白及显微及色谱法鉴别

白及的性状与薄层色谱鉴别研究
贠玉伟
【期刊名称】《内蒙古中医药》
【年(卷),期】2017(036)008
【摘要】作者通过2016年金昌市药检中心承检的46批次白及的检验,其方法采用传统的经验鉴别方法结合显微鉴别,薄层色谱鉴别.经过分析研究,结果发现正品白及与伪品白及在性状特征上有显著差异;在薄层色谱鉴别中,伪品在与对照药材色谱相应的位置上未显相同颜色的斑点,从而将两者予以区分.
【总页数】2页(P137,139)
【作者】贠玉伟
【作者单位】金昌市药品检验检测中心甘肃金昌 737100
【正文语种】中文
【中图分类】R285
【相关文献】
1.河北安国市场砂仁及其混伪品的性状及微性状鉴别研究 [J], 侯芳洁;郭利霄;宋军娜;张丹;郑开颜;郑玉光;王乾
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3.水黄连显微及薄层色谱鉴别研究 [J], 徐晓芳;石玉梅;舒娟;王元辉
4.蒙药照山白的显微鉴别和薄层色谱鉴别研究 [J], 刘娜;红霞;郝美玲
5.基于薄层色谱的枳实与其混伪品鉴别研究 [J], 袁汉文;李琳;吕梦颖;罗江溢;刘杨;彭彩云;王炜
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中药鉴定法的原理及应用1. 背景介绍中药是我国特有的药物资源，具有悠久的历史和广泛的应用价值。

为了确保中药的质量和安全性，在中药应用和研究中，鉴定中药的真实性和有效性显得至关重要。

中药鉴定是指通过一系列科学方法和技术手段，对中药材的质量、真实性和有效性进行检测和判断的过程。

本文将对中药鉴定法的原理及其应用进行详细介绍。

2. 中药鉴定法的原理中药鉴定法主要依据药用植物的形态特征、化学成分、药效等方面进行鉴定。

常用的中药鉴定法包括显微鉴定、色谱法、质谱法和生物学鉴定等。

以下是这些鉴定方法的原理：2.1 显微鉴定显微鉴定是通过显微镜观察中药植物的细胞形态、组织结构和细胞器等特征来进行鉴别。

显微鉴定可以通过比较各部位细胞的大小、形状和排列方式，判断是否为真品。

2.2 色谱法色谱法是一种用于分离、鉴定和定量化学物质的常用方法。

在中药鉴定中，色谱法常用于分离和测定中药中的活性成分。

常见的色谱法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）。

2.3 质谱法质谱法是一种利用质谱仪测量物质离子质量和相对丰度的方法。

质谱法在中药鉴定中常用于检测中药中的化学成分和活性成分，并通过对质谱图进行比对和分析来进行鉴定。

2.4 生物学鉴定生物学鉴定是指通过观察和记录中药植物的生长特点、植株形态、花果特征、种子形态、花粉形态等来进行鉴定。

生物学鉴定通常用于判断中药植物的种属和品种。

3. 中药鉴定法的应用中药鉴定法在中药研究和应用中具有重要作用，主要应用于以下方面：3.1 中药质量评价中药鉴定法可以通过对中药的成分、形态和性状等进行检测，评价中药的质量，保证中药的疗效和安全性。

3.2 中药真伪鉴定中药市场上存在着许多假冒伪劣的中药产品，中药鉴定法可以通过对中药的成分和特征进行检测，鉴别中药的真伪。

3.3 中药种属鉴定中药鉴定法对于进行中药物种的鉴定具有重要意义。

通过对中药植物的形态特征、组织结构和生物学特性进行观察和比对，可以准确判断中药的种属。

白及的研究概况摘要:白及具有悠久的用药历史，随着白及认识和研究的深入，对白及更加广泛的研究已成为一种趋势。

本文就近年来从白及的生物学特性、快速繁殖技术、鉴别、成分、药理作用等方面进行概述，为白及的进一步研究提供依据。

关键词:白及;生物学特性；快速繁殖；药理作用白及始载于《神农本草经》，列为下品，2010版药典规定其来源为兰科植物Bletilla striata (Thunb.)Reichb.f.的干燥块茎。

白及苦、甘、涩，微寒，归肺、肝、胃经。

功效为收敛止血，消肿生肌。

白及除作为药用外，还可作为庭院观赏植物，并且在护肤化妆品，酿酒中亦广泛应用。

本文对白及的生物学特性、快速繁殖技术、鉴别方法、化学成分等方面进行概述，尤其是白及的生物学特性及快速繁殖技术，期待能为白及的进一步研究提供依据。

1 白及的生物学特性白及属为亚洲特有属，共有六种，我国有4种，分别为华白及、小白及、白及、黄花白及。

白及假鳞茎扁球形，上面具荸荠似的环带，富粘性。

茎粗壮，劲直。

叶4-6枚，狭长圆形或披针形，先端渐尖，几步收成鞘并抱茎。

花序具-10朵花，常不分枝或极罕分枝。

花大，紫红色或粉红色[6]。

主产于贵州、四川、广西、湖南、湖北、安徽、浙江等地［［2］陈谦海．贵州植物志（第十卷）［M］．贵阳：贵州科学技术出版社，2004．［3］中国植物志编辑委员会．中国植物志（第十八卷）［M］．北京：科学出版社，1990．］。

陈娅娅[7]在白及生长发育特性分析中发现白及3 月份出苗，4月份进入了开花期，5月至7月为植株的结实期。

并且此阶段是植株生长的旺盛期，地上部分生长迅速，至7月下旬地上部分不在变化。

8月下旬植株进入倒苗期，地下部分生长缓慢直到10 月植株完全倒苗，倒苗后块茎则不再生长，所以白及采挖一般在倒苗的前后时期。

王彩霞等[4]通过观察研究发现白及的繁育系统为异交为主，部分自交亲和，需要传粉者。

因为在花朵开放的整个过程中花药始终高于柱头，而且花粉由粘性物质聚结成团无法散落至柱头，因此自然条件下的单花自交受到限制。

中药白及的化学成分研究采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、RP-HPLC等色谱分离方法，对白及的90%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位进行化学成分研究，根据化合物的波谱数据进行结构鉴定。

从该植物中分离得到18个化合物，分别为5-羟基-2-（对羟基苄基）-3-甲氧基联苄（1）、shancigusin B（2）、shanciguol（3）、arundinan（4）、3′，5-二羟基-2，4-二（对-羟基苄基）-3-甲氧基联苄（5）、arundin（6）、3，3′-二羟基-2-（4-羟基苄基）-5-甲氧基联苄（7）、3，3′-二羟基-2′，6′-二（对羟苄基）-5-甲氧基联苄（8）、7-羟基-2，4-二甲氧基菲（9）、bleformin B（10）、nudol（11）、3，7-二羟基-2，4-二甲氧基菲（12）、2，7-二羟基-4-甲氧基-9，10-二氢菲（13）、bleformin D（14）、4，4′-二甲氧基-9，10-二氢-[6，1′-联菲]-2，2′，7，7′-四醇（15）、gymconopin C（16）、（2，3-反式）-2-（4-羟基-3-甲氧基苯基）3-羟甲基-10-甲氧基-2，3，4，5-四氢菲[2，1-b]呋喃-7-醇（17）、shanciol（18）。

其中化合物1为新的联苄类化合物，化合物2～6，9，15～18为首次该属植物中分离得到。

标签：白及；化学成分；联苄类；菲类；二氢菲类Chemical constituents from tuber of Bletilla striataMA Xian-jie，CUI Bao-song，HAN Shao-wei，LI Shuai*（State Key Laboratory of Bioactive Substance and Function of Natural Medicines，Institute of Materia Medica，Chinese Academy of Medical Sciences and Peking Union Medical College，Beijing 100050，China）[Abstract] Eighteen compounds were isolated from the EtOAc soluble fraction of Bletilla striata by various chromatographic techniques，such as silica gel，ODS，Sephadex LH-20，RP-HPLC. Their structures were identified by spectroscopic methods and physicochemical properties，as 5-hydroxy-2-（p-hydroxybenzyl）- 3- methoxybibenzyl（1），shancigusins B（2），shanciguol（3），arundinan（4），3′，5-dihydroxy-2，4-di（p-hydroxybenzyl）-3-methoxybibenzyl（5），arundin（6），3，3′-dihydroxy-2-（p-hydroxybenzyl）-5-methoxybibenzyl（7），3，3′-dihydroxy-2′，6′-bis（p-hydroxybenzyl）-5-methoxybibenzyl（8），7-hydroxy-2，4-dimethoxyphenanthrene（9），bleformin B（10），nudol（11），3，7-dihydroxy-2，4-dimethoxyphenanthrene（12），2，7-dihydroxy-4-methoxy-9，10-dihydrophenathrene （13），bleformin D（14），4，4′-dimethoxy-9，10-dyhydro-[6，1′-biphenanthrene]-2，2′，7，7′-tetraol（15），gymconopin C（16），（2，3-trans）-2-（4-hydroxy-3-methoxyphenyl）-3-hydroxymethyl-10-methoxy-2，3，4，5-tetrahydro-phenanthro[2，1-b]furan-7-ol（17），shanciol（18）. Among them，compound 1 was a new compound，Compounds 2-6，9，15-18 were isolated from this genus for the first time.[Key words] Bletilla striata；chemical constituents；bibenzyls；phenanthrenes；dihydrophenanthrenes中藥白及来源于兰科植物白及Bletilla striata（Thunb.）Reichb.f. 的干燥块茎，其味苦、甘、涩，微寒，归肺、肝、胃经，具有收敛止血，消肿生肌的功效，用于咯血，吐血，外伤出血，疮疡肿毒，皮肤皴裂[1]。

XXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：白及
1.2 汉语拼音：Baiji
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：甲醇、水、乙醚、白及对照药材、环己烷、乙酸乙酯、硫酸、乙醇。

7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、超声波处理器、回流装置、水浴锅、硅胶G薄层板、紫外光灯、烘箱、马福炉。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：
7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。

7.4.2取本品粉末2g，加70%甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，挥至1ml，作为供试品溶液。

另取白及对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色
谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环乙烷-乙酸乙酯-甲醇（6：2.5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟，放置30～60min。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

置紫外光灯365nm下检视，显相同的棕红色荧光斑点。

7.5 检查：
7.5.1水分：不得过15.0%（附录15第二法）。

7.5.2总灰分：不得过5.0%（附录17）。

7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过400mg/kg。

专利名称：一种鉴别三种药用白及的色谱指纹图谱方法专利类型：发明专利
发明人：邓辉,陈乃富,韩邦兴,王广林,孙传伯
申请号：CN201610931276.0
申请日：20161031
公开号：CN106501422A
公开日：
20170315
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种鉴别三种药用白及的色谱指纹图谱方法，包括以下步骤：预处理，多糖提取，多糖纯化，色谱指纹图谱的建立，未知种类白及的鉴定。

本发明的优点在于：能通过白及主要药效成分‑白及多糖的分子量分布来有效区分和鉴别三种药用白及，能弥补中国药典2015版设定的白及鉴定方法的不足，因为后者是利用硅胶薄层点样层析的出现目的斑点的来作为其质量评价和判断标准，是一种单一的信息反馈，制假者利用检测方法的漏洞可以造假，而本方法更贴近化学组分的本质，是更精细的信息，制假者几乎无法仿制或仿制成本昂贵。

申请人：皖西学院
地址：237010 安徽省六安市云路桥西月亮岛
国籍：CN
代理机构：合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙)
代理人：丁瑞瑞
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中药白及与其伪品“水白及”的电化学指纹图谱研究作者：刘想晴单圣男程旺兴骆莉莉来源：《中国民族民间医药·下半月》2023年第09期【摘要】目的：建立白及電化学指纹图谱，对白及与其伪品“水白及”进行鉴别研究，为其用药安全有效提供依据。

方法：采用Belousov-Zhabotinski（B-Z）振荡反应研究白及及其伪品的电化学指纹图谱，以BrO-3+H++Ce4++丙二酸为震荡体系，考查温度、转速、加入量等条件对指纹图谱的影响；最佳测定条件为温度310 K、转速600 r/min、白及粉末加入量0.1000 g。

结果：白及与其伪品“水白及”的电化学指纹图谱特征参数相差较大。

结论：电化学指纹图谱的峰形、振荡寿命、振荡周期及诱导时间等特征参数可以作为白及与其伪品“水白及”的有效鉴别依据。

【关键词】白及；混伪品；电化学指纹图谱；鉴别【中图分类号】R284.3【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2023）18-0040-05DOI：10.3969/j.issn.1007-8517.2023.18.zgmzmjyyzz202318008Study on the Electrochemical Fingerprint of Bletillae Rhizoma and Its Conterfeits “shuibaiji”LIU Xingqing DAN Shennan CHENG Wangxing LUO Lili1. Department of pharmacy， Anhui College of Traditional Chinese Medicine， Wuhu 241000， China;2.College of pharmacy， Anhui University of Chinese Medicine， Hefei 230012，ChinaAbstract：Objective An electrochemical fingerprint of Bletillae Rhizoma. To analyze and identify Bletillae Rhizoma and Its conterfeits “shuibaiji” will provide a reference for ensuring its safety and effectiveness.Methods The technique of Belousov-Zhabotinski （B-Z） oscillating reaction was used. BrO-3+H++Ce4++malonic acid was used as the shock system， and the effects of temperature， rotational speed and addition amount on the fingerprint were investigated. The optimum conditions were as follows： temperature 310 K， speed 600 r /min， the amount of Bletillae Rhizoma added 0.1000 g.Results The electrochemical fingerprints of Bletillae Rhizoma and its conterfeits “shuibaiji” showed significantly different characteristics.Conclusion The peak shape，oscillation life， oscillation period， induction time and other characteristic parameters of the fingerprints can be used as an effective basis for the identification of Bletillae Rhizoma and its conterfeits “shuibaiji”.Keywords：Bletillae Rhizoma; Conterfeits; Electrochemical Fingerprint; Identification中药白及源于兰科植物白及Bletilla striata（Thunb.）Reichb.f.的干燥块茎。

原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈不规则扁圆形，多有2～3个爪状分枝，长1.5～5cm，厚0.5～1.5cm。

表面灰白色或黄白色，有数圈同心环节和棕色点状须根痕，上面有突起的茎痕，下面有连接另一块茎的痕迹。

质坚硬，不易折断，断面类白色，角质样。

气微，味苦，嚼之有黏性。

2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.3 置显微镜下观察本品粉末淡黄白色。

表皮细胞表面观垂周壁波状弯曲，略增厚，木化，孔沟明显。

草酸钙针晶束存在于大的类圆形黏液细胞中，或随处散在，针晶长18～88μm。

纤维成束，直径11～30μm，壁木化，具人字形或椭圆形纹孔；含硅质块细胞小，位于纤维周围，排列纵行。

梯纹导管、具缘纹孔导管及螺纹导管，直径10～32Um。

糊化淀粉粒团块无色。

2.2 薄层鉴别取本品粉末2g，加70%甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水lOml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥至1ml，作为供试品溶液。