001-01 玉米淀粉检验标准操作规程已修改好
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淀粉检验操作规程淀粉是广泛存在于植物中的一种碳水化合物,是植物储存能量的主要形式。
淀粉的存在对人类起着重要的作用,因此淀粉的检验也显得十分重要。
下面是淀粉检验的操作规程。
1.实验材料与试剂准备:(1)实验材料:需要检验的淀粉样品(2)试剂:1%碘酒溶液、1%淀粉酶溶液、蒸馏水2.实验仪器准备:显微镜、试管架、试管夹、移液管、显微镜玻片、滴管、可调光显微镜等。
3.操作步骤:(1)取一小段透明的淀粉样品,放置在显微镜盒中。
(2)在显微镜盒中加入适量的蒸馏水,用移液管充分搅拌溶解。
(3)加入一滴1%碘酒溶液,再次充分搅拌。
(4)然后观察淀粉颗粒的表现情况,通过在显微镜下进行观察淀粉颗粒的颜色和形态来判断样品中是否含有淀粉。
(5)如果样品中含有淀粉,那么淀粉颗粒会呈现出蓝色、黑色或紫色。
而纯净的蒸馏水不会变色。
(6)如果初步检验结果显示样品中含有淀粉,可以进一步进行淀粉的酶解试验。
(7)取一部分检验样品,加入适量的1%淀粉酶溶液,同时在控制组中加入相同体积的蒸馏水作为对照。
(8)将试管放置在37℃恒温箱中,保持恒温1-2小时。
(9)取出试管,加入适量的碘酒溶液进行观察。
(10)观察结果显示,如果样品中的淀粉被完全酶解,那么样品会变成无色,而对照组中的样品仍然呈现淀粉的蓝色。
4.结果分析与结论:(1)如果观察结果显示样品中的颗粒呈现蓝色、黑色或紫色,可以判断样品中含有淀粉。
(2)如果样品经过酶解试验后呈现无色,说明淀粉已经被酶解,不存在于样品中。
(3)结合实验结果和观察现象,可以得出对样品中是否含有淀粉的结论。
通过以上的操作规程,可以较准确地对淀粉样品进行检验,从而判断样品中是否含有淀粉。
这对于食品行业、农业、医药等领域的品质检验具有重要意义。
目的:建立玉米淀粉检验标准操作规程。
范围:玉米淀粉的检验责任者:内容:1. 性状1.1 操作方法取本品,置明亮光线下,目视口尝法检测。
称取供试品适量,于25℃±2℃分别用水和乙醇溶解,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。
1.2 结果与判定本品为白色或类白色粉末。
本品在水或乙醇中均不溶解,判为符合规定。
2. 鉴别2.1 仪器与用具显微镜、偏振片、载(盖)玻片、烧杯、电炉。
2.2 试药与试液甘油醋酸试液、碘试液。
2.3 操作方法2.3.1 取本品约1.0g,加水15ml,煮沸,放冷,观察。
2.3.2 取上述凝胶状物约1ml,加碘试液1滴,观察,加热后观察。
2.3.3 取本品,用甘油醋酸试液装片(中国药典2015年版四部通则2001),在显微镜下观察。
2.4记录记录观察到的现象。
2.5结果判定2.5.1本品煮沸放冷,即成类白色半透明的凝胶状物,判为符合规定;2.5.2 本品凝胶状物约加碘试液即显蓝黑色或紫黑色,加热后逐渐褪色,判为符合规定;2.5.3 本品在显微镜下,淀粉均为单粒,呈多角形或类圆形,直径为5~30μm;脐点中心性,呈圆点状或星状;层纹不明显。
在偏光显微镜下观察,呈现偏光十字,十字交叉位于颗粒脐点处。
判为符合规定。
3. 检查3.1 酸度3.1.1 仪器与用具离心机、烧杯、锥形瓶、酸度计。
3.1.2 试药与试液邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(4.0)、磷酸盐标准缓冲液(6.86)。
3.1.3 操作方法取本品4.0g,加水20ml,振摇5分钟,使混匀,离心,取上清液,以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。
3.1.4 注意事项3.1.4.1 测定前核准仪器时,应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。
3.1.4.2 在测定时用标准缓冲液较正仪器后,应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次,误差不应超过±0.1。
3.1.4.3 每次更换缓冲液或供试液前,应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
玉米淀粉验收方案
一、目的
明确检验标准,快速准确地对玉米淀粉进行检验,特制定本检验方案。
二、抽样方法
按照兼前顾后的原则,随机多点取样。
五、拒收条件
1. 品种不符,整批拒收;
2. 在抽检时发现有明显的色泽差异,整批拒收;
3. 抽检时发现有肉眼可见的杂质或发霉结团的,整批拒收;
4. 抽检时未发现有变质现象的,生产使用时发现有变质现象的,经品控确认
后已使用的原料做报废处理,未使用的全部退货;
5. 运输车辆运输过有毒有害物品的,整批拒收;
6. 抽检时发现有超保质期的,整批拒收;
7. 抽检时发现产品到货日期不符合的,整批拒收。
目的:建立玉米淀粉检验标准操作规程。
范围:玉米淀粉的检验责任者:内容:1. 性状1.1 操作方法取本品,置明亮光线下,目视口尝法检测。
称取供试品适量,于25℃±2℃分别用水和乙醇溶解,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。
1.2 结果与判定本品为白色或类白色粉末。
本品在水或乙醇中均不溶解,判为符合规定。
2. 鉴别2.1 仪器与用具显微镜、偏振片、载(盖)玻片、烧杯、电炉。
2.2 试药与试液甘油醋酸试液、碘试液。
2.3 操作方法2.3.1 取本品约1.0g,加水15ml,煮沸,放冷,观察。
2.3.2 取上述凝胶状物约1ml,加碘试液1滴,观察,加热后观察。
2.3.3 取本品,用甘油醋酸试液装片(中国药典2015年版四部通则2001),在显微镜下观察。
2.4记录记录观察到的现象。
2.5结果判定2.5.1本品煮沸放冷,即成类白色半透明的凝胶状物,判为符合规定;2.5.2 本品凝胶状物约加碘试液即显蓝黑色或紫黑色,加热后逐渐褪色,判为符合规定;2.5.3 本品在显微镜下,淀粉均为单粒,呈多角形或类圆形,直径为5~30μm;脐点中心性,呈圆点状或星状;层纹不明显。
在偏光显微镜下观察,呈现偏光十字,十字交叉位于颗粒脐点处。
判为符合规定。
3. 检查3.1 酸度3.1.1 仪器与用具离心机、烧杯、锥形瓶、酸度计。
3.1.2 试药与试液邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(4.0)、磷酸盐标准缓冲液(6.86)。
3.1.3 操作方法取本品4.0g,加水20ml,振摇5分钟,使混匀,离心,取上清液,以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。
3.1.4 注意事项3.1.4.1 测定前核准仪器时,应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。
3.1.4.2 在测定时用标准缓冲液较正仪器后,应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次,误差不应超过±0.1。
3.1.4.3 每次更换缓冲液或供试液前,应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
工厂玉米淀粉操作规程1. 引言工厂玉米淀粉操作规程是为了规范工厂内玉米淀粉的生产过程,确保生产过程的安全性和质量可控性。
本文档将详细介绍工厂内玉米淀粉的操作规程。
2. 操作人员责任和要求所有参与玉米淀粉生产操作的人员必须了解并遵守以下责任和要求:•熟悉玉米淀粉生产工艺流程和设备操作要点;•严格按照工艺流程和操作规程进行操作,确保操作过程的安全性和规范性;•遵守现场管理制度,包括穿戴防护装备、不吸烟、禁止乱丢废弃物等;•及时上报异常情况,并采取相应措施进行处理。
3. 原料准备3.1 玉米收购与储存•玉米应符合国家标准,并进行严格抽样和检验;•严禁使用霉变、受潮或有异味的玉米;•玉米应储存在干燥、通风、清洁的仓库内。
3.2 清理与破碎•操作人员应定期清理加工设备,清除积尘和杂物;•检查玉米破碎设备的刀片和筛网,确保其完好无损;•确保破碎设备的安全防护装置完好并正常工作。
4. 玉米润磨4.1 确定工艺参数•根据玉米品种和含水率,确定润磨机的转速和粗细破碎的程度;•根据工艺要求,调整润磨机的出料速度。
4.2 玉米润磨操作•开机前应检查润磨机的运行状况,并确认清洗完毕;•将玉米均匀加入润磨机的进料口,严禁堆积过高;•监测润磨机的电流和磨机温度,确保其在正常工作范围内。
5. 浸出与固液分离5.1 确定浸出工艺参数•根据玉米淀粉浸出工艺流程图,确定浸出温度、pH值和浸出时间。
5.2 浸出操作•确保浸出设备和管道的清洁和无渗漏;•准确计量和配制浸出液;•在控制的温度和pH范围内进行浸出操作。
5.3 固液分离•使用合适的固液分离设备,将浸出液进行分离;•定期清洗和保养固液分离设备,防止堵塞和漏出现象。
6. 浓缩与干燥6.1 浓缩•使用浓缩设备,将分离后的浸出液进行浓缩;•根据工艺要求,控制浓缩设备的温度和压力。
6.2 干燥•使用干燥设备,将浓缩后的液体转化为玉米淀粉固体;•在干燥设备运行过程中,监测温度、湿度和气流等参数。
淀粉操作工艺规程一制酸岗位(一)操作目的:制造出足量合格的亚硫酸溶液,以满足浸渍及纤维洗涤生产的需要。
(二)原料要求:硫磺:硫含量≥98.5%,水份≤1%,砷含量≤0.0005%(三)中间体控制指标:亚硫酸溶液中二氧化硫含量:0.25¬%—0.40%(四)岗位流程一次水(过程水)硫磺¬燃烧室混合室冷却室吸收塔亚硫酸溶液去浸渍、纤维洗涤暂存罐(五)操作规程1、开车:(1)检查硫磺炉及其塔顶风机是否正常,制酸用水压是否正常。
(2)准备好引火物。
(3)硫磺炉内均匀撒落一层硫磺,用引火物点燃硫磺,开启塔项风机。
(4)待硫磺大面积燃烧时,开启制酸阀门进行喷淋制酸。
(5)及时检测控制亚硫酸溶液中二氧化硫含量达到要求。
(6)经常巡检掌握硫磺炉燃烧情况,及时添加硫磺。
2、停车:(1)当亚硫酸暂存罐将满或指令停车时,停止添加硫磺,并根据燃烧情况调整进水阀门。
(2)待硫磺燃烧接近结束时,停止进水。
燃烧完毕后关闭塔顶风机。
(六)异常情况处理(1)发现硫磺炉倒烟,应立即检查塔顶风机是否正常。
(2)发现硫磺炉倒水,应及时调整水量,或检查冷却管道是否内漏。
(3)发现风机风量不足时,应检查气体管道是否有硫磺堵塞。
(七)注意事项:(1)二氧化硫是酸性氧化物,要注意戴好防护用品。
(2)要注意设备及管道的严密性,防止二氧化硫泄漏。
(3)添加硫磺要勤添少加,防止硫升华,并防止烫伤。
(4)堆放硫磺要远离明火热源,注意防火、防湿、防潮。
(八)工艺及环境卫生(1)原料硫磺应摆放整齐,并保持干燥。
(2)搞好设备及现场卫生。
(3)及时处理好“跑、冒、滴、漏”(4)做好检测及记录。
二提料岗位(一)目的:对商品玉米进行除杂清理,满足生产投料需要。
(二)工艺流程:杂质商品玉米斗式提升机振动筛玉米贮仓风机除尘风机除尘(三)操作规程1、开车(1)检查各设备运转是否正常,减速机是否润滑。
(2)依次启动投仓斗提、振动筛、风机、提料斗提、提料皮带等设备、开始提料。
工业玉米淀粉检测/验收标准(一)适用范围本标准适用于以玉米为原料,经湿磨法加工制成的工业淀粉。
本标准规定了工业玉米淀粉的技术要求、检验规则及产品的标志、包装、运输、贮存。
(二)引用标准GB191 包装储运图示标志GB601 化学试剂滴定分析用标准溶液的制备GB602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备实验方法中所用制剂及制品的制备GB7718 食品标签通用标准(三)质量要求1、感官要求2、理化指标(四)、检验规则1、同一生产期内所生产、经包装出厂的具有同一批号和同样质量证明书的淀粉,为同一批次产品。
2、生产厂必须按本标准规定逐批进行检验,并应附有质量检验部门出具的产品质量合格证,方能出厂。
3、受货方在接到货时,有权从该厂产品中抽取样品,按本标准规定进行检验。
(五)、标志、包装、运输、贮存1、产品标志、标签。
产品的标签标志按GB7718执行,并明确标出淀粉产品标准等级的代号,外包装上的文字内容与图示应符合GB191标准。
2、包装(1)产品的包装必须袋质结实,标签清晰整洁,袋口密封,能保证在装卸、运输和贮存过程中无破漏现象,用于食品工业的产品包装袋还必须符合食品卫生的要求。
(2)袋装淀粉质量50kg以下,允许公差为±0.3%;50kg以上,允许公差为±0.2%。
3、运输运输设备要洁净卫生,无其他强烈刺激味,运输时,必须用篷布遮盖。
不得受潮,在整个运输过程中,要保持干燥、清洁,不得与有毒、有害、有腐蚀性物品混装、混运,避免日晒和雨淋。
装卸时,应轻拿轻放,严禁直接钩、扎包装袋。
4、贮存存放地点应保持清洁、通风干燥、阴凉、,严防日晒、雨淋,严禁火种。
不得与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品堆放在一起。
产品包装袋应放在离地100mm以上的垫板上,堆垛四周应离墙壁500mm以上,垛间应留有600mm以上的通道。
(六)此属公司免检物料:1、提供免检物料的供应商必须经过评审判定为合格的供应商2、凡本公司对供应商提供的暂时无法检验的物料,由供应商出具产品检验报告或合格证3、供应商对所提供的质量保证书,技术参数等资料必须真实无误4、免检物料入库后,品质部应对该物料进行特定的标识,IQC跟踪生产中质量状况,并要求生产部及IPQC及时反馈其使用状况,一旦出现质量、环保问题,立即停止使用。
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更多免费资料下载请进: 好好学习社区 淀粉检验操作规程
1 目的与适用范围
建立淀粉检验操作规程,使检验操作规范化,保证检验结果准确可靠。
适用于淀粉的检验操作。
2 职责
质量保证部、检验操作人员对本规程的实施负责。
3 内容
执行标准
3.1 外观,气味
3.1.1外观:取供试品适量,置白纸上观察试品的颜色,然后在强光下观察光泽。
3.1.2气味:供试品20g ,放入100ml 磨口瓶中,加入50ml 的温水,加盖,振摇,倾出上清液,嗅其气味
3.2水分
3.2.1原理:利用烘干法,测定供试品减失的质量
3.2.2操作步骤:取供试品4—5g 置已知恒重的称量瓶中,精密称定,置于131±2℃烘箱中90分钟后取出,置干燥器内,冷却至室温,精密称定之。
计算式:x=m 1 -m 2 /m 0 ·100
式中: x ——为供试品的水分
m 0——为供试品的质量。
玉米淀粉设备安全操作规定一、设备的安全操作规定1.严禁在设备运行时离开现场,必要时需停车或停机,并在必要的情况下才能进行检修、维护和调试等操作。
2.禁止在设备上进行任何未授权的更改和修改,任何改动都必须在经过设备管理员和管理人员的批准后进行。
3.设备操作前必须检查设备和周围环境是否安全,检查设备上的配件和安全装置是否完好,如有异常及时通知设备管理员或管理人员进行处理。
4.在设备操作前,必须戴上相关的个人防护装备,并按照规定将发髻束起,不得佩戴宝石、手表和其他金属装饰品等,防止个人安全事故的发生。
5.在设备运行期间,禁止随意触摸设备,以免发生危险。
6.禁止将杂物、易燃易爆物品等放入设备内或相关工作区域内,以免引发意外事故。
7.设备操作过程中,如果有任何燃气、热源等可能引发火灾的情况,应立即关闭设备并向设备管理员或管理人员报告。
8.在设备运营过程中,应随时注意设备周围的检修井、人孔、电缆等设备,确保设备周围环境清洁、整洁,避免因脚下不够平稳而导致的意外事故。
二、设备维护保养规定1.日常维修保养工作必须严格按照设备工作手册中的要求进行,不得随意进行任何未经授权的操作。
2.所有维修、更换、对设备进行任何类型的工作必须由经过设备管理员或管理人员授权的专业人员进行。
3.对设备进行维护保养时,必须在设备停机状态下进行,并按照工作手册和操作规程的要求进行检查和保养。
4.严禁在设备上进行任何不必要的切割、焊接或打磨等工作,以防影响设备的使用寿命和安全性能。
5.维修保养过程中,应随时注意安全,所有手工操作必须戴上相关的个人防护装备(手套、眼镜等),保证个人安全。
6.维修后,必须进行全面检测,确保设备符合所要求的各项规范和标准,不得疏忽大意。
7.设备维护保养工作完成后,必须销号,并填写维护保养记录,确保设备维护保养过程有迹可循。
三、安全检查规定1.在设备开始运行前,必须进行必要的安全检查工作,并经过设备管理员或管理人员的审查才能进行。
SOP/QC(02)001-01玉米淀粉检验标准操作规程文件类别:操作标准江西中兴汉方药业有限公司目的:制定玉米淀粉检验标准操作规程,规范玉米淀粉检验操作,保证玉米淀粉检验结果的准确。
依据:《玉米淀粉质量标准》;《中华人民共和国药典》2015年版二部及四部;《药品生产质量管理规范》(2010年修订)。
范围:适用于玉米淀粉的检验。
责任:质量控制科主任及检验员、质量保证科主任及监控员对本规程的实施负责。
质量管理部经理负领导责任。
正文:检验项目有性状、鉴别、检查(酸度、外来物质、干燥失重、灰分、铁盐、二氧化硫、氧化物质、重金属、微生物限度)。
1性状1.1用电子天平称取玉米淀粉约10g,置A4白色纸上,用称量勺铺平,在自然光下检查,眼睛与样品距离约25cm。
观察应为白色粉末;闻之无臭。
1.2玉米淀粉在冷水或乙醇中均不溶解。
1.2.1电子天平称取玉米淀粉0.01g两份,分别置于100ml具塞锥形瓶中,然后一锥形瓶内加入用100ml量筒量取的100ml25±2℃的冷水,另一瓶内加入用100ml量筒量取的100ml25±2℃的乙醇,每隔5分钟强力振摇30秒钟;观察两瓶内30分钟内的溶解情况,应不能完全溶解。
2鉴别2.1鉴别(1):用型电子天平称取玉米淀粉约1g,置100ml烧杯中,用25ml量筒加水15ml,置电炉上煮沸,放冷至室温,即成类白色半透明的凝胶状物。
2.2鉴别(2):电子天平称取玉米淀粉约0.1g,置100ml烧杯中,用25ml量筒加水20ml,用玻璃棒混匀,用胶头滴管滴加碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,置电炉上加热后逐渐褪色。
2.3鉴别(3):2.3.1制片:用解剖针挑取玉米淀粉少许,置载玻片中央,加甘油醋酸试液1滴,用针搅匀,待液体渗入粉末后,用一手食指与拇指夹持盖玻片的边缘,使其左侧与药液层左侧接触,再用另一手持小镊子或解剖针托住盖玻片的右侧,缓缓放下,使液体逐渐漫延充满盖玻片下方。
如液体未充满盖玻片,应从空隙相对边缘滴加液体,以防产生气泡;若液体过多,用滤纸吸去溢出的液体。
2.3.2显微观察:按显微鉴别标准操作规程,将制好的载玻片置型生物显微镜的载物台上,调节不同倍数的目镜与物镜,使观察到的成分清晰可辨。
2.3.3标准规定:玉米淀粉均为单粒,呈多角形或类圆形,直径为5~30μm ;脐点中心性,呈圆点状或星状;层纹不明显。
在偏光显微镜下观察,呈现十字,十字交叉位于颗粒脐点处。
2.4试液配制:2.4.1碘试液:用型电子天平分别称取碘13.0g,碘化钾36g,置同一1000ml量瓶中,用50ml量筒加水50ml,盖严瓶塞顺时针振摇使溶解后,用胶头滴管加盐酸3滴,再用烧杯加水至刻度下0.5cm,换用胶头滴管滴加至刻度,盖上瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀。
用垂熔玻璃过滤器滤过。
转移至1000ml棕色试剂瓶中,即得。
2.4.2甘油醋酸试液:用10ml量筒量取甘油10ml,置50ml具塞锥形瓶中,放液2分钟,再用10ml吸量管量50%醋酸溶液10ml,再用10ml吸量管加水10ml,盖严瓶塞翻转振摇不少于20次,然后转移至125ml试剂瓶中,即得。
2.4.350%醋酸溶液:用50ml量筒量取冰醋酸50ml,置150ml具塞锥形瓶中,再用50ml量筒加水50ml,盖严瓶塞翻转振摇不少于20次,然后转移至125ml试剂瓶中,即得。
3检查3.1酸度:3.1.1测定前,应用p H值标准缓冲液对仪器进行校正。
酸度计的使用严格按台式酸度计标准操作规程操作。
1)玉米淀粉的pH值范围为4.5~7.0,应选择两种pH值约相差3个单位的标准缓冲液进行校正,使玉米淀粉供试液的pH值基本处于二者之间。
即选用pH值4.00的苯二甲酸盐标准缓冲液和pH值6.86的磷酸盐标准缓冲液进行校正。
2)取pH值4.00的苯二甲酸盐标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与规定数值一致。
仪器定位后,再用pH值6.86的磷酸盐标准缓冲液核对仪器示值,误差值均不得大于±0.02pH 值单位(详见表1)。
若大于此偏差,须检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求,方可使用。
3)3.1.2供试品溶液的制备:用型电子天平称取玉米淀粉20g,置200ml具塞三角瓶中,加入用1 00ml量筒量取的100ml水,顺时针振摇5分钟使混匀。
3.1.3测定:将温度计和电极放入供试品溶液中,等显示数字30秒内不变化,读取数值,即为该溶液的pH值。
3.1.4标准规定:pH值应为4.5~7.0。
3.1.5试液配制:1)苯二甲酸盐标准缓冲液pH4.0:取国家化学试剂质检中心生产的pH基准粉剂邻苯二甲酸氢钾一支,先将洗干净的玻璃三角漏斗下端插至250ml的量瓶中,揭去玻璃瓶盖,将橡皮内盖向上放到三角漏斗中,玻璃瓶口向下,用新沸过的25℃水冲洗瓶中的邻苯二甲酸氢钾及橡皮内盖,使邻苯二甲酸氢钾全部转移到量瓶中。
取出玻璃三角漏斗,盖上量瓶塞,摇至邻苯二甲酸氢钾全部溶解,用150ml烧杯加新沸过的25℃水至刻度下0.5cm,再用胶头滴管滴加至刻度,盖上瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀。
即得。
2)磷酸盐标准缓冲液pH6.86:取国家化学试剂质检中心生产的pH基准粉剂磷酸盐一支,先将洗干净的玻璃三角漏斗下端插至250ml的量瓶中,揭去玻璃瓶盖,将橡皮内盖向上放到三角漏斗中,玻璃瓶口向下,用新沸过的25℃水冲洗瓶中的磷酸盐及橡皮内盖,使磷酸盐全部转移到量瓶中。
取出玻璃三角漏斗,盖上量瓶塞,振摇至磷酸盐全部溶解,用150ml烧杯加新沸过的25℃水至刻度下0.5cm,再用胶头滴管滴加至刻度,盖上瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀。
即得。
3.2外来物质:取鉴别(3)项下装片,在显微镜下观察,不得有其他品种的淀粉颗粒。
3.3干燥失重:3.3.1空扁形称瓶恒重:取洁净的扁形称瓶(扁形称瓶和盖必须统一编号,禁止混用)置电热恒温鼓风干燥箱内,将扁形称瓶瓶盖斜盖于扁形称瓶上,经加热至120℃干燥5小时后,停止加热,戴棉手套取出扁形称瓶,置硅胶干燥器内,盖好瓶盖,放冷至室温(放置30分钟),用电子天平精密称定扁形称瓶重量(准确至0.1mg)。
再在同样试验条件下加热1小时,戴棉手套取出扁形称瓶,置硅胶干燥器内,盖好瓶盖,放冷至室温(放置30分钟),用电子天平精密称定扁形称瓶重量(准确至0.1mg)。
至恒重(前后两次称定的重量小于0.3mg),备用。
3.3.2前处理:用电子天平取玉米淀粉1g,置105℃下干燥至恒重的扁形称瓶中。
同时称取2份。
3.3.3干燥:在105℃干燥5小时, 停止加热,戴棉手套取出扁形称瓶,置硅胶干燥器内,盖好瓶盖,放冷至室温(放置30分钟),用电子天平精密称定,从减失的重量和取样量计算玉米淀粉的干燥失重。
3.3.4计算公式:干燥失重%= W—W1×100% W—W2式中:W为瓶+供试品的重量(g);W1为瓶+供试品恒重的重量(g);W2为瓶恒重的重量(g)。
3.3.5标准规定:玉米淀粉不得过14.0%。
3.4灰分:3.4.1空坩埚恒重:取洁净坩埚(坩埚和坩埚盖必须统一编号,禁止混用)置箱式电阻炉内,将坩埚盖盖于坩埚上,经加热至600℃炽灼1小时,停止加热,待箱式电阻炉温度冷却至300℃,用钳头包有锡纸的坩埚钳取出坩埚,置硅胶干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(放置45分钟),用电子天平精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。
再在同样试验条件下炽灼30分钟后,停止加热,待箱式电阻炉温度冷却至300℃,用钳头包有锡纸的坩埚钳取出坩埚,置硅胶干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(放置45分钟),用型电子天平精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。
重复操作,直至恒重(前后两次称定的重量小于0.3mg),备用。
3.4.2用型电子天平称取本品1.0g,置炽灼至恒重的坩埚中。
3.4.3炭化:将盛有玉米淀粉的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不再冒烟,放冷至室温(以上操作必须在通风柜内进行)。
3.4.4灰化:将坩埚置箱式电阻炉内,坩埚盖盖于坩埚上,在600℃炽灼1小时,使供试品完全灰化。
停止加热,待箱式电阻炉或型箱式电炉温度冷却至300℃,用钳头包有锡纸的坩埚钳取出坩埚,置硅胶干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(放置45分钟),用电子天平精密称定坩埚的重量(准确至0.1mg)。
再在同样试验条件下干燥30分钟,停止加热,待箱式电阻炉温度冷却至300℃,用钳头包有锡纸的坩埚钳取出坩埚,置硅胶干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(放置45分钟),用电子天平精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。
重复操作,直至恒重(前后两次称定的重量小于0.3mg)。
3.4.5计算公式:m 2-m1灰分的含量(%)= ×100% m式中: m为供试品重量,g;m1为恒重坩埚重量,g;m为炽灼后坩埚和供试品质量,g.23.4.6标准规定:遗留的灰分,玉米淀粉不得过0.3%3.5铁盐:3.5.1供试品的制备:用电子天平称取本品0.50g于100ml锥形瓶内,依次加入用5ml吸量管量取的4ml稀盐酸与20ml量筒量取的16ml水,振摇5分钟,用滤纸滤过,并用少量水洗涤,合并滤液与洗液于50ml纳氏比色管中,加入用电子天平称取的过硫酸铵50mg,用胶头滴管加水至35ml后,先加入用5ml吸量管吸取的3ml30%硫氰酸铵溶液,再用胶头滴管加水至50ml,盖严瓶塞翻转振摇不少于20次,即得。
3.5.2对照溶液的制备:用1ml移液管量取的标准铁溶液1.0 ml,置50ml纳氏比色管中,加水使成25ml,依次加入用5ml吸量管量取的4ml稀盐酸与电子天平称取的过硫酸铵50mg,用胶头滴管加水至35ml,再加用5ml吸量管吸取3ml的30%硫氰酸铵溶液,再用胶头滴管加水至50ml,盖严瓶塞翻转振摇不少于20次,即得。
3.5.3检查:将供试品溶液与对照品溶液,同置白纸上,自上向下透视,供试液管中显出的颜色与对照液管比较,不得更深。
3.5.4标准规定:不得更深(0.001%)。
3.5.5试液配制:1)稀盐酸:用250ml量筒量取盐酸200ml,再用50ml量筒量取盐酸34ml,置同一1000ml量瓶中,用1000ml量筒加水600ml,盖严瓶塞顺时针振摇使混匀,再用1000ml量筒加水至刻度下0.5cm,用胶头滴管滴加至刻度,盖上瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀,转移至1000ml 试剂瓶中,即得。
本液含HCl应为9.5%~10.5%。
2)标准铁溶液:用BT224S型电子天平称取硫酸铁铵0.863g,置1000ml量瓶中,用1000ml量筒加水600ml,盖严瓶塞顺时针振摇使充分溶解,再用5ml吸量管加硫酸2.5ml,用1000ml 量筒加水至刻度下0.5cm,用胶头滴管滴加至刻度,盖上瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀,转移至1000ml试剂瓶中,作为贮备液。