留样稳定性观察检查记录

2
留样观察
留样观察要填写留样申请单和留样登记表。
留样申请单内容包括：
文件编号、代号、品名、批号、规格、日期、留检样 品的法定样及实验样、需要的样品量及理由、申请人签 名留样员签名和填写申请单日期等。
留样登记表内容包括：
文件编号、日期、代号、品名、批号、数量单位、留 样量及经手人等
3
留样观察
留样观察还要填写留样观察记录，并建立 留样台帐。
2、质量管理部门应开展对原料、中间产品 及成品质量稳定性的考察，根据考察结果 来评价原料、中间产品及成品的质量稳定 性，为确定物料储存期和有效期提供数据。 3、稳定性试验的内容：
（1）加速破坏试验，预测样品的有效期； （2）样品在规定的保存条件下观察若干年限的
检测结果。
8
稳定性试验
4、稳定性试验的基本要求：
（1）稳定性试验包括影响因素试验、加速试验 和长期试验。 影响因素试验适用于原料药的考察，用 1
批原料药进行； 加速试验和长期试验适用于原料药与药物制
剂，要求用 3 批供试品进行。
9
稳定性试验
4、稳定性试验的基本要求：
（2）原料药供试品是一定规模生产的，供试品量相 当于制剂稳定性实验所要求的批量，原料药合成 工艺路线、方法、步骤应与大生产一致。 药物制剂的供试品应是放大试验的产品（如片 剂或胶囊剂在10000片左右或10000粒左右，特殊 剂型、特殊品种所需数量，根据具体情况灵活掌 握），其处方与生产工艺应与大生产一致。
稳定性试验
1、影响因素试验：
（2）高湿度试验：
供试品置于恒湿密闭容器中，在25℃分别于相对 湿度90%±5%条件下放置10天，于第5天和第10天取 样，按稳定性重点考察项目要求检验，同时准确称量 试验前后供试品的重量，以考察供试品的吸湿潮解 性能。若吸湿增重5%以上，则在相对湿度75%±5% 条 件下，同法进行试验；若吸湿增重5%以下，且其他考 察项目符合要求，则不再进行此项试验。

3.1影响因素试验
（1）高温试验： 供试品开口置于适宜的洁净容器中，
60℃ 温度下放置 10 天，在第 5 天和第 10 天取样，按稳定性重点考察项目进行检测。若 供试品有明显变化（如含量下降5%），则在 40℃条件下同法进行试验。若 60℃无明显变化， 不再进行40℃试验。
3.1影响因素试验
（2）高湿度试验： 供试品置于恒湿密闭容器中，在25℃分别于相对湿 度90%±5%条件下放置10天，于第5天和第10天取样， 按稳定性重点考察项目要求检验，同时准确称量试 验前后供试品的重量，以考察供试品的吸湿潮解性 能。若吸湿增重5%以上，则在相对湿度75%±5% 条 件下，同法进行试验；若吸湿增重5%以下，且其他 考察项目符合要求，则不再进行此项试验。
1、稳定性研究的目的与意义
考察原料药或药物制剂在温度、湿度、光线 的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、 包装、储存、运输条件提供科学依据，同时通 过试验建立药品的有效期。为物料储存期和有 效期提供数据。
1、稳定性研究的目的与意义
制剂工艺研究
质量研究
稳定性研究
2、稳定性试验的基本要求
（1）稳定性试验包括影响因素试验、加速试验 和长期试验。
2、稳定性试验的基本要求
（3）供品质量标准一致。
（4）加速试验与长期试验所用供试品包装方式 应与上市产品一致。
2、稳定性试验的基本要求
（5）研究药物稳定性，要采用专属性强、准确、 精密、灵活的药物分析方法与有关物质（含降解 产物及其他变化所生成的产物）的检查方法，并 对方法进行验证，以保证药物稳定性试验结果的 可靠性。在稳定性试验中，应重视有关物质的检 查。
药物制剂留样制度与 稳定性研究
一、药物制剂留样制度

药品留样观察和稳定性 试验
2020年7月19日星期日
留样观察
1、企业质量部门的中心检验室应设立留样 观察室，建立物料、中间产品和成品的 留样观察制度，明确规定留样品种、批 数、数量、观察项目、观察时间等，并 指定专人进行留样观察，填写留样观察 记录，建立留样台帐。定期做好总结， 并报有关领导。
•
留样观察
2、留样观察室的场地应能满足留样要求，并 有足够的样品存放设施，有温湿度测试装 置和记录。留样量要满足留样期间内测试 所需的样品量。
3、产品留样应采用产品原包装或模拟包装， 留样储藏条件应与产品规定的储藏条件相 一致。留样样品保存到药品有效期后一 年，不规定效期的药品保存三年。
•
留样观察
4、产品留样期间如出现异常质量变化，应 填写留样样品质量变化通知单，报送质 量管理部门负责人，由质量管理部门负 责人呈报有关领导及部门采取必要的措 施。
（1）稳定性试验包括影响因素试验、加速试验 和长期试验。 影响因素试验适用于原料药的考察，用 1
批原料药进行； 加速试验和长期试验适用于原料药与药物制
剂，要求用 3 批供试品进行。
•
稳定性试验
4、稳定性试验的基本要求：
（2）原料药供试品是一定规模生产的，供试品量相 当于制剂稳定性实验所要求的批量，原料药合成 工艺路线、方法、步骤应与大生产一致。 药物制剂的供试品应是放大试验的产品（如片 剂或胶囊剂在10000片左右或10000粒左右，特殊 剂型、特殊品种所需数量，根据具体情况灵活掌 握），其处方与生产工艺应与大生产一致。
•
稳定性试验
1、影响因素试验：
（1）高温试验：供试品置于适宜的密封洁净容器 中，60℃ 温度下放置 10 天，在第 5 天和第 10 天 取样，按稳定性重点考察项目进行检测。 若供试品有明显变化（如含量下降5%），则在 40℃条件下同法进行试验。若 60℃ 无明显变 化，不再进行40℃试验。

个月
个月
（签名）
（签名）
（签名）
（签名）
（签名）
（签名）
（签名）
（签名）
（签名）
XXXX制药有限公司
QC-7080-01-7-R0留样领用登记表
年
代号
品名
批号
规格
单位领用量领用人Fra bibliotek批准人
领用原因
月
日
XXXX制药有限公司
QC-7080-01-10-R0
留样销毁记录
日期
名称
批号
数量
销毁原因
销毁方式
销毁人
监销人
留样观察检查，动用留样时，必须经质管部领导批准，并办理领用手续。（QC-7080-01-3-R0、QC-7080-01-7-R0）
保存期满的样品，由负责保管人员填写清单，报质管部领导批准后销毁。
根据留样观察记录，每月将异常品种和质量状况写书面报告交质保室、质管部。并在有必要时通报生产部和向总经理报告；
申请人
签名
留样员
签名
法定样重点样
化验员签名：质管部部长签名：
日期：日期：
XXXX制药有限公司
重点留样观察记录表
QC-7080-01-4-R0页次1/1
留样检品名称：保存条件：温度℃相对湿度%留样位置：柜行号
留样
日期
产品
代号
留样
批号
观察
项目
观察结果
备注
个月
个月
个月
个月
个月
个月
个月
个月
个月
结论
操作者
XXXX制药有限公司
每年按品种分析有关数据，作留样观察的质量情况评价，报质保室、质管部。