去,锰呈高价态加乙醇使其还原、酸化,再加入碳酸钙沉淀分离铝,加甘露醇使硼酸络合成酸性较强的甘露醇硼酸;以酚酞作为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定.实验结果表明,该方法分析周期快,操作简便,精密度和准确度高,能够满足炼钢生产需要.【期刊名称】《天津冶金》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】3页(P53-55)【关键词】甘露醇;硼铁;硼;氢氧化钠;酸碱滴定【作者】尹显武;张军【作者单位】天津天铁冶金集团技术中心,河北涉县056404;天津天铁冶金集团技术中心,河北涉县056404【正文语种】中文硼作为非金属元素，在钢中加入量不大，只需少量即可显著提高钢的淬透性，改善钢材的力学性能、冷变形性能、焊接性能及耐高温性能等。
硼铁合金（B：5%～25%）用于炼钢生产中的强脱氧剂及硼元素加入剂，目前国内使用量较大的有宝钢、武钢和攀钢等几大钢厂，他们主要用于批量生产特种钢，硼铁合金在冶炼行业的应用前景比较好。
硼铁合金可分为低碳（C≤0.05%～0.1%）和中碳（C≤2.5%）两种。
我厂热轧炼钢主要以低碳硼铁合金来冶炼特殊钢种（弹簧钢、低合金高强度用钢以及汽车机床用钢等）。
生产单位以化验成分含量来指导生产，而且硼铁市场价格不菲，对化验成分准确度要求较高，因此分析方法显得极其重要。
我厂现阶段对硼铁合金的分析手段有仪器和化学法，其中仪器只有ICP-AES能满足分析要求（硼属于轻元素，荧光无法检测，但可作为硼酸锂等熔剂特别适用于X 射线荧光分析中熔融分解试样后制作成玻璃片状的熔块，装入样品盒后直接测量其他元素），硼在ICP中对仪器要求很高的灵敏度，在位于 249.773 nm的谱线灵敏度最高，由于B249.773 nm和Fe249.782 nm的谱线比较接近，测定硼时受铁的干扰较大，只有提高仪器分辨率，即谱线在208.959 nm和208.893 nm不受铁的干扰[1]。
硼铝复合材料中的硼元素怎么测定原标题：ICP–AES 法测定硼铝复合材料中的硼摘要建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES) 测定辐照后硼铝复合材料中元素的方法。
用氢氧化钠将辐照后的硼铝复合材料溶解过滤，滤纸和滤渣采用碱熔法制样。
采用基体匹配法消除基体干扰，仪器工作条件：RF发生器功率为 1 150 W，雾化器压力为151.7 kPa，辅助气流量为0.5 L／min，硼元素的分析线为249.678 nm，积分时间为5 s。
硼的质量浓度在15～28 mg／L 范围内与光谱强度呈良好的线性关系，线性相关系数为0.999 7。
方法的回收率为99.1%～100.8%，测定结果的相对标准偏差为0.76% (n=10)。
该方法快速，准确度和精密度高，能够满足样品测量需要。
随着我国核事业的快速发展，核电站等核设施在运行过程中产生的乏燃料数量急剧增加。
从反应堆中卸除后，乏燃料的链式反应仍将持续较长时间，还有可能重返核临界。
因此使燃料组件维持在次临界状态是降低其反应性的重要一环，而在其贮存和运输过程中，使用中子吸收材料是常用方法之一。
作为核工业中常用的中子吸收元素，B 在中子吸收领域应用最广。
硼铝复合材料是由B 4 C 粉弥散在铝基体中制备而成，具有高中子吸收截面、优良力学性能和耐酸碱性能等优点，是乏燃料贮运容器的备用选材之一。
硼铝复合材料是否满足设计要求，必须经过许多实验，其中在反应堆中进行材料的辐照考验是其应用前的重要实验之一。
材料经过辐照后，其关键指标之一就是其中B 4 C 的含量是否在设计范围内，因此对辐照后硼铝复合材料中B 4 C 的准确测量就变得尤为重要，这也是进行B–10面密度计算的重要参数。
目前，硼的传统测量方法主要为分光光度法和酸碱滴定法，但因其操作繁琐、分析速度慢，已经难以满足现代材料分析的需要。
辐照后的材料一般均具有放射性，长时间操作也为辐射防护带来许多难题。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)具有操作简单、检出限低、分析速度快、线性范围宽、结果准确可靠等特点，已经迅速发展为一种应用广泛的分析方法。
铝钛硼检测标准全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：铝钛硼检测标准是指针对含有铝、钛和硼元素的材料进行检测与分析的相关标准和方法。
铝钛硼合金是一种重要的金属材料，具有高强度、耐热性和耐腐蚀性等优良性能，被广泛应用于航空航天、汽车制造、化工等领域。
对铝钛硼合金进行质量检测和分析是非常重要的。
一、铝钛硼检测的重要性铝钛硼合金中含有的铝、钛和硼元素对材料性能具有重要影响，分析这些元素的含量和分布可以帮助确定材料的成分和质量。
通过铝钛硼检测，可以确保材料符合相关标准和规定，保证产品质量，提高产品竞争力。
铝钛硼检测一般采用的方法包括化学分析法、光谱分析法和表面分析法等。
1. 化学分析法化学分析法是铝钛硼检测中常用的方法之一，通过化学反应和分析仪器对样品中的元素含量进行定量测定。
常用的化学分析方法包括火花光谱法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等。
这些方法具有测定范围广、精确度高的特点，可以满足不同要求的检测需求。
表面分析法主要用于对铝钛硼合金表面进行分析，包括扫描电子显微镜、能谱仪和拉曼光谱仪等。
这些方法可以揭示材料表面的微观结构和成分，帮助了解材料的性能和质量。
三、铝钛硼检测标准为了保证铝钛硼合金产品的质量和安全性，国际上制定了一系列的标准和规范，包括化学成分、机械性能、工艺要求等方面。
化学成分是影响铝钛硼合金性能的重要因素，相关标准对铝、钛和硼等元素的含量和比例进行了规定。
根据不同的应用领域和要求，铝钛硼合金的化学成分标准也有所不同。
2. 机械性能标准机械性能是衡量铝钛硼合金产品质量的重要指标，包括强度、硬度、延伸率、抗疲劳性等方面。
相关标准对这些机械性能进行了详细规定，确保产品符合要求。
3. 工艺要求标准铝钛硼合金产品的生产工艺也是影响产品质量的关键因素，相关标准对生产工艺、热处理工艺、表面处理等方面进行了规范，提供了专业的技术指导。
以一家航空航天企业为例，他们在生产铝钛硼合金零部件时，需要对材料进行严格的检测和分析，确保产品质量满足技术要求。
铝钛硼合金中钛、硼的快速测定孟福海(郑州轻金属研究院,河南郑州450041)摘要试样用氢氟酸溶解,合金中TiB2 的硼转化为B F- ,在p H5～6 之间,用B F- 离子选择电极工作曲线法4 4测定试样中硼量。
B F- 电极对溶液中1 ×10 - 4 ～1 ×10 - 2 mol/ L 的B F- 有能斯特响应。
合金中铝、钛、4 4硅、铁及试液中过量F - 和过氧化氢不影响测定结果。
关键词: 钛;硼;过氧化氢光度法;B F- 电极法;铝钛硼合金4中图分类号: TF801 . 3 文献标识码: B 文章编号: 1002 1752 ( 1999) 08 0049 03我国轻合金工业大量使用丝状铝钛硼合金细化剂始于80 年代中期,由于国产丝状铝钛硼合金质量存在一些缺陷,每年都要花费大量外汇进口数百吨之多。
如何提高国产铝钛硼丝的质量成了当务之急,无疑快速测定铝钛硼合金中钛和硼的含量对提高产品质量有一定的积极作用。
本文制定的分析方法,多年来一直用于铝钛硼合金的研制和产品质量的检验,具有快速、准确,操作简便的特点。
盐桥充注3 mol/ L 的KCl 30g/ L 琼脂混合溶液。
离子计: PX J 1C 型或测量精度为011 m V 的其它电位测量仪器。
L a mbda 15 型紫外可见分光光度计。
1 .2 分析1 .2 . 1 钛的测定称取01500 0g 试样于250 mL 烧杯中,加20 mL 盐酸(1 + 1) ,盖上表皿,待剧烈反应停止后,加10 mL 硫酸( 1 + 1) 并加热至完全溶解。
加2 mL 硝酸(1 + 1) ,用少量水洗表皿及杯壁, 加热至黄烟冒尽, 冷却后移入100 m L 容量瓶中,用水定容。
分取10100 mL 试液2 份分别置于2 个100 mL 容量瓶中,各加10 mL 硫酸( 1 + 1) ,用水稀释至30 mL 左右,其中1 份加5 mL 过氧化氢(1 + 9) ,混匀,用水定容。
气泡消失后, 在分光光度计410 n m 处, 用1cm 吸收池,以不加过氧化氢的试液为参比,测量吸光度,在工作曲线上查出相应钛量。
1 试验1 . 1 主要试剂与仪器钛标液:500 mg/ L硼标液:100 mg/ L称取01286 0 g 已于真空干燥器干燥的优级纯硼酸溶于少量水中,微热使其完全溶解,冷却后移入500 mL 容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶中。
氟硼酸根离子选择电极:404 型。
双液接饱和甘汞电极: 217 型或801 型,外收稿日期:1998 - 10 - 291 .2 . 2 硼的测定称取01100 0 g 试样于100 mL 聚乙烯烧杯中,加20 mL 水,用塑料管滴加310 m L 氢氟酸,置于沸水浴中溶解完全,滴加4～5 滴过氧化氢,继续加热5 m in 使溶液澄清, 取下冷却。
加水至约70 mL ,加质量浓度为200 g/ L 的氢氧化钠溶液10 mL ,在磁力搅拌器上搅拌,继续用200 g/ L 氢氧化钠溶液调至p H5～6 ( 用广泛p H 试纸检查) , 冷却至室温。
将溶液移入100 mL 容量瓶中, 用水定容, 倒回原聚乙烯烧杯中。
法溶解速度快,适用于钛的快速分析,后种方法溶解速度慢,适用于钛、硅、铁的连续测定,由于铝钛硼合金中硅、铁的含量较为稳定,不需经常测定,本文采取前种方法溶解试样中钛。
国产铝钛硼合金由于目前在生产工艺及熔铸工艺等方面存在一些缺陷,合金中有过量的固体夹杂物,如石墨、粘土、耐火材料等炉衬材料及铝的氧化物等,这些固体夹杂物不被氢氧化钠———硝酸及盐酸、硫酸、硝酸混合酸溶解, 而以细小颗粒悬浮在试液中,不溶性残渣中钛的含量很低,可忽略不计,而分析进口铝钛硼合金时则无此现象。
在酸性溶液中TiO2 + 与过氧化氢形成黄色———橙色的〔TiO ( H2 O2 ) 〕2 + 络合物, 最大吸收波长为410 nm ,通常采用在硫酸介质中显色以减小Fe(Ⅲ)的干扰,显色酸度以C= 115～315 mol/ L 的硫酸酸度为宜,本文采用C−H2 SO4 ) = 210 mol/ L 硫酸酸度显色。
工作曲线范围在C Ti 为0 ～50 mg/ L 内符合比尔定律。
Mo ( Ⅵ) 、V ( Ⅴ) 、N b ( Ⅴ) 因能与过氧化氢生成有色络合物,对测定有干扰; Fe ( Ⅲ) 、Cr ( Ⅲ) 、Co ( Ⅱ) 、Ni ( Ⅱ) 等虽不与过氧化氢反应, 当含量高时由于本身色泽较深,干扰测定。
铝钛硼合金中不含Mo 、V 、N b 、Cr 、Co 、Ni 等元素, 因此不存在这些元素的干扰问题,合金中只含有少量的铁,其质量分数(以下用%表示) ,一般在013 %以下,显色液中铁含量在15 mg 以下, 不干扰钛的测定,可不必加磷酸掩蔽铁。
试验表明硼不干扰测定。
20 min 之内可完成单样测定。
2 .2 硼的溶解及氟化资料〔1 、2〕采用酸碱滴定法和硼试剂〔1 羟插入B F- 电极与参比电极,在搅拌状态下4测量平衡电位,于工作曲线上查得相应硼量。
1 .3 工作曲线的绘制1 . 3 . 1 钛工作曲线的绘制取20 mL 盐酸( 1 + 1 )、10 mL 硫酸( 1 +1) 、2 mL 硝酸(1 + 1) 混合,移入100 mL 容量瓶中,用水定容。
各移取10 mL 上述溶液于数个100 mL 容量瓶中, 依次加入0100 , 2100 , 4100 , 6100 ,8100 ,10100 mL 钛标液( C T i = 500 mg/ L ),加入10 mL 硫酸(1 + 1) ,加水至30 mL 混匀,加入5mL 过氧化氢( 1 + 9) 混匀, 用水定容。
以下按试样分析步骤进行。
以不加钛标准溶液者为参比,测量吸光度,绘制工作曲线。
1 . 3 .2 硼工作曲线的绘制称取纯铝01100 0 g 2 份分别置于2 个100mL 聚乙烯烧杯中, 依次加入5100 mL 、10100 m L 硼标液( C B = 100 mg/ L ) , 加水至20 mL ,加入310 mL 氢氟酸, 以下同试样分析步骤,将所测平衡电位,在半对数坐标纸上绘制工作曲线。
基 4 (对甲苯胺) 蒽醌〕光度法测定铝钛硼合2 结果与讨论2 .1 钛的溶解与显色铝钛硼合金中钛以TiAl3 和TiB2 形式存在,它们易溶于盐酸、硫酸、硝酸混合酸中,也可先用氢氧化钠溶液分解,然后用硝酸酸化的方法溶解,溶液中钛以TiO2 + 形式存在。
前种方金中硼。
前者麻烦、费时,不适于快速分析,后者需在浓硫酸介质中显色,操作不便。
〔3〕-本文在资料的基础上,采用B F4 电极快速测定铝钛硼合金中硼,取得了满意的结果。
试样可用硫酸———盐酸溶解,然后加氢氟酸氟化,使TiB2 中硼转化为B F- ; 试样也可直4接加氢氟酸溶解, 在溶解过程中, 硼即转化为E x - E110 (×01301)E2 - E1B F- ,可省去硼的氟化操作步骤,本文采用后一4 C B =×100 %2种方法溶解试样。
为了避免直接加氢氟酸后反应太剧烈,造成飞溅现象, 先在烧杯中加约20 mL 水,然后加氢氟酸,可使反应速度降慢。
溶液中氢氟酸量、溶液温度、加热时间对硼式中: C ———试样中B 的含量;BE x ———试液的平衡电位,mV ;E1 ———含500μg 硼的标准溶液的平衡电位,mV ;E2 ———含100μg 硼的标准溶液的平衡电位,mV 。
该公式对含硼量011 %～015 %或> 110 %的铝钛硼合金仍然适用。
转化为B F- 的生成率有一定影响。
试验表明, 4对于试样中500～2 000μg 硼,当加入氢氟酸量大于2 m L , 在沸水浴中溶解试样时, 试样快速溶解后硼全部转化为B F- 。
本文选用称取401100 0g 试样( 含硼量800 ～1 200μg) , 加入20 m L 水及310 m L 氢氟酸, 在沸水浴中溶解。
如溶液中有黑色物质,可加4～5 滴过氧化氢, 继续加热5 m in ,使黑色物质完全溶解。
试验表明, 试样溶解完全后继续加热20 m in ,对测定不影响,但不能蒸干。
2 .3 溶液酸度对电极电位的影响及工作曲线范围的选择试验表明, 溶液酸度在p H410 ～710 时, 2 .4 电极的响应时间及电极电位平行漂移在实际测量中总希望电极的响应时间越短越好,这样可以达到快速分析的目的。
在本文测定条件下, 可将B F- 电极予先在5 ×10- 44mol/ L B F- 溶液中活化( 10 ～20 )min , 在测量4时按先稀后浓的顺序进行,并以一定的速度搅拌溶液,可使电极响应时间缩短到1 分钟～20秒之间。
在测量过程中,经常遇到电极电位缓慢平行漂移现象,这种现象在分析大批量试样时比较明显,可在测量过程中经常用与待测溶液浓度相近的工作曲线溶液校正待测溶液的电位值,以提高分析结果的准确度。
2 .5 共存元素对测定硼的影响试验表明, 在测定条件下, 铝钛硼合金中铝、钛、硅、铁、铬、锰、镓、镁、铜、钒、锆等元素; 溶液中过量的氟离子、过氧化氢; 反应生成的铝、钛等元素的氟盐物沉淀均不干扰硼的测定,B F- 电极对溶液中1 ×10 - 4 ～1×10 - 2 mol/ L4B F- 有能斯特响应, 即在硼完全转化为B F-4 4后,在半对数坐标纸上,B F- 电极电位与溶液4中1108 ～108110 mg/ L 的硼量呈线性关系。
本文选取溶液酸度为p H5～6 ,溶液酸度的调整可用广泛p H 试纸检查。
根据试验条件,B F- 电极法可快速测定铝4钛硼合金中011 %～10 %的硼量, 由于铝钛硼合金大多数含硼量为018 %～112 % ,因此工作曲线范围不必做得很大,与试样含硼量相当即可。
一般取500μg 硼及1000μg 两个点绘制工作曲线,并可在线性范围内适当延长。
为了提高分析结果的计算精度,可用2 个浓度数量级的专用半对数坐标纸绘制工作曲线。
为了避免绘制工作曲线的麻烦,可用计算机甚至多功能计算器计算分析结果。
在本文分析条件下,试样中硼的含量可用下面化简后的计算式计算分析结果: SCN - 、I - 、ClO - 、NO - 对硼的测定有影响, 因4 3此应避免使用高氯酸和硝酸。
为了保持工作曲线溶液与试样溶液离子强度一致,制备工作曲线溶液时应加入与试样相同量的纯铝,准确加入相同量的氢氟酸,并与试样溶液制备的同时进行。
30 min 之内可完成单样分析。
2 .6 试样分析结果轻合金的半固态加工技术蒋鹏 ,贺小毛 ,张秀峰(机械工业部北京机电研究所 ,北京市 100083)摘要 : 轻合金的半固态加工指对具有球状晶的半固态合金进行成形 ,是一种新的加工技术 。
